Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de

Estudios

Superiores

Cuautitln

Ingeniera Qumica
Laboratorio de Qumica Analtica III

Reporte experimental
Prctica 3. Electrogravimetria: electrodeposicin de una mezcla de Cu (II) Y Ni (II).

Grupo: 1601

Semestre: 2016-I

Alumnos:
Gonzlez Robledo Jennifer Ariadne
Hernndez Jimnez Jessica Liliana
Hernndez Prez Cinthya
Ramrez Torres Ana Lilia
Prez Martnez Anglica Noem

Fecha: 02 de septiembre del 2015

Introduccin
La Electrogravimetra es una tcnica donde se utiliza el pasaje de corriente para
separar cuantitativamente uno o mas de los iones en solucin por precipitacin
sobre uno de los electrodos.
Luego, la cantidad de iones en la solucin original se obtiene no de una medida
elctrica, sino por pesada del electrodo con el precipitado que contiene nuestros
analitos.
Este es un mtodo de anlisis cuantitativo, se basa en el fenmeno de la electrolisis
y consiste en electrolizar una solucin de la muestra que se va a analizar, la cual se
deposita cuantitativamente en los electrodos de la celda electroltica. Esta
electrolisis se realiza usando electrodos de gran superficie en soluciones bien
agitadas hasta una deposicin completa. En la prctica, el electrodo sobre el que se
deposita la especie electroactiva, se pesa antes y despus de la electrolisis, la
diferencia de masa producida por el material depositado conduce al resultado final.
La coulombimetria es una tcnica donde se utliza el pasaje de corriente para
depositar cuantitativamente uno o mas de los iones en solucin obteniendo ,
obtenindolo bajo una nica forma en uno de los electrodos que fue previamente
tratado.
Esta tecnica determina la cantidad de materia transformada en una reaccin de
electrlisis midiendo la cantidad de electricidad (en coulombios) consumida o
producida.
En esta practica experimental se pretendio llevar a cabo la electrodeposiocion de
una mezcla de Cu (II) y Ni (II) por medio de la tecnica de la electrogravimetria que
al igual que en la coulombimetra, en este mtodo se requiere circulacin neta de
corriente y, para ello, la solucin debe ser de alta conductividad. Normalmente se
agrega un electrolito soporte que provee de iones para que circule un valor de
corriente suficientemente alto y facilite el establecimiento de la electroneutralidad.
El equipo que se utilizar cuenta con un electrodo de trabajo en forma de malla
cilndrica de Pt, mientras que el contraelectrodo es un alambre de Pt espiralado que
se dispone en el interior del electrodo de trabajo y gira actuando como agitador.

Objetivos:
Identificar las diferentes tcnicas para llevar a cabo una electrodeposicion asi
como sus principios fundamentales en que se basan estas tcnicas.
Determinar el metodo electrogravimetrico que permita llevar a cabo la
separacion cuantitativa de una mezcla de cationes ,en disolucion acuosa.
Evaluar si la electrodeposicion se realiza con rendimiento adecuado para
fines cuantitativos.

Procedimiento experimental

Resultados
Preparacin de soluciones:

( SO 4 ) 6 H 2 O

Masa de reactivo analtico de Sulfato Niqueloso sextahidratado

Datos

Incgnit

Desarrollo

Resultad

a
Formula

Gramos

NiSO4
qumica
Peso

262.8

a pesar

Molecula

r (g/mol)
Pureza

g/mol
98%

Volumen

100

de

mL

de

=268 mg

RA

0.682gRA

NiSO4
disoluci

n (mL)
Concentr

0.01 M

100mL NiSO4

0.01mmol 262.86mgNiS O4 100g RA

1mL
1mmolNiS O4 98mg NiSO4

)(

acin [M]
Obteniendo como peso real de Sulfato Niqueloso 0.268 g reales

)(

Cu ( NO 3 )2 3 H 2 O
Masa de reactivo analtico de Nitrato cprico trihidratado

Datos

Incgnit

Desarrollo

Resulta

a
Formula

do

Gramos

N O3 2
Cu
qumica
Peso

241.6

a pesar

Molecula

04

r (g/mol)
Pureza

g/mol
99.9%

Volumen

100

de

mL

=31.82

de

disoluci

n (mL)
Concentr

acin [M]

N O3 2

N O3 2
N O3 2
99.9 mgCu()
100mg RA

1 mmolCu()
241.6 mgCu

0.01 mmol
N O3 2

1 mL
100 mLCu

0.01 M

N O3 2
Cu

mg RA

De los cuales se obtuvieron como gramos reales 29mg de Nitrato Cprico

Los pesos registrados para los electrodos fueron los siguientes:

nodo 1
nodo 2
Ctodo 1
Ctodo 2

Peso Inicial (gr)

12.957
13.348
14.996
10.938

Peso Final (gr)

15.024
10.976

Anlisis de Resultados
Para poder observar los depsitos de los materiales correspondfientes se llevaron a
cabo reacciones.
Las reacciones electroqumicas que se llevaron a cabo en los electrodos
fueron las siguientes:
Electrodeposicin de Cobre
Intensidad controlada
Condiciones de trabajo

0.5 A
Condiciones cidas
La reaccin se ve representada en la escala de potenciales siguiente
0

2+/C u =0.095 E

Cu
C u0 Reduccin ( llevada acaboenel nodo )

2++2e
C u
+Oxidacin ( llevada acaboenel ctodo )

+4 H

2 H 2 O O2 +4e
Por lo que la reaccin del electrodo

Obteniendo la reaccin electroquimica a partir de la suma de las semi-reacciones

0

C u
2++2e 2
C u

+
+4 H

2H 2 OO2 +4 e
+
+4 H
0

2C u +O2+4 e
2++4 e
2 H 2 O+2 C u

Potencial controlado
Condiciones de trabajo

-300 Mv
Condiciones cidas
Para potencial controlado se utiliza la misma ecuacin electroqumica.
A. Electrodeposicin de Niquel
Intensidad controlada
Condiciones de trabajo
0.6 A
Condiciones bsicas + exceso
La reaccin se ve representada en la escala de potenciales siguiente

2+ =0.4 95E
0

Reduccin ( llevada acaboenel nodo )

2++2e

+Oxidacin ( llevada acaboenel ctodo )

+4 H
2 H 2 O O2 +4e
Por lo que la reaccin del electrodo

*Se elimina el muro cido con el amoniaco*

Obteniendo la reaccin electroquimica a partir de la suma de las semi-reacciones

2++2e 2

+
+4 H

2H 2 OO2 +4 e
+
+4 H
0

2 +O2+4 e
2++4 e
2 H 2 O+2

Potencial controlado
Condiciones de trabajo
-1350 mV
Condiciones bsicas + exceso
Es lo mismo que en intensidad controlada.
Control de pH
Para justificar el medio cido o bsico es necesario retomar las escalas construidas
anteriormente; para el caso de el medio cido podemos observar que al agregar el

H 2 SO4

se forma un muro entre el potencial del niquel y el cobre lo que nos

permite cuantificar el cobre solamente, en la electrodeposicin. Al tener menor

potencial estndar es una reaccin menos espontnea puesto que la eerga
requerida para revertir el sistema es menor que la del par redox Niquel.
Al agregar amonaco para electrodepositar Niquel se est rompiendo el muro
estabelcido por la ligera acidificacin del Cobre. Sus funciones son las siguientes:

Neutralizar el medio cido en el que se encontraba al reducir al Cobre

Romper el muro Establecido en la oxidacin del agua, se agrega un exceso
de Amonaco pues al transcurrir el tiempo y conforme se observa en la
siguiente ecuacin, se acidifica an ms la solucin

+
+4 H

2H 2 OO2 +4 e
Mediante el control de pH podemos depositar cada metal, pues cada metal al tener
el potencial estndar diferente y con un amplio grado de diferencia, se puede
proponer una forma para separarlas o mantenerlas en solucin para depositar el
otro metal.
Condiciones experimentales seguidas en la tcnica
Las condiciones experimentales en sta tcnica son que se utiliza el pasaje de
corriente para separar cuantitativamente uno o mas de los iones en solucin por
precipitacin sobre uno de los electrodos.
La cantidad de iones en la solucin original se obtiene por pesada del electrodo con
el precipitado que contiene nuestros analitos.
Para este tipo de experimentos se requiere el cumplimiento de una serie de
requisitos:
-El electrodo en donde se deposita el analito deber ser tratado previamente al
comienzo del experimento. La limpieza del mismo debera ser sencilla y lo mas
rapida posible para evitar perder tiempo en este tratamiento.
- El precipitado debe formarse de tal manera que se encuentre firmemente adherido
al electrodo para que no se pierda durante el secado o la manipulacin posterior.
-Las reacciones de desprendimiento de gases hacen que los precipitados metlicos
sean esponjosos o directamente granulado y dbilmente adherido. En algunos casos
suele observarse partculas de precipitado que caen del electrodo an durante el
depsito.
- El analito debe depositarse bajo una nica forma qumica. Esta condicin es
indispensable ya que se obtendr el peso del precipitado.
-Al igual que en la coulombimetra, en este mtodo se requiere circulacin neta de
corriente y, para ello, la solucin debe ser de alta conductividad. Normalmente se
agrega un electrolito soporte que provee de iones para que circule un valor de
corriente suficientemente alto y facilite el establecimiento de la electroneutralidad.
-El equipo que se utilizar cuenta con un electrodo de trabajo en forma de malla
cilndrica de Pt, mientras que el contraelectrodo es un alambre de Pt espiralado que
se dispone en el interior del electrodo de trabajo y gira actuando como agitador.
-La necesidad de lograr depsitos masivos y adheridos requiere que la geometra de
los electrodos sea tal que se generen campos elctricos homogeneos.
Influencia de la composicion del electrolito en la cuantitividad del
electrodeposito
Los procesos de electrodeposicin incluyen cambios de especies inicas a
especiesatmicas, de modo que una energa definida y un voltaje de
descomposicin sonrequeridos, los requerimientos de voltaje terico pueden ser
calculados a partir delpotencial estndar de la reaccin total de celda y las
actividades de los iones en solucines decir:

a
a reac

RT
E=E ln
zF
Adems de este potencial de descomposicin terico, la produccin de oxigeno
gaseosoen el nodo requiere un sobrevoltaje significativo. De igual modo, se
requiere un potencial extra debido a la cada de voltaje en el electrolito,
polarizacin y conexionesen el nodo y ctodo.El voltaje total de celda para
electrodeposicin est en el rango de 2 - 2.5 voltios, segnla densidad de corriente
y la temperatura del electrolito.
Por otro lado la energa de esta reaccin es la que impulsa la corriente elctrica y
crea la fuerza electromotriz. La fuerza electromotriz depende de la temperatura y
de las concentraciones de las sustancias reaccionantes. La fuerza electromotriz es
tanto mayor cuanto ms concentrado es el cido y tanto menor cuanto ms
concentrada la sal, porque el aumento de la concentracin de iones de la sal
desplaza el equilibrio hacia la izquierda. La fuerza electromotriz depende de los
logaritmos de las concentraciones.
Mtodo a potencial controlado:valores de potencial controlados en el
ctodo
Antes que nada se requiere separar el Cu (II) sin llegar a depositar el Ni(II) y
tomando en cuenta las ecuaciones de potencial para ambos pares y las
concentraciones al inicio para cobre y nquel:
Ni2+
Nio

H+

Cu2

0.095

H2o

Cuo

O2
0.98
H2

EV

Cu reaccionen el catodo; reduccin

2++2e

Cu

reaccion enel anodo ;oxidacin .

++4 e
2 H 2 0 O2 +4 H

Cuando se agrega el cido sulfrico, se crea el muro de reduccin y por lo tanto se

proteger al nquel en la solucin, As pues, no se depositara el nquel en el ctodo,
por el otro lado el cobre s lo har, ya que el medio acido tiene un potencial entre el

nquel y el cobre de -0.495 a 0.095 V , por lo tanto al aplicar el potencial de -0.3V no

alcanza el valor del nquel, pero es suficiente para depositar el cobre
De igual forma se utilizan ciertos potenciales que al ser reacciones redox
espontaneas (Niquel) o no espontaneas (Cobre) se utilizan valores grandes o
pequeos de potenciales.
Porcentaje de metal electrodepositado
Para conocer el porcentaje de metal depositado es necesario recalcular las
concentraciones
Cobre
Concentracin real de reactivo analtico de Nitrato cprico trihidratado
Datos

Incgnita

Desarrollo

Resultad

o
Formula

Concentracin

N O3 2
Cu
qumica
Peso

241.60

Molecula

4 g/mol

=0.0099
r (g/mol)
Pureza

99.9%

Volumen

100 mL
real

de

disoluci

N O3 2
Cu

N O 3 2

N O 3 2
NO 3 2

99.9 mgCu( 100 mg RA)

( 1001ml )

241.6 mgCu()
1 mmolCu

240 mg RA

n (mL)
Concentr

acin [M]

0.0099

mmol
63.54 mgde Cu
50ml
=31.528mg deCu
ml
1mmol deCu

El cual corresponde al peso terico de Cu elemental en cada electrodo

Peso inicial (g)
Peso final (g)
Peso (mg)
E=cte
14.996
15.024
28
i=cte
10.938
10.967
29
Por lo que el peso en Intensidad constante es el que mayor cercana es el de
intensidad constante. Pues se llevo a cabo la deposicin a un menor tiempo que en
el de potencial constante.

Niquel
Concentracin real de reactivo analtico de Sulfato Niqueloso sextahidratado
Datos

Incgnita

Desarrollo

Resultad

o
Formula

Concentracin

NiSO4
qumica
Peso

262.86

Molecula

g/mol

r (g/mol)

=0.01 M
real

Pureza

98%

Volumen

100 mL

NiSO4

de

disoluci

n (mL)
Concentr

268m g RA

1m molNiSO4 98m gSO4

1
262.86 m gSO4 100m g RA 100ml

)(

)( )

acin [M]

1 mmol
58.71 mg

=29 mg de
mmol
0.01
50 ml
ml

Lo que representa que se tiene que depositar 29 mg de Niquel. No se realiz est

electrodepocisin solo se procedi a comprobar que haba Niquel en la solucin, con
amonaco concentrado y Dimetil glioxima.
Esquema para electrodeposiciones

Conclusiones

Bibliografa

Snchez Batanero ,P. Quimica Electroanaltica: fundamentos y

aplicaciones, editorial Alhambra
Charlot,G. Las reacciones electroqumicas ,Toray-Masson,Barcelona
(Espaa)
Harris ,D.C. Anlisis qumico cuantitativo Iberoamericana ,Mxico 1992