DETERMINACIN DE SULFATOS POR GRAVIMETRA

OBJETIVOS

Determinar experimentalmente los sulfatos que presenta el agua de pozo

Observar de manera experimental la cantidad de sulfato que presenta el agua de pozo
Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario
(BaCl2)

MARCO TERICO
ANLISIS GRAVIMTRICO
El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exactos para efectuar anlisis macro
cuantitativos. Aunque es una mtodo de anlisis se efecta una separacin, y por esos sus tcnicas
se usan para hacer separaciones preliminares. La substancia que se va analizar se convierte
selectivamente a una forma insoluble con el fin de separarla. Despus de otras operaciones
necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con
exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composicin qumica, el peso de la substancia
que se est utilizando se calcula en la forma que se desee.
Pasos a seguir en el anlisis gravimtrico:
Preparacin de la solucin: Las condiciones de la solucin deben ajustarse para mantener una
baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtracin. Algunos factores
que hay que considerar son el volumen de la solucin durante la precipitacin, la concentracin de la
substancia de prueba, la presencia y concentracin de otros constituyentes, la temperatura y el PH.
Precipitacin: Es necesario que el precipitado sea suficientemente insoluble para que la cantidad
perdida por solubilidad sea despreciable, preferentemente, estar formado por cristales de gran
tamao para que pueda filtrarse con facilidad.
Digestin: Se sabe que los cristales muy pequeos con gran superficie de contacto tienen ms
energa de superficie y una solubilidad aparente ms elevada que los cristales de mayor tamao,
cuando se permite que el precipitado repose en presencia del licor madre (la solucin de la cual
precipito), los cristales de mayor tamao crecen a expensar de los ms pequeos. Los precipitados
tienden a llevar consigo otros constituyentes de la solucin que normalmente son solubles y
contaminan dichos precipitados.
Filtracin y lavado: Las impurezas coprecipitadas, especialmente las que se encuentran en la
superficie, pueden removerse lavando el precipitado despus de ser filtrado.
Secado o calcinado: cuando el precipitado recogido se encuentra en una apropiada para pesarlo,
debe calentarse para remover el agua y remover el electrolito adsorbido del liquido que se empleo
para lavarlo.

PRINCIPIOS GENERALES
Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa en una reaccin qumica como esta:
aA + rR ----------------- AaRr
Dnde:
a= son las molculas del analito A, que reaccionan con r molculas de reactivo R.
El producto, AaRr, es por regla general una sustancia dbilmente soluble que se puede pesar como
tal despus de

secarla,

de composicin conocida

que

se

puede

y despus pesarlo.

Para

calcinar
disminuir

para

formar

la

solubilidad

otro

compuesto

del

precipitado

normalmente se aade un exceso de reactivo R.

Para que un mtodo gravimtrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:
1 El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no
sea detectable analticamente.
2 La substancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser pura o casi pura. Si
esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos.
MTODO DE PRECIPITACIN
No todos los precipitados insolubles son adecuados para el anlisis gravimetrico. Por ejemplo,
algunos de los precipitados importantes de la marcha analtica cualitativa no se pueden utilizar
cuantitativamente, y por ello por varias razones.
Por

ellos

algunas

propiedades

de

los

precipitados

para

ser

aplicados

como

base

de mtodos de precipitacin cuantitativa son:

SOLUBILIDAD: Un precipitado para gravimetra tiene que ser lo suficientemente insoluble para que
las prdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del anlisis.
PUREZA: Un precipitado gravimtrico debe ser de naturaleza tal que se pueda liberar fcilmente,
por algn tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente solubles que puedan
contaminarse. Todos los precipitados, durante su formacin arrastran consigo algunos constituyentes
solubles presentes en la solucin.
FILTRABILIDAD. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la fase
liquida por mtodos de filtracin razonables sencillos y rpidos. Depende fundamentalmente del
tamao de sus partculas el que un precipitado cumpla o no esta condicin.
COMPOSICIN QUMICA: Un precipitado gravimtrico tiene que poseer una composicin qumica
definida, o bien ser fcilmente convertible en un compuesto de composicin conocida. Solo en estos
casos se puede calcular la composicin de la muestra inicial a partir del peso del precipitado El
efecto de la sobresaturacin relativa sobre el tamao de la partcula puede explicarse si se asume
que los precipitados se forman por dos procesos distintos:

TIPOS DE PRECIPITADOS:
CRISTALINOS: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partculas son pequeas.
Cuando las partculas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas en el cristal. A este tipo
de contaminacin se le llama oclusin, para distinguirla del caso en donde el solido no crece
alrededor de la impureza.
COAGULADOS: Las impurezas son adsorbidas por las partculas elementales de una substancia
como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en las partculas del sulfato de bario.
Las

impurezas

presentes

en

la

superficie

de

las

partculas minsculas se

pueden

eliminar lavndose el precipitado, debido a que las partculas no estn unidas con firmeza y el liquido
de lavado puede penetrar en todas las paredes del precipitado coagulado.
GELATINOSOS. Las partculas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho mayores en
nmero y mucho menores en dimensiones que las de los precipitados cristalinos y coagulados. La
superficie de estos precipitados que se encuentra expuesta a la solucin es demasiado grande; se
adsorbe una gran cantidad de agua y, por supuesto se obtiene un precipitado gelatinoso, y la
adsorcin de iones ajenos es bastante extensa.
DIGESTIN DEL PRECIPITADO
Adems de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitacin, el analista tiene otro
recurso despus que se forma el precipitado. ste es digerir o aejar el precipitado, lo cual consiste
en permitir que el precipitado est en contacto con el licor madre durante algn tiempo antes de
filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada. Cuando el precipitado reposa en presencia de su
licor madre (la solucin de la cual se precipito), los cristales de mayor tamao crecen a expensas de
los ms pequeos lo que se conoce como digestin o maduracin de Ostwald.
SEPARACIN Y LAVADOS DE PRECIPITADOS
Despus de separar el precipitado de su lquido madre (por filtracin, centrifugacin o decantacin),
este se debe lavar y el lquido de lavado debe reunir caractersticas:
*El lavado final no debe dejar en el precipitado substancias extraas que no se pueden eliminar en
los procesos de secado o calcinacin.
*Al menos que el precipitado sea muy insoluble, es importante que la cantidad de lquido de lavado
sea lo ms pequea posible.
CALCINACIN DE LOS PRECIPITADOS
Despus de la filtracin, el precipitado gravimtrico se calienta hasta que su masa se haga
constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con el
precipitado. Algunos precipitados tambin se calcinan para descomponer el slido y obtener un

compuesto de composicin conocida. Este nuevo compuesto se determina con frecuencia de forma
pesable. Este se debe calentar para remover el agua y electrolitos adsorbidos del agua de lavado.
MASA DEL PRECIPITADO
La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas molares y la estequiometria
de la reaccin.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL:

REACTIVOS

Equipo

Vaso de precipitado
Pipeta volumtrica
Matraz aforado de 50 ml.
Probeta
Piceta
Varilla de vidrio
Parrilla elctrica
Vidrio reloj
Papel filtro

HCL 1 a 1
*BaCL2, al 5% en 100 ml
de agua.
*H2O destilada
Rojo de metilo

Campana de absorcion

FLUJO GRAMA

OBSERVACIONES
Para los reactivos
El cloruro de bario es un compuesto qumico de formula BaCL2solida presenta una coloracin
blanca. Es una sal soluble en agua que al ser disuelta nos da una solucin cristalina.
ACIDO CLORHIDRICO (HCL): es una disolucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno (HCl). Es muy
corrosivo y acido Se emplea comnmente como reactivo qumico y se trata de un acido fuerte que se
disocia completamente en disolucin acuosa.
Presenta una Apariencia: liquido incoloro o levemente amarillenta.
SULFATO DE BARIO (BASO4): es un slido cristalino blanco con frmula qumica BaSO4. Es
insoluble en agua
Durante el procedimiento
Durante la realizacin de la prctica se pudo observar distintas situaciones como fueron:
Al mezclar la muestra el agua destilada y el cido clorhdrico, solo se not el aumento de volumen
adems solo se observ una solucin cristalina,
Al aadir rojo de metilo observamos que la solucin llega a colorearse de una coloracin roja-violeta.
Al colocar en la parrilla hasta ebullicin, la solucin mantuvo su aspecto.
Al agregarle BaCL2 a la solucin caliente, cambio totalmente su aspecto, puesto que se form un
precipitado color blanquecino en suspensin en el seno de la solucin esta formacin fue casi
inmediato.
Luego del reposo de dos semanas observamos que la solucin se separ en dos fases una fase
solida blanca en la parte inferior del vaso que adems presenta unos pequeos rayitos que parecen
cabellitos, una fase liquida cristalina en la parte superior del vaso.
Al filtrar obtuvimos un filtrado blanquecino (sulfato de bario).
REACCIONES Y CLCULOS

CONCLUCIN
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que efectivamente el agua de pozo
presenta sulfatos.
Los resultados obtenidos fueron:
Peso del crisol con el precipitado contenido es de 27.5346 g y el peso de nuestro precipitado
fue 0.0191el cual nos demuestra que el agua de pozo contiene sulfatos pero en pequea cantidad.
Al lavar el precipitado llegamos a la conclusin que los sulfatos son insolubles en agua.
Se recomienda tener mucho cuidado durante toda la realizacin de la prctica ya que un error
nos dar datos equvocos como resultado.
La cantidad de sulfatos es directamente proporcional a la dureza del agua.
BIBLIOGRAFA:
DAY R.A. Jr. y Underwood la 5TA EDICIN; QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA; MEXICO;
Editorial PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S.A.; 1989.
SKOOG DOUGLAS A. y WEST DONALD M. ; INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA;
Editorial REVERTE, S.A. ,ESPAA; 1986.
Douglas A.Skoog, Donald M.West, F.James Holler;QUMICA ANALTICA;
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Chistian, G.D. qumica analtica 2da edi. Jhon wiley & Sons, Inc esp-1990 (1)
CUESTIONARIO