DIFRAO DE RAIOS-X (DRX)

Potencial e Limite da Tcnica com base no artigo cientfico:

Properties of masonry mortars manufactured with fine recycled concrete
aggregates
(E.F. Ledesma, J.R. Jimnez, J.M. Fernndez, A.P. Galvn, F. Agrela, A. Barbudo, 2014)

Resumo
O presente trabalho descreve de forma sucinta a tcnica de Difrao de Raio X (DRX) que
engloba o fenmeno de difrao de raios x sobre a estrutura cristalina de uma amostra de material que
possibilita caracterizar a estrutura cristalina deste material amostrado. A tcnica o resultado da
interao de diversos conceitos tratados de forma breve e separadamente, onde incluem: o conceito de
raio x; o fenmeno de difrao; a microestrutura dos materiais cristalinos; e a Lei de Bragg. Por fim,
sero discutidos o potencial e limites da tcnica baseados em um no artigo cientfico Properties of
masonry mortars manufactured with fine recycled concrete aggregates.
Palavras-Chave: Difrao de Raio-X (DRX); Caracterizao microestrutural; Agregado Reciclado.

1.

INTRODUO

A Difrao de Raios-X (DRX) uma das principais tcnicas de caracterizao microestrutural de

materiais cristalinos. A tcnica descrita pelo fenmeno de interao entre os feixes de raios-X
provenientes de certa fonte emissora e os eltrons dos tomos componentes do material o qual se
pretende analisar. Os raios-X, ao atingirem os eltrons do material analisado, sofrem o fenmeno de
difrao, no qual seus ftons mudam de trajetria mantendo a mesma fase e energia do fton
incidente, e relacionando o comprimento de onda com o ngulo de incidncia dos feixes de raios-x
(que observado atravs do receptor), pode-se definir a distncia dos tomos da estrutura cristalina, e
consequentemente, mapear os materiais conforme suas estruturas cristalinas.
Esta tcnica possibilita inmeras aplicaes, anlises, estudos e desenvolvimento de materiais,
apesar de alguns limites da tcnica. Aps tratar brevemente sobre a tcnica sero apresentadas algumas
aplicaes e limites da tcnica atravs da anlise de alguns artigos cientficos de abrangncia
internacional na rea de construo civil.
2. A TCNICA DE DIFRAO DE RAIO X (DRX)
2.1. Raios X e suas fontes
Os raios X foram descobertos em 8 de novembro de 1895 pelo fsico alemo Wilhelm Conrad
Rntgen. Conforme LIMA, et. al.(2009) Os raios X so ondas eletromagnticas muito energticas,
com energias que podem variar desde centenas de KeV at centenas de e tm origem fora do ncleo,
na desexcitao dos eltrons seus comprimento de onda so menores do que os raios ultravioleta (UV)
e tipicamente maiores do que a dos raios gama e estes comprimentos giram em torno de 10 ngstrm
(), o que possibilita o fenmeno de difrao por estar na mesma ordem de grandeza dos tomos.

Vrios materiais distintos podem ser empregados como fontes de raios-X (nodo), como o Cobre
(Cu), Cromo (Cr), Ferro (Fe), o Molibdnio (Mo), Cobalto (Co), Tungstnio (W),e o Nque (Ni)
(BLEICHER, 2000). A seleo do tipo de nodo est relacionada principalmente com a natureza do
material a ser analisado, buscando-se sempre a conjugao nodo/amostra que apresente o menor
coeficiente de absoro de massa, alm da relao resoluo e intensidade dos picos do difratograma.
2.2. Fenmeno da difrao
A difrao ocorre quando uma onda encontra uma srie de obstculos regularmente separados que
so capazes de dispersar a onda e possuem espaamentos comparveis em magnitude ao comprimento
da onda. Alm disto, a difrao uma consequncia de relaes de fase especficas estabelecidas entre
duas ou mais ondas que foram dispersas pelos obstculos (CALLISTER, 2012).
Ao se considerar duas ondas com mesmo comprimento de onda isoladamente, duas situaes
extremas podem ocorrer ao haver um evento de disperso que resulte na interao das duas ondas.
Primeiramente pode haver uma interferncia entre as duas ondas de forma que estas fiquem fora de
fase, ocorrendo assim um efeito destrutivo no qual as amplitudes das ondas cancelam-se mutuamente;
No outro caso as ondas podem interagir de forma que as fases sejam as mesmas e desta forma ocorre
um efeito construtivo no qual as amplitudes das ondas so somadas. Este ltimo caso uma
manifestao da difrao, no qual ocorre o reforo mutuo de ondas dispersas.

2.3. Estrutura Cristalina

Os materiais slidos podem ser classificados de acordo com a regularidade que os tomos e ons
se dispem entre si. Desta maneira, um material cristalino aquele o qual seus tomos esto situados
de forma ordenada e repetitiva entre si ao longo de grandes distncias atmicas. (CALLISTER, 2012).
Algumas propriedades destes materiais cristalinos dependem da estrutura cristalina do material,
que est relacionada com a maneira com que os tomos, ons ou molculas esto dispostos entre s.
Existem diversas estruturas cristalinas especficas para cada tipo de material, e que podem ser
representadas por clulas unitrias, que a menor parte da interao interatmica que se repete. Estas
clulas possuem diferentes geometrias para cada elemento diferente, e desta forma pode-se mapear e
encontrar os elementos atravs das estruturas atmicas. (CALLISTER, 2012).
2.4. Lei de Bragg
A Lei de Bragg, desenvolvida por William Lawrence Bragg e William Henry Bragg, refere-se ao
efeito do espalhamento de ondas aps incidirem em um cristal. No caso de ondas de raios X, ao
atingirem um tomo, o campo eltrico da radiao provoca uma fora na nuvem eletrnica acelerando
os eltrons livres do material. Nesse modelo, o comprimento de onda dos feixes incidentes e
espalhados considerado idntico, desta forma, as ondas emergentes interferem entre si construtiva e
destrutivamente, gerando padres de difrao no espao que podem ser medidos em um filme ou
detector. Para que haja uma interferncia construtiva, e consequentemente um pico na leitura dos raios
x espalhados, a Lei de Bragg simboliza a condio geomtrica para que ocorra a difrao no modelo
em questo atravs da equao abaixo.

2dsen ( )=n

Sendo d igual distncia interplanar da estrutura cristalina, igual ao ngulo de incidncia

dos feixes de raio x, igual ao comprimento de onda dos feixes de raio x e n igual ao nmero
inteiro de comprimento de ondas. (CALLISTER, 2012).
3. POTENCIAL E LIMITES DA DRX (base em artigo cientfico)
A Difrao de Raios-X, por ser uma das principais tcnicas de caracterizao microestrutural dos
materiais, utilizada para diversos fins. No artigo cientfico Properties of masonry mortars
manufactured with fine recycled concrete aggregates( E.F. Ledesma, J.R. Jimnez, J.M. Fernndez, A.P.
Galvn, F. Agrela e A. Barbudo, 2014) onde busca-se avaliar as propriedades de curto e longo prazo de
argamassas de alvenaria produzidas com diferentes taxas de substituio de agregados naturais por
agregados reciclados da regio de Crdoba, na Espanha, uma das tcnicas utilizadas com a finalidade
de avaliar a composio da agregados reciclados e compar-los aos agregados naturais a DRX.
Neste campo de estudo especfico dos agregados reciclados, este material costuma ser proveniente
de Resduos de Construo e Demolio (RCD), que so considerados todo e qualquer resduo oriundo
das atividades de construo, sejam elas de novas construes, reformas, demolies, que envolvam
atividades de obras de arte e limpezas de terrenos com presena de solos ou vegetao (ANGULO,
2000).
Em geral, na composio destes Resduos existem os materiais minerais reaproveitveis no
processo de reciclagem (no contaminantes), que so: os concretos, blocos, tijolos, argamassas, telhas,
dentre outros; e materiais que no podem ser reaproveitados no processo de reciclagem, alm de
poderem prejudicar a natureza ou o ser humano (contaminantes), tais como: amianto, gesso, frao
no mineral, metais ferrosos, sulfatos, metais pesados dentre outros. (NGULO, 2005). O fato do
agregado reciclado ser composto de uma alta aleatoriedade, variabilidade e heterogeneidade de
materiais que dependem da localidade que se originou o material, de sua qualidade, composio,
dentre outros aspectos, extremamente importante conhecer a composio exata destes materiais para
que se possa prever o comportamento e caractersticas do agregado e utiliz-lo de forma correta, e isto
torna a difrao de raio x uma ferramenta de essencial neste campo de estudo.
No artigo cientfico em questo, o equipamento utilizado para a tcnica DRX foi o Siemens D5000 e com raios-x provenientes do K do Cobre (Cu). As principais fases cristalinas do agregado
natural, agregado reciclado, e do cimento utilizado em Crdoba foram verificadas conforme o
difratograma da figura 1. A principal fase identificada no agregado natural e no agregado reciclado foi
o quartzo como indicado na figura 1. Alm do quartzo, foram identificados residuais dos minerais a
seguir: ilita, sanidina, albita e calcita. Atravs da anlise do difratograma dos agregados naturais e
reciclados, pode-se verificar que ambos possuem padres semelhantes. Isso se deve ao fato de ambos
os materiais serem provenientes de uma mesma regio, e como o agregado reciclado possui
caractersticas semelhantes aos seus materiais de origem, surgem as semelhanas no difratograma.
Este fato especfico exemplifica um grande potencial da tcnica DRX que vai alm da anlise da
estrutura cristalina dos materiais, que seria a identificao da localizao de origem de materiais aos
quais no se tem tais informaes.
Para a identificao da composio e percentual dos elementos qumicos presentes, foi necessria
a utilizao de uma tcnica complementar que foi a Espectroscopia de raios x por disperso em
energia (EDX), obtendo como resultado a tabela 1. Com o EDX pode-se confirmar os resultados
obtidos da DRX atravs da analise da predominncia dos elementos do quartzo tais como o oxignio
(O) e o Silcio (Si). Isto uma exemplificao de um dos limites da tcnica, a qual deve ser trabalhada
em conjunto com outras para que se possam alcanar os resultados desejados.

Alm da composio dos agregados, tambm foram verificadas as composies de argamassas

com diferentes taxas de agregados reciclados aps um perodo de 90 dias podendo-se verificar as
semelhanas e diferenas entra as argamassas conforme apresentado na figura 2.

Fig 1. Difratograma do agregado natural (NA), do agregado reciclado (RCA) e do cimento.

Tabela 1. Elementos presentes nas amostras de agregado natural (NA) e agregado reciclado (RCA).

Fig 2. Difratograma das argamassas com 0% de RCA (A), 20% de RCA (H) e 40% de RCA (I) aps 90 dias.

4. Consideraes Finais
As tcnicas de caracterizao possibilitam os estudos de diversas reas da engenharia da
construo civil. No caso do artigo estudado, a Difrao de Raios-X se mostrou de extrema
importncia para o estudo na rea dos agregados reciclados devido a elevada heterogeneidade e
aleatoriedade do material, onde conhecer a composio mineralgica do mesmo essencial para poder
correlacion-los com as demais caractersticas do material.
Alm das informaes a respeito composio e da microestrutura dos materiais cristalinos, durante
o estudo foi possvel observar que a tcnica pode dar informaes alm de sua microestrutura, como
informaes a respeito da localizao de origem de um material a partir de uma referncia. Esta
informao pode ser de grande valor em percias.
No artigo estuado, foi observado que a tcnica da DRX no foi a nica utilizada para verificar a
composio do material. A EDX tambm foi utilizada para se ter informao a respeito dos elementos
qumicos do material. Isto se deve ao fato de que cada tcnica possui seus limites, e h uma real
necessidade de se conhecer as tcnicas necessrias para complementar as informaes que se deseja.
Conclui-se assim, que conhecer as diversas tcnicas de caracterizao de forma que uma possa
complementar a outra, de extrema importncia ao profissional da rea para que se possam extrair as
informaes necessrias e de interesse. Em alguns casos a tcnica ainda pode nos dar informaes
alm do que se pode imaginar. Desta forma, sabendo-se quais informaes se deseja buscar e a tcnica
que se pode utilizar o engenheiro possui todas as ferramentas necessrias para realizar qualquer
trabalho de forma competente e o contnuo estudo, pesquisa e experincia do profissional aprimoram
cada vez mais estas habilidades e competncias.
5. Bibliografia
[1] E. F. LEDESMA; J. R. JIMNEZ et. al. Properties of Masonry Mortars Manufactured
with fine Recycled Concrete Aggregates. Construction and Building Materials, 2014.

[2] WILLIAM D. CALLISTER, JR.; DAVID G. RETHWISCH. Material Science and

Engineering: an Introduction. John Wiley & Sons, e8, 2012.
[3] C. ANGULO, SRGIO. Caracterizao de Agregados de Resduos de Construo e
Demolio Reciclados e a Influncia de suas Caractersticas no Comportamento de
Concretos. Tese (Doutorado) Escola Politcnica, Universidade de So Paulo, So Paulo, 2005.
[4] BLEICHER, LUCAS; SASAKI, JOS MARCOS. Introduo Difrao de Raios-X em
cristais. Tese (Doutorado) Escola Politcnica, Universidade de So Paulo, So Paulo, 2005.
[5] LIMA, RODRIGO DA SILVA; AFONSO, JLIO CARLOS; FERREIRA PIMENTEL, LUIZ
CLULIO. Raios-x: fascinao, medo e cincia. Scielo, 2008.
[6] BLEICHER, LUCAS; SASAKI, JOS MARCOS. Introduo Difrao de Raios-X em
Cristais. n/d, Universidade de Federal do Cear, 2000.