Universidad Autnoma de Quertaro

Facultad de Qumica
Laboratorio de Qumica Cuantitativa
Experimento No. 2
Limpieza y calibracin del material de vidrio
Nancy Viridiana Mendoza Garca
Itzael Tamayo Vargas
Profesor: Miguel ngel Rea Lpez
Fecha de realizacin 26 enero de 2015

Hr. De inicio : 4:00p.m.

INTRODUCCIN
En el anlisis qumico cuantitativo es necesario tener material de vidrio limpio.
Para asegurar que las cantidades a analizar son precisas y exactas, el material
debe pasar por un proceso de limpieza que asegure que, idealmente, ningn
residuo quede pegado en las paredes del vidrio. Existe la posibilidad de que en
algn proceso de limpieza queden trazas de algn analito, por ejemplo protenas,
que podran producir interferencias por contaminacin en el anlisis o que en el
momento de que baje algn lquido del material, se quede pegado en las paredes
y no alcance a bajar del todo, esto hace que no sea exacto el anlisis y puede
afectar el resultado. Recordemos que el material que se usa comnmente es
volumtrico, por lo que este proceso de limpieza asegura una mejor medicin.
Existen detergentes o soluciones de limpieza que se pueden preparar en el
laboratorio para la limpieza del material. La idea es que cada solucin tiene un uso
especfico y se debe pensar en la conveniencia de cada una. La mezcla crmica,
la potasa alcohlica, solucin de fosfatos, cido clorhdrico/alcohol, son algunas de
las soluciones empleadas para la limpieza del material de vidrio. Como regla
general, cada una de ellas debe prepararse con sumo cuidado, teniendo en cuenta
el uso del equipo de seguridad, obligatorio en el trabajo de laboratorio. Tambin
hay que ver en qu tipo de recipientes deben guardarse, ya sea en vidrio o en un
frasco de polietileno de alta densidad (HDPE).

Como ya se mencion, el material que comnmente se usa es volumtrico,

aunque tambin se usa material comn, que, debido a su naturaleza, no es ni
debe ser usado en los anlisis cuantitativos. Esto se debe a que presenta un
rango de error del 5 %, que comparado contra el 0.01-0.10 % del material
volumtrico, lo hace indeseable en el caso de que se necesiten mediciones
fidedignas.
La exactitud del material volumtrico no ser siempre la misma, pues algunas
condiciones pueden afectarla, como la temperatura del ambiente. Por este motivo,
es conveniente calibrar nuestro material cuando debamos realizar mediciones.
Adems, de esto, otros factores como un vidrio que fue atacado por una solucin
alcalina, representarn cierto error en la medicin. (Harris, 2006)
El correcto uso de las soluciones de limpieza nos asegura que el material est en
estado ptimo para su uso. Es por ello que debemos saber cmo actuar la
solucin en nuestro material. Por ejemplo, debemos saber que no es lo mismo un
jabn que un detergente. A grandes rasgos, el primero es un compuesto qumico
con el que se puede limpiar, sin embargo dejar residuos de sarro en nuestro
material; por otro lado, el segundo funcionar mejor pues mientras el jabn no
puede trabajar bien en aguas duras, el detergente s lo har, adems de que no
dejar residuos como el sarro. (Prez Aguirre, 2007)
Una de las soluciones con ms poder de limpieza es la mezcla crmica, la cual es
poderosamente oxidante. Acta destruyendo impurezas orgnicas, incluida la
grasa que puede estar presente en nuestro material. Y no solo eso, tambin
atacar nuestra piel, por lo que debemos de tener extremo cuidado. Adems de
todo esto, el cromo es cancergeno, por lo que tenemos otro motivo para ser ms
precavidos. (Holasek, Flaschka, 1964)
Por otra lado, la solucin de hidrxido de potasio con alcohol etlico, es una de las
soluciones alcalinas, lo que quiere decir que sta atacar al vidrio, si se deja
mucho tiempo en l. Esto se debe a que el vidrio tiene un gran contenido es slice
y son ms atacados por soluciones alcalinas y neutras que por las cidas. Y sta
se usa para eliminar residuos de grasas entre ellas la grasa del silicn que se
emplea como lubricante de llaves para bureta. (Del Angel, 2013)
Adems existen otras alternativas para el lavado del material, por ejemplo, el agua
regia, que tiene un poder oxidante como la mezcla crmica o con etanol o acetona
que ayuda a enjuagar el material de vidrio cubierto por una solucin insoluble en
agua. Tambin est el limpiado por ultrasonido, que se le conoce como sonicacin,
que es el mecanismo utilizado en partculas de limpieza- aflojamiento de
ultrasonidos que se adhieren las superficies. (Dagmar, 2013).

En cuanto al secado del material de vidrio, (una vez que se haya limpiado con la
solucin apropiada), no se recomienda secarlo con calor ya que las probetas,
matraces aforados, y otros materiales, no son resistentes al calor y esto hace que
se pueda alterar su estructura y por lo tanto la calibracin del material. Tampoco
es recomendable secarlo con una toalla de papel o trapa porque esto puede dejar
residuos en el material y afectar la medicin y el resultado es el experimento. Por
eso es importante que el material est completamente seco para su uso. (UNAM,
2014).

El objetivo del experimento fue la limpieza del material de vidrio con las soluciones
con su mecanismo de limpieza que tiene cada una y la calibracin del material de
vidrio y su desviacin con las marcas que vienen originalmente en el material.

MATERIALES Y MTODOS
Para la mezcla crmica, se pesaron 1.5 g de dicromato de potasio en una balanza
granataria y se colocaron en un vaso de precipitados. Se le agreg alrededor de 5
mL de agua para tener una solucin. Hecho esto, se tom una tina pequea y se
llev a la campana de extraccin, en donde, con mucho cuidado, se agregaron 50
mL de cido sulfrico, viendo un ligero desprendimiento de gases y sintiendo un
incremento en la temperatura. Se agit la mezcla crmica para tratar de
homogeneizarla con un precipitado que se form en el fondo, sin embargo, este
estaba demasiado pegado al fondo del vaso de precipitados, por lo que no se
logr despegarlo. La mezcla crmica se vaci en un frasco de polietileno de alta
densidad (HDPE)
Para la potasa alcohlica, se pesaron 10 g de hidrxido de potasio y se colocaron
en un vaso de precipitados. Se midieron 50 mL de alcohol etlico al 70 % en una
probeta y se vaciaron en el vaso de precipitados. Se agit la potasa alcohlica
para homogeneizarla. sta se vaci en un frasco de polietileno de alta densidad
(HDPE).
Para el cido clorhdrico/alcohol etlico, lo que se hizo fue que con una pipeta
volumtrica de 5 mL se pipetearon 5mL de cido clorhdrico y se colocaron en un
vaso de precipitados. En una probeta se midieron 45 mL de etanol al 70 %, los
cuales se agregaron al vaso de precipitados. La mezcla se guard en un frasco de
vidrio.
Para el fosfato disdico, lo que se hizo fue pesar 5 g de fosfato disdico en la
balanza granataria y se colocaron en un vaso de precipitado de 100mL, luego se

afor hasta la maraca de 50 mL y se agit para que se diluyera. Se guard en un

frasco de vidrio.
Luego se procedi a limpiar el material de vidrio con las soluciones preparadas.
Para la limpieza de la bureta: lo que se hizo fue llenarla de mezcla crmica, hasta
su extremo superior y dejarla as durante 10 min, luego se procedi a verter el
contenido de la bureta en un vaso de precipitado y se enjuag con agua de la llave
y luego con agua destilada.
Para la limpieza de las pipetas, tanto volumtrica como graduada se llen con
mezcla crmica hasta ms arriba de la marca de aforo en el caso de la pipeta
volumtrica y ms arriba de la marca mxima de la pipeta graduada, con ayuda de
una perilla, se taparon con el dedo en la parte superior con el fin de que no se
saliera el contenido de la mezcla y en la parte de abajo se coloc un vaso de
precipitado de 50mL con un poco de la mezcla y se dej as por 10 min. Luego se
procedi a enjuagarlas con agua de la llave primero y despus con agua destilada.
Para la limpieza del matraz volumtrico de 50 mL lo que se hizo fue poner
alrededor de 10 a 15 mL de la solucin preparada de cido clorhdrico y etanol, se
tap el matraz y se agit muy bien, cuidando que toda la solucin se esparciera
por todos lados, despus la solucin se verti en un frasco de vidrio y se tap. Se
lav el matraz con agua de la llave y luego con agua destilada.
Y por ltimo, para la limpieza de la probeta de 25 mL lo que se hizo fue llenarla
hasta ms arriba de la marca de 25 mL de la mezcla crmica y se dej reposar por
10 min, luego se retir la mezcla y se enjuag primero con agua de la llave y
posteriormente con agua destilada.
Ya que se tuvo el material limpio y seco, se contino con la calibracin de los
materiales.
Para la calibracin de la bureta: lo que se hizo fue llenar la bureta con agua
destilada que ya estuvo a temperatura del laboratorio que fue 20 C, se coloc un
vaso en la punta de la bureta y se procedi a descargar 5 mL del agua de la
bureta en el vaso y se pes, as se hizo en intervalos de 5 mL, hasta llegar a
25mL.

Para la calibracin de la pipeta graduada, lo que se hizo fue llenar la pipeta con
agua destilada que ya estuvo a temperatura del laboratorio que fue 20 C, se
coloc un vaso en la punta de la pipeta y se procedi a descargar 2 mL del agua

de la pipeta en el vaso y se pes, as se hizo en intervalos de 2 mL, hasta llegar a

10 mL.

Para la calibracin de la pipeta volumtrica, lo que se hizo fue llenar la pipeta

hasta la marca de aforo con agua destilada que ya estuvo a temperatura del
laboratorio que fue 20 C, se coloc un vaso en la punta de la pipeta y se procedi
a descargar todo el contenido de agua de la pipeta en el vaso y se pes, as se
repiti 5 veces el procedimiento.

Para la calibracin del matraz, lo que se hizo fue pesar el matraz y anotar se peso,
despus se llen hasta la marca de aforo el matraz de 50 mL con agua destilada
que ya estuvo a temperatura del laboratorio que fue 20 C, luego se pes el
matraz con el agua y se anot su peso.

Para la calibracin de la probeta, lo que se hizo fue llenar la probeta en intervalos

de 5mL con agua destilada que ya estuvo a temperatura del laboratorio que fue 20
C, se pes, y as se hizo en intervalos de 5 mL, hasta llegar a 25 mL.

RESULTADOS
Estos fueron los datos que se anotaron en la bitcora para la calibracin de la
bureta de 25mL:
Cuadro 1.1. Calibracin de la bureta.
Temperatura: 24C
Valor del agua a esa temperatura: 0.997296
Intervalo

5 mL
10 mL
15 mL
20 mL
25 mL

Volumen
aparente
(mL)
5

Peso
del
vaso (g)
8.3968
8.5248
8.4871
8.5101
8.47

Bureta 25 mL
Peso del Volumen
agua (g)
real (mL) X
4.8852 g
5.0132 g
4.9755 g
4.9985 g
4.9584 g

4.8984
5.0267
4.9889
5.0120
4.9718

Xbarra

(XXbarra)^2

4.97956

6.5869E-3
2.2221E-3
8.7235E-5
1.0523E-3
6.0217E-5

Media = 4.9796
Desviacin estndar = 0.0500
Coeficiente de variacin = 1.00
Correccin = 1.00374

Estos fueron los resultados que se anotaron en la bitcora de la calibracin de la

pipeta graduada de 10 mL:
Cuadro 1.2. Calibracin de Pipeta graduada 10 mL
Temperatura: 24C
Valor del agua a esa temperatura: 0.997296

Intervalo

Volumen
aparente
(mL)

10 mL

8 mL
6 mL
4 mL
2 mL

Pipeta graduada 10 mL
Peso
Peso
Volumen
del
del
real (mL)
vaso
agua (g) X
(g)
13.587 9.9443
9.9712
8
g
11.6429 7.9994
8.0210
g
9.6697 6.0262
6.0425
g
7.6565 4.0130
4.0238
g
5.6559 2.0124
2.0178
g

Media = 1.9942
Desviacin estndar = 0.0295
Coeficiente de variacin = 1.48
Correccin = 1.00374

Volumen
real
intervalo
(mL)
1.9502

Xbarra

(XXbarra)^2

1.99424

1.939E-3

1.9785

2.4774E-4

2.0187

5.982E-4

2.006

1.382E-4

2.0178

5.55E-4

Estos fueron los valores que se anotaron en la bitcora de la calibracin de la

pipeta volumtrica de 5 mL.
Cuadro 1.3. Calibracin de pipeta volumtrica 5 mL
Temperatura: 24C
Valor del agua a esa temperatura: 0.997296
Intervalo

Volumen
aparente
(mL)

1
2
3
4
5

Pipeta Volumtrica 5 mL
Peso
Peso
Volumen
Xbarra
del
del
real (mL)
vaso
agua (g) X
(g)
8.3456 4.9991
5.0126
5.0068
8.3331 4.9866
5.0001
8.3486 5.0021
5.0156
8.3269 4.9804
4.9939
8.3447 4.9982
5.0117

(XXbarra)^2

3.364E-5
3.364E-5
7.744E-5
1.6641E-4
2.401E-5

Media = 5.0068
Desviacin estndar = 0.00931
Coeficiente de variacin = 0.19
Correccin = 1.00374

Estos fueron los resultados que se anotaron en la bitcora de la calibracin del

matraz de 50 mL:
Cuadro 1.4 Calibracin de matraz de 50 mL
Temperatura: 24C
Valor del agua a esa temperatura: 0.997296
Volumen aparente (mL)
Peso del matraz (g)
Peso de agua (g)
Volumen real (mL)

Matraz 50 mL
50
35.852
49.6413
49.7758

Media = 49.776

Estos fueron los resultados de la calibracin que se anotaron en la bitcora de la

probeta de 25 mL:

Cuadro 1.5. Calibracin de probeta de 25 mL

Temperatura: 24C
Valor del agua a esa temperatura: 0.997296
Probeta 25 mL
Intervalo

Volumen
aparente
(mL)

Peso
Peso
Volumen
Xbarra
del vaso del agua real (mL)
(g)
(g)
X

(XXbarra)^2

5 mL

52.0752

5.3930

5.4076

0.1121

10 mL

57.0618

4.8689

4.8821

0.0363

15 mL

62.0639

5.1291

5.1430

4.942E-3

20 mL

67.0443

4.8811

4.8943

0.0318

25 mL

72.0425

5.0229

5.0365

1.310E-3

Media = 5.0727
Desviacin estndar = 0.2160
Coeficiente de variacin = 4.26
Correccin = 1.00374

Imagen 1. Clculos para las soluciones.

5.0727

DISCUSIN
El uso de la mezcla crmica nos dio un mejor resultado en general, pues se pudo
apreciar que los materiales lavados con ella quedaban ms limpios. Todas las
soluciones preparadas fueron buenas, pero en la que vimos mejores resultados
fue en la mezcla crmica. Su uso resultar superior a otras mezclas en prcticas
posteriores. Cabe sealar que aunque su uso es peligroso y debe realizarse con
cautela, el hecho de que se pueda reutilizar es algo interesante, pues con cierta
cantidad puedes realizar varios lavados, hasta que se vuelva verde y se tenga que
desechar.
La calibracin del material demostr la importancia de tenerlo limpio. En el
semestre anterior, cuando se pipeteaba, rara vez tenamos resultados tan buenos,
sin importar que tan buena haya sido nuestra tcnica. Esto es seal de que
podremos mejorar la calidad de nuestra tcnica y ser ms exactos.

En la calibracin de la bureta se vio que al estar midiendo los intervalos de 5 mL,

el promedio de los resultados fue 4.97956, lo que quiere decir que vari 0.020 del
valor real que fue 5 mL.
En la calibracin de la bureta se observ que vara 0.05 de la media (4.9796), esto
quiere decir que hay un porcentaje de 1 de variacin.
En la calibracin de la pipeta graduada se observ que vara 0.0295 de la media
(1.9942), esto quiere decir que hay un porcentaje de 1.48 de variacin.
En la calibracin de la pipeta volumtrica se observ que vara 0.00931 de la
media (5.0068), esto quiere decir que hay un porcentaje de 0.19 de variacin.
En la calibracin del matraz lo que vari en volumen fue 0.2242.
En la calibracin de la probeta se observ que vara 0.2160 de la media (5.0727),
esto quiere decir que hay un porcentaje de 4.26 de variacin.
El material que tuvo ms porcentaje de variacin fue la probeta con un 4.26 %,
esto se pudo deber a que la probeta es un material graduado, lo que significa que
no va ser tan exacto como lo es un material volumtrico. Por otro lado la pipeta
volumtrica fue la que menos porcentaje de variacin tuvo, con un 0.19%. Por eso
la importancia de la calibracin en los materiales.
CONCLUSIN
1. La mezcla crmica es superior a las otras soluciones de limpieza.
2. La mezcla crmica debe tratarse con cuidado.
3. La calibracin del material volumtrico mejorar los resultados que se
obtengan con ello, aunque la tcnica sigue siendo de suma importancia.
4. No se debe usar material comn para realizar soluciones que requieran de
cierta exactitud.
Bibliografa
Dagmar. (26 de 06 de 2013). Recuperado el 25 de 01 de 2015, de
http://campodocs.com/articulos-de-todos-los-temas/article_30762.html#
Del Angel, A. R. (2013). Principios bsicos de bromatologa para estudiantes de
nutricion. EE.UU.
Harris, D. C. (2003). Anlisis Qumico Cuantitativo (3era ed.). Barcelona: Revert.
UNAM. (2014). Quimica general . Recuperado el 25 de 01 de 2015, de
http://www.quimicageneralpapimeunam.org.mx/limpiezamatlab.swf