Ecole Suprieure de Technologie

Rapport de stage
Dinitiation
Les Mthodes Des analyses des
Eaux
Priode de stage : Du 03-08-2015 jusqu'au 28-08-2015

Encadr par : M.KASIMI

Ralise par : EN-NAANI EL MEHDI

2015/2016

Technique Instrumentale et Management de Qualit

I. Introduction..1
Schma de Rapport..2
II. Prsentation du Groupe OCP
1. Historique.3
2. Situation juridique...............4
3. Situation gographique..5
4. Structure et organisation.6

III. Les Traitements des Eaux Douces/Atelier TED

1. Dcantation Filtration..7
2. Dminralisation Primaire.8
3. Dminralisation Finale..9

IV.

Centrale Thermique/CT
1. Production de la vapeur HP.10
2. Production dlectricit..12

V.

Les lieux dchantillonnage.13

Les Mthodes Des analyses des Eaux
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Mthode Danalyse du TA et TAC par volumtrie..14

Mthode Danalyse du TH par volumtrie16
Mthode Danalyse du chlorure par la mthode de MOHR...17
Mesure du pH par pH-mtre...18
Mesure de la Conductivit par conductimtre..20
Mthode Danalyse du Hydrazine par spectrophotomtrie UV-VIS..21
Mthode Danalyse du P2O5 par spectrophotomtrie UV-VIS22

VI. Conclusion25

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I.

Introduction
Ce document constitue le rapport de mon stage d'initiation

effectu du 3 au 28 aot 2015 au sein du groupe OCP Safi, dans

le cadre de ma formation l'Ecole Suprieure de technologie.
Dans lindustrie, le laboratoire joue un rle dune extrme
importance, et cest par le contrle de qualit quil consiste
amliorer la productivit en signalant les anomalies aux diffrents
niveaux de la production.
Mon rapport de stage est divis en quatre parties. Dans la
premire partie on prsentera le groupe office chrifien des
phosphates la seconde partie et les traitements des eaux douces pour
expliquer comment la prendre des chantillons. La troisime partie
sera la compltion de la deuxime partie et finalement la quatrime
partie est les mthodes des analyses des eaux.
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Schma de Rapport

prsentation de
OCP

Centrale
thermique /CT

HO
2

traitment des
eaux
douces/TED

Les Mthodes
des analyses

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II. Prsentation du Groupe OCP

Quelle est la mission de l'OCP ? Voici tout d'abord un petit mot du Prsident
Directeur Gnral Mostafa TERRAB
Leader mondial sur le march du phosphate et des produits drivs, et premire
entreprise du Royaume, le groupe OCP opre sur les cinq continents. Son ouverture traditionnelle
sur l'international, depuis sa cration en 1920, le pousse tout naturellement dvelopper, en
permanence, des capacits d'adaptation, de flexibilit et d'anticipation pour pouvoir rpondre aux
exigences de plus en plus fortes des clients dans un march trs concurrentiel.

1. Historique
Les phosphates marocains sont exploits dans le cadre dun monopole dtat confi
un tablissement public cr en aot 1920, lOffice Chrifien des Phosphates, devenu Groupe
OCP en 1975. Mais cest le 1er mars 1921 que lactivit dextraction et de traitement
dmarre Boujniba, dans la rgion de Khouribga. En 1965, avec la mise en service de Maroc
Chimie Safi, le Groupe devient galement exportateur de produits drivs. En 1998,il franchitune
nouvelle tape en lanant la fabrication et lexportation dacide phosphorique purifi.
Voici quelques dates qui ont marqu l'histoire du Groupe OCP :
1920 : Cration, le 7 aot, de lOffice Chrifien des Phosphates (OCP).
1921 : Dbut de l'exploitation en souterrain du phosphate dans la rgion de Oued Zem sur

le gisement des Oulad Abdoun, le 1er mars. Descente du premier train de phosphate de
Khouribga vers le port de Casablanca, le 30 juin. Premier dpart des phosphates du Maroc
(du port de Casablanca) le 23 juillet.
1931 : Dbut de lextraction en souterrain Youssoufia (ex-Louis Gentil).
1936 : Premier train de phosphate de Youssoufia vers le port de Safi.
1951 : Dmarrage de l'extraction en dcouverte Sidi-Daoui (Khouribga). Dbut du

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dveloppement des installations de schage et de calcination Khouribga.
1965 : Cration de la socit Maroc Chimie. Dbut de la valorisation avec le dmarrage

des installations de l'usine de Maroc Chimie, Safi. Extension de l'extraction ciel ouvert
la mine de Merah El Aharch (Khouribga).
1974 : Lancement des travaux pour la ralisation du centre minier de Bengurir, en mai

L'OCP prend le contrle de la Socit Marocaine des Fertilisants (Fertima), cre en 1972
Naissance de l'Institut de Promotion Socio-ducative (IPSE), en aot.
.
1975 : Cration du Groupe OCP (dcision de cration en juillet 1974 et mise en place en

janvier 1975). Intgration des industries chimiques aux structures internes de l'OCP, en
janvier. Cration du Centre d'tudes et de Recherches des Phosphates Minraux (Cerphos),
en octobre.
1981 : Dmarrage de Maroc Phosphore II. L'OCP entre dans le capital dela socit Prayon

(Belgique).
1982 : Dbut des travaux de construction du complexe chimique Maroc Phosphore III-IV

Jorf Lasfar (mars).

1987 : Dmarrage des lignes d'engrais de Maroc Phosphore III-IV.
2003 : LOCP est devenu le seul actionnaire de Phosboucra.
2007 : Cration de OCP SA

2. Situation jurdique
Le Groupe OCP t constitu sous forme d'un organisme d'tat, mais etant donn
lecaractre de ses activits commerciales et industrielles.il fonctionne comme une
socit dont le seul actionnaire est l'Etat marocain. Le groupe est dirig par un directeur
gnral nomm par un Dahir, le contrle est exerc par un conseil d'administration qui
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reprsente l'intrt de la nation
Le personnel OCP est rgi par un statut du mineur du premier juillet 1964. Ce
statut a t labor en conformit avec le Dahir 60-007 du 24 dcembre 1960, portant
le statut de personnel des entreprises minires. Les ingnieurs et assimile (Hors cadre)
sont rgis par un statut particulier. Les structures actuelles ont t dfinies par l'OS
(Organisation Sociale) no 716 du premier janvier 1917.

3. Situation gographique

Le complexe industriel chimique de Safi est situ 11 Km du centre ville, sur

la route ctire d'Essaouira :

Vue satellite du Complexe chimique de Sa

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4. Structure et Organisation
La structure du groupe est dcrite par l'organigramme suivant :

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III. Les traitements des eaux douces/TED
1. Dcantation Filtration
La station de prtraitement (dcantation _filtration) a pour but dassurer les besoins du complexe en
eau filtre. Celle-ci est utilise pour :
La production de leau dminralise
Les besoins en eau de procder de latelier phosphorique
Le lavage de filtres soufre
Lalimentation du pompier deau de mer en eau filtre
Le prtraitement comporte une floculation dcantation suivie dune filtration.
Leau brute en provenance de lunit 44 alimente en parallle deux dcanteurs. Leau subite dans ces
dcanteurs une floculation dcantation.
Les ractifs utiliss sont :
- Le sulfate dalumine
- Un adjuvant de floculation de qualit alimentaire
Leau dcante remonte la partie suprieure des appareils o elle est vacue par une section
annulaire. Cette eau contient encore de fines particules en suspension. Larrt de ces particules
seffectue par passage sur une batterie de 8 filtres sable gravitaire.
Le bac de stockage deau filtre (46PT01) prsente une capacit totale de 12000m3 dont 2000m3
de rserve incendie.

2. DEMINERALISATION PRIMAIRE
Le poste de production de l'eau dminralise primaire produit de l'eau bi-permute partir de
leau Filtre. Il assure l'alimentation en eau dminralise de l'ensemble du complexe celle-ci est
utilise notamment par :
- L'atelier phosphorique

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- L'atelier sulfurique
- Le TED comme eau d'appoint du poste de dminralisation de finition
L'installation comporte 3 chanes de dminralisation en parallle et Chacune des chanes comporte
en srie:
- changeur cationique fort, rgnr contre-courant par H2SO4
- changeur anionique fort, rgnr contre-courant par NaOH.
Les appareils fonctionnent suivant le procd dit lit flottant ; c'est--dire qu'ils sont parcourus
de bas en haut pendant la phase de production et de haut en bas pendant la phase de rgnration.
L'eau dminralise produite est dirige vers un bac de stockage de 4000m partir duquel elle
distribue aux diffrents utilisateurs au moyen de 3 pompes.

3. DEMINERALISATION FINALE
Le poste de dminralisation de finition produit de l'eau de tre grande puret pour l'alimentation
des chaudires du complexe (les trois chaudires du sulfurique + la chaudire auxiliaire de la centrale).
Cette eau de chaudire est produite partir d'un mlange de condensateurs de turbines et d'eau
d'appoint provenant du poste de dminralisation primaire.
L'installation comporte 3 changeurs d'ions lits mlangs, (mixed-bed) dimensionn chacun
pousser un dbit continu utile de 150 m3/h partir d'un mlange de :
- 20 130 m3/h de condensats de turbines pouvant contenir au maximum 5 mg/1 de NaCl. Les
condensats sont refroidis en permanence 45 C dans un rfrigrant eau de mer
(41PE07) situ dans la Centrale.
- 20 80 m3/h d'eau dminralise d'appoint des chanes primaires contenant au maximum 5 mg/1
de NaCl 18 mg/1, de C02 et 3 mg/1 de silice (exprime en Si02)
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Rfrence : Analyse de leau J.RODIER 9 me dition.

3. Mthode danalyse du chlorure par la mthode de MOHR

Dosage par le nitrate d'argent, formation d'un prcipit de chlorure d'argent. La fin de la raction est
indique par le chromate de Potassium .

But de lanalyse :
Dtermination de la teneur en Cl qui ont un caractre oxydant au niveau des pores des matriaux.
Il y a une absorption chimique qui favorise la raction des chlorures avec leau do formation
des molcules dacide chlorhydrique.

- Solution de nitrate d'argent 0.02 N.

- Chromate de Potassium (K2CrO4)

- Matriel courant de laboratoire.

- Burette de 25ml gradue 0.05ml.

Prlever l'aide d'une pipette 100 ml d'eau, ajouter 1 ml d'une solution de chromate de potassium
l'chantillon d'eau prpare, et titrer avec de la solution de nitrate d'argent 0.02N jusqu'au virage au
brun ple.

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- A partir la raction suivante :

NaCl + AgNO

AgCl + NaNO

- On obtint lexpression de [Cl ] :

A lquivalence

N(Cl).PE = NAgNO.tb

N(Cl).PE=0,02.tb Cm(Cl) =

(mg/l)

Avec PE = 100ml
Cm(Cl) = 7,1* Tombe de burette de AgNO

Rfrence : Analyse de leau J.RODIER(mthode de Mohr) 9 me dition.

4. Mesure du pH par pH-mtre

a)
Lappareil ( ph-mtre) donne directement le pH de la solution qui est li au potentiel pris par llectrode
par la relation suivante :

- E : potentiel pris par llectrode de mesure dans la solution mesurer (en V).
- Eo : potentiel standard llectrode de rfrence (en V).
- R : constante des gaz parfais (en J mole-1 K-1)
- F : constante de FARADAY (en C)

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-A partir la demi-raction :

2H

b) But de lanalyse :
Il exprime si leau est raction acide ou alcaline. Les pH infrieurs 7 indiquent une tendance
vers lacidit. Les pH suprieurs 7 indiquent une tendance vers lalcalinit. la dtermination du
pH permet de donner une notion sur lagressivit de leau.

c)
- solutions talons de pH 4-7 et 9

d)
- pH-mtre
- matriel courant de laboratoire

e)
Avant de procder lanalyse, il est recommand de faire un talonnage de lappareil laide de 2
solutions talons de pH encadrant la valeur mesurer.
Se rfrer au mode opratoire dutilisation du pH-mtre qui donne directement la valeur du pH
de la solution.

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f)
La valeur du pH est affiche sur lcran numrique de lappareil

Rfrence : NF T 90-008

5. Mesure du conductivit par conductimtre

a) Principe:
Le conductimtre mesure la conductance par lintermdiaire dune cellule qui est plonge
dans solution, Donne la conductance en siemens , la conductivit en (S/cm).

b) But de lanalyse :
Donner une ide sur la concentration , sels conducteurs et par consquent une ide sur la salinit
de leau.

c) Reactifs:
-KCl 0,1M

d) Appareillage :
- Conductimtre.
- Matriale courant du laboratoire.

e) Mode operatoire :
Aprs avoir rinc et essuy doucement la cellule de mesure .
Plonger lelectrode dans lchantillon pernant soins de ne pas emprisonner de bulles dair et
suivre la notice dutilisation du conductimtre.

f)
La valeur du conductivit est affiche sur lcran numrique de lappareil

Rfrence : Analyse de leau J.RODIER

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6.
a)
Dans la solution acide , lhydrazine forme avec le 1,4 benzaldhyde de dimthylamine un compos
dune couleur allant du jaune au rouge.

b)
En raison de laction corrosive de loxygne dissout , un soin particulier est apport pour son
limination . ct du procd de dgazage , sont employs des rducteurs chimiques tels que
lhydrazine. Ce dernier ragit avec loxygne pour former de lazote, de leau et une petite quantit
dammoniaque. Il prsente ainsi lavantage de ne pas augmenter la minralisation. Le dosage doit
tre effectu rapidement afin dviter loxydation.
- par la raction suivante :
N2H4 + O2

N2 + 2H2O

c)
-Solution talon dhydrazine 10 mg/l.
-Solution de dimtahylaminobenzaldhyde (C9H11ON).

d)

- Matriel courant de laboratoire.

- Spectrophotomtre UV-VISIBLE.

e) Mode operatoire :
-Prlever 50 ml de leau analyser dans une fiole jauge de 100 ml.
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-Ajouter 10 ml de la solution de dimtahylaminobenzaldhyde lauger avec de leau distille.
- Boucher et homogniser.
- Oprer de la mme faon pour une solution standard 5 ml de la solution talon et un blanc
contenant leau distille et les ractifs. Laisser reposer 10 minutes et passer au spectrophotomtre
une longueur donde de 436 nm.

f) Expression des resultats :

A partir la raction suivante :

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Technique Instrumentale et Management de Qualit

-On obtint lexpression de Cm(N

A ch : absorbance de lchantillon.
-m St : masse dhydrazine (en mg) contenue dans 5 ml de la solution standard.
-A St. : absorbance de la solution standard.
-P.E : prise dchantillon en ml.

Rfrence : Analyse de leau J.RODIER

7.
a) Principe:
.

Formation dun complexe phospho-vanado-molybdique de couleur jaune susceptible

dun dosage spectrophotomtrique 430 nm.

b) But de lanalyse:
Cette analyse permet de savoir sil y a des pertes en P2O5 lors de lajout du phosphate
trisodique (Na3PO4) ayant pour rle laugmentation du pH.

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c) Reactifs :
- Solution (aqueuse) talon de KH2PO4 100 mg/l de P2O5.
- Ractif vanado-molybdique.

d) Mode operatoire :
-Prlever 50 ml de leau analyser dans une fiole de 100 ml.
- Prlever 10 ml de la Solution talon de KH2PO4 (Phosphate de potassium monobasique)
100 mg/l dans une fiole de100 ml.
- Prlever 50 ml deau distille dans une fiole de 100 ml.
- ajouter 10 ml du ractif vanado-molybdique.dans les fioles contenant chantillons
talon et essai blanc.
-Ajuster au trait de jauge par leau distille, boucher et homogniser.
- Laisser reposer pendant 30 mn et passer les solutions au spectrophotomtre la
longueur donde 430 nm.

e) Expression des resultats :

P2O5 (mg/l) =

-A ch : absorbance de lchantillon.
-A std : absorbance de la solution standard.
-P.E : prise dchantillon (en ml).
-mg Std : masse de P2O5 contenue dans la solution standard (en mg)

Rfrence : Analyse de leau J.RODIER

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la fin danalyse on remplie la fiche suivante :

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VI. Conclusion
Au cours de ce stage, nous avons appris le sens du professionnalisme, en se familiarisant
avec les tches quotidiennes au laboratoire central du PCS et avec son personnel.
Ce stage nous a permis dapprendre les diffrentes techniques utilises dans poste des eaux
et de matriser les mthodes des analyses chimiques utilises pour le contrle leau.

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