MTODO 377.

TTULO
ANALITO

:
:

INSTRUMENTACIN
STORET N

Aprobado para NPDES (Revisin Editorial 1978)

Sulfito, SO3
:

Sulfito (Titulacin)

Titulacin

00740

1. ALCANCE Y APLICACIN
1.1 Este mtodo es aplicable a aguas bebidas y las aguas superficiales, aguas residuales
y desechos industriales. La aplicacin principal ha sido el de los sistemas de agua de
refrigeracin, proceso y distribucin y las aguas de alimentacin de la caldera a la
que se aaden sulfuro con el fin de reducir el oxgeno disuelto y eliminar la
corrosin.
1.2 El lmite mnimo detectable es de 2-3 mg / l SO3.
2. RESUMEN DEL MTODO
2.1 Una muestra acidificada que contiene un indicador de almidn se valora con un
estndar yoduro yodato de potasio valorante a un punto azul permanente dbil final
que aparece cuando el poder reductor de la muestra ha sido completamente agotado.
3. INTERFERENCIAS
3.1 La temperatura de la muestra debe estar por debajo de 50 C.
3.2 Se debe tener cuidado para permitir tan poco contacto con el aire como sea posible.
Por ejemplo, no se filtre la muestra. Mantenga la punta de bureta debajo de la
superficie de la muestra.
3.3 Otras sustancias oxidables, tales como compuestos orgnicos, hierro ferroso y
sulfuro son interferencias positivas. Sulfuro puede ser eliminado mediante la adicin
de 0.5 g de acetato de zinc y analizar el sobrenadante de la muestra establecida.
3.4 El nitrito da una interferencia negativa por oxidacin de sulfito cuando se acidifica
la muestra; esto se corrige, ya sea usando un indicador de propiedad que elimina el
nitrito o mediante la adicin de cido sulfmico.
3.5 Cobre y posiblemente otros metales pesados catalizan la oxidacin de sulfito; EDTA
se utiliza para metales complejos.
3.6 Una muestra en blanco se debe ejecutar para corregir las interferencias presentes en
los reactivos.
4. APARATO
4.1 Se utiliza material de vidrio de laboratorio estndar.
5. REACTIVOS
5.1 El cido sulfrico, H2SO4 1:1.

5.2 Indicador de Almidn: amilosa, Mallinckrodt Chemical Works; Thyodene, Magnus

Chemical Co. o equivalente.
5.3 Doble Propsito sulfito Indicador Polvo: una frmula patentada que contiene cido
sulfmico para destruir el nitrito.
5.4 Estndar yoduro yodato de potasio valorante, 0.0125N: Disolver 445,8 mg yodato
potsico anhidro, (grado estndar primario seca durante varias horas a 120 C) KIO3,
4,25 g de KI y 310 mg de NaHCO3 en agua destilada y diluir a 1 litro. Este valorante es
equivalente a 500 Fg SO3 / 1,00 ml.
5.5 cido sulfmico: cristales
5.6 Reactivo EDTA: Disolver 2,5 g de EDTA en 100 ml de agua destilada.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 El contacto con el aire debe ser minimizado durante el muestreo. Si la temperatura
de la muestra es mayor que 50 C, debe ser enfriado en un aparato especial que se
describe en otras partes (vase la Bibliografa). Aadir inmediatamente 1 ml de EDTA
de la solucin (5.6) por 100 ml de muestra.
6.2 Indicador de Almidn
6.2.1 Colocar 1 ml de H2SO4 (5.1) en el recipiente de valoracin.
6.2.2 Aadir 0.1 g de cristales de cido sulfmico (5.5).
6.2.3 Agregar 50 ml de muestra.
6.2.4 Aadir aproximadamente 0.1 g indicador de almidn (5.2).
6.2.5 Valorar con yoduro yodato de potasio valorante (5.4) hasta que un color azul
permanente leve desarrolla. Mantenga la punta de la pipeta por debajo de la superficie
de la muestra. Ver el cambio de color sobre un fondo blanco. Registre el valorante ml.
6.2.6 Ejecutar un blanco de reactivo con agua destilada en lugar de la muestra (6.2.3).
6.3 Doble Propsito sulfito Indicador polvo.
6.3.1 Colocar 50 ml de muestra en un recipiente de valoracin.
6.3.2 Aadir 3-4 gotas de fenolftalena.
6.3.3 Aadir cucharadas suficientes (1 g) del indicador (5.3) para descargar el color
rojo.
6.3.4 Valorar con yoduro yodato de potasio valorante (5.4) hasta que un color azul
permanente leve desarrolla. Ver el cambio de color sobre un fondo blanco. Registre el
valorante ml.
6.3.5 Ejecutar un blanco de reactivo con agua destilada en lugar de la muestra (6.3.1).
7. CLCULOS
7.1 Use la frmula:

Donde:
A = ml del Valorante (6.2.5 o 6.3.4)
B = ml del Valorante en la muestra blanco (6.2.6 or 6.3.5)
N = Normalidad del yoduro yodato de potasio (KI-KIO3) (5.4)
7.2 Para calcular como Na2SO3
mg/L Na2SO3 = mg/L SO3 x 1.57

8. PRESICIN Y EXACTITUD
Los datos de precisin y exactitud no estn disponibles en este momento.

BIBLIOGRAFA
1. Libro Anual de Normas ASTM, Parte 31, "Agua", D1339-72 estndar, Mtodo C,
p440
(1976).
2. Mtodos Estndar para el Anlisis de Aguas y Aguas Residuales, 14 edicin, pg508,
Mtodo 429, (1975).