UNIVERSIDAD AUTÓNOMA

METROPOLITANA
UNIDAD IZTAPALAPA

LICENCIATURA EN QUÍMICA

REPORTE DE PROYECTO TERMINAL

Recuperación de cobre y níquel de desechos producidos por

la galvanoplastía por métodos químicos y electroquímicos

________________
Raúl Rojas Castillo

___________________
Asesor: M. C. Q. Ulises Morales Ortiz

1
 México D.F. Agosto 2006.

ÍNDICE

Objetivo .......................................................................................................... 3

Metas ..............................................................................................................3

Resumen.........................................................................................................3

Introducción.....................................................................................................3

Antecedentes.................................................................................................. 7

Procedimiento experimental..........................................................................10

Cálculos ........................................................................................................18

Análisis de resultados.....................................................................................19

Conclusiones.................................................................................................20

Anexo 1..........................................................................................................21

Anexo 2..........................................................................................................23

Libros y revistas consultadas.........................................................................25

2
Recuperación de cobre y níquel de desechos producidos por la galvanoplastia
por métodos químicos y electroquímicos.

Objetivo

Obtener sulfato de níquel y cobre metálico de una muestra de lodos de

desecho producido en la industria de la galvanoplastia, para su rehúso industrial.

Metas

Nuestro proposito es desarrollar una técnica por la cual se recupere el sulfato

de níquel por medio de precipitación selectiva, eliminar la pasivación que sufren los
electrodos en la industria y encontrar las condiciones para poder llevar acabo una
electrodepositación en condiciones ambientales.

Resumen

La gran demanda de nuevas tecnologías y el desarrollo de la industria de la

galvanoplastía en México han llevado a la producción de miles de toneladas de
desechos industriales que dañan el medio ambiente que rodea los tiraderos. Esto ha
endurecido las leyes y reglamentos que regulan los confinamientos de estos
desechos. Se sabe que los desechos de la galvanoplastía tienen una gran cantidad de
metales tales como el níquel, cobre, hierro y zinc, los cuales son posibles de
recuperar por medio de procesos químicos y electroquímicos, la recuperación de
estos metales puede significar un ahorro económico para la empresa que produce los
lodos de desecho. Esto ha llevado a estudiar las diferentes formas de recuperar los
metales de beneficio, sin embargo, los métodos, ya sea químico o la
electrodepositación, que han sido desarrollados hasta el momento requieren de una
gran inversión económica. En este estudio se reporta un método para recuperar
sulfato de níquel y cobre metálico de un lodo de desecho producido en la industria de
la galvanoplastía en el cual se pudo tener un rendimiento del 80 % para la
recuperación del cobre y 82.5 para el sulfato de níquel a menor costo y con mayor
ahorro de energía.

Introducción

En la actualidad el desarrollo en la industria ha llevado al uso desmedido de

todo tipo de productos químicos utilizados como materia prima, catalizadores,
jabones, etc. La amplia gama de usos de metales en la industria y en la vida cotidiana
ha producido una fuerte contaminación al medio ambiente, lo que ha endurecido las
leyes ambientales de todos los países.
Unas de las industrias que ha logrado consolidarse en México es la galvanoplastía,
industria que tiene una gran dinámica económica ya que aporta alrededor del 20 %
del producto interno bruto (PIB) [21]. Los bienes producidos por estas industrias son
aceptados a nivel nacional e internacional, lo que los pone en una posición de gran
importancia tanto económica como ambiental. Debido a que los procesos utilizados
en estas industrias producen desechos altamente tóxicos requieren de mucho cuidado
en su manejo y almacenamiento. Sin embargo los lodos de desecho contienen, en el
mayor de los casos métales que pueden ser recuperados para su reutilización,
obteniendo beneficios económicos de ellos.

3
 En la actualidad existen alrededor de 100 empresas que se dedican al ramo en el
valle de México. Este tipo de empresas han tenido precauciones en sus procesos de
pulido y esmerilado de piezas brutas, así como el desengrasado, recubrimiento y
acabado con diferentes sustancias, las cuales son muy toxicas.
En la siguiente tabla resumimos las propiedades y aplicaciones de varios metales
utilizados en la galvanoplastia [21].

Tabla 1

Propiedades Metales y aleaciones Aplicación

Protección anticorrosiva Cr, Ni, Sn, Au, Zn, Rh, Protección anticorrosiva
Cd. en piezas automotrices
Síntesis de un material en Cr, Fe, Ni Restauración de piezas
especie gastadas
Protección contra el Cr, Ni, Fe, Sn, Ru, Pd Rodillos, pistones,
desgaste cojinetes, contactos,
apagadores
Dureza Cr, Ru, Os Moldeado y prensado
Reflexión(óptica y Cr, Rh, Au Lámparas, proyectores,
térmica) escudos
Conductividad eléctrica Cu, Ag, Au Circuitos impresos,
antenas y cables
Retención de aceite Cu, 65:35 Sn-Ni Sistemas hidráulicos
Capacidad de soldarse Ni, Sn, Cd, 60:40 Sn-Pb Circuitos impresos,
contactos eléctricos
Poca resistencia al Ag, Au, Rh, Pd, Sn, 80:20 Contactos eléctricos
contacto Pd-Ni
Mejoramiento estético de Cr, Au, Ag, Pt, Ni, 70:30 Alhajas, vajillas,
superficies Cu-Zn, Rh. decoración en general

Los procesos más comunes en la galvanoplastía son el cobrizado, niquelado,

cromado, zincado, latonado, estañado y tropicalizado, los cuales vierten al ambiente
los siguientes residuos [21]:
Basura industrial, lodos de tratamiento de aguas residuales y de las operaciones
de desengrase, efluentes de agua residual provenientes de los procesos de
galvanoplastia, aluminato de sodio, aceites lubricantes gastados y de corte utilizado
en las operaciones de maquinado, residuos de las operaciones de barrenado,
esmerilado y polvos de pulido, residuos de pinturas, solventes que son utilizados en
las operaciones de pintado y de limpieza, viruta de metal y resinas sintéticas
fenólicas.
Estos residuos conforman un aproximado de 2,789.85 toneladas (21), los cuales son
enviados a confinamiento controlado (33.33%), reciclaje rehúso (18.52%),
almacenamiento temporal en la planta (14.81%), relleno sanitario (14.81%),
tratamiento fisicoquímico (11.13%) y descarga al drenaje municipal (7.4%). De lo
anterior podemos observar que la mayor parte se manda a confinamiento controlado,
debido a que los desechos más producidos son los lodos de desecho derivados de los
procesos electrolíticos y del tratamiento de aguas residuales.

Debido a la extensa gama de materias primas utilizadas y que su manejo es

altamente peligroso (aunado a que sus desechos también lo son) a llevado al gobierno

4
a crear las bases legales para el manejo de los residuos peligrosos que se encuentran
contenidas en la ley general del equilibrio ecológico y protección al ambiente
(LGEEPA). En la cual se enuncian el marco legal que rige las condiciones para la
protección del ambiente, la preservación y equilibrio de la ecología. En 1996 fue
sometida a rigurosos cambios por decreto, en donde se hace énfasis en el carácter
preventivo de la política ambiental, todo esto con un carácter que conllevara a un
desarrollo sustantivo. En cuanto a los residuos peligrosos para el medio ambiente
promueve las políticas de minimizar y reciclar los materiales secundarios (21).
De la ley anteriormente mencionada se desprenden los siguientes artículos:
En el artículo 3, en su fracción XXXI, del título primero se refiere a las disposiciones
generales
De la LGEEPA define residuo como cualquier material generado en los procesos de
extracción, beneficio, transformación, producción, consumo, utilización, control o
tratamiento cuya calidad no permite usarlo nuevamente en el proceso que lo genero ,
en la fracción XXXII señala que un residuo peligroso es todo aquel residuo, en
estado físico, que por sus características corrosivas, reactivas, explosivas, tóxicas,
inflamables o biológico-infecciosas, representan un peligro para el equilibrio
ecológico o el ambiente .
El artículo 4, de la misma ley refiere a la protección del ambiente y contiene las
siguientes disposiciones:
En el capitulo III Prevención y control de contaminación del agua y de los
ecosistemas acuáticos
Por medio de los artículos 120, 121,122 y 139 quedan sujetos a regulación las bases
legales para el manejo de residuos peligrosos federal o local que requieran un
tratamiento previo adecuado, descargas de origen industrial, el vertimiento de residuos
sólidos, materiales peligrosos y lodos provenientes del tratamiento de aguas residuales
con contaminantes a cualquier cuerpo y corriente de agua en el suelo o subsuelo. Toda
descarga deberá satisfacer las normas oficiales mexicanas correspondientes.
Capitulo IV Prevención y control de la contaminación del suelo
El articulo 134 la fracción III establece que corresponde al estado y a la sociedad
evitar la contaminación del suelo y que deben ser controlados los residuos en tanto
que constituyen la fuente principal de contaminación del suelo, incorpora las medidas
que previenen y reducen su generación, las técnicas para su rehúso y reciclaje así
como la regulación eficiente, del manejo y disposición final de los mismos.
El artículo 135 señala que la generación, manejo y disposición final de los residuos
sólidos, industriales y peligrosos, así como las autorizaciones y los permisos que se
otorguen, quedan sujetos a los criterios para prevenir y controlar la contaminación
del suelo.
Capitulo VI materiales y residuos peligrosos
Este capitulo se refiere al manejo de materiales y residuos peligrosos, incluyendo su
uso, recolección, almacenamiento, transporte, tratamiento y disposición, quedando
sujeto en la presente ley, el reglamento en materia de residuos peligrosos y las
normas oficiales mexicanas correspondientes.
En el articulo 151 otorga la responsabilidad del manejo y disposición final de los
residuos peligrosos a quien los genere . Para el caso en el que se contraten los
servicios del manejo y disposición final de los residuos peligrosos con empresas
autorizadas por la secretaría y los residuos sean entregados a dichas empresas, la
responsabilidad por las operaciones será de éstas independientemente de la
responsabilidad que, en su caso, tenga quien los generó. Quienes generen, reusen o

5
reciclen residuos peligrosos, deberán hacerlo del conocimiento de la secretaría en los
términos previstos en el reglamento de esta ley.
El artículo 152bis establece que cuando la generación, el manejo o la disposición
final de materiales o residuos peligrosos, produzcan contaminación del suelo, los
responsables de dichas operaciones deberán llevar acabo las acciones necesarias para
la recuperación y restablecer las condiciones del mismo, con el propósito de que
pueda ser destinado a alguna de las actividades previstas en el programa de
desarrollo urbano u ordenamiento ecológico aplicable para el predio o zona
respectiva.
De la ley general del equilibrio ecológico y protección al ambiente se desprenden así
mismo leyes y reglamentos, algunos de los cuales son aplicables al giro de la
galvanoplastia a nivel industrial:
- Ley federal de derechos en materia de agua- 1997.
- Ley de aguas nacionales- 1994
- Reglamento para la prevención y control de la contaminación de aguas- 1988
- Reglamento de la ley de aguas nacionales- 1994
-Reglamento en materia de residuos peligrosos- 1988

En el reglamento de la LGEEPA en materia de residuos peligrosos, se especifica que

su aplicación le compete a la autoridad federal, así mismo incluye responsabilidades
en cuanto al manejo de residuos, definición de término y procedimientos de
generación, manejo, importación y exportación, control y sanciones en cuanto al
manejo de los residuos peligrosos. En el reglamento especifica que en todo el
territorio nacional, la secretaría de medio ambiente, recursos naturales y pesca
(SEMARNAP), a través del instituto de nacional de ecología (INE), es el organismo
encargado de los residuos peligrosos, en las autorizaciones correspondientes para el
manejo de estos desperdicios, incluyendo los trámites administrativos y legales
necesarios.
El reglamento establece que toda empresa generadora de residuos peligrosos esta
obligada a reportar la generación de los mismos y darles un manejo adecuado en el
proceso de envasado, almacenado en planta, transporte, tratamiento y disposición
final, así como una clasificación correcta.
Los requerimientos técnicos y de organización general relacionados al
almacenamiento temporal de los residuos peligrosos, se enlistan en los artículos 3,8
fracción IV y VII; sección 10, 14, 15, 46, 17, 18,19, y 21.
Bases legales para el manejo de los residuos peligrosos INE galvanoplastia
SEDESOL
En este reglamento se tienen apartados para regular la importación o exportación de
residuos peligrosos, las medidas de seguridad y las sanciones. En este caso las
normas oficiales mexicanas (NOM) en materia ambiental, además de permitir a las
autoridades establecer límites permitibles de la emisión de contaminantes a diferentes
medios y de las condiciones de su verificación.

Antecedentes

En la galvanoplastía son utilizados una amplia variedad de metales por medio

de los baños para galpanoplastía, donde los 30 metales conocidos pueden ser
depositados, con la excepción del molibdeno y el tungsteno que solo se pueden
depositar por medio de aleaciones.

6
Si relacionamos la localización de los metales en la tabla periódica con su facilidad a
ser depositados observaremos que los grupos y 1-6,11 y 12 de los y esta dado
por los potenciales estándar de cada metal. Entre más positivo sea el potencial
estándar de un elemento comparado con otro que tiene un potencial estándar menos
positivo, es más noble aquel que su potencial estándar es menos positivo. En el caso
del cobre se considera como noble ya que su potencial es positivo con respecto al
electrodo de hidrogeno, es fácilmente depositado por medio de soluciones de sus
sales más simples, tales como sulfatos o cloruros. El cobre tiene una valencia de uno
en ciertas sales y dos en compuestos cúpricos; el cobre se deposita fácilmente de
soluciones acuosas de sulfato cúprico, CuSO4; fluorobato cúprico, Cu(BF4)2;
pirofosfato cúprico, Cu2P2O7 y sulfonato alcano cúprico, Cu(SO3R)2, sales en las
cuales el cobre tiene una valencia de dos. Es pertinente señalar que prácticamente
todo el cobrizado se hace en baños de cianuro. En contraparte el níquel es un metal
magnético y es poco activo y bajo casi todas las condiciones tiende a pasivarse y se
resiste a mancharse o a oxidarse, se oxida únicamente a temperaturas superiores a
400 oC. Electroquímicamente el níquel se polariza, es decir el níquel no se deposita
en proporciones apreciables sino hasta que se alcanza potenciales más negativos a los
de su potencial de equilibrio. El níquel forma compuestos con valencia II y III donde
los compuestos bivalentes son los más estables, los cuales son utilizados para realizar
los depósitos, NiO, NI(OH)2, NiCl2 y NiSO4[5,6].
De lo anterior y dado el aumento en el desarrollo de la galvanoplastia se tiene una
gran producción de lodos de desecho los cuales contienen una gran cantidad de
metales con un alto valor económico. La posibilidad de recuperar estos metales ha
llevado a desarrollar distintos procesos para la recuperación de los mismos. Sin
embargo, estos metales vienen contaminados con distintos tipos de sales las cuales
complejan a los mismos y dificultan su separación. En la hidrometalurgia son
utilizados concentrados ácidos y o alcalinos en soluciones amoniacales, dependiendo
de los materiales que se producirán, esto generará lodos que contendrán una alta
concentración de amoniaco además de una gama de metales, hierro, zinc, cromo,
cadmio, magnesio, sodio y manganeso [1]. Se han utilizado procesos en los cuales se
utiliza la precipitación iónica, reducción electrolítica o reducción de gases, los
procesos más estudiados son los que precipitan sulfatos por medio de la reducción de
hidrogeno [1-3]. En la literatura se hace referencia a la reducción del níquel y el
cobre haciendo uso del hidrogeno, en la actualidad la industria utiliza este método
para tratar sus desechos. En la hidrometalurgia es muy eficaz para los casos en los
cuales los sulfatos de níquel y cobre se encuentran mezclados con distintos
materiales de desecho y agentes complejantes tales como el amoniaco, hidróxido de
amonio, carbonato de sodio, acetato de sodio, etc.

El hidrogeno en su estado gaseoso es muy utilizado para producir distintas sales, ya

que es muy eficiente energéticamente, mas económico con respecto al consumo de
energía, la reducción por medio del hidrogeno es mucho mejor que el proceso
electrolítico para obtener polvos metálicos [4]. Esto se debe a que el hidrogeno es
capas de llevar acabo tres tipos de interacciones con varios metales de distintos
grupos de la tabla periódica, el enlace iónico (H-; Ia, IIa), el enlace metálico (H-+;
IIIa, IVa,Va) y produce sólidos en solución (H-+; VIa, VIIa, VIII). El hidrogeno es
capaz de quedar atrapado entre los metales y puede atraer más electrones, causando
un estado electrostático protector. Para que el hidrogeno tenga una interacción
especifica con los metales, se calienta a temperaturas cercanas a los 100 oC para que
la energía térmica sea utilizada para alcanzar su activación (difusión quántica).

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La reducción de cobre y níquel bajo presión de hidrogeno se puede representar de la
siguiente manera:

M2+ + H2 à M + 2H+

Donde M es el níquel o el cobre, también se puede representar por la ecuación de

cada celda:

M à M2+ + 2e DGM
H2 à 2H+ + 2e DGH2

La reducción es termodinámicamente viable cuando la suma de las energías libres de

Gibbs son menores a cero
DG = DGH2 - DGM
DG < 0
Donde DG esta relacionado con el potencial (E) y el potencial del hidrogeno EH/H+
es mayor que el potencial del metal EM en la reducción [6]. Si observamos la grafica
que nos muestra el comportamiento del potencial con respecto a la concentración del
respectivo metal Fig. 1. Podremos determinar que el potencial de oxidación para el
hidrogeno EH/H+ incrementa con el pH y en particular con la presión de hidrogeno.
También podemos observar que el Cu + se puede reducir a una atmósfera de presión
y en todos los valores de pH. La reducción del níquel se puede llevar acabo a pH
menor a 5.2 aplicando una presión aproximada de 100 atm (10132.5 kPa). Por medio
de los análisis termodinámicos que la reducción el níquel y el cobre es posible a
temperaturas de 413K a 473 K (140 a 200 oC) con presiones mayores de 55.27 atm
(5600 kPa). Por consiguiente para poder llevar a cabo una reacción de este tipo se
requiere de un sistema que nos permita controlar el pH, la temperatura y la presión.
La aglomeración de partículas se controlan por medio de la adición de sales
inorgánicas. La adición de estas sales también nos permiten complejar distintos
agentes que facilitan la nucleación y por consiguiente la formación de polvos
metálicos.
Cuando se tiene soluciones ácidas amoniacales el níquel se compleja con la amina,
{(Ni(NH3)x}2+ donde x = 2-6, esto hace que el pH de la solución aumente, por lo que
es necesario que se procure mantener el pH de la misma mientras se lleva acabo la
reducción de hidrogeno. Esto hace que se incremente el potencial de reducción y
aumente la concentración de amoniaco [7]. El ión níquel es reducido a níquel
metálico cuando dos moléculas de amoniaco son separadas y neutralizadas con los
iones de hidrogeno producidos [8-10]. La depositación del níquel se lleva acabo por
medio de los sitios de nucleación de acuerdo a la reacción que enseguida se muestra.

Ni(NH3)nSO4 + H2 à Ni0 + (NH4)2SO4 + (n-2)NH3

Este tipo de reacciones depende del tiempo [12]. La morfología de las partículas
depende de la temperatura, presión, pH y las sales que se le adicionen. Uno de los
métodos más utilizados para la obtención de sulfato de níquel es aquel desarrollado
por la Corefco Refinery [12], la cual consiste básicamente en obtener níquel de
soluciones que contienen sulfatos y amoniaco además de otros metales que
contaminan la solución por medio de la adición de sulfatos concentrados a una
presión de 33.9 atm (3500 kPa) a una temperatura de 183 oC (453 K) durante 30 min.
en presencia de sulfato ferroso. También esta compañía ha desarrollado un método

8
por el cual se obtiene polvos extra puros de sulfato de níquel, donde a la solución
problema contaminada se le extrae hidróxido de hierro con carbonato de sodio
favoreciendo la nucleación del carbonato de níquel. La cinética de la reducción del
níquel depende de la difusión tanto del níquel como del hidrogeno en la solución que
es lo que favorecerá la formación de polvos metálicos [10]. La velocidad de la
reacción es proporcional a la presión parcial del hidrogeno y también depende de la
agitación que se le aplique.
Tanto la reducción del cobre como la del níquel se llevan acabo en un autoclave por
medio de una solución concentrada de carbonato, amoniaco, amonio y cobre en
donde el mismo es reducido a una presión de 63.173 atm (6401 kPa) y una
temperatura de 204oC (477 K) [13].
La reducción de cobre con hidrogeno puede llevarse acabo bajo presión en una
solución ácida amoniacal, donde la reacción se puede efectuar en medio ácido o
amoniacal:

Cu 2+ + H2 à Cu + 2H+
Cu 2+ + 2NH3 + H2 à Cu + 2NH4+

Como pudimos observar en la figura 1, la reducción del cobre en una solución ácida,
su fuerza termodinámica decrece y depende del pH de la solución, es decir, la
reacción de las sales cúpricas dependerá de las propiedades del cobre en las cuales se
encuentre la solución y donde los iones cuprosos inicialmente formados pueden
ayudar a acelerar la reducción [14].

Cu 2+ + H2 à CuH+ + H+
Cu + Cu2+ + H2à 2Cu+ + 2H+
Cu + + H2 à CuH + H+
CuH + Cu+ à 2Cuo + H+

Para soluciones que contienen tanto iones cobre como iones níquel y altamente
ácidas, para llevar acabo la reducción selectiva tanto para el níquel como el cobre
bajo una presión de hidrogeno ha sido planteada por Pandey [15], en donde se
plantea una solución problema que contiene cobre, arsénico y antimonio, el cobre es
selectivamente reducido con una temperatura de 170oC (443 K) y una presión de
hidrogeno de 19.37 atm (2000 kPa) con una concentración de cobre de 40g/L.

Los procedimientos aquí descritos son los más estudiados en los últimos 50 años. Las
adaptaciones para realizarse a nivel industrial son muchas. Sin embargo, a nivel de
laboratorio encontrar las condicionas para poderse llevar acabo son muy difíciles de
alcanzar aunado a que los reactivos necesarios y el materia requerido son muy
costosos; lo que hace que a nivel industrial aumentan los costos demasiado, haciendo
poco viables el tratamiento de desechos por medio de la reducción de sales metálicas
haciendo uso de hidrogeno gas.
En este proyecto desarrollamos un método por el cual se tratan lodos de desecho de
la galvanoplastia para extraerle los metales cobre y níquel que pueden crear un
beneficio económico a nivel industrial. Utilizando el hidrogeno para reducir
distintos metales que contaminan la muestra y por medio de las propiedades
electroquímicas obtener depósitos de cobre y dejar en solución el sulfato de níquel, el
cual es muy útil en los baños de galvanoplastia. De esta forma hacer reutilizable un
lodo que generalmente se queda en confinamiento, que casi siempre es a cielo

9
abierto, producirá un ahorro en el consumo de reactivos y disminución de la
contaminación del medio ambiente.

Procedimiento experimental

Nuestra muestra de estudio fue un lodo de desecho producido en una industria

de galvanoplastia localizada en la ciudad de México y la cual se encontró constituida
por níquel, cobre, zinc y cobalto, también contienen una alta concentración de
amoniaco, sulfatos y se encuentra altamente hidratado, en distintas cantidades. Los
experimentos fueron realizados en los laboratorios de docencia en química y en los
laboratorios del área de electroquímica de la Universidad Autónoma Metropolitana
plantel Iztapalapa.
Las concentraciones fueron determinadas por medio de absorción atómica haciendo
uso de un espectrofotómetro de absorción atómica Perkín Elmer modelo AAnalyst
700 con lámparas adecuadas para cada uno de los metales a estudiar, se obtuvieron
los valores reportados en la tabla 2 con sus respectivas concentraciones. El manejo
del equipo queda descrito en anexo 1.
Las concentraciones de las soluciones utilizadas para hacer el estudio de absorción
atómica se hicieron por medio de diluciones, ya que las concentraciones requeridas
para hacer el estudio son muy pequeñas. Por lo que inicialmente se prepararon
soluciones concentradas y en las cuales se utilizaron sales de la marca Baker
Analized grado reactivo.

Se prepararon 10 tubos con distintas concentraciones con los respectivos sulfatos. En

los tubos se aumento la concentración de sulfatos siendo el tubo uno el de menor
concentración y el 10 el de mayor concentración.

Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Lodo
Ni 8.95E- 1.79E- 2.68E-2 3.58E- 4.47E- 5.37E- 6.26E- 7.16E- 8.05E- 8.95E- -
(mg/ml) 3 2 2 2 2 2 2 2 2
Abs. 0.002 0.005 0.007 0.011 0.012 0.018 0.019 0.022 0.025 0.027 0.029
Cu 2.13E- 4.27E- 6.405E- 8.54E- 1.06E- 1.28E- 1.49E- 1.70E- 1.92E- 2.13E-
(mg/ml 3 3 3 3 2 2 2 2 2 2
Abs. 0.004 0.005 0.006 0.007 0.009 0.008 0.011 0.014 0.015 0.016 0.040
Zn 1.98E- 3.96E- 5.94E-3 7.92E- 9.9E-3 1.2E-2 1.4E-2 1.6E-2 1.8E-2 0.198
(mg/ml) 3 3 3
Abs. 0.013 .024 .037 0.045 0.056 0.062 0.076 0.082 0.091 0.11 0.019
Co 6.7E-6 1.34E- 1.4E-4 1.47E- 1.54E- 1.60E- 1.67E- 1.74E- 1.80E- 1.87E-
(mg/ml) 4 4 4 4 4 4 4 4
Abs 0.01 0.02 0.03 0.045 0.052 0.067 0.075 0.081 0.093 0.099 0.021

Tabla 2. Concentraciones que se tienen en los tubos con sus absorbancias obtenidas en y las
absorbancias obtenidas para el lodo estudiado.

De los datos contenidos en la tabla 2 obtuvimos las curvas de calibración, mismas

que son mostradas en la figura 2, de estas obtuvimos las ecuaciones de las rectas y
que se muestran en la Tabla 3, en esta también se indica la concentración de los
metales en el lodo.
También fue usado un difractometro de rayos x Siemens D500 para determinar que
el lodo esta constituido por (Cu,Co,Ni,Zn)5(SO4)2(OH)6 *6H2O, Fig 3.

10
 Metal Ecuación R2 Concentración
(g/ml)
Ni Y=0.3183x-0.0009 0.09393654 0.9909
Cu Y=0.6517x+0.0019 0.05846248 0.9538
Zn Y=5.0547x+0.0043 0.00290818 0.9904
Co Y=1502.5x-0.1785 0.00013278 0.9887
Tabla 3: Ecuaciones de las respectivas rectas de tendencia y las respectivas concentraciones de los
metales en el lodo.

Curva de Calibración Ni Curva de Calibración Cu

0.03 0.02

Absorbancia
Absorbancia

0.015
0.02
0.01
0.01 0.005
0 0
0.00 0.05 0.10 0.00 0.01 0.02 0.03
Conc (mg/ml) Concen (mg/ml)

C u r v a d e C a lib r a c ió n C o
Curva de Calibración Zn
0 .1 2

0 .1
0.15
Absorbancia

0 .0 8
0.1
Absorbancia

0 .0 6
0.05
0 .0 4

0
0 .0 2
0 0.01 0.02 0.03
0
Concen (mg/ml) 1 .1 0 E -0 4 1 .6 0 E - 0 4 2 .1 0 E -0 4
C o n c e n (m g /m l)

Figura 2. Curvas de calibración de los sulfatos de cobre, sulfato de níquel, sal de zinc y cobalto, en
base a las absorbancias obtenidas en el análisis de absorción atómica.
INTENSIDAD (u.a.)

10 20 30 40 50 60 70
2 THETA

11
Figura 3. Difractograma obtenido de los cristales del lodo para determinar de se encuentra formado.
El cual es comparado con los datos de la ficha 46-1361 respectiva a la
(Cu,Co,Ni,Zn)5(SO4)2(OH)6*6H2O.

Electrodeposito de cobre

Conocidas las concentraciones de los metales en el lodo, se realizaron

electrodepositaciones de cobre para observar la calidad del cobre depositado.

- En un mortero de ágata se molió el lodo hasta tener un polvo muy fino.

- Se prepararon 500 ml. de una solución del lodo 120g/L y una concentración
1.5

- N de ácido sulfúrico (15), de esta solución se tomaron 50 ml.

- Se filtró para quitarle la tierra (10% en masa de lodo).

- Como electrodo de trabajo se utilizó una barra de acero inoxidable tipo 304
con un área aproximada de 11.4 cm2, como contraelectrodo fue utilizada una
malla de titanio recubierta con oxido de rutenio (RuO2), estos se conectaron a
una fuente de poder marca Tepsa semi industrial, para medir el potencial y la
corriente aplicada se utilizó un amperímetro.

- Se aplico una corriente de1 A y un potencial de 6.30 V, durante 30 hrs.

Las primeras 24 hrs. se depositó cobre con buena calidad, se le aumento la corriente
a 1.2 A durante 3 hrs y en el electrodo (cátodo) se formo una capa gruesa de un lodo
café oscuro y finalmente tomo un color negro, el cual pasivó la superficie del cátodo.

Precipitación Selectiva

Posteriormente se procedió a separar los cristales de sulfato de níquel y cobre por

medio de precipitaciones provocadas por cambios de pH agregando ácido sulfúrico é
hidróxido de sodio, según fuese el caso. Para esto seguimos los siguientes pasos:

- Se tomó 6g del lodo y se aforaron a 50 ml con agua desionizada y un pH de

7.3, se filtro.

- Se precipito el níquel cambiando el pH a 10 adicionándole hidróxido de

sodio, el cambio de pH fue seguido con un pH-metro Conductronic PC45, se
precipitaron 3 g de una sal de color verde obscuro, la solución conservo su
color verde pero menos intenso.

- Para determinar la concentración de sulfato de cobre y la del níquel se

sacaron los espectros UV por medio de un espectrofotómetro Lambda 40
UV/VIS Pekín Elmer, se utilizaron como soluciones patrón soluciones de
sulfatos de Fe, Ni y Cu Baker Analized con grado reactivo con una
concentración de 0.4 M, se obtuvo el espectro que se muestra en la figura 4a.

12
 - A la misma sal se le saco su difractograma y el cual nos indico que se tenia
(NH4)2(Ni(H2O)6)(SO4)2, figura 4b.

- Se prosiguió a quitarle el amoniaco por medio de calor disolviendo la sal en

50 ml de agua y subiendo su temperatura hasta 100 oC durante 2 hrs.

Figura 4a). Espectro de UV en el cual se muestra que ya no se tiene cobre en la solución problema. El
espectro de línea verde, de la solución con el lodo es muy similar a la azul la cual es de la solución de
sulfato de níquel. La línea anaranjada es del sulfato de cobre.
INTENSIDAD (u.a.)

10 20 30 40 50 60 70
2 THETA

Figura 4b). Difractograma obtenido después de hacer las precipitaciones, este nos indica que el cristal
analizado se encuentra constituido por (NH4)2(Ni(H2O)6)(SO4)2 según la ficha con la que se compara
78-1838 del difractograma señalado, anexo 2.

Método de Jitka

Debido a la poca eficacia de los métodos anteriores, debido a que se perdió mucho
níquel y cobre en las sales obtenidas se optó por aplicar el método de Jitka (1) el cual
hace precipitaciones selectivas de sales metálicas, utilizando una solución constituida
principalmente por zinc, cobre, níquel, cadmio, calcio, manganeso y silicio. Este

13
método lo adaptamos para poder separar los metales que contaminaban nuestro lodo
y se esquematiza en el diagrama 1.

- Paso 1. Se preparó una solución de lodo 0.12 g/ml y 0.5 M de ácido sulfúrico a
un pH de 1, se le agitó vigorosamente hasta que se disolviesen todos los cristales,
se filtro # 40 y se le retiró la tierra con trazas de cobre contenida en la solución,
enseguida se le adicionaron 7.5 ml. de peroxido de hidrogeno a temperatura
ambiente, se dejó con agitación constante hasta que la solución dejara de
burbujear, precipitándose una sal de apariencia verde agua con partículas muy
pequeñas, se filtró con papel filtro del número 42 y el precipitado obtenido se secó
y se peso, la masa obtenida fue de 0.023 g de desechos.
Diagrama 1 Método de Jitka

Paso 1
50 ml de solución del lodo: Filtrar con un embudo Buchner y papel
[Lodo] = 0.12g/ml., pH= 1, [SO4] = 0.5 M. filtro # 40

Se retira la tierra filtrada

Se retiran las sales filtradas.
Agregar 7.5 ml de H2O2 a temperatura
ambiente, agitar hasta que aparezca
Filtrar en un embudo Buchner con papel precipitados.
del # 42
Paso 2
Filtrar en un embudo Buchner con papel
Se adiciona NaOH hasta tener pH = 5.8 a
del # 42
temperatura ambiente con agitación
constante.
Se retira el filtrado rico
en Zn, Cr y Fe.
Se retira el filtrado rico Paso 3
en Zn y Cu. Agregar H2 SO4 hasta un pH=1, agregar
0.1 g de Na2S y agitar. Durante 1.5 Hrs.
Filtrar en un embudo Buchner con papel
del # 42

Paso 4 Paso 5
o
Agregar 0.5 g de NaF a 60 C con Agregar 7.5 ml de H2O2 a 100 oC y un
agitación hasta disolverse. pH de 3.5. Dejar con agitación 2 Hrs.

Paso 6
Retirar filtrado contaminado con carbonato Agregar NaCO3 hasta tener un pH de
y zinc 7.5 a temperatura ambiente.

Retirar filtrado contaminado con carbonato Agregar NaCO3 hasta tener un pH de

y zinc 7.5 a temperatura ambiente.

Caracterización de la solución por

medio de absorción atómica.

14
 -Paso 2. Se adiciono hidróxido de sodio hasta obtener un pH de 5.8, el pH a
temperatura ambiente, la solución tomo un color verde oscuro y se agitó hasta
que dejara de burbujear la solución. Se dejo en reposo durante 24 horas, se
precipitaron sales de zinc y hierro las cuales fueron filtradas con un embudo
buchner y un papel del número 42, se seco y se peso, la masa obtenida fue de
0.43 g de desechos.

- Paso 3. Se adicionó ácido sulfúrico hasta tener un pH de 1 se agitó

vigorosamente, se le adicionaron 0.5g de Na2S, se le aplicó un potencial de 300
mV con la ayuda de dos electrodos, un electrodo de trabajo de acero inoxidable
tipo 304 con una área de 1.5 cm2 y como contraelectrodo una malla metálica
cubierta con una película de oxido de rutenio, a temperatura ambiente y durante 1
hora. La corriente fue aplicada con una fuente de poder marca Tepsa. Se dejó en
reposo durante 20 horas, se filtro con un embudo Buchner y un papel del # 42, se
secaron los cristales y se pesaron obteniéndose una masa de 0.25g de sales que
principalmente contenían zinc.

- Paso 4. Se elevo la temperatura a 60 oC en una parrilla eléctrica y agitación,

se le agregó 0.5g de NaF sin mostrar cambios, se agito hasta que la sal adicionada
se disolviese. Se dejo en reposo hasta que llegar a temperatura ambiente, en este
paso no se presentó precipitación alguna y por consiguiente ningún producto de
desecho.

- Paso 5. Se elevó la temperatura a 100 oC, pH de 3.5 durante 2 hrs. Se le

adicionaron 7.5 ml. de peroxido de hidrogeno y se mantuvo con agitación
constante, hasta que la solución dejara de burbujear, se dejo en reposo hasta
alcanzar la temperatura ambiente. Tampoco se observaron precipitados en esta
etapa.

- Paso 6. Se adiciono carbonato de sodio hasta alcanzar un pH de 7.5 a

temperatura ambiente y con agitación vigorosa, enseguida se formo un
precipitado de color verde pastel el cual fue filtrado y lavado con agua fría,
secado y pesado dándonos una masa de 1.05g de desecho el cual se encontraba
constituido principalmente por carbonato contaminado con sodio y zinc.

- La solución final se caracterizo por medio de absorción atómica, se

prepararon las soluciones patrón de la forma y concentraciones que anteriormente
se explicaron dándonos como resultado la tabla 3 en la que observamos que la
concentración de sulfato de níquel queda prácticamente inalterada y que no
ocurrió con el sulfato de cobre ya que si disminuyo su concentración, el zinc y el
cobalto prácticamente desaparecieron.

Tabla 3

Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Lodo
Ni 8.95E- 1.79E- 2.68E-2 3.58E- 4.47E- 5.37E- 6.26E- 7.16E- 8.05E- 8.95E- -
(mg/ml) 3 2 2 2 2 2 2 2 2
Abs. 0.002 0.005 0.007 0.011 0.012 0.018 0.019 0.022 0.025 0.027 0.003
Cu 2.13E- 4.27E- 6.405E- 8.54E- 1.06E- 1.28E- 1.49E- 1.70E- 1.92E- 2.13E-
(mg/ml) 3 3 3 3 2 2 2 2 2 2
Abs. 0.004 0.005 0.006 0.007 0.009 0.008 0.011 0.014 0.015 0.016 0.001
Zn 1.98E- 3.96E- 5.94E-3 7.92E- 9.9E-3 1.2E-2 1.4E-2 1.6E-2 1.8E-2 0.198
(mg/ml) 3 3 3

15
 Abs. 0.013 .024 .037 0.045 0.056 0.062 0.076 0.082 0.091 0.11 0.000
Co 6.7E-6 1.34E- 1.4E-4 1.47E- 1.54E- 1.60E- 1.67E- 1.74E- 1.80E- 1.87E-
(mg/ml) 4 4 4 4 4 4 4 4
Abs 0.01 0.02 0.03 0.045 0.052 0.067 0.075 0.081 0.093 0.099 0.000

Análisis electroquímico

Para poder separar el cobre del sulfato de níquel se realizó una electrodepositación.
El análisis electroquímico se realizó por medio de una voltamperometría cíclica [17],
para lo cual utilizamos un potenciostato galvanostato epsilon.
Se fabrico un electrodo de trabajo de disco, hecho de acero inoxidable tipo 304 con
una área de contacto de 0.50 cm2, aislado con teflón. Para tener una superficie
uniforme del electrodo se lijo con una lija de carburo de silicio grado 600, se pulió
con un paño y alumina de 1 m hasta tener una superficie tipo espejo.
Como contra electrodo se utilizo una malla de titanio recubierta de oxido de rutenio.
Como electrodo de referencia se utilizó un electrodo de sulfato mercuroso
(Hg/Hg2SO4/K2SO4(Saturado)).
Se monto el sistema que se muestra en la figura 6 y se programo la voltametria
cíclica que se muestra en la figura 7.
Como solución electrolítica se preparó 50 ml de una solución del lodo con una
concentración 0.12 M y 0.5 M de ácido sulfúrico concentrado.

Figura 6. Sistema montado para realizar los voltamperogramas.

E2
0.00 mV

Eo Ef
-241.29 mV

-1800 mV
E1

Figura 7.a: Esquematización del barrido de potencial programado en potenciaste para obtener el
voltamperograma.

16
Se corrió la muestra con un programa de potencial en 3 etapas, en la primer etapa el
potencial fue barrido del potencial de equilibrio -241.29 mV (Eo) a -1800mV (E1), la
segunda etapa fue corrida de -1800 mV a 0.00 mV (E2) para la última etapa se corrió
de 0.00 mV al potencial de equilibrio (Ef). Se corrieron cuatro ciclos sucesivos a una
velocidad de barrido de 20 mV/s y un quit time de 2 s. y una escala total de 10 mA el
voltamperograma obtenido se muestra en la figura 7.b.

Voltamperometria Ciclica

0.01
0.01
0.00
i(mA)

-0.01
-0.01
-0.02
-0.02
-1.2 -1 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0
E(V)

Figura 7.b. Voltamperograma obtenido en el estudio electroquímico.

Ya que se tuvo el voltamperograma se prosiguió a realizar electrodepositaciones,

para esto se monto una celda de dos electrodos, uno de acero inoxidable tipo 304 con
un área de contacto de 11.44 cm2, como contra electrodo se utilizo una malla de
titanio cubierta de una capa de oxido de rutenio, se utilizó una fuente de poder marca
Tepsa, el pH se ajustó adicionando ácido sulfúrico hasta tener un pH de 1, se aplicó
una corriente de 1 A con agitación constantemente durante 1 hora 15 minutos a
temperatura ambiente.
Se recuperó el electrodo de trabajo, se seco y se peso. Se obtuvo una masa de 0.504g
de cobre.
La solución restante se le calentó a 100 oC durante 2 hrs., se dejó en reposo y al cabo
de 48 hrs. se obtuvieron cristales de color verde bandera de forma romboidal, se
secaron y se pesaron, la masa obtenida de los cristales fue de 1.5g.
Los cristales obtenidos fueron caracterizados por difracción de rayos x. El
difractograma obtenido se muestra en la figura 8.

17
 Figura 8

200 T a r je t a
INTENSIDAD (u.a.) D if r a c t o g r a m a

100

10 20 30 40 50 60 70
2 THETA

Cálculos

Para determinar las concentraciones de las absorciones atómicas mostradas en la

tabla 1 se realizaron haciendo uso de las pendientes obtenidas de las curvas de
calibración (15), estos cálculos se realizaron haciendo uso de una hoja de cálculo
Excel. Con los datos referidos en la tabla 1.

De acuerdo con el programa de la figura 7 se determino, a partir del perfil potencio-

dinámico correspondiente que la corriente necesaria para realizar el depositó es de
17.5 mA, la cual es dividida entre el área de contacto del electrodo de trabajo 0.50
cm2 de donde obtenemos la densidad de corriente. El área de contacto del electrodo
de trabajo en el cual se llevo acabo el electrodeposito es de 11.44 cm2, por medio de
la misma densidad de corriente obtenemos la corriente requerida para realizar el
deposito del cobre. Para determinar el tiempo requerido en el electrodeposito
hacemos huso de la 2ª ley de Faraday (17), donde por medio de la masa determinada
por la absorción atómica se obtiene los moles de cobre por depositar (presentes en la
solución). Tomamos en cuenta que se lleva acabo la reacción que se muestra, por lo
tanto el valor del número de electrones que se intercambian es de dos.

Cu2+ + 2e ------ Cuo

A1 = 0,5 cm2
A2 = 11,44 cm2
I1 = 17,5 mA
masa (Cu) = 0,696 g= 0,01095 Moles
F= 96500 C/mol
MM (Cu) = 63,54 g/mol

Densidad de Por lo
corriente i = I/A tanto I = iA
2a ley de Faraday h = I*t/nF Por lo t = nFh/I

18
 tanto

i= 35 mA/cm2
I2 = 400,4 mA = 0,4004 A
1 hora 20
t= 5278,0969 s = min.

Análisis de Resultados

El método de Jitka (1) se basa en la precipitación selectiva de las sales de zinc

y cobalto. Este método lo separamos en cinco pasos en los cuales se precipitan
distintos metales según el reactivo complejante que se le adiciono.
Al disolver los lodos en agua desionizada se encontró que contiene 0.3 gramos de
tierra, debido a las condiciones en las que se confinan, además de que hubo
precipitación de hierro ya que se produjo oxido de hierro hidratado (15).

Fe3+ + (2 + x)H2O à FeO* H2O(s) + 3H+ (1)

El quitar las sales que contaminan el desecho en estudio es muy importante ya que su
reutilización dependerá mucho de la pureza de los metales recuperados, el método de
Jitka fue utilizado ya que nos permite utilizar el hidrogeno como reductor a
temperatura ambiente y presión atmosférica, para esto se utilizo peroxido de
hidrogeno, lo que disminuye costos del proceso es accesible parar todo tipo de
industria dedicada a la galvanoplastia.
En la precipitación selectiva para el primer paso como al disolver el lodo se obtiene
un pH de 7 se adiciona ácido sulfúrico, suficiente para llegar a una concentración de
0.5 M y un pH de 1, se le agrego peroxido de hidrogeno con el propósito de
precipitar los contaminantes por oclusión que se tengan en la solución (18). Es muy
importante que se utilice ácido sulfúrico ya que este propicia la formación de sulfatos
los cuales no contaminan más nuestra muestra.
En el paso 2 se agrega con el propósito de cambiar el pH de 1 a 5.8 a la solución a
temperatura ambiente y de esta manera propiciar la precipitación de metales tales
como zinc, cromo y el hierro. La precipitación se explica en la reacción 1 la cual solo
ocurre en un medio básico (15).
Enseguida en el paso 3 se agrego ácido sulfúrico concentrado para cambiar el pH de
5.8 a 1 y se le agrego sulfato de sodio Na2S que con el paso de una corriente en la
solución acelera la producción de sulfitos de cadmio, zinc y cobre. El paso de
corriente provoca la evolución de hidrogeno el cual funciona como catalizador en las
reacciones de reducción de los metales tales como el cobre y el zinc (3,19).

2 Na2S + ZnSO4 à 2 Na2S2O3 + OZn (2)

El propósito de la adición del fluoruro de sodio es el de hacer precipitar manganeso y

calcio que por medio del análisis de absorción atómica sabíamos que las
concentraciones de dichos metales no existían. La reacción que interviene en este
paso es la siguiente la cual es catalizada por medio de calor:

NaF + CaSO4 + MgSO4 à FCa + FMg + NaSO4 (3)

19
Finalmente se adiciono carbonato de sodio hasta obtener un pH de 7.5 donde se hace
precipitar los últimos remanentes de zinc que pudiesen existir, ya que el carbonato
forma complejos con el zinc haciéndolo precipitar como Na2Zn3(CO3)4*3H2O.
Por medio de la absorción atómica se puede comprobar la eliminación de las especies
contaminantes lo que nos da pie a separar el sulfato de níquel del sulfato de cobre.
Debido a la dificultad para poder separar los sulfatos referidos, se procedida hacer
estudios potenciometricos para el cobre. El cobre fue elegido para realizar los
estudios potenciometricos debido a que es más noble que el níquel (3).
Durante la realización de los voltamperogramas en el electrodo de trabajo se formo
una capa de sales cúpricas que pasivan la electrodepositación. Este es el mayor
problema que se enfrenta en la industria y por el cual no se aplica la
electrodepositación. Por lo que es de vital importancia mantener el pH que debe de
ser de 1 (20), la concentración de ácido sulfúrico es muy importante, si mantenemos
estas condiciones estables se tendrá una buena evolución de hidrogeno y oxigeno que
como nos muestran las reacciones 7-8 favorece la reducción del cobre (2, 19).

Cu 2+ + H2 à CuH+ + H+ (4)
Cu + Cu2+ à 2Cu + + H+ (5)
Cu + + H2 à CuH + H+ (6)
CuH + Cu+ à 2Cuo + H+ (7)

Al realizar los voltamperogramas se pudo observar la electyrodepositación de cobre

en el electrodo de referencia, después de cierto tiempo se empezó a pasivar la
reacción de reducción del cobre acompañado con la evolución de hidrogeno. Lo
mismo ocurrió al llevarse acabo las electrodepositaciones ya fuesen después de
haberse la precipitación selectiva de los metales que contaminaban nuestra muestra
como cuando estas ya habían sido retirados los contaminantes. Consecuentemente
nos damos cuenta que la pasivación del electrodo se debe a cambios de en la
concentración ya sea de ácido sulfúrico y de peroxido de hidrogeno los cuales
disminuyen sus concentraciones debido a la alta evolución de hidrogeno durante la
reacción electroquímica.
De acuerdo a los espectros de absorción atómica que se realizaron antes y después de
retirar los contaminantes y la depositación de cobre los cristales de níquel obtenidos
son de amoniaco sulfatos agua y níquel, (NH4)2(Ni(H2O)6)(SO4)2 con una masa de
1.5g, la caracterización del cobre recuperado por medio electrodeposito se deja para
un estudio posterior.

Conclusiones

Anexo 1

Manejo de espectrofotómetro de absorción atómica AAnalyst 700 Atomic

Perkin Elmer con el método de flama:

Asegúrese de seleccionar la bandeja correcta: En el menú haga clic en

Options > Autosampler.
a) En el menú Analysis, haga clic en Autosampler Load Autosampler Tray.
b) Coloque la bandeja con muestras en el autosampler.

20
Método:

5. Cerrar la ventana del icono Flame, se abre automáticamente otra ventana,

entonces:

a) Encender, colocar los parámetros adecuados y encender la llama dando un

clic de Off a On.
b) Tomar por el flujo de gas indicado en la ventana
c) Introducir los parámetros adecuados así como los elementos a analizar.

6. Dar clic en Open Method, aparece la pantalla; tenemos la opción de Hacer un

método nuevo, abrir uno ya existente o modificarlo.

7. Presionar el Icono de la Flama (Flame). Aparece una ventana, entonces:

a) Dar los valores de los parámetros de Gas y su flujo. Es recomendable
tomar el flujo sugerido.
b) Colocar el aditamento
c) Presionar el botón blanco
Encender la Flama, Haga clic de Off a On.

8. Alineación de los accesorios: En cada icono damos un clic y aparecerá una

nueva ventana la cual nos pedirá los valores de los parámetros

a) Colocar la solución de Aspiración.

b) Alineación del quemador (Algn burner): Es recomendable que el
alineado del quemador lo realice automáticamente el Absorbedor. Dar clic
sobre Automatically, después Next y finalmente en OK.

Nota: Cuando se alinea la posición vertical, la flama debe estar apagada,

la alineación horizontal se realiza con la Flama encendida
c) Dar clic en Adjust y después en OK.
d) Hacer clic en Finish: Las posiciones de la Flama se guardan.
e) Dar un clic en Auto Zero Grahp.
f) Cerrar la ventana.

9. Una vez preparado el equipo procedemos a realizar el análisis de las muestras.

Resultados

10. Para visualizar los resultados obtenidos hacer clic en los iconos siguientes:

Results:
Durante un análisis esta ventana muestra los resultados numéricos de las
medidas de la señal y las concentraciones. Cuando el sistema termina el
análisis de cada solución, los resultados se agregan a esta ventana.
Cuando no hay análisis en marcha esta ventana muestra los resultados del
análisis más reciente.

21
 Para imprimir los datos:
Durante un análisis el sistema imprimirá los datos si selecciona Print Log
en la página Automated Analysis Setup o la ventana Manual Analysis.
Para imprimir los contenidos de la ventana Results en cualquier momento,
en el menú File, Ventana Activa de clic en Print.

Calib;
El Icono Calibration muestra la curva de calibración en ejecución que esta
siendo generada y usada por el sistema. Esta ventana es solo para
observar, no puede hacer cambios en la curva de calibración de esta
pantalla.

Use esta ventana para:

-Determinar los estándares de la curva para comparar la grafica de la

calibración con el coeficiente de correlación.
-Verificar que ha seleccionado el algoritmo correcto para la
calibración.
-Observar el efecto de la calibración después de seleccionar
diferentes algoritmos diferentes o parámetros
-Imprimir la calibración después de seleccionar diferentes
algoritmos o métodos

Peaks:
En la técnica del horno, puede usar esta ventana para desplegar el pico de
un elemento seleccionado del método en ejecución o de otro conjunto de
datos. Puede examinar los picos del estándar y de las muestras que
analizó. También puede usar esta ventana para sobreponer picos de otro
elemento.

La muestra que se esta analizando se muestra con fondo verde

Hace las replicas necesarias según el método.
Cada muestra tarda alrededor de 2 minutos, hay que considerar las replicas
consideraras en el método, el tiempo para el blanco y la calibración.
Los resultados obtenidos se imprimen cuando la hoja una completa se llena.

Cuando haya terminado y deba apagar el equipo, entonces:

11. Cierre la ventana Methods. Aparece la ventana WinLab32. Dar clic en OK.
12. El software de WinLab32 esta cerrado. Salga de Windows
13. Saque las muestras del espectrómetro y apáguelo.
14. Cierre los tanques de gas.
15. Apague la computadora.

Anexo 2

22
Manejo del espectrofotómetro Lambda 40 UV/VIS Perkin Elmer para hacer analisis
de espectros de UV. Esta técnica tiene como objetivo determinar las huellas
características de varios tipos de compuestos en solución.

Arranque:
Verificar que el compartimiento de la muestra este vacío y que no este
obstruido el camino del rayo.

1. Encender el interruptor principal de espectrómetro y dejarlo estabilizar por 10

minutos.
2. Encender la computadora, inicialice el software MS Windows, hacer doble clic
en el icono UV WinLab.

Barrido de espectro:

En la Ventana Methods, se listan los métodos existentes. Para cada tipo de grabado
de datos existe un método predeterminado:

SCAN: Método de barrido

TD: Método de manejo de tiempo para mediciones dependientes del tiempo

WP: Método de Programación de longitud de onda

CONC: Método de concentración

3. Hacer Clic en el icono Scan, una vez abierto introduzca los parámetros de
inicio y fin de la longitud de onda, número de ciclos, intervalo de datos, etc.;
elija el modo autosave, las ordenadas máximas y mínimas y display.

Nota: Cuando no sepamos en que intervalo se encuentra(n) la(s) huella(s)

característica(s) de la muestra es recomendable tomar todo el intervalo de la
longitud de onda.
4. En la pestaña Inst, inserte los parámetros requeridos.

5. Hacer clic en la pestaña Sample (Nos da la información de la muestra y

factores de calculo):

a) Podemos utilizar los valores establecidos por default o cambiar los

datos.

b) Introducir el nombre de la muestra en la columna Sample Identity, el

nombre que se le dé a esta columna también será utilizado como
nombre de archivo cuando se almacenen los datos

6. Salve el método: Del menú abrir File y hacer clic en Save, hacer clic en Save
As cuando se quiera salvar el método con otro nombre.
7. Ahora podemos iniciar el método.

23
Iniciando el Método:

8. Colocar la celda de cuarzo en la abrazadera con la solución blanco de referencia

y hacer clic en el botón Star.
9. Hacer clic en OK.
10. Coloque la celda de cuarzo con la solución muestra en la abrazadera y hacer
clic en OK. El análisis comienza y el espectro se esta grabando, durante este
proceso las lecturas de la absorbancia se muestran en la pantalla y la ventana
Graph 1 se despliega.
11. Cuando se completa el barrido, el botón Start aparece nuevamente y el
espectro se muestra en la ventana Graph 1.

Cuando haya terminado y deba apagar el equipo, entonces:

12. Cierre la ventana Methods y salga de UV WinLab.

13. Aparece la ventana Data Región: En esta ventana aparecen los datos listados
creados durante la sesión, seleccione los datos que quiera guardar en disco. Los
archivos que no seleccione se perderán cuando salga de UV WinLab.

a) Si quiere guardar todos los archivos, hacer clic en Select All.

b) Si solo desea guardar algunos archivos, selecciónelos de la lista.
c) Haga clic en Save Select para guardar los archivos previamente
seleccionados.
d) Si no desea guardar los archivos haga clic en Exit.

14. El software de UV WinLab esta cerrado. Salga de Windows

15. Saque las muestras del espectrómetro y apáguelo.
16. Apague la computadora.

Libros y revistas consultadas

1] Jitka Jondová, Ceramics-Silikáty 46 (2) 52-55 (2002).

2] S.S Naboichenko, L.P.Ni, Ya.M. Shneerson, L.V. Chugaev Autoclave
hidrometallurgy of nonferrous metals, Russ. J. Appl. Chem. 75 (11) (2002).
3] A. Agrawal, A comprehensive review on the hydro metallurgical process for the
production of nickel and copper powders by hydrogen reduction, Materials research
bulletin 41 (2006) 879-892.
4] K.M. Sista, C.M. Sliepcevich, Metall.Trans. B 12B8 (1981) 565.
5] James E. Huheey, Química inorgánica 2a ed. Editorial Harla, México 1981, p:
314-357.
6] Blum William, Galvanotecnia y Galvanoplastia, Compañía Editorial Continental,
México1979, p; 348,425.
7] Castellan Gilbert W, Fisicoquímica 2ª Ed. Pearson, México 1998, pp.: 393 -
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8] B. Meddings, V.N. Mackiw, in: M.E. Wadsworth, F.T. Davis (Eds.), Unit
Processes in Hydrometallurgy, Gordon and Breach, New York, 1964 p. 365.
9] V.N. Mackiw, W. Kunda, D.J.T. Evans, Modern Developments in Powder
Metalurgy, Plenum Press, New York, 1966, p.91.
10] V.N. Mackiw, W.C. Lin, W. Kunda, Trans. Am. Inst. Miner. Eng; 209 (1957)
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24
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