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8 - Experimentos de misturas
8.1 Consideraes gerais
Nos experimentos em superfcie de respostas o objetivo determinar a combinao de nveis das variveis independentes que produzem resposta tima, com
um menor nmero (volume) de experimentao do que no fatorial clssico. Nos experimentos com misturas (de misturas) busca-se determinar a proporo dos seus
componentes que fornece a melhor resposta (resposta tima), tambm com menor
volume de experimentao.
As propriedades de uma mistura so determinadas pelas propores de seus
componentes, alm disso a soma das propores dos componentes constante,
normalmente 100%; ou seja, as propores dos componentes no so independentes. Nos experimentos com misturas os fatores so seus ingredientes e seus nveis
(dos fatores) no so independentes.
Em experimentos com misturas admite-se que a resposta (varivel dependente) depende apenas da proporo relativa dos ingredientes ou componentes
presentes na mistura. Portanto, a diferena fundamental entre os experimentos com
misturas e os de varivel independente o fato de que nos experimentos com misturas os componentes (fatores estudados) so quantidades proporcionais da mistura.
Uma representao grfica, Figura 1, comparando a superfcie de respostas
com misturas pode ser representada como a seguir.
O sistema de coordenadas das propores da mistura chamado de sistema
de coordenadas simplex, que cria uma regio simplex. Desta forma, h delineamentos experimentais que permitem investigar superfcies de respostas em toda a regio simplex. Os delineamentos que posicionam os pontos experimentais uniformemente no espao simplex so denominados de {q, m} lattice simplex.
221
222
223
...., e o pon-
8.2 .
.
.
.
224
quado. Sendo significativa a falta de ajuste, modelo inadequado, seguir testando outros modelos.
da restrio x1 + x2 +
Y = 0 + 1x1 + 2x2 + e
Como na mistura tem-se a condio de x1 + x2 = 1, substituindo-se 0 por 0(x1 + x2)
tem-se
Y = ( 0 + 1)x1 + ( 0 + 2)x2 + e
Y = 1x1 + 2x2 + e
ou ainda
Para o polinmio de segundo grau em x1 e x2, pode-se substituir x12 por x1(1-x2) e x22 por x2(1-x1), desta forma tem-se
Y = 0(x1 + x2) + 1x1 + 2x2 + 12x1x2 + 11x1(1 - x2) + 22x2(1 - x1)
225
Os termos do modelo polinomial cannico de uma mistura tm interpretao simples. Geometricamente o parmetro i representa a resposta
esperada para a mistura simples xi = 1, xj = 0 e define a altura da superfcie da mistura no vrtice simplex representado por xi = 1.
Alguns modelos mais comuns, para q = 3 componentes, retirando o
() do para simplificar, so:
Linear:
Y = 1x1 + 2x2 + 3x3 + e
com
2 GL.
Quadrtico:
Y = 1x1 + 2x2 + 3x3 + 12x1x2 + 13x1x3 + 23x2x3 + e
com 5 GL.
Cbico Especial:
Y = 1x1 + 2x2 + 3x3 + 12x1x2 + 13x1x3 + 23x2x3 + 123x1x2x3 + e
com 6 GL.
Qurtico especial:
Y = 1x1 + 2x2 + 3x3 + 12x1x2 + 13x1x3 + 23x2x3 + 1123x12x2x3
+ 1223x1x22x3 + 1233x1x2x32 + e
com 8 GL.
8.4 Exemplos
Exemplo 01 - Adoantes - Um experimento foi realizado para testar o
efeito de uma mistura de adoantes sobre a intensidade de sabor residual em uma bebida diettica. A quantidade de adoantes foi mantida em 4%
do volume da bebida, fixo para todas as misturas.
Dez combinaes dos trs adoantes foram selecionadas como definidas
pelos pontos experimentais da Figura 2(b). Os quatro pontos centrais
226
1
0
0
0.5
0.5
0
0.3333334
0.3333334
0.6666667
0.6666667
0.1666667
0.1666667
0.1666667
0.1666667
0
1
0
0.5
0
0.5
0.33333334
0.33333334
0.16666667
0.16666667
0.66666667
0.66666667
0.16666667
0.16666667
Potenciador (x3)
0
0
1
0
0.5
0.5
0.33333332
0.33333332
0.16666666
0.16666666
0.16666666
0.16666666
0.66666666
0.66666666
Escore mdio
Sabor residual
12
10
6
18
15
10
8
10
23
20
9
12
5
6
227
DF
Sum of
Squares
Mean
Square
F Value
Pr > F
375.357143
41.706349
14.51
0.0102
11.500000
2.875000
13
386.857143
Misturas
(Resduo)
Erro Puro
Total
C.V. = 14,47
Yi
= 164,00
e
Yi2
C = 1921,142857
= 2308,00
Fator de Correo
R2Aj. = 0.8675
Neste modelo qurtico especial, todos os coeficientes so significativos (pelo teste t 5%) exceto a interao x2x3.
228
GL
Soma de
Quadrados
Quadrado
Mdio
Linear
RRegresso
FAjuste
Erro Puro
3
11
7
4
2116.66666
191.33334
179.8334
11.50000
705.55555
17.39394
25.6905
2.8750
Quadrtico
RRegresso
FAjuste
Erro Puro
6
8
4
4
2153.28456
154.7154
143.2154
11.50000
358.8807
19.3394
35.8038
2.8750
Cbico
Especial
RRegresso
FAjuste
Erro Puro
7
7
3
4
2191.0500
116.9499
105.4469
11.50000
313.0715
16.7071
35.1490
2.8750
Qurtico
Especial
RRegresso
FAjuste
Erro Puro
9
5
1
4
2288.28086
19.7192
8.2192
11.50000
254.2534
3.9438
8.2192
2.8750
Fc
9.94*
F0,05
6.09
12.45*
6.39
12.22*
6.59
2.86ns
7.71
so:
Modelo Linear
^Y = 19.619 x1 + 10.7619 x2 + 4.7619 x3
229
Modelo Quadrtico
^Y = 15.8892 x1 + 9.8892 x2 + 4.6585 x3 + 19.8371 x1x2
+ 13.3755 x1x3 - 10.6244 x2x3 com R2Aj. = 0.3501
R2Aj. = 0.4386
230
=
=
=
=
=
gostei muito
gostei
gostei pouco
no gostei
desgostei
Misturas
3
2
7
10
9
8
2
2
8
9
5
10
3
6
8
4
1
8
4
5
10
6
6
2
2
9
3
8
7
6
1
5
3
1
7
1
9
10
5
8
10
6
4
4
9
2
6
1
9
1
6
3
7
10
7
3
7
5
5
4
231
0
0
0
70
70
70
0
0
0
35
35
35
0
0
0
35
35
35
10
10
10
40
40
40
20
20
20
23
23
23
0
0
0
0
0
0
70
70
70
0
0
0
35
35
35
35
35
35
10
10
10
20
20
20
40
40
40
23
23
23
Codificadas
x2
1
1
1
0
0
0
0
0
0
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0
0
0
0.714285
0.714285
0.714285
0.14285
0.14285
0.14285
0.14285
0.14285
0.14285
0.34285
0.34285
0.34285
0
0
0
1
1
1
0
0
0
0.5
0.5
0.5
0
0
0
0.5
0.5
0.5
0.14285
0.14285
0.14285
0.5714285
0.5714285
0.5714285
0.2857
0.2857
0.2857
0.32857
0.32857
0.32857
x3
Repetio
0
0
0
1
1
1
1
1
1
0
0
0
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.14285
0.14285
0.14285
0.2857
0.2857
0.2857
0.5714285
0.5714285
0.5714285
0.32857
0.32857
0.32857
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
Nota
Mdia
3.70
3.22
3.72
3.50
3.82
3.32
1.60
1.97
1.52
4.20
3.97
3.82
2.55
2.77
2.17
2.65
3.07
3.22
3.70
3.72
3.47
4.05
4.27
4.02
2.45
3.07
3.02
3.60
3.82
3.92
232
DF
Sum of
Squares
15.355000
Mean
Square
Misturas
(Resduo)
Erro Puro
20
1.2026667
Total
29
16.5576667
C.V. =
Yi
1.7061111
F Value
Pr > F
28.37
0.0001
0.06013333
7,51
= 97,90
Yi2
336,038
Fator de Correo
C = 319,4803333
233
GL
Soma de
Quadrados
Linear
RRegresso
FAjuste
Erro Puro
3
27
7
20
331.0442
4.99380
3.7911333
1.2026667
Quadrtico
RRegresso
FAjuste
Erro Puro
6
24
4
20
Cbico
Especial 7
RRegresso 23
FAjuste
3
Erro Puro
20
Quadrado
Mdio
110.348067
0.18496
0.54159047
0.06013333
333.51914
55.586523
2.51886
0.10495
1.3161933
0.3290483
1.2026667
0.0601333
334.23431
1.80369
0.6010233
1.2026667
47.747758
0.07842
0.2003411
0.06013333
9
21
1
20
334.83232
1.20568
0.0030133
1.2026667
37.203591
0.05741
0.0030133
0.06013333
Cbico
Especial* 6
Rregresso 24
FAjuste
4
Erro puro
20
334.1893633
1.84863
0.6459633
1.2026667
55.698227
0.077026
0.1614908
0.06013333
Qurtico
Especial
RRegresso
FAjuste
Erro Puro
Fc
F0,05
9.00*
2.51
5.47*
2.87
3.33*
3.10
0.050ns
2.68ns
2.87
234
GL
Estimativa
desvio
padro
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0.035521
0.024410
0.012063
0.000368
-0.000102
-0.001702
0.000000369
0.000001297
0.000000291
0.00136280
0.00511233
0.00511233
0.00013830
0.00013830
0.00137460
0.00000020
0.00000070
0.00000070
T para H0:
Parametro=0
26.065
4.775
2.360
2.659
-0.735
-1.238
1.836
1.857
0.416
Zi = Xi
GL
1
1
1
1
1
1
1
Estimativa
0.035341
0.025149
0.011948
0.000378
-0.000122
-0.001035
0.000044921
desvio
padro
T para H0:
Parametro=0
0.00153982
0.00593087
0.00593087
0.00016109
0.00016109
0.00054162
0.00001488
22.952
4.240
2.015
2.344
-0.757
-1.910
3.020
235
GL
Estimativa
1
0.034814
1
0.024796
1
0.007801
1
0.000397
1 -0.000882
1 0.000040585
desvio
padro
T para H0:
Parametro=0
0.00136108
0.00585965
0.00225099
0.00015751
0.00049840
0.00001361
25.578
4.232
3.465
2.524
-1.770
2.983
0.0001
0.0003
0.0020
0.0186
0.0894
0.0065
Zi = Xi
Este modelo cbico especial sem a interao X1X3 no apresenta falta de ajuste e os parmetros da regresso so significativos a pelo menos 9% de probabilidade. O modelo apresenta um valor
de R2Aj.= 86,27%. Portanto, este pode ser considerado um modelo
adequado para descrever a variao nos escores de aceitao do
suco de mistura de frutas em funo da proporo das misturas.
236
X1
X2
X3
ESCORE
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
100
100
100
30
30
30
30
30
30
65
65
65
65
65
65
30
30
30
80
80
80
40
40
40
40
40
40
54
54
54
0
0
0
70
70
70
0
0
0
35
35
35
0
0
0
35
35
35
10
10
10
40
40
40
20
20
20
23
23
23
0
0
0
0
0
0
70
70
70
0
0
0
35
35
35
35
35
35
10
10
10
20
20
20
40
40
40
23
23
23
3.48100
3.48100
3.48100
3.61372
3.61372
3.61372
1.59037
1.59037
1.59037
4.03368
4.03368
4.03368
2.53569
2.53569
2.53569
3.01309
3.01309
3.01309
3.66485
3.66485
3.66485
3.76858
3.76858
3.76858
3.11108
3.11108
3.11108
3.81532
3.81532
3.81532
237
Exemplo 03-
14.
OBS
REP
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
X1
100
100
100
100
95
95
95
95
90
90
90
90
85
85
85
85
80
80
80
80
X2
ESC
0
0
0
0
5
5
5
5
10
10
10
10
15
15
15
15
20
20
20
20
3.625
3.625
3.310
3.250
3.000
3.125
3.125
3.440
3.375
3.000
3.250
3.625
3.750
3.750
4.000
3.875
6.250
6.200
5.750
5.940
238
Soma de
Quadrados
GL
PTS
4
Erro puro 15
22.46422000
0.63644375
Total
23.10066375
19
C.V. = 5.20
Quadrado
Mdio
5.61605500
0.04242958
Fator de Correo
Fc
132.36
P(F)
0.0001
C = 314.147011
A anlise da regresso (falta de ajuste) dos modelos de primeiro e de segundo grau esto apresentados no Quadro 15.
GL
Soma de
Quadrados
Quadrado
Mdio
Linear
RRegresso
FAjuste
Erro puro
2
18
3
15
327.771737 163.885868
9.475938
0.52644101
8.839494
2.946498
0.6364437 0.04242958
Quadrtico
RRegresso
FAjuste
Erro puro
3
17
2
15
335.899991 111.9666667
1.347684
0.07927554
0.711240
0.35562
0.6364437 0.04242958
Cbico
Especial
RRegresso
FAjuste
Erro puro
4
16
1
15
336.515031
84.12875775
0.73264411 0.04579026
0.096200
0.096200
0.6364437
0.04242958
Fc
F0.05
69.44*
3.29
8.38*
3.68
2.27ns
4.54
239
Da anlise do Quadro 16 verifica-se que o modelo cbico especial tem seus coeficientes significativos (p < 0.05).
O modelo que parece explicar bem a variao nos escores sensoriais em funo das percentagens de carne e de PTS no hamburguer :
ESC = 0.034339643 X1 + 7.3346075 X2 - 0.155772619X1X2
+ 0.000826667 X12X2
Com R2 = 0.9693
Os valores dos escores do hamburguer estimados por este modelo esto apresentados no Quadro 17. Observa-se que os escores
estimados comeam a aumentar a partir dos 10% de PTS, indicando
tendncia de queda na qualidade sensorial. Este resultado semelhante ao obtido pela anlise de regresso, sem considerar a mistura (isso pode acontecer nos casos de apenas dois componentes).
Estimativa do
Parmetro
Modelo Linear
X1
0.0279600000
X2
0.1446850000
Valor de
t
P(t)
Desvio
Padro
9.95
6.99
0.0001
0.0001
0.00281009
0.02071351
26.85
11.30
-10.13
0.0001
0.0001
0.0001
0.00132491
0.12141859
0.00150500
32.33
4.50
-4.06
3.66
0.0001
0.0004
0.0009
0.0021
0.00106226
1.62970370
0.03836254
0.00022556
Modelo Quadrtico
X1
X2
X1*X2
0.035579643
1.371447500
-0.015239286
240
PTS
ESCORE
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
0
0
0
0
5
5
5
5
10
10
10
10
15
15
15
15
20
20
20
20
3.43396
3.43396
3.43396
3.43396
3.24666
3.24666
3.24666
3.24666
3.20131
3.20131
3.20131
3.20131
3.91793
3.91793
3.91793
3.91793
6.01651
6.01651
6.01651
6.01651
Referncias Bibliogrficas
.KHURI, A.I. & CORNELL, J.A. Response surfaces: Design and
analyses. Marcel Dekker, Inc., 1987. 405p