INFORME # 1

MANEJO DE BALANZAS Y MATERIAL DE VIDRIO, CALIBRACIN DE

MATERIAL VOLUMTRICO SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE ANIONES,
CATIONES Y UNA SAL

DANIELA LVAREZ MORENO 25151654

LINA MARA CRDENAS GARCA 25151705

TRABAJO DE LA MATERIA DE LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANLISIS

QUMICO

PRESENTADO AL PROFESOR PEDRO HERNNDEZ

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE FARMACIA
BOGOT, 2015.
1

Objetivos

Generales
1. Aprender a manejar las herramientas bsicas empleadas en la qumica
analtica.
2. Aplicar la marcha sistemtica reducida para la separacin e identificacin
de cationes, aniones y sales.
Especficos
1. Ejercitarse en el manejo y calibracin de la balanza mecnica, electrnica,
pipetas, buretas y balones.
2. Determinar la incertidumbre asociada a las medidas experimentales.
3. Identificar los cationes e iones en una muestra particular y en una solucin
desconocida.
4. Aprender a disolver muestras.
5. Separar cationes y aniones en una muestra.
Marco terico
Para empezar, es necesario entender el concepto de calibracin que se define
como el proceso de comparar los valores obtenidos por un instrumento de
medicin con la medida correspondiente de un patrn de referencia (o estndar).
Al hablar de medicin se debe tener presente la diferencia entre precisin y
exactitud siendo la primera una comparacin entre los diferentes valores
dependiente del grado de aproximacin entre ellos y la segunda es la cercana de
dichas medidas al valor real1.
Balanzas:
Una balanza es un instrumento (palanca de primer
grado) que sirve para medir la masa de los objetos.

Tipos de balanzas

Segn su sensibilidad se clasifican en balanzas

de precisin y analticas, las primeras
comprenden un rango de 0.1 y 0.001 gramos de
sensibilidad y las segundas poseen sensibilidad
igual o mayor a 0.0001 gramos.
2

 Segn su construccin se clasifican en balanzas mecnicas y electrnicas:

Balanzas mecnicas:
o Balanza granatorio.
o Balanza de tres vigas.
o Balanza mecnica analtica.
o

Balanza de Morh- Wesphal

Balanzas electrnicas:
Son balanzas monoplato de carga superior que utilizan una fuente
electromagntica para contrabalancear la carga en el platillo.
Al colocar dicha carga un registrador fotoelctrico acoplado al brazo
de soporte cambia de posicin y transmite una corriente a un
amplificador que aumenta el flujo de corriente y reestablece el platillo
a su posicin original. Esta corriente es proporcional al peso sobre el
platillo y produce un voltaje medible que es transformado por un
microprocesador en un indicador numrico o una salida de datos.
Buretas:
Consisten en un tubo graduado y aforado que contiene el lquido y
una vlvula por medio de la cual se puede regular el flujo de salida.
Las diferencias entre las clases de buretas residen en el tipo de
vlvula que posean; la vlvula de Bunsen es la ms sencilla,
contienen una perla de vidrio que ajusta en el interior de un trozo de
goma, donde el lquido fluye solo s se presiona dicho trozo.
Algunas poseen llave de vidrio en las cuales solo se puede conseguir
un cierre hermtico si se engrasan con lubricantes las partes
esmeriladas de la llave. Otras que tienen llave de plstico estn fabricadas en
material inerte y o requieren grasa de lubricacin 2.
Para continuar, se entiende por marcha analtica sistemtica a un conjunto de
tcnicas prcticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y
de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que stas se
verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemtica los cationes
presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento
individual definitivo.

Se divide en tres etapas, el ensayo preliminar, el ensayo de los iones de metales

(cationes) en solucin y el anlisis de los aniones en solucin tratando por
separado cada sustancia dependiendo si es slida y no metlica, liquida(solucin),
un metal o una aleacin, o una sustancia insoluble 3.
La marcha se puede resumir para cada grupo de cationes como:
Grupo 1
Cationes: Ag+, Hg2 2+, Bi3+.
Reactivo: Cl- de solucin NH4Cl.
Reacciones y contantes:
Ag++Cl-AgCl (blanco)pKps=9,45
Hg22++2Cl-Hg2Cl (blanco) pKps=17,2
Bi3++3Cl-+H2OBiOCl (blanco) pKps=8,15
Grupo 2
Cationes: Al3+, Bi3+, Fe3+, Hg2+.
Reactivo: OH- generado de la solucin de NH3 concentrado (se forma el
amortiguador de pH).
Reacciones y contantes:
Al3++3OH-Al (OH)3 (blanco) pKps=32,3
Bi3++3OH-Bi (OH)3 (blanco) pKps=30,4
Fe3++3OH-Fe(OH)3(marron) pKps=37
Hg2++2OH-Hg (OH)2HgO+H2O pKps=25,4
Hg2++2 NH3+2Cl- HgNH2Cl + NH4++ Cl
Grupo 3
Cationes: Ba2+, Ca2+, Mg2+, Zn2+.
Reactivo: PO43- en medio amoniacal, proveniente del (NH4)2HPO4.
Reacciones y constantes:
3Ba2++2PO43- Ba3 (PO4)2 (blanco) pKps=22,53
Ca2++2PO43- Ca3 (PO4)2 (blanco) pKps=26
Mg2++PO43-+ NH4+ MgNH4PO4 (blanco) pKps=12,6
Zn2++PO43-+ NH4+ ZnNH4PO4 (blanco) pKps=16,43
Zn2++2PO43- Zn3(PO4)2 (blanco) pKps=32
Grupo 4
Cationes: Co2+, Cu2+, Ni2+, Hg2+, Zn2+.
Reactivo: NH3 de la solucin concentrada.
Reacciones y constantes:
Co2++4 NH3Co(NH3)42+ (rosado) log4est=5,6
Co(NH3)62++O2+2H2OCo(NH3)63++OH- (ambar) log6est=35,2
Cu2++4 NH3Cu (NH3)42+ (azul) log4est=11,8
Ni2++4 NH3Ni(NH3)42+ (azul violeta) log4est=8,3
Zn2++4 NH3Zn(NH3)42+ (incoloro) log4est=8,9
Hg2++4 NH3Hg(NH3)42+ (incoloro) log4est=19,3

Grupo 5
Cationes: Na+, K+, NH4+.
Reactivos: estos cationes no forman precipitados ni complejos amoniacales;
adems, por ser formadores de compuestos solubles con casi todos los aniones,
se utilizan como reactivos. Su identificacin se realiza en la solucin original. 4
Materiales y reactivos
Prctica 1:
1. Equipo
Balanza analtica
Termmetro
2.

Materiales
1 Vaso de precipitado de 100 ml
1 Baln aforado Saye de 100 ml
1 Pipeta Blau Brand de 10 ml
1 Bureta de 25 ml
1 Perilla succionadora de tres vas

3. Reactivos
Agua a 19C
Prctica 2:
1.

Equipo
Plancha de calentamiento
Balanza analtica
Centrifugadora de tubos

2.

Materiales
Tubos de ensayo
Gotero
Varillas de vidrio
Gradillas
Cinta de enmascarar

3. Reactivos
Solucin conocida de cationes: Al3+, Ba2+, Ca2+, Ag+, Co2+, Cu2+, Fe3+,
Mg2+, Ni2+, Zn2+, Bi3+
Solucin desconocida de cationes
Sal
5

Agentes precipitantes

Procedimiento
Prctica 1
1. Balanza mecnica5
INICIO

Observar si la
burbuja se
encuentra en el
centro

Observar en el visor
que el cero del nonio
coincida con el cero
de la escala
luminosa

Si no coinciden, girar
el botn de ajuste de
cero hasta hacer
coincidir los ceros

Retirar el objeto
y cerrar la
ventanilla

Accionar el botn de
mando hacia la
izquierda para liberar
la balanza del sistema
de bloqueo

Regresar el botn de
mando hacia la
derecha para activar
ligeramente el
sistema de bloqueo

Accionar los
conmutadores de
sustitucin de pesas
empezando por las
decenas hasta que la
escala se desplace
hacia ariba

Colocar el objeto a
pesar en el centro del
platillo

Continuar con las

dcimas de gramo

Si no est en el
cento, girar los
tornillos de soporte
hasta colocarla en
esa posicin

Liberar la balanza y hacer lectura,

el decimal de la escala luminosa
es el que se encuentra debajo del
cero del nonio y el ltimo decimal
es el correspondiente a la lnea del
nonio que mejor coincide con la
escala luminosa

Retroceder el botn
a la posicin
anterior y continuar
con las unidades

Frenar la balanza y
colocar los
conmutadores en
cero

FIN

2. Balanza electrnica

INICIO

Verificar la
nivelacin

Colocar el objeto
centrado sobre el
platillo y cerrar las
ventanas

Esperar hasta que

la lectura sea
estable en cero
gramos

Encender la
balanza

Esperar a
que la
lectura se
estabilice

Hacer la
lectura

Retirar el
objeto

FIN

3. Calibracin de la pipeta
Pesar vaso limpio
y seco junto con
su tapa

INICIO

Vertir en el vaso
tocando la pared
con la punta de
la pipeta hasta
depositar la
ltima gota
posible
Determinar la
temperatura
ambiente y
consultar la
densidad

Lavar pipeta y
secar su
exterior

Si se emplea el
mtodo de expulsin
realizar el
procedimiento 12
veces, si es el mtodo
sin expulsin repetirlo
7 veces

Determinar el
volumen de agua

Tomar volumen de
agua y llevar a
aforo

Pesar vaso con agua y a

travs de la frmula
WH2O= WH20+WVASO
-WVASO, determinar el
peso del agua

FIN

4. Calibracin del baln aforado

INICIO

Esperar a que
enfre y pesarlo

Lavar el baln
con agua y jabn

Llenar el baln
hasta aforo con
agua y pesarlo

Aplicar acetona
al baln

Repetir el
procedimiento 4
veces

Introducir baln
a la estufa a
40C durante 10
minutos
Determinar el
volumen de agua
empleando el
mismo mtodo
que en la
calibracin de la
pipeta

FIN

5. Calibracin de la bureta6

INICIO

Llenar la bureta con

agua hasta 0 ml
evitando que queden
burbujas de aire
atrapadas en la punta

Pesar el vaso y
su contenido

Repetir el
procedimiento
extrayendo 10, 15, 20
y 25 ml, siempre
empezando desde 0
ml

Transferir lentamente 5
ml de agua a un vaso
previamente pesado y
tapar rpidamente

Determinar el
volumen de agua a
partir de la densidad y
la masa a la
temperatura del
laboratorio

FIN

Prctica 2
1. Marcha sistemtica reducida para cationes
Tomar 1 ml de
muestra
problema

Agregar 2-3
gotas de NH4Cl y
agitar para
obtener
precipitado P1 y
una solucin S1

Separar mezcla
por
centrifugacin y
transferir la
solucin a otro
recipiente

Grupo 1
Se tiene el primer grupo separado P1 en forma de los respectivos cloruros:
AgCl y BiOCl.

Agregar al precipitado
1 ml de solucin NH3 y
agitar bien

A la solucin
resultante agregar
unas gotas de tiourea
(TU), si se forma una
coloracin amarilla
confirma la presencia
de Bi 3+

Separar el
precipitado 1.1 y la
solucin 1.2
obtenida por
centrifugacin

La solucin 1.2
contiene Ag(NH3)2
+, se divide en dos
tubos: 1.2.1 y 1.2.2

Tratar el precipitado
1.1 que contiene
mezcla de BiOCl y
Bi(OH)3, con 3-4
gotas de HNO3
concentrado y
calentar para disolver
el precipitado
A la solucin 1.2.1
agregar HNO3 diluido
hasta que llegue a un pH
cido, si se forma
turbidez o un precipitado
blanco de AgCl, se
confirma la presencia de
Ag +

A la solucin 1.2.2
agregar 2-3 gotas de
solucin de yoduro (KI),
si se forma un
precipitado blanco
amarillento de AgI
confirma la presencia de
Ag +

Grupo 2

Agregar 1ml de amoniaco

concentrado a la solucin
S1, agitar y calentar hasta
decantacin del precipitado

Se obtiene un precipitado
P2 que puede contener
Al(OH)3, Bi(OH)3 Y
Fe(OH)3 y una solucin S2
de Al(OH)4 -, separarlas
por centrifugacin

Al precipitado P2 agregar 1
ml de solucin NaOH
concentrado y agitar bien
hasta obtener un
precipitado 2.1 y una
solucin 2.2 que se
separan

Al precipitado 2.1 que

contiene Bi(OH)3 y Fe(OH)3,
agregar HNO3 concentrado
y calentar para obtener la
solucin que se diluye con
agua destilada, agitar para
homogeneizar y dividir en 5
tubos

A la solucin 2.1.1 agregar

1 ml de NaOH hasta que el
medio este fuertemente
bsico y 2 gotas de SnCl2.
La formacin de
precipitado negro confirma
Bi 3+

Solucin 2.1.2 agregar 2-3

gotas de solucin de
tiourea. Una solucinde
color amarillo fuerte
comprueba lapresencia de
Bi3+

Solucin 2.1.3 e agregan 2

gotas de una solucin de
SCN, la coloracin roja es
prueba de la presencia de
Fe 3+

Solucin 2.1.4 se agregan 2

gotas de Fe(CN)6 4-, si se
forma un precipitado de
color azul oscuro, confirma
la presencia de Fe 3+

A la solucin 2.2 agregar

cido actico hasta tener
pH cido y dividir solucin
en 2: 2.2.1 y 2.2.2

En la solucin 2.2.1
agregar 2-4 gotas de
morina, si la solucin
presenta fluorescencia
verde, indica la presencia
de Al 3+

A la solucin 2.2.2 agregar

2-23gotas de aluminn y
NH3, diluido hasta que pH
este entre 4-9 y calentar. Si
se forma un precipitado de
color rojo confirma la
presencia del Al 3+

10

Grupo 3

Agregar 3-5 gotas de

solucin de fosfato
(HPO42-) a la solucin
S2 y agitar bien

Centrifugar el
precipitado P3 y la
solucin S3

Agregar cido actico a S3

hasta que pH este entre 79 y se genera un
precipitado 3.0 que
corresponde a ZnNH4PO4

Agregar a 3.0 HCl hasta

que el pH sea cido. Se
agregan 3 gotas de
solucin Fe(CN)6 3-, la
formacin de un
precipitado color avellana o
habano es prueba positiva
para el Zn2+

El precipitado P3 es blanco
y est formado por
Ba3(PO4)2, Ca(PO4)2,
MgNH4PO4 y ZnNH4PO4.
Disolver agregando HCl
gota a gota agitando hasta
pH cido y disolver hasta
obtener solucin 3.1

Agregar 3-5 gotas de sulfato

de amonio (NH4)2SO4 a 3.1
y agitar bien hasta formar
un precipitado 3.2 y una
solucin incolora 3.3

Agregar 1 ml de solucin
de CrO4 2- al precipitado
3.2 que es BaSO4 y
calentar. El precipitado se
vuelve amarillo y se
confirma Ba 2+

Dividir la solucin 3.3

que contiene Ca 2+ y
Mag 2+ en dos 3.3.1 y
3.3.2

Al precipitado 3.4 que

contine CaC2O4 , agregar 1
ml de HCl concentrado,
agitar y realizar prueba de
llama. Si la coloracin que
se produce es naranja o
ladrillo, se confirma la
presencia del Ca 2+

A la solucin 3.3.1 agregar

una pequea cantidad de
una mezcla slida que
contenga murexida, agitar y
agregar 1-2 gotas de
solucin de amoniaco, si se
forma una coloracin
naranja o rosado
amarillenta indica la
presencia de Ca 2+

Dividir la solucin
3.5 que contiene
Mg2+ en 3.5.1 y
3.5.2

El precipitado formado
BaCrO4 se separa y
agregar HCl hasta su
disolucin. Realizar
prueba a la llama, si se
torna una coloracin
amarilla verdosa confirma
la presencia de Ba 2+

En la solucin 3.3.2 agregar

3-5 gotas de solucin de
(NH4)2C2O4 y acetato de
sodio o amoniaco, hasta pH
4-6; agitar. Se forma un
precipitado fino 3.4. y una
solucin 3.5; centrifugar y
separar.

A la solucin 3.5.1 agregar 12 gotas de solucin de

hidrxido de sodio NaOH y
magnesn I. La formacin de
unprecipitado azulindica Mg
2+

Para la solucin 3.5.2.

repetir elprocedimiento
aplicado a la solucin 3.5.1.
pero el colorante usado en
este caso esel amarillo de
titan, ahorael precipitado
deber ser color rojo

11

Grupo 4

Dividir solucin S3 que

contiene Co2+, Cu2+ y Ni
2+ en 4 tubos de ensayo:
4.1, 4.2, 4.3 y 4.4

Solucin 4.3. se ajusta a pH

acido con HCl y luego se
agrega 2-3 gotas
desolucin de Fe(CN)6 4-.
La formacin deun
precipitado marrn rojizo,
de la sal de cobre identifica
la presencia del Cu 2+

Solucin 4.1 agregar cido

actico hasta tener un pH
entre 5-9, agregar 3-5
gotas de solucin de DMG.
Si se forma un precipitado
color rosado rojizo indica
la presenciade Ni 2+

Solucin4.2 Agregar0.51
mL de NaOH concentrado.
Laformacin de un
precipitado verde claro
delNi(OH)2 confirma la
presencia de Ni 2+

Solucin 4.4 ajustar a pH

cido con HCl. Agregar 5
gotas de solucin SCN - y 12 gotas de una acetona. La
formacin de una
coloracin azul o azul
verdosa en la capa orgnica
(superior) indica la
presencia de Co 2+

2. Separacin e identificacin de cationes y aniones en una sal

Ensayos de solubilidad
A una pequea cantidad
de muestra, adicionar 2 ml
de agua. Verificar pH
(cido: hidrlisis de
cationes, bsico: hidrlisis
de aniones, neutro:
hidrlisis de cationes y
aniones ms dbiles que
el agua)

En cada ensayo
agitar, calentar. Si
no se observa
solubilizacin
continuar con el
siguiente solvente

Adicionar
1 ml de
HCl
concentra
do

A 2 ml de agua
agregar 3 gotas de
HNO3 diluido

A los 2 ml de agua,
adicionar tres gotas de HCl
diluido. Comprobar
desprendimiento de gases
(CO2, H2S. SO2) o aparicin
de precipitado (cationes del
primer grupo)

Agregar 1 ml de
HNO3
concentrado

Adicionar agua regia

compuesta de 0.5 ml
de HNO3 concentrado
y 1.5 ml de HCl
concentrado

Identificacin

A 1 ml de la solucin de
trabajo (ST) agregar
NaOH diluido hasta pH
6-9. Si se disolvi en
cido, agregar 1 ml de
Na2CO3, poner a
ebullicin por 10 min,
centrifugar y separar

En S se encuentran
aniones acompaados
de cationes y en P
estn cationes como
hidrxidos y
carbonatos.

Tomar S, agregar
CH3COOH
concentrado hasta pH
6-8 y se obtiene S1
para anlisis de
aniones, seguir
marcha de aniones.

Con P se estudian los

cationes. Lavar bien y
agregar HCl hasta pH
cido y se obtiene S2,
con esta seguir
marcha de cationes

12

Marcha aninica reducida

Prueba para carbonatos
y sulfuros: en papel
absorbente impregnar
Pb2+. En un tubo agrgar
gotas de S1 y unas de
HCl y colocar papel en la
boca del tubo. Si se
forma burbujeo indica
presencia de CO3 2-, si
el papel se oscurece,
indica presencia de S2Tomar 1ml de la
solucin y agregar 35 gotas de Ba2+. Se
obtiene precipitado 1
y solucin 2 que se
separan por
centrifugacin

El slido 1.2 es
BaSO4, es insolube
en medio cido y se
usa para identificar
ion SO4 2-

El precipitado 2.1 contiene

ZnS. Humedecer un pedazo
de papel absorbente con
solucin Pb2+. Adicionar
1ml de solucin de HCl al
concentrado. Poner el
pedazo de papel en la boca
del tubo y calentar. El
oscurecimiento del papel
confirma S2-

Prueba para nitratos: en

un tubo agregar unas
gotas de muestra, colocar
cristales de FeSO4 y unas
gotas de H2SO4
concentrado. La formacin
de una zona oscura
circundante a los cristales
indica presencia de NO3El precipitado 1 contiene
BaCO3, Ba3(PO4)2 Y
BaSO4, se agrega
solucin de HNO3 diluido
hasta pH cido y se
forma producto gaseoso
1.1, slido 1.2 y soucin
1.3
La solucin 1.3 agregar
2-3 gotas de solucin de
molibdato de amonio y
calentar. La formacin
de precipitado amarillo
indica la presencia de
PO4 3-

Prueba para nitratos: en

un tubo meter unos
cristales de brucina y
unas gotas de H2SO4
concentrado, agregar
unas gotas de solucin
original por las paredes
del tubo. La formacin de
coloracin roja confirma
presencia de NO3-

Cuando se agrega el
cido se produce la
formacin de CO2
gaseoso, esta
identifica la
presencia de CO3 2En a solucin 2 estn Cl-,
NO3- y S2-. Si se encontr
S2- eliminarlo con 3-5
gotas de Zn2+ y calentar,
asegurar precipitacin
completa. Se forma
precipitado 2.1 y solucin
2.2. Separar por
centrifugacin

Si no se encuentra S2-,
adicionar 1-2 gotas de
solucin de Ag+ y HNO3
diluido hasta pH<4. La
formacin de precipitado
blanco prueba presencia
de Cl-

Observaciones
1. Calibracin
Calibracin de pipeta
Mtodo de expulsin
Mtodo sin expulsin
En balanza nmero 5
En balanza nmero 4
Peso vaso 7.98 Peso vaso 6.47 Peso vaso 7.98 Peso vaso
1 (g)
13
2 (g)
93
1 (g)
18
2 (g)
Peso vaso 17.9 Peso vaso 16.5 Peso vaso 17.9 Peso vaso
1y
561
2y
114
1y
263
2y
agua(g)
agua(g)
agua(g)
agua(g)
18.0
16.4
17.9
105
772
516

6.60
8
16.5
591
16.4
402
13

17.9
451
17.9
419
17.9
807

16.5
235
16.3
682
16.5
322

17.94
96

16.43
31

17.8
799
17.8
191

15.8
719

Calibracin de baln aforado

Peso de baln en
59.917
balanza 4 (g)
8
159.50
74
159.57
34
Peso de baln y agua (g)
159.56
36
159.49
29
Calibracin de bureta
En balanza 3
6.639
Peso vaso 1 (g)
Peso vaso 2 (g)
1
5 ml de agua y vaso 11.73
10 ml de agua y
1 (g)
28
vaso 2 (g)
15 ml de agua y
21.67
20 ml de agua y
vaso 1 (g)
28
vaso 2 (g)
25 ml de agua y
31.55
vaso 1 (g)
27

9.889
5
19.88
55
29.82
08

Resultados
Resultados de calibracin de pipeta
Densidad del agua a 19C (g/ml)1
Mtodo de expulsin
Masa de 9.974 Volumen de 9.990
agua(g)
8
agua (ml)
8
10.02
10.04
92
53
9.963
9.979
8
8

0.9984
Mtodo sin expulsin
Masa de 9.94 Volumen de 9.96
agua(g)
45
agua (ml)
04
9.96
9.98
98
58
9.89
9.91
81
40

14

9.960
6
9.999
4
9.968
3
10.03
21
9.997
9
10.04
42
9.888
9
10.05
29
9.953
8
Promedio
(ml)

9.976
6
10.01
54
9.984
3
10.04
82
10.01
39
10.06
03
9.904
7
10.06
90
9.969
8
10.00
48

9.83
73
9.95
11
9.83
22
9.26
39
Promedio
(ml)

9.85
31
9.96
70
9.84
80
9.27
87
9.82
96

Incertidumbre en pipeta por mtodo de

expulsin
ml de
Volumen
Diferencia entre
agua
corregido
volumen medido y
medidos
(ml)
corregido
9.9908
0.0092
10.0453
-0.0453
9.9798
0.0202
9.9766
0.0234
10.0154
-0.0154
9.9843
0.0157
10
10.0482
-0.0482
10.0139
-0.0139
10.0603
-0.0603
9.9047
0.0953
10.069
-0.069
9.9698
0.0302
Incertidumbre
(desviacin
0.05
estndar)

15

Incertidumbre en pipeta por mtodo sin

expulsin
ml de
Volumen
Diferencia entre
agua
corregido
volumen medido y
medidos
(ml)
corregido
9.9604
0.0396
9.9858
0.0142
9.914
0.086
10
9.8531
0.1469
9.967
0.033
9.848
0.152
9.2787
0.7213
Incertidumbre
0.25
Resultados de calibracin de baln
Densidad del agua a 19C
0.9984
(g/ml)
99.589
6
99.655
6
Masa de agua (g)
Volumen de agua (ml)
99.645
8
99.575
1
Promedio

99.749
2
99.815
3
99.805
5
99.734
7
99.776
2

Incertidumbre en baln aforado

ml de
Volumen
Diferencia entre
agua
corregido
volumen medido y
medidos
(ml)
corregido
99.7492
0.2508
99.8153
0.1847
100
99.8055
0.1945
99.7347
0.2653
Incertidumbre
0.04
}

16

Resultado de calibracin de bureta

Densidad del agua a
0.9984
19C (g/ml)
5.0937

Masa de agua
(g)

5.1018
10.012
9.9960
0
15.033
15.057
Volumen de agua (ml)
7
8
19.931
19.963
3
2
24.913
24.953
6
5

Incertidumbre en bureta
ml de
Volumen
Diferencia entre
agua
corregido
volumen medido y
medidos
(ml)
corregido
5
5.1019
-0.1019
10
10.0120
-0.0120
15
15-0578
-0.0578
20
19.9632
0.0368
25
24.9535
0.0465
Incertidumbre
0.06

Anlisis
Respecto a la calibracin de los diferentes instrumentos se pueden observar
variaciones entre la incertidumbre experimental y la reportada en el instrumento.
En el caso de la pipeta se reporta una incertidumbre de 0.02ml; de acuerdo a los
clculos realizados se obtuvo una incertidumbre de 0.05ml por el mtodo de
expulsin y de 0.25ml por el mtodo sin expulsin, esto se debe a que en el
mtodo sin expulsin se deja una gota de agua en la pipeta que constituye un
error en la medicin, en este caso, haciendo las medidas un 20% ms imprecisas
con respecto al mtodo de expulsin. En el caso del baln aforado, el fabricante
no reporta incertidumbre y experimentalmente se obtiene 0.04ml. Para la bureta,
el fabricante reporta una incertidumbre de 0.05ml y segn los clculos, en las
medidas experimentales se obtuvo 0.06ml. En general, las medidas
experimentales son ms imprecisas que las reportadas en los instrumentos lo que
puede significar un inadecuado manejo de los mismos lo que caus su
17

descalibracin. Sin embargo, es necesario recalcar que, por ejemplo, el nmero de

medidas tomadas en el baln y en la bureta no constituyen una muestra
representativa al ser reducido por lo cual al determinar la desviacin estndar
puede generarse un gran cambio y un error mayor.
En segundo lugar, se realiz la marcha sistemtica de cationes para una muestra
conocida. El primer grupo contiene los iones que forman cloruros insolubles: Ag+ y
Bi3+ a travs de las reacciones:
Ag+ + Cl- AgCl (blanco)
Bi 3+ 3Cl- + H2O BiOCl (blanco)
Se agrega NH3 para realizar la separacin:
AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2 + + ClBiOCl + OH- + H2O Bi(OH)3 + ClEl precipitado corresponde a Bi(OH)3. Para confirmar este catin se forma un
complejo amarillo de Bi 3+ con tiourea TU[(SCH(NH2)2]. En solucin est
Ag(NH3)2 +, una de las pruebas es la formacin del precipitado de AgI a partir del
complejo:
Ag(NH3)2 + + I- AgI (crema)
La otra prueba con HNO3 es una reaccin cido base:
Ag(NH3)2 + Cl - + 2H+ AgCl (blanco) + 2NH4+
En donde se logra desplazar el NH3 del precipitado para volver a precipitar como
AgCl.
Para continuar, se separa el grupo 2 al usar NH3 para precipitar hidrxidos o
formar complejos amoniacales y as obtener Al(OH)3, Bi(OH)3 y Fe(OH)3 as:
Al 3+ + 3OH- Al(OH)3 (blanco)
Bi 3+ + 3OH- Bi(OH)3 (blanco)
Fe 3+ + 3OH- Fe(OH)3 (marrn)
Para evitar interferencias se separa el Al 3+ que tiene tendencia a formar
complejos hidroxilados:
Al(OH)3 + OH- Al(OH)4
Para identificar el Al3 se transforma el aluminato por adicin de cido:
Al(OH)4 + 4H+ Al3+ + 4H2O
Se usa morina (C15H10O7) porque en medio cido forma un compuesto soluble
con fluorescencia verde. La otra prueba es la formacin de un complejo de
adsorcin rojo del aluminn sobre el precipitado de hidrxido de aluminio, por esta
razn a la solucin se le adiciona NH3 hasta que el pH sea adecuado para la
formacin del hidrxido.
En el precipitado se encuentran los hidrxidos del Bi3+ y Fe3+, se disuelven en
HNO3 para obtener los iones. Para identificar el Bi3+, se hace reaccionar con
Sn2+, esto solo ocurren en medio bsico:
2Bi(OH)3 + 3Sn(OH)4 - 2Bi (negro) + 3Sn(OH)6 2Otra opcin para identificar Bi3+ es la formacin de un complejo con TU de color
amarillo en medio de cido ntrico:
Bi3+ + 3TU Bi(TU)3 3+ (amarillo)
Para el Fe3+ se realiza la prueba con SCN- para la formacin del complejo:
Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 (rojo)
18

La otra prueba es la formacin de un precipitado azul de Prusia:

4 Fe3+ + 3Fe(CN)6 4- Fe4[Fe(CN)6]3 (azul oscuro)
Para separar el grupo 3 se usa fosfato en forma del HPO4 2- que precipita como
el anin PO4 3-, aqu los cationes precipitan como fosfatos al encontrarse en
medio amoniacal:
3Ba 2+ + 2PO4 3- Ba3(PO4)2 (blanco)
3Ca 2+ + 2PO4 3- Ca3(PO4)2 (blanco)
Mg 2+ + PO4 3- + NH4+ MgNH4PO4 (blanco)
Zn 2+ + PO4 3- + NH4+ ZnNH4PO4 (blanco)
3Zn 2+ + 2PO4 3- Zn3(PO4)2 (blanco)
Es necesario realizar ms separaciones que se inician con una precipitacin
fraccionada de Zn2+, se aprovecha que puede precipitar a pH ms cido que los
otros fosfatos:
Zn(NH3)4 2+ + H+ + PO4 3- ZnNH4PO4 (blanco)
Para tener al zinc en solucin se agrega HCl hasta pH cido
ZnNH4PO4 + 2H+ Zn2+ + NH4+ + H2PO4 2Zn(NH3)4 2+ + 4H+ Zn2+ + NH4+
Se emplea Fe(CN)6 3-, que con el zinc produce un precipitado color avellana:
3Zn 2+ 2 Fe(CN)6 3- Zn3[Fe(CN)6]2 (habano)
El precipitado de los fosfatos se disuelve en cido para formar los cationes: Ba2+,
Ca2+ y Mg2+:
Ba3(PO4)2 + 4H+ Ba2+ + H2PO4
Ca3(PO4)2 + 4H+ Ca2+ + H2PO4
MgNH4PO4 + 2H+ Mg2+ + NH4+ + H2PO4
Se adiciona sulfato de amonio lo que hace que precipite el sulfato de bario y se
forme una sal doble con el calcio:
Ba2+ + SO4 2- BaSO4 (blanco)
Ca 2+ + 2SO4 2- + 2NH4+ Ca(NH4)2(SO4)2
Para identificar el Ba2+ se puede transformar a cromato agregando CrO4 2-, esto
se debe a que tienen constantes de producto de solubilidad similares y el cromato
est en exceso:
BaSO4 + CrO4 2- BaCrO4 (amarillo) + SO4 2En solucin estn Ca2+ y Mg2+. Para identificar Ca2+ se aprovecha la formacin
de un complejo coloreado del calcio con murexida, pero como la constante de
estabilidad del complejo no es muy alta, se debe tratar en medio b. Una coloracin
rosada indica la presencia de Ca2+. Como el Ca2+ y Mg2+ tienen propiedades
parecidas, hay que separarlos empleando oxalato de amonio para que forme un
compuesto soluble con el magnesio:
Ca2+ + C2O4 2- CaC2O42 (blanco)
Las pruebas de identificacin del Mg2+ se basan en la propiedad de formar
complejos de adsorcin de los reactivos sobre el precipitado de hidrxido de

19

magnesio de diferente color. En el caso del magnesn es de color azul y con el

amarillo de titn de color rojo.
Mg 2+ + 2OH - Mg(OH)2 (blanco)
Para el grupo 4 el agente precipitante es el NH3 de la solucin concentrada para
formar los complejos amoniacales:
Co2+ + 4NH3 Co(NH3)4 2+ (rosado)
4Co(NH3)6 2+ + O2 + 2H2O 4Co(NH3)6 3+ + 4OH (mbar)
Cu2+ + 4NH3 Cu(NH3)4 2+ (azul)
Ni2+ + 4NH3 Ni(NH3)4 2+ (azul violeta)
Zn2+ + 4NH3 Zn(NH3)4 2+ (incoloro)
El Co2+ tiene la particularidad de oxidarse con el oxgeno del aire cuando est
acomplejado en medio bsico. Para el Ni2+ se usa la prueba tradiciona:
Ni 2+ + DMG Ni(DMG) 2 (rojo)
La otra prueba es adicionando NaOH en exceso
Ni 2+ + 2OH - Ni(OH) 2 (verde claro)
Para el cobre se hace la prueba con Fe(CN)6 4-, casi todos los cationes producen
precipitado con este reactivo, pero fuera del Fe3+, es el nico del grupo que forma
precipitado de color oscuro:
2Cu 2+ + Fe(CN)6 4- Cu2[Fe(CN)6] (rojizo)
Para el cobalto se usa el complejo con tiocinato en medio cido utilizando un
solvente orgnico, que puede ser una cetona:
Co 2+ + 4SCN- + 2H+ Co(SCN)4H2 (solvente)
Este complejo se forma en medio acuoso pero con una coloracin rosada no muy
estable, pero en medio orgnico la coloracin es azul verdosa fcilmente
identificable
Separacin e identificacin de cationes, aniones y sales.

Descripcin de la muestra problema:

La muestra problema utilizada fue la # 21 (veintiuno), presentaba una
coloracin azul claro (capri) y ocupaba aproximadamente de un tubo de
ensayo. Su apariencia, lquida, con bastante tensin superficial y un muy
bajo coeficiente de viscosidad.

Observaciones
20

1. Cationes:
Se pudo observar que son necesarias las pruebas de confirmacin
de la presencia de los cationes. Por ejemplo en el caso del catin
bismuto, en la primera prueba no hubo ningn resultado, sin
embargo, en la segunda se expres tenuemente el color amarillo.
La agitacin manual con la varilla es ineficaz y casi nula al momento
de conseguir un precipitado. Sin dudas la centrifugacin es la opcin
inmejorable para obtener dicho resultado.

Resultados
Catin
H g+2
2

Presencia
No
+
A g

No

+3

No

+3

No

Al

+3

Si

2+

Zn

No

C a+2

No

B a+2

No

M g+2

No

C u+2

No

C o +2

Si

N i +2

No

+
K

No

Bi

Fe

Anlisis de resultados:

21

Luego de realizadas las pruebas de identificacin indicadas en la marcha

sistemtica de cationes se pudo concluir que no haba presencia de los
cationes del grupo 1 ni de los cationes del grupo 2 bismuto (Bi) ni hierro
(Fe). Sin embargo se identificaron el Aluminio (Al+3), perteneciente al
mencionado grupo 2 y el cobalto (Co 2+) perteneciente al grupo 4.
Para la identificacin del Aluminio se tena el precipitado y se le agrego
cido actico separando la solucin en dos tubos, en el primero se agregan
gotas de morina y si la solucin presenta una fluorescencia verde el ion
est presente. Con el segundo tubo se agregan 2 gotas de aluminion,
amoniaco diluido y se calienta y si se forma un precipitado rojo se confirma
la presencia de aluminio. La coloracin del precipitado se debe a la
formacin de un complejo de adsorcin del aluminio sobre el precipitado de
hidrxido de aluminio.
Para aseverar que la solucin de cationes problema posea el supuesto
catin aluminio con nmero de oxidacin 3 se expone aqu la siguiente
posible reaccin, en donde el ion se presenta incoloro.
En pH alcalino fuerte

( NaOH ): Al+3 + 4 OH 1 Al O1
2 + 2 H 2O
Incoloro

Por otro lado en la caracterizacin del Cobalto, el ion se puede presentar en

3+
N H 3 6
dos tipos de complejos: 2+ o Co el primero de color rosado que
N H 3 6
Co
rpidamente se transforma en color mbar que es el color del segundo
complejo.
Medio:
2

HCl

+2
1
Diluido C o + 4 SC N

El complejo de

SCN 4 (incolorosoluble)
Co
(slido)

C o +2 es estable slo si la concentracin de

SC N 1 es

alta.
En fase acuosa es incoloro.
Extraccin del complejo: este complejo soluble se extrae en solventes
orgnicos no miscibles en agua, por ejemplo acetato de etilo. En esta fase
Co
el
se torna azul intenso.7

22

Como se pudo observar el cobalto en forma de complejo con el tiocianato y

en presencia de una acetona presenta una coloracin azul intensa por lo
cual confirmamos la hiptesis de su presencia en nuestra muestra problema
junto con el catin aluminio.
+2
Es pertinente discutir la presencia o ausencia del ion cobre ( Cu
puesto que en su forma inica presenta una coloracin azul clara, lo cual
nos hizo dudar sobre la veracidad de la prueba del catin, ya que dio
negativa, no obstante al tratarle con ferrocianuro en un medio cido, no se
form el precipitado marrn que indica la susodicha presencia.
Recomendaciones:
o Poseer rigurosidad al momento de realizar el lavado de un
precipitado puesto que requiere ms de dos centrifugaciones, para
quedar sin coloracin de los iones inmersos en la solucin. Lo cual
podra ocasionar dificultades cuando la tipificacin de un ion
depende de la presencia de un precipitado blanco.
o En los iones que requieren el aditamento de cetonas para su
identificacin y caracterizacin, tal como el cobalto, se debe realizar
la adicin a un Angulo o lo ms aproximado posible de un Angulo de
180 para que se pueda visualizar la formacin de un anillo de
determinado color en la fase orgnica.

2. Identificacin de una sal

o Descripcin de la muestra problema:
La sal utilizada fue la (P4s), entregada en estado compacto compuesta
por cristales solidos color rojo. Bastante soluble en agua a temperatura
ambiente.
o Pruebas de solubilidad para la sal P4s
Solvente

Soluble

Coloracin

Agua

bastante

Rosado claro

+ Energa en
forma de calor
__

Etanol

parcialmente

Rosado

__

Acetona

parcialmente

Fucsia

__

HCl concentr.

parcialmente

Azul oscuro

__
23

HNO3 concentr.

bastante

Rosado oscuro

Sin cambios

HCl + HNO3

bastante

Azul claro

Aguamarina

Nota:
Las pruebas de solubilidad se realizaron manteniendo un volumen de solvente y
soluto relativamente constante, aproximadamente tres (3) gramos de soluto por 30
(treinta) gotas de solvente.
Resultados
Se identific la sal P4s como un nitrato de hierro 3 (

N O 3 3
Fe

Anlisis de resultados:
Cationes
Luego de realizar la marcha de identificacin de cationes para la caracterizacin
de la sal P4s se confirm la presencia del catin hierro (Fe+3); en donde la
solucin procede de un medio fuertemente amoniacal, agregando dos gotas de
tiocianato y se observ la coloracin en un tono rojizo de la solucin. Para
corroborar dicha presencia, se agregaron en otro tubo, dos gotas de ferrocianuro,
y se form un precipitado color azul de Prusia, lo cual indico la presencia del
catin.
En pH alcalinos fuertes

( NaOH ) :

OH 3 castaorojizo
OH 2 blanco Fe
Fe
F e +2+2 O H
OH 3 castao rojizo
Fe
F e +3 +3 O H

24

 Reactivo de identificacin:
KSCN (tiocianato de potasio o sulfocianuro de potasio)
Medio: HCl diluido
(exceso)
+3

(rojosoluble) F e +6 SC N
Fe( SCN )

F e +3+ SC N
Fe(SCN )6 3 (rojosoluble )

Extraccin del complejo: este complejo soluble se extrae en solventes

orgnicos no miscibles en agua, por ejemplo acetato de etilo, sin cambiar
de color.
Confirmacin de la formacin del complejo por decoloracin:
3
El complejo [ Fe ( SCN ) 6 ]
de color rojo sangre, pero al reaccionar con
algn

(por ejemplo NaF o NH4F) se decolora, debido a que se forma

un complejo ms estable: el

Fe F 6 3

segn :

Fe F 6 3 +6 SC N1 (incoloro)
Fe (SCN )6 3+ 6 F 1

Aniones:
Posteriormente a la realizacin de la marcha sistemtica de aniones para lograr la
identificacin del contra ion existente en la sal P4s, el anin que se present en

dichas pruebas fue el N O 3 , nitrato. Luego de dar positivo formndose una
zona oscura circundante a los cristales luego de agregar a la muestra un sulfato
ferroso, verde claro, y unas gotas de cido sulfrico concentrado. Se confirm la
existencia de los nitratos en la sal agregando cristales de brucina y gotas de cido
sulfrico concentrado, observando una coloracin roja.
Reactivos de identificacin: alguno de los utilizados para identificar NH4 +1 .
Medio: NaOH.

25

El NO3 -1 es un anin oxidante y se lo identifica por reduccin a NH3, en medio

alcalino fuerte de NaOH.
3 ( NO 31+ 6 H 2 O+ 8 e1 NH 3 ( g ) +9 OH 1 )
8( Al+ 4 OH 1 AlO 21+2 H 2 O+3 e1)

3 NO 31+8 Al+ 2 H 2O+5 OH 1 3 NH 3( g)+8 AlO 21

En contraste con esta determinacin, es concerniente informar sobre el resultado

aparentemente positivo que se obtuvo en una prueba catinica del grupo 2,
Resultando la presencia del Bismuto y realizando una hiptesis a priori sobre la
caracterizacin de la sal P4s, como nitrato de bismuto. Luego de tener la solucin
en un medio bsico y agregar estao, no se form un precipitado negro, lo cual
indicaba la ausencia del catin bismuto. Sin embargo, se realiz la prueba de
confirmacin, agregando 3 gotas de tiourea, obteniendo, sorpresivamente una
coloracin amarilla desmintiendo la prueba anterior y afirmando la presencia del
catin. Despus de un debido anlisis se lleg a la conclusin de que debido a las
posibilidades repartidas en un 50 % sobre la ausencia o presencia del catin
bismuto, la coloracin obtenida en la prueba de confirmacin, era color ocre y no
color amarillo lo cual corrobor la ausencia del ion bismuto.

Conclusiones

En cuanto a la primera parte de calibraciones, se puede ultimar que el

mtodo de expulsin es mucho ms preciso debido a que al calentar y
extraer la ltima gota que contiene la pipeta se minimiza el error en el
aumento del volumen.

26

La marcha sistemtica de cationes es una herramienta que facilita la

identificacin y caracterizacin de especies inicas, en este caso cationes.
Se divide en cinco grupos, cada uno con un reactivo precipitante y un
procedimiento especifico.

La marcha sistemtica de aniones es un procedimiento determinado,

usado para la identificacin y separacin de aniones; en donde se realizan
pruebas que corroboran la presencia o ausencia de sulfatos, carbonatos,
sulfuros o nitratos.

Bibliografa
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Calibracin del material volumtrico, Mara Antonia Dosal, Adelina Pasos,

Rebeca
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(S.n),(2012). catedra de geoqumica, grupo de aniones. Recuperado de:

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28