RELATRIO DA DIFRATMETRIA DE RAIOS X EM AMOSTRA DE

MINRIO DE COBRE DA MINA DE SOSSEGO REGIO DE

CARAJS

Belm, 2014

1. INTRODUO
O fenmeno da difrao de raio-X ocorre quando um feixe de raios X incide
sobre uma superfcie do material cristalino, sofre espalhamento elstico sem perda de
energia, ou seja, ocorre um espalhamento coerente. Se os tomos que provocaram o
espalhamento estiverem arranjados sistematicamente, a interao das ondas
eletromagnticas com os tomos pode gerar uma interferncia construtiva ou
destrutiva. O fenmeno da difrao de raios-X acontecer quando for construtiva
segundo a Lei de Bragg. Os eltrons deste tomo ficaro excitados e vibraro com a
mesma frequncia do feixe incidente. Estes eltrons vibrando emitiro raios-X em
todas as direes com a mesma frequncia do feixe incidente. O tomo pode ser visto
como uma fonte de emisso esfrica de radiao.
A intensidade do feixe difratado depender do nmero de eltrons presentes no
plano da estrutura cristalina do mineral. Com isto, cada plano cristalino ter uma
intensidade difratada diferente. Os compostos cristalinos so identificados atravs
das posies angulares e intensidades relativas dos picos difratados, por seu padro
difratomtrico caracterstico.
A difrao de raios x foi utilizada neste trabalho para a caracterizao de uma
amostra de minrio de cobre proveniente da mina de Sossego localizada na Provncia
Mineral de Carajs, na regio de Cana dos Carajs sudeste do Par. Esta mina a
segunda maior reserva de cobre brasileira e, conforme o relatrio tcnico n 23
(MME 2009), responde por cerca de 56% da produo domstica no Brasil. Observase que quanto a produo de concentrados, ela responde por cerca de 55%
(SHIMIZU 2012)
O minrio analisado a calcopirita (CuFeS2), principal mineral de minrio,
uma espcie mineral sulfetada mais abundante e sempre presente na regio. Dentre as
alteraes indicadas pela literatura, Sossego apresenta alteraes potssica, que se
caracterizam pela presena de biotita, k-feldspato, magnetita e quartzo associado, e
clorticas que formam zonas ricas em clorita associada calcita e epdoto (SHIMIZU
2012). Estas fases provveis so teoricamente citadas pelas caractersticas do mineral
de cobre sendo suas caractersticas estrutural proeminente aos veios hidrotermais,
brechas e outras estruturas caractersticas de substituio e magmtica ou hematita
aliada ao baixo teor de Ti.
A amostra foi analisada pelo mtodo do p, que consiste quando o cristal a ser
examinado est na forma de um p muito fino, o qual colocado no feixe de raios X

monocromtico (filtrado). Cada partcula um pequeno cristal, orientado

aleatoriamente em relao ao feixe incidente. Por causalidade alguns cristais estaro
orientados de tal maneira que seus planos iro reemitir o feixe incidente na forma
semelhante a uma reflexo. Como resultado, teremos que, cada conjunto de planos
tambm ser capaz de reemitir o feixe. Para que isso ocorra devemos ter a condio
de Bragg satisfeita.
Conforme mencionado previamente, as fases apontadas pela literatura e
confirmadas em analises anteriores mostram a presena de associaes de quartzo,
mica, xidos de ferro, clorita e calcita.

2. OBJETIVOS
Identificar as fases presentes em amostras de minrio de cobre provenientes da
mina de Sossego, regio do Carajs PA.

3. MATERIAIS E MTODOS
3.1. AMOSTRA
Para o presente estudo foram disponibilizadas, pelo LCM Laboratrio de
Caracterizao de Materiais do Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do
Par, amostras de minrio de cobre, proveniente do Complexo Sossego, localizado na
Provncia Mineral de Carajs, em Cana dos Carajs, estado do Par.
As amostras analisadas consistiram em um fragmento de rocha de calcopirita,
principal mineral de minrio de cobre e pequenas amostras do minrio. A Fig. 1
mostra a rocha analisada.

Figura 1. Fragmento de rocha de calcopirita proveniente da mina de Sossego, regio de

Carajs PA.

3.2. LOCAL DO DRX

Os ensaios de difratometria de raios x ocorreram no LCM Laboratrio de
Caracterizao de Materiais do Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do
Par.

3.3. PREPARAO DA AMOSTRA E DRX

Para a preparao da amostra para o DRX, utilizou-se um Pulverizador Grau de
gata, conforme Fig. 2 para cominuio do material at o se obter a consistncia de
uma massa de maisena, ou seja, como o de um creme seco, indicando assim que a
amostra est apta a ir para o difratmetro de raios x.

Figura 2. Pulverizador Grau de gata.

Dentre os mtodos de preparao de amostras para o ensaio de difratometria de

raios x, dois mtodos podem ser utilizados, sendo eles: o mtodo do encosto e o
mtodo da micropreparao. A escolha do mtodo vai depender da quantidade de
amostra a ser analisada, sendo que a quantidade utilizada influir na intensidade dos
picos no difratograma.
O mtodo utilizado foi o do encosto. Tal mtodo consiste em se utilizar um
pedao plano de vidro, com a finalidade de apoiar o local onde se colocar o p,
criando um fundo onde na verdade a parte superior, sendo o p colocado ento pela
parte traseira. Utiliza-se um pregador para fixar o vidro ao suporte. Aps o
preenchimento com a quantidade adequada de p, coloca-se a tampa metlica e
retira-se o vidro. Este procedimento evita a orientao preferencial dos planos
cristalinos e utiliza uma quantidade maior de p, produzindo assim picos com maior
intensidade. A Fig. 3a, 3b e 3c mostram este procedimento.

a)

b)

c)

Figura 3. Preparao do p pelo mtodo do encosto. a) Pea plana de vidro, esptula,

tampa metlica, e fixador; b) Mtodo do encosto e c) Amostra finalizada.

Os equipamentos utilizados foram:

Difratmetro Philips PW 1050;

Computador (Software Xpert);

Base de dados PDF (Powder Difracttion File);

Pulverizador Grau de gata;

Porta amostras.

Os espectros das amostras, pelo mtodo do p, foram coletados em um

difratmetro Philips PW 1050, equipado com nodo de Cobre (Cu), com comprimento
de onda (K= 1,54060 A), fenda de divergncia fixa e geometria de Bragg-Bentano 2, gerador 40kV (kilo Volts) e 30 mA (mileAmpere).A interpretao qualitativa dos
espectros foi efetuada por comparao com padres contidos no banco de dados PDF
(Power Difracttion File) em software Xpert.

Figura 4. Difratmetro Philips PW 1050de. Local: LCM Laboratrio de

Caracterizao de Materiais do Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia do Par.

Figura 5: Computador coletor de dados. Atravs do Software XPERT, os dados so armazenados e

comparados com bancos de dados PDF (Power Difracttion File).

4. RESULTADOS
A amostra analisada consistiu em um fragmento de rocha de minrio de
calcopirita, densa, com dimetro equivalente de cerca de 150 mm, opaca, com tons
escuros acobreados, brilhante e faces angulosas.
Aps a caracterizao por difrao de raios X. Os resultados obtidos so
mostrados nas Fig. 6 e Fig. 7.

Figura 6. Espectrmetro de raios caractersticos da amostra.

Figura 7. Peak List. Detalhes dos picos com maior incidncia e probabilidades conforme o
Software XPERT e a literatura consultada.

Tabela 1. Lista Padro

Ref. Cdigo
Visvel

Pontuao

Nome do
Composto

Displ.[2]
Escala

Frmula Qumica

01-082-1533

60

Magnetita

0,000 0,133

Fe3O4

01-085-0794

49

Quartzo

0,000 0,183

SiO2

00-045-1371

46

Magnesio

0,000 0,596

Ca2 ( Mg , Fe +2 )4Al ( Si7Al ) O22

( OH , F )2

00-029-0701

45

Clorita

0,000 0,311

( Mg , Fe )6 ( Si , Al )4O10 ( OH )8

01-080-1094

42

Albita

0,000 0,177

Na ( AlSi3O8 )

Conforme verifica-se, as principais fases identificadas foram o a Magnetita

(Fe2O3); o Quartzo (SiO2); o Magnsio, na forma de Ca2 ( Mg , Fe +2 )4Al ( Si7Al )
O22 ( OH , F )2; a Clorita, na forma de ( Mg , Fe )6 ( Si , Al )4O10 ( OH )8 e a
Albita que um Feldspato Plagioclsio, com frmula qumica de Na ( AlSi3O8 ).

5. DISCUSSES
Sob o ponto de vista experimental, comparando-se o Espectrmetro
apresentado na Fig. 6, obtido de acordo com o procedimento geral descrito
anteriormente e o grfico dos padres apresentado na Fig. 7, de comprimento de

onda j conhecidos, as principais fases presentes no slido cristalino foram

determinadas.
Os picos presentes esto de acordo com o previsto atravs literatura consultada,
levando-se em considerao as caractersticas e local de origem do mineral.
Constatou-se que tais picos so referentes Magnetita, ao Quartzo e a Clorita.
Encontrou-se tambm Magnsio e Albita.
Neste caso, apenas o procedimento geral foi suficiente para determinar os
minerais presente.

6. CONCLUSES
O procedimento para identificao de fases por difrao de raios X proposto
neste trabalho se mostrou eficaz para a identificao rpida e confivel das fases do
material levado anlise.
Dentre as vrias tcnicas de caracterizao de materiais, essa tcnica a mais
indicada na determinao das fases cristalinas presentes em materiais metlicos. Isto
possvel porque na maior parte dos slidos (cristais), os tomos se ordenam em
planos cristalinos separados entre si por distncias da mesma ordem de grandeza dos
comprimentos de onda dos raios X.
Entre as vantagens da tcnica utilizada para a caracterizao de fases,
destacam-se a simplicidade e rapidez do mtodo, a confiabilidade dos resultados
obtidos (pois o perfil de difrao obtido caracterstico para cada fase cristalina), a
possibilidade de anlise de materiais compostos por uma mistura de fases e uma
anlise quantitativa destas fases.

7. REFERNCIAS

SHIMIZU, Viviane Kotani. Classificao e caracterizao de tipos de minrios de

cobre da mina do Sossego Regio do Carajs. Dissertao de Mestrado. Escola
Politcnica da Universidade de So Paulo, So Paulo, 2012.

FARIAS, Jos Osael Gonalves. Relatrio Tcnico n 23. Pefil da Minerao de

Cobre. MME, 2009.