Designacin: D 482-03

Designacin: 4/96

Mtodo de Ensayo Estndar para

Cenizas en Productos de Petrleo
Este mtodo se emite bajo la designacin fija D 2270, el nmero que inmediatamente sigue a la
designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima
revisin. El nmero en parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. El superndice psilon
indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Este estndar ha sido aprobado para uso por las agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance
1.1
Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de cenizas en el rango de
0.001 0.180 % en masa de combustibles destilados y residuales,
combustibles gaseosos para turbinas, petrleos crudos, fueloil, ceras y otros
productos de petrleo en los que cualquier material que forme cenizas sern
normalmente considerados impurezas indeseadas o contaminantes (Nota 1). El
mtodo de ensayo es limitado a productos de petrleo que son libres de
aditivos formadores de cenizas, incluyendo a ciertos compuestos fosforados
(Nota 2).
Nota 1 En ciertos tipos de muestras, todos los metales formadores de cenizas no
son retenidos cuantitativamente en las cenizas. Es particularmente cierto para
petrleos destilados que requieren un especial proceso de ceniza, en orden de retener
estas cuantitativamente.
Nota 2 Este mtodo de ensayo no est diseado para el anlisis de aceites
lubricantes en desuso conteniendo aditivos; para dichas muestras usar el mtodo de
Ensayo D874. Tampoco esta diseada para el anlisis de aceites lubricantes que
contienen plomo ni para aceites usados de motor de crter.

1.2
Los valores dados en unidades SI han de ser considerados como
estndar.
1.3
Esta norma no tiene el propsito de abordar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario
establecer las prcticas de seguridad e higiene apropiadas y determinar la
aplicabilidad de limitaciones reguladoras previas a su uso.
2. Documentos de Referencia
2.1 Estndares ASTM:
D 874 Mtodo de Ensayo para Cenizas sulfuradas a partir de Aceites
lubricantes y aditivos

D 4057 Prctica para muestreo manual de Petrleo y Productos de Petrleo

D 4177 Prctica para muestreo Automtico de Petrleo y Productos de
Petrleo
D 4928 Mtodo de Ensayo para Agua en Aceites Crudos mediante Titracin
Coulomtrica Karl Fischer
D 6299 Prctica para Aplicar Tcnicas de Aseguramiento de Calidad
Estadstica para Evaluar el Rendimiento de Sistemas de Medidas
Analticas4
3. Resumen del Mtodo
3.1
La muestra contenida en un vaso adecuado se enciende y se deja que
arda hasta que solo queden cenizas y carbn. El residuo carbonoso se reduce a
cenizas mediante calentamiento en mufla a 775 oC, enfriado y pesado.
4. Significado y Uso
4.1
El conocimiento de la cantidad de material formador de ceniza en un
producto puede proveer informacin de si el producto es o no adecuado para
ser usado en una aplicacin dada. La ceniza puede resultar de petrleo o
compuestos metlicos solubles en agua o de slidos extraos tales como
suciedad y xido.
5. Equipos
5.1
Capsula de evaporacin o crisol, hecho de platino, slica o porcelana, de
capacidad mnima de 90mL y capacidad mxima de 120mL.
5.2
Mufla elctrica, capaz de mantener una temperatura de 775 + 25oC y
preferentemente teniendo aperturas adecuadas al frente y atrs para permitir
que pase una lenta corriente natural de aire.
5.3
Quemador de Gas Meeker, o equivalente.
5.4

Agitador mecnico

6. Reactivos
6.1 Propan-2-ol (Advertencia - Inflamable, puede ser explosivo cuando se
evapora a sequedad o cerca)
6.2 Tolueno (Advertencia Inflamable, txico)
6.3 Muestras de Control de Calidad, preferentemente son porciones de uno o
ms materiales lquidos de petrleo que son estables y representativos
de las muestras de inters. Las muestras de control de calidad pueden
ser usados para chequear la valides de los procesos de ensayo como se
describe en la seccin 11.
7. Muestreo
7.1
Obtener muestras de acuerdo con las instrucciones de las Prcticas D
4057 o D 4177. Antes de transferir la porcin de muestra a ser incinerada a la

capsula o crisol de evaporacin, tomar particular cuidado para asegurar que la

porcin tomada es verdaderamente representativa de la porcin mayor.
Agitaciones vigorosas pueden ser necesarias.

8. Procedimiento
8.1
Calentar la capsula evaporadora o crisol que va a ser usado para el
ensayo a 700 a 800oC por un mnimo de 10 minutos. Enfriar a temperatura
ambiente en un contenedor apropiado y pesar al 0.1mg ms cercano.
Nota 3 El contenedor en el cual la capsula o crisol es enfriado puede ser un
desecador que no contenga agente desecante. En adicin, todos los pesos de crisoles
deben realizarse tan pronto como el crisol haya enfriado. Si debe ser necesario que el
crisol permanezca en el desecador por un periodo mayor, entonces todos los
subsecuentes pesados deben realizarse luego de permitir que el crisol y contenidos
permanezcan en el desecador por el mismo periodo de tiempo.

8.2
Cuando la muestra es suficientemente mvil, mezclar bien antes de
pesar. El mezclado es necesario para la distribucin de finos de catalizadores y
material particulado en toda la muestra. Un mezclado satisfactorio usualmente
se puede alcanzar luego de un mezclado manual por 10 minutos o empleando
un agitador mecnico por 10 minutos. Examinar la muestra por homogeneidad
antes de proceder con 8.3. Continuar mezclando la muestra si no es
homognea.
8.2.1 Cuando es evidente que la mezcla no est homogenizada luego de repetidos
mezclados, o hay una duda razonable, se puede emplear un mezclador de
corte de no aireacin de alta velocidad. Tal dispositivo se describe en el Anexo
A1 del Mtodo de Ensayo D 4298.
8.2.2 Cuando la muestra no puede ser satisfactoriamente homogenizada, desecharla
y adquirir una nueva.
8.2.3 Cuando la muestra es viscosa o solida a temperatura ambiente, calentar el
contenedor cuidadosamente hasta que la muestra est enteramente lquida y
mezclar cuidadosamente. Un horno a la temperatura apropiada puede ser
usado.
8.2.4 La muestra puede contener agua. Luego de calentar en un horno, el agua
puede ebullir causando salpicadura o espuma. El operador deber proceder
con precaucin el paso de calentamiento, vistiendo los apropiados equipos de
proteccin personal, tales como guantes y gafas de proteccin. El mezclado de
este tipo de muestras deber realizarse con cuidado. Agitar en vez de sacudir
es una opcin.
8.3
La cantidad de espcimen de muestra tomado para el ensayo depender
del contenido de ceniza esperado en la muestra. Referirse a la Tabla 1. El
procedimiento de pesado depender tambin tanto de que si la muestra
necesita ser calentada o no, y de si mas de una porcin deber ser pesada.

8.4
Usando una balanza de carga superior, pesar en el plato o crisol
suficiente espcimen de muestra al 0.1g ms cercano para producir no ms de
20mg de cenizas. Determinar la masa del espcimen de muestra usado en el
anlisis a temperatura ambiente. Una manera de hacer esto es tomar la
diferencia entre las masas inicial y final del contenedor de muestra a
temperatura ambiente. Si un peso es suficiente, como determinado a partir de
la Tabla 1, o experiencia, proceder con los pasos 8.6 8.11.
8.5
Si se requiere ms de una adicin de muestra de anlisis, proceder slo
a travs de 8.6 (sealando 8.6.1 y 8.7) y permitir que el plato o crisol enfre a
temperatura ambiente antes de aadir ms muestra, como se indica en 8.4.
Proceder con los pasos 8.6-8.11.
8.6
Calentar cuidadosamente el plato o crisol con un mechero Meeker o
equivalente hasta que el contenido pueda ser encendido por la flama.
Mantener el plato o crisol a tal temperatura que la muestra contine
quemndose a una velocidad uniforme y moderada, dejando solo residuos
carbonosos cuando el quemado cese. Un plato caliente se puede usar en esta
etapa.
8.6.1 La muestra de ensayo puede contener agua que puede causar salpicaduras. El
operador deber calentar la porcin de muestra con precaucin mientras viste
un adecuado equipo de proteccin personal, tal como guantes y anteojos de
proteccin. Si la salpicadura es muy severa, tal que el material escapa de los
confines del plato o crisol, descartas la porcin de muestra. Si la primera
porcin de muestras se descarta, aadir 2 + 1 mL de 2-propanol (Advertencia
Inflamable) a una segunda porcin de muestra mientras se remueve con una
varilla de vidrio y calentando la porcin suavemente para licuar si es slido o
cercano a slido. Proceder como descrito en 8.6. Si esto fracasa, repetir en una
tercera porcin de muestra usando 10 + 1 mL de mezcla de 50 + 5% por
volumen de tolueno (Advertencia Inflamable. Vapores dainos) y 50 + 5%
por volumen de 2-propanol. En ambos casos, cualquier espcimen de ensayo
que se adhiera a la varilla de vidrio puede ser retornada al plato usando una
tira de papel filtro sin cenizas.
8.7
La vigilancia del operador es obligatoria. Muestras que se queman nunca
deben dejarse desatendidas.
8.8
Algunos especmenes de muestra requerirn un calentamiento extra
luego de que el quemado haya cesado, en particular muestras pesados tales
como combustibles para uso martimo que forma costras sobre el material sin
quemar. La costra puede romperse con una varilla de vidrio. Cualquier costra
que se adhiera a la varilla de vidrio puede ser devuelta al plato usando tiras de
papel filtro sin cenizas. Quemar el espcimen de ensayo remanente.
8.9
Los materiales ms pesados tienden a espumarse, por lo tanto el
operador deber ejercer con mucho cuidado. Sobrecalentamiento deber ser

evitado para que tanto el espcimen de muestra como el plato no se calienten

a un aspecto de rojo vivo, ya que esto puede resultar en prdida de ceniza.
Asimismo, la llama nunca deber ser ms grande al borde del plato para evitar
el sobrecalentamiento de la corteza, produciendo chispas que pueden resultar
en considerables prdidas de cenizas.
8.10
Calentar el residuo en el horno de mufla a 775 + 25oC hasta que todo el
material carbonoso haya desaparecido. Enfriar el plato a temperatura ambiente
en un contenedor adecuado (Nota 3), y pesar al 0.1 mg ms cercano.
8.11
Recalentar el plato a 775 + 25oC por al menos 20 min, enfriar en un
contenedor adecuado (Nota 3), y volver a pesar. Repetir el proceso de
calentamiento, enfriamiento y pesado hasta que pesados continuos difieran por
no ms de 0.5mg.
9. Clculos
9.1 Calcular la masa total de cenizas como porcentaje de la muestra
original como sigue:
% Cenizas, masa = (w/W) x 100
(1)
Donde:
w = Masa de la ceniza, g
W = Masa de la muestra, g
10. Reporte
10.1 Reportar los resultados como sigue:
Masa espcimen de ensayo
9.00 a 39.99g
40.00g o ms

Reporte
3 cifras decimales
3 a 4 cifras decimales

10.2
Registrar el valor reportado como ceniza, de conformidad con el Mtodo
de Ensayo
D 482, indicando el peso de la muestra tomada
11. Control de Calidad
11.1
Confirmar el funcionamiento del instrumento o el procedimiento de
ensayo mediante el anlisis de una muestra de control de calidad (Ver 6.3).
11.1.1
Cuando los protocolos de control de calidad/garanta de calidad (QA)
ya estn establecidos en los laboratorios, stos pueden ser utilizados para
confirmar la fiabilidad de los resultados de la prueba.
11.1.2
Cuando no hay protocolos establecidos de QC/QA en los laboratorios,
se puede usar el Apndice X1 como sistema QC/QA.
12. Precisin y Desviacin
12.1
La precisin de este mtodo de ensayo, como los obtenidos mediante
es examen estadstico entre laboratorios es el siguiente:

12.1.1
Repetitividad La diferencia entre resultados de ensayos sucesivos
obtenidos mediante el mismo operador con el mismo equipo y bajo condiciones
de operacin constante con materiales de ensayo idnticos exceder, a largo
plazo, en la correcta y normal operacin del mtodo de ensayo, los siguientes
valores solo en un caso cada veinte:
% Cenizas, masa
0.001 a 0.079
0.080 a 0.180

Repetitividad
0.003
0.007

12.1.2
Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos mediante diferentes operadores trabajando en
diferentes laboratorios con materiales de ensayo idnticos exceder, a largo
plazo, en la correcta y normal operacin del mtodo de ensayo, los valores
mostrados solo en un caso cada veinte:
% Cenizas, masa
0.001 a 0.079
0.080 a 0.180

Repetitividad
0.005
0.024

12.2
Desviacin La desviacin de este mtodo de ensayo no se puede
determinar debido a que no se cuenta con un apropiado material estndar de
referencia que contenga un nivel conocido de ceniza en un hidrocarburo lquido
de petrleo.
13. Palabras Claves
13.1 ceniza, petrleo crudo, petrleo destilado, petrleos lubricantes.

APNDICE
(Informacin no Obligatoria)
X1. CONTROL DE CALIDAD
X1.1 Confirmar el funcionamiento del instrumento o el procedimiento de
ensayo mediante el anlisis de una muestra de control de calidad.
X1.2 Antes de la supervisin del proceso de medicin, el usuario del
mtodo de prueba de necesita determinar el valor promedio y lmites de
control de la muestra de control de calidad (vase la Prctica D 62299 y MNL
7).7
X1.3 Reportar el resultado del QC analizar por cartas de control u otra
tcnica estadstica equivalente, para comprobar el estado de control del
proceso de prueba total (ver Prctica D 6299 y MNL 7). Cualquier dato fuera de
control debe activar la investigacin para la causa(s) raz.

X1.4 En la ausencia de requerimientos explcitos que figuran en el mtodo

de ensayo, la frecuencia de las pruebas de QC depender de la criticidad de la
calidad que se est midiendo, la estabilidad demostrada del proceso de prueba
y requisitos de los clientes. Por lo general, una muestra de control de calidad se
analiza cada da de prueba con muestras rutinarias. La frecuencia de control de
calidad debe aumentar si un gran nmero de muestras se analizarn
peridicamente. Sin embargo, cuando se demuestra que la prueba est bajo
control estadstico, la frecuencia de pruebas de QC puede ser reducida. La
precisin de la muestra de QC deber ser comparada con la precisin del
mtodo ASTM para garantizar la calidad de los datos.
X1.5 Es recomendable, si es posible, el tipo de muestra de QC que se
examina
regularmente
sea
representativa
del
material
analizado
rutinariamente. Debe estar disponible un amplio suministro del material de
muestra de QC para el periodo previsto de utilizacin, y debe ser homognea y
estable en las condiciones de almacenamiento previsto. Ver Prctica D 6299 y
MNL 77 para orientaciones complementarias sobre QC y tcnicas de control
cartogrfico.

RESUMEN DE CAMBIOS
El subcomit D02.03 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados
para esta norma desde el ultimo numero (D 482 02) que pueda afectar el uso
de esta norma.
(1) Actualizada la Tabla 1 para corregir el valor de la masa del espcimen
de ensayo, g de 9 a 11 para un valor de Ceniza Esperada, %
masa de 0.18 para alinearse con el valor calculado determinado por la
ecuacin 1.
La Sociedad Americana para Exmenes y Materiales no toma posicin respecto a
la validez de cualquier derecho de patentes declarado en conexin con cualquier
artculo mencionado en este estndar. Los usuarios de este estndar estn
expresamente avisados que la determinacin de la validez de cualquiera de tales
derechos de patente, y el riesgo de infringir dichos derechos, son de su entera
responsabilidad.
Este estndar est sujeto a revisin en cualquier tiempo por el comit tcnico
responsable y debe ser revisado cada cinco aos, y si no es revisado, re-aprobado o
retirado. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para la revisin de este estndar o
para estndares adicionales y debe ser dirigido a las Oficinas Centrales de ASTM. Sus
comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en reunin del comit tcnico
responsable, a la que Ud. puede asistir. Si siente que sus comentarios no han recibido
una atencin justa puede hacer conocer su punto de vista al Comit ASTM para
Estndares, a la direccin mencionada debajo.

Esta norma es propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box
C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Reimpresiones individuales (copias
singulares o multiples) de este estndar pueden obtenerse contactando a ASTM a la
direccin mencionada arriba o a 610-832-9585 (telfono), 610-832-9555 (fax),
service@astm.org (e-mail) o a travs de la pagina web de ASTM (www.astm.org).