Qumica Analtica Avanzada Ejercicios separaciones cromatogrficas

1. La fase mvil tarda 3,0 min en atravesar una columna, y un soluto tiene un
tiempo de retencin de 9,0 min. a) Calcular el factor de capacidad. b) Qu
fraccin de tiempo pasa el soluto en la fase mvil dentro de la columna. c) Si el
volumen de la fase estacionaria es un dcimo del volumen de la fase mvil que
hay en la columna (VS = 0,10 VM), calcular el coeficiente de reparto de este
sistema. (a) 2; b) 0,33; c) 20)
2. Una columna capilar tiene 30 m de longitud y 0,530 mm de dimetro interior. La
pared interior est recubierta con una capa de fase estacionaria de 3,1 m de
espesor. Un soluto no retenido tarda 2,16 min en atravesarla, mientras que un
determinado soluto tiene un tiempo de retencin de 17,32 min. a) Calcular la
velocidad y el flujo de fase mvil. b) Calcular el factor de capacidad del soluto y
la fraccin de tiempo que pasa en la fase estacionaria. c) Calcular el coeficiente
de reparto del soluto. (a) 13,9 m/min; 3 mL/min; b) 7; 0,875; c) 294-295)
3. En el mtodo de normalizacin interna se realiza el clculo de la composicin de
manera similar al del rea por ciento, pero considerando los factores de
respuesta. Se quiere determinar por el mtodo de la normalizacin interna la
composicin msica de una muestra constituida por 4 steres del cido
butanoico. Una disolucin de referencia de estos steres conduce a los siguientes
valores de los factores de respuesta relativos de butanoato de metilo (BM), etilo
(BE) y de propilo (BP) con respecto al butanoato de butilo (BB):
FBB = 1; FBM = 0,919; FBE = 0,913; FBP = 1,06.
Calcular la composicin de la muestra a partir de los siguientes datos, que se han
obtenido de un cromatograma registrado con las mismas condiciones
cromatogrficas el de la disolucin de referencia.
N pico
tR
Compuesto
1
2,54
BM
2
3,47
BE
3
5,57
BP
4
7,34
BB
(16,61%; 16,63%; 33,38%; 33,37%)

Factor
0,919
0,913
1,06
1

rea (ua)
2340,1
2359,0
4077,3
4320,7

4. Para determinar el contenido de serotonina S (5-OH triptamina) en una muestra

se realiza el correspondiente anlisis de la siguiente manera: se toma 1 mL de la
de la muestra y se le aade 1 mL de una disolucin que contiene 30 ng de Nmetil serotonina. La disolucin obtenida se trata para eliminar las interferencias,
se extraen el analito y el patrn interno mediante extraccin en fase slida y se
inyectan 20 L en un cromatgrafo lquido. a) Por qu se aade patrn interno
en la etapa previa a la extraccin? b) Sabiendo que al inyectar patrones puros (5
ng) de serotonina y N-metil serotonina se obtuvieron, respectivamente reas de
30885982 y 30956727, cul ser la concentracin de serotonina en la muestra
sabiendo que las reas correspondientes a los picos de serotonina y N-metil
serotonina en el cromatograma de la muestra fueron 2573832 y 1719818,
respectivamente. (45 ng/mL)

5. Un soluto con un tiempo de retencin de 407 s tiene una anchura en la base de

13 s para una columna de 12,2 m de longitud. Calcular la altura equivalente del
plato terico y el nmero de platos tericos. (N=1,57104, AEPT=0,78 mm)
6. Un pico con un tiempo de retencin de 407 s tiene una anchura de base de 13 s,
un pico prximo se eluye a 424 s con una anchura de base de 16 s. Calcular la
resolucin de los dos compuestos. (R=1,17)
7. Dos solutos tienen una retencin relativa de 1,08 y factores de capacidad k1=5 y
k2=5,4. El nmero de platos tericos es prcticamente el mismo para ambos
compuestos. Cuntos platos se necesitarn para obtener una resolucin de 1,5 y
para una resolucin de 3?. Si la altura de plato terico es de 0,20 mm calcular la
longitud de la columna para alcanzar una resolucin de 1,5. Nota: para dos picos
con el mismo nmero de platos tericos la resolucin puede expresarse como:
N $ " #1'$ k 2* '
t#
k# K
k +k
R=
&
)&
) , siendo k " = 1 2 y " = r 2 = 2 = 2 (Vease Seccin
t r1#
k1# K1
4 % " (% 1+ k * (
2
26D-2 en Principios de anlisis instrumental, Skoog, Holler, Niemann, Ed.
McGraw-Hill) (N(R=1,5)=8,6103, N(R=3)=3,46104, L=1,73 m)

!
! de reas para la determinacin de los
8. Se aplica el mtodo de normalizacin
alcoholes n-butlico (nB), iso-butlico (iB), sec-butlico (sB) y terc-butlico (tB).
Los resultados para una muestra patrn fueron:
Alcohol
nB
iB
sB
tB

Peso (g)
0,1731
0,1964
0,1514
0,1826

rea (cm2)
3,023
3,074
3,112
3,004

% alcohol en peso

% en peso/u.A.

Factor

Completar la tabla anterior. Para una muestra que contiene slo los cuatro
alcoholes se obtuvieron los siguientes datos:
Alcohol
nB
iB
sB
tB

rea (cm2)
1,731
3,753
2,845
1,117

% alcohol en peso

Completar la tabla. (18,18; 43,99; 25,36; 12,46)