Recristalizacin

31 / 08 / 2015
Equipo: 5 Ventana
Lunes 16-20 horas

Objetivo:
Aplicar los conocimientos acerca de solubilidad para la eleccin de un
disolvente ideal de soluto problema, y aplicar la tcnica purificacin.
Investigacin Previa

Cristalizacin
La recristalizacin es la purificacin de un compuesto slido, que
contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por
ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza
depender mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que
tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se deben
de recordar algunas cosas:
1. Buscar un disolvente que slo disuelva al slido en caliente.
2. El mismo disolvente no lo debe disolver en fro.
Este es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco de
experimentacin. Por ello la necesidad de realizar pruebas de
solubilidad para elegir un disolvente ideal. Por lo general, puede
asumir que las impurezas presentes se encuentran en pequeas
cantidades. Por lo tanto no tiene que saber o adivinar, por que las
posibles impurezas pueden estar presentes o no, lo que podra ser
soluble o insoluble. Si la muestra est muy sucia, esto podra ser
complicada, pero no imposible de purificar. Por ello la necesidad de
realizar o utilizar otro tipo de tcnica para su purificacin. Esta
operacin consiste en separar un soluto de una solucin proceso
mediante el cual las molculas se ordenan de un modo natural
formando un retculo repetitivo que denominamos cristal, mismo que
se encontrar en el seno de la disolucin. Una vez formados los
cristales se separan de la solucin obtenindose el soluto con un alto
grado de pureza.

Generalidades

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Durante el proceso de cristalizacin los cristales deben formarse

primero y luego crecer. El fenmeno de formacin de pequeos
cristales se le llama nucleacin y a la formacin capa por capa, se le
denomina crecimiento, ambas se ven impulsadas por la
sobresaturacin de una disolucin, o tambin explicado como el
exceso de capacidad de un lquido para disolver un slido, que
dependiendo de la naturaleza de las sustancias se ver influenciado
por la aplicacin o disminucin de calor.
Fundamentos de la recristalizacin
Para denominar con cuales sustancias la cristalizacin es un mtodo
favorable para purificarlas, es necesario evaluar y conocer la siguiente
informacin:
Tipos de cristales que forma el producto a obtener
Pureza de los cristales que forma el producto
El equilibrio entre la solubilidad y sobresaturacin de soluciones
del soluto en agua u otro disolvente
Modos de operacin posibles para generar la sobresaturacin de
la solucin de soluto
La velocidad con que se origina la nucleacin y el crecimiento de
los cristales de soluto.
Ahora bien, un cristal es un slido compuesto por tomos, iones o
molculas dispuestos en un arreglo tridimensional ordenado, peridico
o retcula espacial. La distancia entre los tomos y los ngulos entre
las caras de los cristales es caracterstica de cada material. Entonces
entre los sistemas cristalogrficos que puede presentar un slido se
encuentra:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Cbico
Tetragonal
Ortorrmbico
Hexagonal
Monoclnico
Triclnico
Trigonal

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Ahora bien para poder ser transferido a la fase slida una solucin
lquida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor
latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de
ser el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados
fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles
unas respecto a otras, formando estructuras ene l espacio, con la
misma geometra, sin importar la dimensin del cristal.
Importancia como mtodo de purificacin
La cristalizacin como un mtodo para eliminar las impurezas de una
disolucin, que generalmente son debidas al atrapamiento del lquido
en el cristal en pequeas bolsas u oclusiones y ya una vez formado el
cristal en la adhesin de la solucin en la superficie. Esto nos permite
obtener en una sola etapa un producto de una pureza de hasta 99%,
adems de permitirnos tener la capacidad de controlar el crecimiento
de los cristales adems de presentar una mejor forma y apariencia del
producto obtenido para el manejo, empaque, almacenamiento y
comercializacin del mismo. No necesita de grandes temperaturas
para sobresaturar una disolucin.
Principales tipos de Cristalizacin
Evaporacin:
Evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que
empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se
alcanzan los limites de sus solubilidades. Este mtodo ha sido
utilizado durante milenios. Caso como la obtencin de sal marina.
Fusin:
Se funde la sustancia a cristalizar, para posteriormente dejarla enfriar
apareciendo los cristales sobre las paredes del recipiente.
Sublimacin:
Algunas sustancias slidas tienen la propiedad de alcanzar
directamente, por calentamiento, el estado gaseoso sin paso previo
por el estado lquido. Al enfriar los vapores se condensan en forma de

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cristales muy puros, ya que las impurezas, al no sublimar, quedan

perfectamente separadas de la sustancia pura.
Mtodos para inducir la Cristalizacin
Para inducir la cristalizacin: Talle con una esptula o una varilla de
vidrio las paredes del matraz (en la interface solucin aire) y luego
enfre el matraz en un bao de hielo-agua. Si no cristaliza,
posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente; en tal caso,
agregue cuerpos de ebullicin y concentre la solucin, llevndola a
ebullicin para evaporar parte del disolvente. Vuelva a enfriar, tallando
las paredes con una esptula. Algunas veces, es necesario sembrar
algunos cristales de la sustancia pura, y repetir el procedimiento de
tallar y enfriar. Una vez formados los cristales, seprelos de las aguas
madres por filtracin al vaco. Para esto, fije el matraz Kitasato con
unas pinzas (para evitar que se caiga) y conctelo a la llave de vaco
mediante una manguera; al embudo Bchner se le coloca dentro un
crculo de papel filtro, cuidando que ajuste perfectamente y se coloca
en el Kitasato mediante un adaptador de hule. Se humedece el papel
filtro con un poco del disolvente ideal fro, se abre la llave del vaco
suavemente, slo a que se fije el papel y se vierte el contenido del
matraz de cristalizacin (primero se agita un poco el matraz
Erlenmeyer y se vierte la solucin de forma rpida para pasar la mayor
cantidad de cristales). Para terminar de bajar los cristales, se puede
utilizar una pequea cantidad (mximo 3 mL) del mismo disolvente
ideal fro, ayudndose con la esptula. Para secar los cristales, se deja
que termine de filtrar la mayor parte del disolvente, una vez que deje
de gotear, se cierra la llave del vaco y se retira el embudo Bchner; el
filtrado del Kitasato se pasa a un matraz Erlenmeyer y se vuelve a
colocar el embudo y esta vez se abre toda la llave del vaco, para
permitir que los cristales se sequen y coloque el vidrio de reloj encima
del embudo Bchner.
Factores que intervienen en el Crecimiento de los Cristales

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Si bien la nucleacin es el proceso que presenta un slido en formarse

en cristal el tipo de cristalizacin puede ser un factor de crecimiento
del mismo, porque al aumentar la velocidad de nucleacin menor ser
el tamao de los cristales obtenidos, que se ve definida en funcin del
mecanismo de sobresaturacin aplicada en una disolucin, hecho que
al mismo tiempo es un fuerza impulsora para el crecimiento de los
cristales que ocurre sobre la superficie del cristal obtenido en la
nucleacin todo ello representa importantes factores para que los
cristales que se buscan obtener sean uniformes.
Eliminacin de Impurezas Coloreadas
Si la muestra contiene impurezas coloridas o resinosas, permita que la
solucin disminuya y temperatura y agregue el carbn activado,
adicione cuerpos de ebullicin y vuelva a calentar a ebullicin con
agitacin constante. Deje calentar el matraz por 3 minutos, teniendo
cuidado de mantener constante el volumen de disolvente, filtre en
caliente, por filtracin rpida, con en el embudo de vidrio y el matraz
restante previamente calentados (algunas ocasiones, el filtrado queda
con restos de carbn activado como polvo muy fino, en este caso, es
necesario calentar nuevamente la solucin y se filtra con una capa de
celita)
Fenmenos de Adsorcin
El fenmeno de adsorcin es el proceso por el cual tomos o molculas de
una sustancia que se encuentra en determinada fase, son retenidas en la
superficie de otra sustancia, que se encuentra en otra fase. Como resultado
de este proceso, se forma una capa de lquido o gas en la superficie de una
sustancia slida o lquida.

Adsorcin por intercambio

En este proceso el soluto y el adsorbente se atraen por fuerzas
electrostticas. Dicho de otra manera, los iones del soluto se
concentran en la superficie del sorbente, que se halla cargada
elctricamente con signo contrario a los iones del soluto. Si tenemos

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dos adsorbatos inicos iguales en varios factores, pero uno con mayor
carga que otro, el de mayor carga ser el que se adsorbido. Para
adsorbatos con igual carga, el tamao molecular es el que determina
cul ser adsorbido.
Adsorcin por fuerzas de Van der Waals.
Tambin llamada adsorcin fsica o fisisorcin. En este tipo de
adsorcin, el adsorbato no est fijo en la superficie del adsorbente,
sino que tiene movilidad en la interfase. Ejemplo de este tipo de
adsorcin es el de la mayora de las sustancias orgnicas en agua con
carbn activado. En este tipo de adsorcin el adsorbato conserva su
naturaleza qumica.
Adsorcin qumica.
Sucede cuando hay interaccin qumica entre adsorbato y adsorbente.
Tambin llamada quimisorcin. La fuerza de la interaccin entre
adsorbato y adsorbente es fuerte, casi como un enlace qumico. En
este tipo de adsorcin el adsorbato sufre una transformacin, ms o
menos
intensa,
de
su
naturaleza
qumica.
Tcnica de Filtracin
La filtracin, es el proceso de separacin que experimenta un slido y
un lquido. A menudo, lo que queremos conseguir es aislar el slido,
en otras ocasiones lo que nos interesa es conseguir la disolucin.
Tipos de Tcnicas de Filtracin:
-Filtracin por gravedad:
La filtracin por gravedad se realiza utilizando un embudo de tipo
cnico en el cual se introduce un papel de filtro preparado con
pliegues, de modo que al pasar el lquido de la disolucin a travs de
el, quedar retenido en el papel la parte slida, pasando limpia la parte
lquida. Este tipo de filtracin es de gran utilidad para casos como:
Para la filtracin de impurezas de tipo insoluble, cuando realizamos
un
proceso
de
cristalizacin.
Para la filtracin de un agente desecante en pleno proceso de

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secado.
Para todas las filtraciones en las que se desecha el slido, pues lo
que interesa es la disolucin.
Filtracin a presin reducida:
La filtracin a presin reducida es bastante ms rpida que la filtracin
por gravedad. Para llevar a cabo una filtracin a presin reducida, es
necesario realizar una conexin a una fuente de vaco para lo que se
suele conectar la bomba a un embudo tipo Bchner o una placa
filtrante.
El embudo Bchner es un embudo fabricado en cermica cerrado por
el fondo y agujereado del miso material con la finalidad de dejar pasar
el lquido que queramos filtrar. El fondo del embudo se cubre con un
papel de filtro, donde quedar retenido el slido.
La filtracin al vaco, con embudos de este tipo se utilizan en casos
como:
filtracin de cristales en procesos de cristalizacin.
Filtraciones de slidos en procesos de precipitaciones.
Filtraciones donde nuestra intencin es aislar el componente slido,
queramos descartar o no la disolucin.
Para realizar una filtracin de este tipo necesitamos diferentes
materiales como por ejemplo, el embudo bchner, un filtro redondo,
diferentes adaptadores y mangueras, un kitasatos, donde ir colocado
el embudo anteriormente mencionado, etc.
Filtracin con placa filtrante:
La superficie filtrante tiene forma de disco y es una placa de textura
porosa, cuyos poros son de determinado tamao, de manera que
impida el paso de slidos. La filtracin por este mtodo se realiza
tambin al vaco, a travs de un proceso similar al utilizado en la
filtracin con Bchner, pudiendo ser usado tanto si nos interesa el
producto slido o la disolucin, en tres casos diferentes:
Filtracin de los cristales en diferentes procesos de cristalizacin.
Filtracin de la parte slida en procesos de precipitacin.

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Filtracin de agentes desecantes en los procesos de secado.

Filtraciones sobre soportes slidos.
Filtracin sobre celita:
La celita es un slido que suele ser utilizado como un soporte de
filtrado. Se encuentra constituida principalmente por slice.
Generalmente se usa para filtrar al vaco suspensiones de tipo
coloidal, de texturas gelatinosas o slidos constituidos de partculas
muy finas, por lo general de naturaleza inorgnica, que pudiesen
traspasar otros tipos de filtros, en cambio en la celita, quedan
retenidos. La celita se usa solamente para filtrar slidos con impurezas
que se quieran eliminar.
Tambin, entre los diferentes tipos de filtraciones se encuentra la
filtracin bajo atmsfera inerte. Cuando trabajamos con compuestos
que son sensibles a la humedad o incluso al aire, se necesita llevar a
cabo
la
filtracin
bajo
atmsfera
inerte.
Con mayor frecuencia se presenta el caso de las reacciones que
contienen productos que son sensibles a la humedad y necesitan ser
filtradas bajo una atmsfera que no los altere para poder eliminar el
slido. Para esto, pueden usarse placas de filtracin provistas de dos
bocas esmeriladas, las cuales permiten la conexin a matraces
diferentes formando un sistema cerrado.

Preparacin del Papel filtro

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Doble el papel filtro como lo muestra la Figura 1, para despus

Montar el embudo sobre el matraz dejando un hueco entre ambos

para que respire (Figura 2). Humedezca el papel filtro con un poco
del disolvente ideal caliente y filtre rpidamente. Enjuague el matraz y
el papel filtro con un poco del disolvente caliente (2 a 3 mL).

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Sustancias
Reactivos
Agua (H2O)

ROMBO NFPA

PM: 18.01 g/mol

PF: 0 C
PE: 100C
Aspecto: Liquido
Color: Incoloro
D: 0.958 g/ml
nd: 1.33336
Solubilidad: soluble en alcohol y sal, pero no en gasolina y aceites.
Toxicidad: Ninguna
Flamabilidad: Incombustible
Explosividad: No
Procedimiento ante accidentes: Ninguno en especial.

Orgnico
Benceno (C6H6)
PM: 78.11 g/mol
PF: 5.5 C
PE: 80.1 C
Aspecto: Lquido
Color: Incoloro
D: 0.878 g/ml
nd: 1.501 (a 20 C)
Solubilidad: 0.7 g/ml agua a 20C

Toxicidad: CT L0 inh man: 100 ppm

Flamabilidad: Producto Inflamable
Explosividad: Voltil
Procedimiento ante accidentes: En caso de incendio, utilizar espuma o polvo seco.

BIBLIOGRAFA:
Facultad de Qumica. MANUAL DE Prcticas Para El Laboratorio De Qumica
Orgnica I. UNAM. Mxico. Pg. 8-12 (2012)
La Gua. <http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/adsorcion>