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- DIGESA
Determinacin de PCBs en Aceites Dielctricos
DIGESA-AO-PE-13 (2013).Validado con
referencia al ASTM D4059
(2010)
OBJETIVOS
Presentar la tcnica de deteccin y cuantificacin
de PCBs realizada en el Laboratorio de Control
Ambiental de la DIGESA.
Comparar la metodologa nacional con las
aplicadas internacionalmente en la deteccin y
cuantificacin de PCBs
ALCANCE
LMITE DE DETECCIN :
Aroclor 1242 = 0,48 g/g
Aroclor 1254 = 0,52 g/g
Aroclor 1260 = 0,29 g/g
LMITE DE CUANTIFICACIN :
Aroclor 1242 = 1,2 g/g
Aroclor 1254 = 1,6 g/g
Aroclor 1260 = 0,7 g/g
RANGO DE TRABAJO
Aroclor 1242 : 1,2 a 10 000 g/g
Aroclor 1254 : 1,6 a 10 000 g/g
Aroclor 1260 : 0,7 a 10 000 g/g
Columna
Curva de Calibracin
Parmetro
PCBs
Estndar Patrn
y/o Control
Ptos.de
Cal.
Vol.Est
(mL)
Vol.
Final
Diluyente
Curva
de
Calibracin
2 mL
Aceite
mineral
0.25 mL(2)
5 mL (4,75 ml de
10 mg/kg
aceite).
0.50 mL(2)
5 mL (4,5 ml de
aceite).
20 mg/kg
1.00 mL(2)
4 mL (3 ml de
aceite)
50 mg/kg (4)
2.00 mL(2)
4 mL (2 ml de
aceite)
2.00 mL(1)
5 mL (3 ml de
aceite)
Curva de Calibracin
Parmetro
Estndar Patrn
y/o Control
PCBs
Ptos.de
Cal.
Vol.Est
(mL)
2 mL
Vol.
Final
Diluyente
Curva
de
Calibracin
Aceite
mineral
0.25 mL(2)
5 mL (4,75 ml de
aceite).
10 mg/kg
0.50 mL(2)
5 mL (4,5 ml de
aceite).
20 mg/kg
1.00 mL(2)
4 mL (3 ml de
aceite)
50 mg/kg (4)
2.00 mL(2)
4 mL (2 ml de
aceite)
2.00 mL(1)
5 mL (3 ml de
aceite)
Curva de Calibracin
Parmetro
Estndar Patrn
y/o Control
PCBs
Ptos.de
Cal.
Vol.Est
(mL)
Vol.
Final
Diluyente
Curva
de
Calibracin
10 mg/kg
0.25 mL(2)
Aceite
mineral
5 mL (4,75 ml
de aceite).
0.50 mL(2)
5 mL (4,5 ml
de aceite).
20 mg/kg
1.00 mL(2)
4 mL (3 ml de
aceite)
50 mg/kg (4)
2.00 mL(2)
4 mL (2 ml de
aceite)
2.00 mL(1)
5 mL (3 ml de
aceite)
2 mL
Aroclor 1242
Aroclor 1254
NORMA DE
REFERENCIA O
TTULO / VERSIN /
AO
ALCANCE /
MATRIZ
CONTROLES
APLICADOS
FRECUENCIA DE LOS
CONTROLES
CRITERIO
ACEPTACIN
< LDM
Blanco matriz
Bifenilos
Policlorados
DIGESA -AOPE-13
GC-ECD. Validado,
con referencia al
ASTM
D 4059.
Aceite
dielctrico y
aceite mineral Verificacin de la
curva (control bajo,
50 g/g)
Verificacin de
curva
(control alto, 500
g/g (diluido 1/10))
Duplicado
FUENTE DE
REFERENCIA
PARA LOS
CRITERIOS
ADOPTADOS
ASTM D 4059
2010
ACCIN
CORRECTIVA/
CORRECCIN
Se detiene el
ensayo y
verificar estado
del inserto y de
la columna
80 - 115%
80 - 115%
ASTM D 4059
2010
Repetir lote
Carta de control
Aroclor 1242: 50 ug/g
120.0
115.0
110.0
106.2
105.0
100.0
99.3 99.7
95.0
94.6
93.5
97.5
92.4
90.2
90.0
90.1
85.0
QC1242B-9
QC1242B-8
QC1242B-7
QC1242B-6
QC1242B-5
QC1242B-4
QC1242B-3
QC1242B-2
QC1242B-1
80.0
105.5
104.8
100.0
96.4
95.0
96.2
95.5 96.0
92.8
90.0
87.8
86.9
85.0
80.0
75.0
QC1242a-9
QC1242a-8
QC1242a-7
QC1242a-6
QC1242a-5
QC1242a-4
QC1242a-3
QC1242a-2
QC1242a-1
70.0
(2013) DILAB
y la Metodologa
EN 12766-2
AO-PE-13
AO-PE-13
AO-PE-13
Aroclor
1242
mg/kg
Aroclor
1254
mg/kg
Aroclor
1260
mg/kg
AO-PE-13.
Aroclor
total
8754 33,91
133,68
72,19
239,78
Cod. de
muestra
mg/Kg
PCB EN
PCB EN
12766-2 12766-2
Mtodo A Mtodo B
mg/kg
mg/kg
217,5
142,5
PCB Indicadores
Son 7 PCB indicadores permiten cuantificar el impacto sobre el
medio ambiente, (no hay umbrales reglamentarios al da de hoy).
REF. Recetox 2012.
LMP (ug/g
mg/kg)
LCM (ug/g
mg/kg)
50
1.7
Colombia
0.1
0.1
Argentina
50
Europa
0.1
CONCLUSIONES
La autoridad Sanitaria DIGESA dispone de una metodologa
valida para la determinacin de PCB en aceites dielctricos.
La metodologa aplicada en DIGESA es equivalente a aquellas
aplicadas en otros pases.
Los limites de cuantificacin de aroclores de la metodologa
DIGESA, estn dentro de los lmites internacionalmente
propuestos.