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Resumen
Objetivo
Determinar cianuro total en aguas naturales, potables, residuales y residuales
tratadas por el mtodo espectrofotomtrico. Tambin aplicar el mtodo de
destilacin para liberar muestras de agua.
Principios tericos
Mtodo de destilacin
El mtodo de destilacin se aplica para liberar la muestra de agua, bajo
condiciones controladas, el cianuro total presente en compuestos o complejos de
cianuro orgnico e inorgnico, en la medida en que puedan ser separados bajo las
condiciones del medio (temperatura no mayor de 30C, exposicin a la luz,
aeracin, variacin de pH, descomposicin microbiana). Al mismo tiempo, el
mtodo de destilacin vuelve al cianuro susceptible a la determinacin mediante el
mtodo de espectrofotomtrico. La diferenciacin entre cianuro total y cianuro libre
(fcilmente degradable) se realiza seleccionando las condiciones de
descomposicin en el matraz de destilacin.
El cianuro total se descompone al agregar cido clorhdrico con un pH inferior a 1.
Esta condicin es garantizada aadiendo 10ml de cido clorhdrico al 25% en
100ml de muestra de agua. En este caso quedan comprendidos en forma correcta
y completa todos los cianuros de enlace complejo (excepto el complejo de cobalto
que see degrada solo parcialmente).
El mtodo comn de destilacin directa puede provocar efectos secundarios
indeseables, debido a la evaporacin del volumen de agua. En su lugar se utiliza
actualmente un aparato que permite la destilacin con un condensador de reflujo
intermedio. Esto hace que tanto el volumen del lquido en el matraz de destilacin
como la concentracin de los reactivos sean casi constantes. Las sustancias que
se volatilizan con el vapor y aquellas que pueden causar interferencias se
condensan y son retenidas casi en su totalidad.
Cuando se utiliza aire como el gas de arrastre, los cianuros son transferidos al
recipiente de absorcin en la forma de cido hidrocianico, en cual es absorbido por
la solucin de hidrxido de sodio 1 N.
Equipos y materiales
Reactivos y patrones
Piridina (C5H5N).
5.26 Acetato
de
sodio
trihidratado
Calibracin
Se debe contar con un registro de verificacin de la calibracin de los
equipos y materiales siguientes:
a) Material volumtrico.
b) Balanza analtica
.
c) Balanza granataria.
d) Mtodo Espectrofotmetrico.
e) Espectrofotmetro. Calibrar el equipo de acuerdo con las instrucciones
especficas del fabricante.
f) Curva de calibracin para un intervalo de trabajo de 0,02 g CN- /mL a 0,20
g CN- /mL.
g) Tomar 4 alcuotas diferentes de la disolucin de trabajo que contengan de 1
g CN- a 10 g CN- y llevar a matraces volumtricos de 50 mL (0,02 a 0,20
g CN- /mL). Diluir a 40 mL con la disolucin diluda de hidrxido de sodio
(0,04N) (ver inciso 5.13). Utilizar 40 mL de la disolucin de hidrxido de
sodio como blanco. Desarrollar el color de las disoluciones estndares y el
blanco como se indica en la seccin 10.2.1, medir la absorbancia a 578 nm,
en celdas de 1 cm de paso ptico de luz.
h) Graficar los valores de absorbancia obtenidos contra la concentracin de
las disoluciones estndar, evaluar la calidad de la curva obteniendo el
coeficiente de correlacin.
Procedimiento experimental
Procedimiento de destilacin:
1) Colocar 500 mL de muestra o una alcuota (o una cantidad de muestra que
no contenga ms de 10 mg/L de cianuro), en un matraz de ebullicin de 1 L.
Tomar una alcuota de 10 mL de hidrxido de sodio (1N), colocarla dentro
del tubo de adsorcin, aadir agua hasta que la espiral est cubierta. No
utilizar un volumen total de la disolucin de adsorcin mayor de 225 mL.
Montar el equipo de destilacin tal como se muestra.
2) Ajustar la bomba de vaco, empezar con un flujo de aire lento que entre por
el matraz tipo Claissen y dejar que se estabilice en dos burbujas de aire por
segundo desde el tubo de entrada
3) Utilizar papel de nitrato de plomo para revisar que la muestra no contenga
sulfuros. Si el papel se torna negro, la prueba es positiva; en este caso,
tratar la muestra por adicin de 50 mL de la disolucin de nitrato de bismuto
a travs del tubo de entrada de aire despus de que la tasa de entrada de
aire est estable. Mezclar por 3 min antes de la adicin de cido sulfrico.
Otra forma de eliminar los sulfuros es colocar una trampa con una
Calculo
ug
AXB
)=
ml CXD
Dnde:
A) Son los g CN- obtenidos (50 mL de volumen final), calculados con la ecuacin
de la recta de la curva de calibracin;
B) Es el volumen de la disolucin adsorbente en la destilacin, en mL;
C) Es el volumen original de la muestra usado en la destilacin, en mL,
D) Es el volumen de la disolucin adsorbente usada para realizar el desarrollo de
color, mL.
Interferencias
Todas las interferencias conocidas son eliminadas o reducidas a un mnimo por la
destilacin salvo las que se mencionan a continuacin.
Los sulfuros interfieren. Las muestras que contengan cido sulfhdrico o sulfuros
metlicos u otros compuestos que puedan producirlo durante la destilacin, deben
tratarse mediante la adicin de nitrato de bismuto antes de la destilacin
Si las muestras contienen nitratos y/o nitritos, pueden interferir en los resultados.
Durante la destilacin, los nitratos y nitritos formarn cido nitroso, el cual
reaccionar con algunos compuestos orgnicos para formar xidos. Estos
compuestos se descompondrn bajo las condiciones de la prueba en cido
cianhdrico. La interferencia con nitratos y nitritos se elimina por medio de un
pretratamiento con cido sulfmico
Seguridad
Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con
su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro
Manejo de residuos
Conclusiones
Bibliografa
http://www.aaqtic.org.ar/jornadaIII/pdf/cianurov12.pdf
http://www.estrucplan.com.ar/articulos/verarticulo.asp?IDArticulo=2966
http://www.bvsde.ops-oms.org/bvsacd/scan/026578/Tomo%202/02657802b.pdf
http://www.prtr-es.es/Data/images/Cianuros.pdf
http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-058-SCFI2001.pdf