TECNOLOGICO NACIONAL DE MEXICO

Departamento de Ingeniera Qumica

REPORTE DE RESIDENCIAS PROFECIONALES

ANLISIS TERMODINMICO DE LA COLUMNA DE DESTILACIN

OLDERSHAW.

REALIZADO POR:
PEDRO MANUEL LPEZ SERRANO

ING. ARNOLDO PION ORDAZ

ASESOR EXTERNO

DR. RAFAEL JIMENEZ FLORES

ASESOR INTERNO

___________________________
REVISOR 1

___________________________
REVISOR 2

MINATITLN, VER., AGOSTO DEL 2015

ndice de contenidos

Introduccin_______________________________________________________1
Justificacin_______________________________________________________2
Objetivos__________________________________________________________3
Captulo I

Descripcin de la Empresa_________________________4

1.1 Descripcin general_____________________________________________5

1.2 Poltica, misin y visin__________________________________________6
Capitulo II

Marco Terico_______________________________7

2.1 Principios generales_____________________________________________8

2.2 Concepto de etapa de equilibrio__________________________________10
2.3 Datos termodinmicos__________________________________________10
2.4 Datos de equilibrio de fases______________________________________19
2.5 Clculo por etapas de equilibrio___________________________________24
2.6 Tipos de columna de destilacin__________________________________25
2.7 Columnas de platos para contacto vapor-liquido______________________28
2.8 Dimetro de la columna_________________________________________31
2.9 Altura de la columna_____________________________________________33
2.10 Dispositivos interiores de las columnas____________________________34
2.11 Columnas de relleno frente a columnas de platos____________________35
2.12 Condiciones que favorecen a las columnas de platos:________________36
2.13 Termopares_________________________________________________37
Capitulo III

Desarrollo Experimental_______________________40

3.1 Desarrollo experimental_________________________________________41

3.2 Especificaciones de la columna Oldershaw__________________________42
Capitulo IV

Operacin y Mantenimiento_____________________49

4.1 Instalacin de una columna de destilacin Oldershaw_________________50

2

4.2 Previo al arranque de una columna de destilacin Oldershaw___________51

4.3 Operacin de una columna de destilacin Oldershaw__________________52
4.4 Equipo de seguridad___________________________________________53
CAPITULO V

Resultados y Discusin______________________54

5.1 Preparacin de la mezcla etoh-h2o________________________________55

5.2 Balance de masa______________________________________________60
5.5 Clculo de costos de operacin___________________________________76
Conclusiones y Recomendaciones_____________________________________80
Bibliografa_______________________________________________________83

ndice de figuras y grficas

Figura. 2.1. Diagrama esquemtico de la columna oldershaw con: A) alimentacin,
D) condensador, E) un calderin. L) liquido, W) vapor, F) destilado, H) productos de
fondo..........................................................................................................................8
Figura 2.2. Diagrama esquemtico de la columna de destilacin oldershaw
indicando las zonas de: A) alimentacin, B) rectificacin, C) seccin de
agotamiento, D) condensador, E) calderin, G) liquido, W) vapor, F) destilado, H)
productos de fondo..................................................................................................10
Figura 2.3. Proceso de reflujo o rectificacin en una columna de destilacin........24
Figura 2.4 Columna de contacto continuo..............................................................25
Figura 2.5 Columna de relleno. 1) Toma de muestra a la salida de la columna, 2)
Rellenos, 3) Vlvula de regulacin de la presin de la columna, 4) Toma de
muestra de medio de la columna, 5) Parte superior de la columna, 6) Silenciador.
.................................................................................................................................26
Figura 2.6 Columna de contacto por etapas, o columna de platos o pisos............27
Figura 2.7 Vlvulas representativas. a) Glitsch tipo A-1. b) Koch tipo A. c) Koch
tipo T........................................................................................................................29
Figura 2.8 Plato perforado.......................................................................................30
Figura 2.9 Algunas caperuzas de borboteo............................................................31
Figura 2.10 Capacidad de inundacin de arrastre..................................................33
Figura 2.11 Dispositivos internos de columnas. a) Vertedero de entrada. b)
Colector de salida. c) Cierre de gas. d) Paneles de salpicadura............................34
Figura 2.12 Cdigo de colores de los termopares..................................................39

Figura 3.1 Columna de destilacin esquematizada................................................41

Figura 3.2 Bomba peristltica, usada para la alimentacin de la mezcla a destilar
.................................................................................................................................42
Figura 3.3 Control de velocidad de la bomba de alimentacin...............................42
Figura 3.4 Rehervidor termosifn............................................................................43
Figura 3.5 Restato.................................................................................................44
Figura 3.6 Columna de 10 platos............................................................................44
Figura 3.7 Dispositivo de reflujo con electroimn...................................................45
Figura 3.8 Electroimn............................................................................................45
Figura 3.9 Reloj programador del electroimn........................................................45
Figura 3.10 Condensador........................................................................................46
Figura 3.12 Termopar tipo k....................................................................................46
Figura 3.11 Termmetro digital................................................................................46
Figura 3.13 Columna de destilacin Oldershaw (piloto).........................................48
FIGURA 5.1 Esquema de la torre de destilacin utilizada para el anlisis
termodinmico.........................................................................................................60
FIGURA 5.2 Esquema de la torre de destilacin dividida en subsistemas.............61
FIGURA 5.3 Diagrama entalpia-composicin para el sistema etanol agua............64
Grfica 5.1 Por ciento de etanol a distinto ndice de refraccin.............................57
Grfica 5.2 Porciento mol de etanol a diferente por ciento de etanol.....................57
ndice de tablas
Tabla 2.1 Datos de equilibrio...................................................................................20

Tabla 2.2 tipos de termopares, rangos de temperaturas, sus materiales y

aleaciones...............................................................................................................38
Tabla 3.1 Especificaciones de llenado de la bomba velocidad de llenado.............43
Tabla 5.1 ndice de refraccin de la mezcla EtOH-H2O.........................................55
Tabla 5.2 Resultados del clculo de las propiedades fsicas y qumicas de la
mezcla EtOH-H2O...................................................................................................56
Tabla 5.3 Alimentacin de termosifn y temperatura a diferentes tiempos............58
Tabla 5.4 cantidad de destilado y temperatura a diferentes tiempos.....................58
Tabla 5.5 Datos del condensador a diferentes tiempos..........................................59
Tabla 5.1 Flujos msicos y molares de cada corriente...........................................63
Tabla 5.2Valores de entalpia de cada corriente......................................................64
Tabla 5.4 Entropa de cada corriente......................................................................70

Introduccin
La destilacin es la operacin unitaria que explica el proceso de separacin de
lquidos miscibles por calentamiento, generalmente con vapor de agua. Uno de los
problemas que se presentan durante el proceso es la prdida de energa calorfica
a travs de las paredes de la columna y de las lneas auxiliares debido a que no
se encuentran aisladas trmicamente. Debido a estas prdidas energticas se
produce el empobrecimiento de la calidad del vapor que se suministra a la unidad
de destilacin, reduccin de la eficiencia trmica del sistema, menor volumen y
grado de pureza del producto final destilado, as como tambin existen riesgos de
operacin.
Para evaluar tales prdidas energticas se har un anlisis termodinmico el cual
consiste de:
I.
II.
III.
IV.

La evaluacin del estado termodinmico en cada uno de los puntos del

proceso.
Determinacin de los flujos msicos de cada corriente.
El clculo de las transferencias de calor y trabajo real para cada una de las
etapas.
Evaluacin de entropa generada en cada punto del sistema y exerga
destruida por subsistema y global.

Para la obtencin de datos energticos y datos de equilibrio se suministr a una

columna de destilacin Oldershaw una mezcla EtOH-H 2O. Para evaluar la
concentracin del destilado se elabor una hoja de clculo del ndice de refraccin
contra la fraccin mol de EtOH.

Justificacin
El anlisis termodinmico sirve para identificar, cuantificar y minimizar las
irreversibilidades del proceso, que son un factor clave cuando se busca un uso
eficiente de la energa.
Teniendo en cuenta que la destilacin es uno de los procesos de separacin ms
usada a nivel industrial es inters de tcnico optimizar su baja eficiencia
energtica:
En el presente trabajo se pretende mostrar que es posible aumentar la eficiencia
termodinmica en los procesos de destilacin, mediante modificaciones en el
diseo y condiciones de operacin de la columna de destilacin Oldershaw,
encontradas mediante el anlisis y la minimizacin la entropa generada en el
proceso.

Objetivos
Instalacin y operacin de la columna de destilacin Oldershaw existente
en el laboratorio de ingeniera qumica del ITM.
Establecer las condiciones ptimas de operacin de la columna de
destilacin.
En esta etapa del proyecto se pretende la preparacin de soluciones de
etanol-agua con concentraciones desde 0% hasta 100 de etanol.
Determinar el ndice de refraccin de las diferentes soluciones de etanolagua y construir una grfica de ndice de refraccin contra por ciento en
peso de etanol.
Destilar la mezcla etanol-agua y por medio del ndice de refraccin
determinar la concentracin del destilado, la concentracin de los productos
de fondo.
Realizar el anlisis energtico de la columna de destilacin Oldershaw.
Evaluar los costos de operacin de la columna utilizando energa elctrica y
vapor de agua.

Captulo I
Descripcin de la Empresa

1.1 Descripcin general

Ubicada en el municipio libre de Minatitln, en la regin sur del estado de
Veracruz, el instituto tecnolgico de Minatitln es una institucin de educacin
superior dependiente de la secretaria de educacin pblica y de la subsecretaria
de educacin superior, siendo el rgano rector le direccin general de educacin
superior tecnolgica.
El instituto tecnolgico de Minatitln inicio sus actividades el 17 de septiembre de
1972 ofreciendo las carreras de tcnico en administracin de personal, tcnico
industrial qumico, tcnico instrumentista, y tcnico electromecnico. La tarea
escolar se empez a desarrollar con 7 edificios y la poblacin escolar inicial del
tecnolgico fue de 275 alumnos mismos que conformaron la primera generacin
de egresados de la institucin, generacin pionera de esta casa de estudios
atendida por 49 trabajadores.
En 1975, el ITM ofrece 4 carreras de nivel profesional: ingeniera electromecnica,
ingeniera industrial qumica, ingeniera electrnica en instrumentacin y la
licenciatura en administracin de empresas, iniciando as su nueva etapa como
institucin educativa de nivel superior.
En febrero de 1994 el instituto oferta por primera ocasin estudios de posgrado y
lo hace en el rea donde ms experiencia ha acumulado, impartiendo la
especializacin en ingeniera ambiental.
Actualmente, el instituto tecnolgico de Minatitln imparte 7 carreras a nivel
licenciatura: ing. En gestin empresarial, ing. En sistemas computacionales, ing.
Industrial (escolarizada y a distancia), ing. Electrnica, ing. Electromecnica, ing.
Qumica, ing. Ambiental, y 2 a nivel posgrado en las reas de ciencias sociales y
administrativas e ingeniera. Forma parte de la direccin general de educacin
superior tecnolgica (DEGEST), de la secretaria de educacin pblica de Mxico.
Se han dado importantes avances en cuanto a proyectos de investigacin y
desarrollo tecnolgico financiados por COSNET, CONACYT, FIDEICOMISO DEL
ITM, convenios con otras instituciones y fundacin del tecnolgico de Minatitln.

1.2 Poltica, misin y visin

Poltica de calidad
La organizacin establece el compromiso de implementar todos sus procesos
orientndolos hacia la satisfaccin de sus alumnos, sustentada en la calidad del
proceso educativo, para cumplir con sus requerimientos mediante la eficacia de un
sistema de gestin de la calidad y de mejora continua, conforme a la norma ISO
9001:2000/NMC-CC-9001-IMNC-2000.
Misin
Ofrecer educacin superior tecnolgica basada en competencias profesionales de
clase mundial, con un amplio sentido humanista y tico, que coadyuve al
desarrollo integral del alumno, para responder a los retos y necesidades que la
sociedad demande.
Visin
Ser una institucin superior tecnolgica con calidad, que promueva el desarrollo
sustentable. Sostenido y equitativo en el mbito de la globalizacin.

Capitulo II
Marco Terico
2.1 Principios generales
Los procesos de separacin alcanzan sus objetivos mediante la creacin de dos o
ms zonas que coexisten y que tienen diferencias de temperatura, presin,
composicin y/o fase cada especie molecular de la mezcla que se vaya a separar
reaccionaran de modo nico ante las distintas condiciones presentes en esas
zonas. En consecuencia conforme el sistema se desplaza hacia el equilibrio, cada
especie presentara una concentracin diferente en cada zona, dando como
resultado una separacin entre las especies.
El proceso de separacin denominado Destilacin utiliza fases de vapor y lquido,
esencialmente a la misma temperatura y presin en las zonas en las que estas
coexisten. Se utilizan varios tipos de dispositivos, como por ejemplo el relleno
aleatorio u ordenado y las bandejas de platos, para que dos fases entren en
contacto ntimo, los platos se colocan unos sobre otros y se encierran en una
carcasa metlica para formar una columna. El relleno tambin est contenido
dentro de una carcasa cilndrica, entre los platos de apoyo y de soporte [1]. La
Figura 2.1 muestra una representacin de la columna de destilacin Oldershaw
del tipo de platos, junto con sus principales accesorios externos.

1Figura. 2.1. Diagrama esquemtico de la columna oldershaw con: A) alimentacin, D) condensador, E) un calderin. L) li

La mezcla de alimentacin, que se debe separar en fracciones se introduce en

uno o ms puntos a lo largo de la estructura de la columna. Debido a la accin
diferente de la fuerza de la gravedad entre la fase de vapor y la liquida, el lquido
que fluye hacia la parte inferior de la columna, cae en cascada de plato a plato,
mientras que el vapor asciende por la columna para entrar en contacto con el
lquido en cada uno de los platos.
El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un calderin
que genera vapor recalentado que asciende por la columna. El resto del lquido se
retira como producto de fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna
se enfra y condensa como liquido en el condensador superior. Parte de este
lquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un caudal lquido. El
resto de la corriente superior se retira como producto destilado o producto de
cabeza. En algunos casos, solo una parte del vapor se condensa de manera que
se puede extraer un destilado como vapor.
Este tipo de flujo en una columna proporciona un contacto en contracorriente
liquido-vapor, en todos los platos de la columna. Las fases vapor y liquida en un
plato dado se acercan al equilibrio en relacin a T, P y X, hasta un punto que
depende de la eficiencia del plato de contacto.
El componente ms voltil (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a
concentrarse en la fase vapor, mientras que los ms pesados (de punto de
ebullicin ms alto) tienden a la fase liquida. El resultado es una fase vapor que se
hace ms rica el componente ms voltil al ir ascendiendo por la columna, y una
fase liquida que se va haciendo ms rica, los componentes pesados conforme
desciende en cascada. La separacin global que se logra entre el producto
superior y el del fondo depende principalmente de las volatilidades relativas de los
componentes, nmero de platos de contacto y de la relacin de reflujo de la fase
liquida a la de vapor.
8

Si la alimentacin se introduce en un punto situado a lo alto de la columna, la

columna se dividir en una seccin superior, que se denomina con frecuencia
seccin de rectificacin, y otra inferior, que suele recibir el nombre de seccin de
agotamiento indicados en la Figura 2.2. Estos trminos se vuelven bastante
indefinidos en columnas con alimentaciones mltiples y en columnas en las cuales
se retira una corriente lateral de producto en algn punto a lo largo de la columna,
adems de las dos corrientes de productos de los extremos.

2Figura 2.2. Diagrama esquemtico de la columna de destilacin oldershaw indicando las zonas de: A) alimentacin, B) r

2.2 Concepto de etapa de equilibrio

Anteriormente los procesos de transferencia de materia y energa en una columna
de destilacin se consideraban muy complicados para poder modelarlos de forma
directa. Esta dificultad se supera mediante el modelo de etapa de equilibrio,
desarrollado por Sorel en 1893, en el que las corrientes de vapor y lquido que
salen de una etapa en equilibrio estn en equilibrio completo entre s, pudindose
9

emplear relaciones termodinmicas para determinar las temperaturas y la relacin

de concentraciones de las dos corrientes en equilibrio a la presin dada.
2.3 Datos termodinmicos
Todos los procesos qumicos requieren de la disponibilidad de propiedades fsicas
y termodinmicas. En dependencia de la operacin unitaria involucrada, las
propiedades fsicas y termodinmicas que se requieren son diferentes [5]. Aunque
las leyes de la termodinmica son generales, ellas suministran relaciones, no
modelos. Por lo que, cuando se habla de calcular propiedades fsicas se est
haciendo referencia a resultados obtenidos usando modelos termodinmicos. La
calidad final de los resultados en la modelacin de un proceso,
independientemente del grado de sofisticacin de las ecuaciones del modelo,
depende de la calidad de las predicciones suministradas por el modelo
termodinmico [6]. En la industria competitiva actual, los procesos son modelados
y optimizados usando herramientas de simulacin. Una de las razones
fundamentales por la cual los simuladores de procesos son exitosos, es su
habilidad para modelar con precisin el comportamiento termodinmico de las
mezclas de fluidos con muy poca informacin de entrada por parte del usuario [7].
La mayora de los simuladores tienen una gran base de datos de componentes y
una amplia variedad de modelos termodinmicos y correlaciones estadsticas
incluidas. Es por ello que el paso ms propenso a errores en una simulacin es la
seleccin del modelo correcto y los datos de propiedades fsicas [5].
Postulado 1
Existe una forma de energa, conocida como energa interna, que para sistemas
en equilibrio interno es una propiedad intrnseca del sistema que es funcin de las
coordenadas caractersticas del sistema.
Postulado 2
Primera ley de la termodinmica
La energa total de cualquier sistema y su entorno permanece constante.
La energa interna tiene una naturaleza muy distinta a la cintica y a la potencial
de los cuerpos macroscpicos caracterizada por las coordenadas macroscpicas
T y P, como es la energa interna, tiene su origen en las energas cintica y
potencial de las partculas moleculares y submoleculares. Al aplicar la primera ley
de la termodinmica deben considerarse todas las formas de energa incluyendo
la interna, con lo que queda claro que el postulado 2 es interdependiente del
postulado 1. Para un sistema aislado, la primera ley requiere que su energa
10

permanezca constante, pero en un sistema cerrado no aislado requiere que las

variaciones de energa del sistema sean compensadas por los cambios oportunos
de energa del entorno. La energa intercambiada entre un sistema y su entorno
puede serlo como calor o como trabajo.
Se denomina calor a la energa intercambiada entre un sistema y su entorno bajo
la accin de una diferencia o gradiente de temperatura. Una cantidad Q de calor
representa una cantidad de energa en trnsito entre un sistema y su entorno y no
es una propiedad del sistema. El acuerdo usual con respecto a los signos es
considerar Q positivo cuando sea el sistema el que absorbe calor del medio
exterior y negativo cuando se trate de calor cedido al medio por el sistema.
El trabajo es tambin energa en trnsito entre un sistema y su entorno, pero como
consecuencia en este caso del desplazamiento de una fuerza que se ejerce entre
ellos. Al igual que en el caso del calor, una cantidad W de trabajo representa una
cantidad de energa y no es una propiedad del sistema. El acuerdo usual con
respecto a su signo es igualmente considerarlo positivo cuando es el medio el que
realiza el trabajo sobre el sistema y negativo cuando es, al contrario, el sistema el
que realiza el trabajo sobre el medio. Cuando se aplica a sistemas cerrados (de
masa constante) la primera ley de la termodinmica se expresa matemticamente
en la forma:
t

dU =dQ + dW

(3.1)

Donde Ut es la energa interna total del sistema (obsrvese que dQ y dW,

cantidades diferenciales que representan intercambios de energa entre el sistema
y el medio, sirven para medir el cambio de energa del entorno, en tanto que dU t
es directamente el cambio diferencial de energa interna del sistema). La
integracin de la ecuacin (3.1) da para un proceso finito que
U t=Q+W

(3.2)

Donde Ut es el cambio finito de energa interna del sistema dado por la diferencia
entre los valores final e inicial de U t, Q y W son cantidades finitas de calor y
trabajo, respectivamente, pero no propiedades dadas del sistema ni funciones de
las coordenadas termodinmicas que lo caracterizan.
Postulado 3
Existe una propiedad llamada entropa que para sistemas en equilibrio interno es
una propiedad intrnseca del sistema relacionada funcionalmente con las

11

coordenadas mensurables que caracterizan el mismo. En el caso de procesos o

transformaciones reversibles los cambios de esta propiedad obedecen la ecuacin
dS=

dQ rev
T

(3.3)

Postulado 4
Segunda ley de la termodinmica
El cambio de entropa de cualquier sistema y su entorno, conjuntamente
considerados, resultante de cualquier transformacin es siempre positivo, pero se
aproxima a cero como valor lmite cuando la transformacin se acerca a la
reversibilidad.
De la misma manera que la primera ley no puede formularse sin el reconocimiento
previo de la energa interna como una propiedad del sistema, tampoco la segunda
ley de la termodinmica puede expresarse cuantitativa y completamente sin la
afirmacin previa de la existencia de la entropa como propiedad.
La segunda ley requiere que la entropa de un sistema aislado aumente o
permanezca constante, mientras que para un sistema cerrado y no aislado la
entropa podr reducirse siempre que tal reduccin quede ms que compensada si
se tratase de un proceso reversible.
Las propiedades termodinmicas fundamentales implicadas en la primera y
segunda leyes de la termodinmica, que son la energa interna y la entropa, se
aplican al igual que las correspondientes leyes a todos los tipos de sistemas, sin
embargo, hay clases distintas de sistemas y se caracterizan por conjuntos
distintos de coordenadas o variables mensurables. El tipo de sistema que se
encuentra con mayor frecuencia en aplicaciones de ingeniera qumica es aquel
para el que las variables caractersticas mensurables primarias son la temperatura
T, la presin P, el volumen molar V y la composicin, y que no siempre tienen que
ser independientes. Tales sistemas suelen estar constituidos por fluidos (lquido o
gas) y se denominan sistemas PVT.
En el caso de sistemas serrados de esta ndole, el trabajo de un proceso
reversible puede calcularse por medio de la ecuacin
dW =Pd V

(3.4)

Donde P es la presin absoluta y V t es el volumen total de sistema. Tal ecuacin

es consecuencia inmediata de la definicin de trabajo mecnico.
12

Postulado 5
Las propiedades macroscpicas de los sistemas PVT homogneas en equilibrio
interno quedan perfectamente definidas por los valores de temperatura, presin y
composicin nicamente.
Este postulado supone una idealizacin y constituye la base de todas las
relaciones entre propiedades para este tipo PVT de sistemas, que sirve
satisfactoriamente como modelo en un numero enorme de aplicaciones prcticas.
Al aceptar este modelo se supone que los efectos de los campos elctricos,
magnticos y/o gravitacionales son despreciables y que la viscosidad y los
fenmenos superficiales carecen tambin de importancia.
La temperatura, la presin y al composicin se consideran en estos casos
condiciones impuestas en el sistema o manifestadas por l y la dependencia
funcional de las propiedades termodinmicas de tales condiciones se determina
por va experimental. En el caso, por ejemplo, de volumen molar para cualquier
sistema PVT homogneo existe una ecuacin de estado que lo relaciona con la
presin, temperatura y la composicin, y constituye una herramienta bsica en las
aplicaciones termodinmicas.
PV =nRT

(3.5)

El postulado 5 afirma que las dems propiedades termodinmicas molares o

especficas de los sistemas PVT tales como la energa interna U y la entropa S
son tambin funciones de la temperatura, la presin y la composicin. Tales
propiedades molares o por unidad de masa, representadas por los smbolos V,U y
S sin ndices, son independientes del tamao del sistema y se denominan
intensivas. Temperatura, presin y variables de composicin, tales como por
ejemplo la fraccin molar, son tambin intensivas. Las propiedades totales (V t, Ut,
St) dependen en cambio del tamao del sistema y como tales son extensivas.
(Para un sistema que contiene n moles de fluido,

M =nM , donde M es una

propiedad molar.)
Las aplicaciones de los postulados de la termodinmica necesariamente conllevan
el manejo de las magnitudes abstractas de energa interna y entropa y solo a
travs de estas magnitudes pueden resolverse los problemas de los que se ocupa
la termodinmica aplicada [3].
Calculo del trabajo ideal

13

En cualquier proceso de estado y flujos estacionarios que requiere trabajo hay que
gastar una cantidad mnima de este para producir un cambio de estado especfico
en el flujo circulante. En un proceso que produce trabajo puede alcanzarse una
cantidad mxima de este por una variacin especfica de estado e el fluido. En
cualquier caso, el valor lmite se obtiene cuando la variacin especfica de estado
se lleva a cabo de manera completamente reversible. Las implicaciones de este
requisito son:
1. El proceso es internamente reversible dentro del volumen de control.
2. La transferencia externa de calor al volumen de control es tambin
reversible.
Esta segunda implicacin significa que el intercambio de calor entre el sistema y
su entorno debe ocurrir a la temperatura del entorno, del que se supone constituye
una fuente de calor a una temperatura uniforme y constante T . Ello puede requerir
motores o bombas de calor de Carnot, internos al sistema, que transfieran
reversiblemente el calor desde la temperatura del lquido circulante a la del
entorno. Puesto que los motores y bombas de calor de Carnot son cclicos, no
sufren variaciones netas de estado. El cambio de entropa del entorno es la ec.
(3.6), es

S =

Q
T , de donde
Q =T S

(3.6)

Dado que las transferencias de calor con direccin al entorno y con direccin al
Q =Q
sistema son iguales en magnitud pero de signos opuestos,
. Adems, la
segunda ley requiere que para un proceso reversible las variaciones de entropa
del sistema y del entorno sean iguales en valores absolutos y de signos opuestos:
S =S t . Por tanto, la ec. (3.6) puede escribirse

S =T S t , y, en

trminos de velocidades de transferencia

Q=T ( S )fs

(3.7)

Donde
Q = velocidad de transferencia de calor con respecto al sistema
= velocidad msica de flujo del fluido
= denota la diferencia entre las corrientes de salida y entrada
14

fs = indica que el termino se aplica a todas las corrientes circulantes

El balance de materia para un proceso estacionario, de flujo estacionario, que
resulta de la primera ley de la termodinmica es

[(

1
H + U 2 + zg =Q+ S
2
fs

(3.8)

Con:
H = entalpia especifica del fluido circulante
n = velocidad del fluido
z = elevacin del fluido con respecto a un nivel dado de referencia
g = aceleracin local de la gravedad
s = trabajo
Eliminando Q entre las ecuaciones (3.8) y (3.7) resulta

[(

1
H + U 2 + zg =T ( S )fs + S (rev )
2
fs

(3.9)

Donde
(rev) = indica que el trabajo til es para un proceso completamente reversible y
es denominado trabajo ideal ideal. As pues

[(

1
ideal = H + U 2 + zg T ( S )fs
2
fs

(3.10)

En la mayora de las aplicaciones en ingeniera qumica los trminos de energa

cinetica y potencial son prcticamente despreciables frente a los otros; en esos
casos la ec. (3.10) toma la forma
ideal = ( H ) FST ( S )fs

(3.11)

Y en el caso especial de una sola corriente circulando a travs del sistema,

ideal = ( H T S )

(3.12)

15

O, dividiendo por ambos miembros,

ideal =H T S

(3.13)

Por unidad de masa.

U proceso completamente reversible es hipottico y nicamente se contempla
para estimar el trabajo ideal asociado con una variacin de estado dada. Su sola
conexin con un proceso real es que produce la misma variacin de estado que el
proceso real, permitiendo as comparar el trabajo real del proceso con el de un
proceso reversible hipottico las ecuaciones (3.10) a (3.13) dan el trabajo de un
proceso totalmente reversible asociado con una variacin de propiedades dada de
las corrientes circulantes. Cuando ocurren las mismas variaciones de propiedades
en un proceso real, el trabajo real s (Ws) viene dado por un balance de energa y
puede compararse con un trabajo ideal. Cuando ideal (Wideal) es positivo,
corresponder al mnimo trabajo requerido para producir una variacin dada en las
propiedades de las corrientes circulantes, y ser ms pequeo que s. en este el
rendimiento termodinmico t se define como la relacin entre el trabajo ideal y el
trabajo real:
t ( trabajo requerido )=

ideal
s

(3.14)

Cuando ideal (o Wideal) es negativo, ideales el trabajo mximo que puede

obtenerse para una variacin de estado dada, y ser mayor que s. En tal caso
el rendimiento termodinmico vendr dado por la relacin entre el trabajo real y el
trabajo ideal:
t ( trabajo requerido )=

s
ideal

(3.15)

Trabajo perdido
El trabajo que se desaprovecha como consecuencia de las irreversibilidades del
proceso se denomina trabajo perdido, perdido, y se define como la diferencia entre
el trabajo real de un proceso y el trabajo ideal para el mismo proceso. As pues,
por definicin,
W perdido W s W ideal

(3.16)
16

O, en trminos de velocidades,
perdido s ideal

(3.17)

Por la ecuacin (3.8), el trabajo real ser

[(

1
s = H + u2 + zg Q
2
fs

(3.18)

Y restando el trabajo ideal dado por la ecuacin (3.10), resulta

perdido =T ( S )fs Q

(3.19)

Para el caso especial de un solo flujo en el volumen de control,

perdido = T SQ

(3.20)

O, dividiendo por ,
perdido =T S Q

(3.21)

Por unidad de masa.

Por otro lado, la velocidad total de aumento de entropa (en ambos, el sistema y el
entorno) como resultado de un proceso es
total= ( S )fs

Q
T

(3.22)

Para una sola corriente, dividiendo por proporciona una ecuacin basada en la
unidad de masa que fluye a travs del volumen de control:
S total= S

Q
T

(3.23)

Lo que multiplicando por T da

T total=T ( S )fs Q

(3.24)

Esta ecuacin que, comparada con la ecuacin (3.18), indica que

17

 perdido =T total

(3.25)

Y que, para el caso especial de un solo flujo, toma la forma

W perdido =T Stotal

(3.26)

Puesto que la segunda ley de la termodinmica requiere que

total 0

S total 0

(3.27)

Se deduce que
total 0

W total 0

(3.28)

Cuando el proceso es completamente reversible, se aplica la igualdad y el trabajo

perdido es cero, mientras que para procesos irreversibles es la desigualdad la que
se aplica y el trabajo perdido, es decir, la energa de la que no puede disponerse
en la forma de trabajo, es positivo. El significado tecnolgico de ello es claro:
cuanto mayor es la irreversibilidad de un proceso, mayor es la velocidad de
produccin de entropa y mayor la cantidad de energa no aprovechable como
trabajo. Toda irreversibilidad tiene, pues, un precio.
Anlisis de procesos de estado y flujo estacionarios
Muchos procesos se componen de un determinado nmero de pasos o etapas y
es corriente entonces calcular el trabajo perdido en cada etapa por separado.
Escribiendo la ecuacin (3.25) para cada etapa y sumndolas se obtiene
perdido =T total

(3.29)

Y dividiendo ahora por esta ecuacin, la ecuacin (3.25) resulta

perdido

= total
perdido total

(3.30)

As, pues un anlisis del trabajo perdido hecho por clculo de la fraccin que cada
trmino individual de trabajo perdido representa frente al total, es lo mismo que un
anlisis de la velocidad de generacin de entropa realizado expresando cada
termino individual de generacin de entropa como una fraccin de la suma de los
trminos individuales de generacin de entropa.

18

Una alternativa a los anlisis de trabajo perdido o entropa generada la constituye

el anlisis del trabajo, se basa en la ecuacin (3.17), escrita en la forma
perdido s ideal

(3.31)

Para un proceso que demanda trabajo, todas estas cantidades sern positivas y
s ideal
. La ecuacin precedente puede escribirse entonces
s = ideal + perdido

(3.32)

Viniendo dado cada uno de los trminos individuales de trabajo del miembro
derecho como una fraccin de s.
En cambio para un proceso que genere trabajo, s y ideal son negativos y
ideal s
, con lo que la ecuacin (3.31) tiene que escribirse
ideal = s + perdido

(3.33)

Expresndose cada uno de los trminos individuales del lado derecho como
fraccin de ideal. No puede sin embargo, realizarse un anlisis del trabajo en
aquel caso en el que el proceso sea tan ineficiente que ideal sea negativo (lo que
indicara que el proceso debiera producir trabajo) pero s positivo (lo que indicara
que el proceso requiere, por el contrario, aporte de trabajo), aunque s un anlisis
del trabajo perdido o de la entropa generada [4].
2.4 Datos de equilibrio de fases
Para una mezcla binaria, la temperatura y la presin, determinan las
composiciones del lquido y vapor en el equilibrio por consiguiente, los datos
experimentales se presentan con frecuencia en forma de tablas de fraccin molar
de lquido x, para un componente, en un intervalo de temperatura T para una
presin fija P o en un intervalo de presin para una temperatura fija. Una
recopilacin de dichos datos principalmente a una presin de 101.3 KPa (1 atm,
1.013 bar) par sistemas binarios (principalmente no ideales), aparece en la Tabla
2.1.

19

1Tabla 2.1 Datos de equilibrio

Componente
A

B
Cloroformo

Acetona

Acetona

Metanol

Acetona

Agua

Tetracloruro
carbono

de

benceno

Temperatura
C
62.50

Fraccin mol fase

vapor
0.0500

Fraccin mol
fase lquida
0.0817

62.82

0.1000

0.1390

63.83
64.30
64.37
64.35
64.02
63.33
62.23
60.72
58.71
57.48
64.65
61.78
59.60
58.14
56.96
56.22
55.78
55.41
55.29
55.37
55.54
55.92
56.21
74.80
68.53
65.26
63.59
61.87
60.75
59.95
59.12
58.29
57.49
56.68
56.30
80.0

0.2000
0.3000
0.3500
0.4000
0.5000
0.6000
0.7000
0.8000
0.9000
0.9500
0.0
0.177
0.312
0.412
0.505
0.578
0.631
0.707
0.760
0.829
0.880
0.946
1.000
0.6381
0.7301
0.7716
0.7916
0.8124
0.8269
0.8387
0.8532
0.8712
0.8950
0.9335
0.9627
0.0

0.2338
0.3162
0.3535
0.3888
0.4582
0.5299
0.6106
0.7078
0.8302
0.9075
0.0
0.091
0.190
0.288
0.401
0.501
0.579
0.687
0.756
0.840
0.895
0.954
1.000
0.0500
0.1000
0.1500
0.2000
0.3000
0.4000
0.5000
0.6000
0.7000
0.8000
0.9000
0.9500
0.0

79.3
78.8
78.6
78.5

0.1582
0.2415
0.2880
0.3215

0.1364
0.2157
0.2573
0.2944

20

78.2
78.0
77.6
77.4
77.1

Tabla 2.1 Continuacin

Componente
A
B
Cloroformo
Metanol

Etanol

Benceno

Etanol

Agua

Temperatura
C
63.0
60.9
59.3
57.8
55.9
54.7
54.0
53.7
53.5
53.5
53.7
54.4
55.2
56.3
57.9
76.1
72.7
70.8
69.2
68.4
68.0
67.9
68.0
68.7
69.5
70.4
72.7
76.9
95.5
89.0
86.7
85.3
84.1
82.7
82.3
81.5
79.8

0.3915
0.4350
0.5480
0.6380
0.7330

Fraccin mol fase

vapor
0.102
0.215
0.304
0.378
0.472
0.540
0.580
0.619
0.646
0.655
0.684
0.730
0.768
0.812
0.875
0.137
0.248
0.307
0.360
0.390
0.422
0.447
0.478
0.528
0.566
0.615
0.725
0.937
0.1700
0.3891
0.4375
0.4704
0.5089
0.5445
0.5580
0.5826
0.6564

0.3634
0.4057
0.5269
0.6202
0.7223

Fraccin mol
fase lquida
0.040
0.095
0.146
0.196
0.287
0.383
0.459
0.557
0.636
0.667
0.753
0.855
0.904
0.937
0.970
0.027
0.062
0.100
0.167
0.245
0.341
0.450
0.578
0.680
0.766
0.820
0.905
0.984
0.0190
0.0721
0.0966
0.1238
0.1661
0.2337
0.2608
0.3273
0.5079

21

Acetato de etilo

Etanol

Tabla 2.1 continuacin

Componente
A
B
Acetato de etilo
Etanol

Etilen-glicol

Agua

n-Hexnano

Etanol

n-Hexano

Etanol

Metanol

Benceno

79.7
79.3
78.74
78.41
78.15
78.3
76.6
75.5
73.9
72.8
72.1
71.8
71.8
71.9

0.6599
0.6841
0.7385
0.7815
0.8943
0.0
0.102
0.187
0.305
0.389
0.457
0.516
0.540
0.576

0.5198
0.5732
0.6763
0.7472
0.8943
0.0
0.050
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
0.540
0.600

Temperatura
C
72.2
73
74.7
76
77.1
69.50
76.10
78.90
83.10
89.60
103.1
118.4
128.0
134.7
145.0
160.7
78.30
76.00
73.20
67.40
65.90
61.80
59.40
58.70
58.35
58.10
58.25
58.45
59.15
60.20
63.50
66.70
68.70
70.67
66.44
62.87
60.20

Fraccin mol fase

vapor
0.644
0.726
0.837
0.914
1.000
0.0
0.002
0.003
0.010
0.020
0.060
0.130
0.220
0.300
0.470
1.000
0.0
0.095
0.193
0.365
0.420
0.532
0.605
0.630
0.640
0.650
0.670
0.675
0.710
0.745
0.840
0.935
1.000
0.267
0.371
0.457
0.526

Fraccin mol
fase lquida
0.700
0.800
0.900
0.950
1.000
0.0
0.230
0.310
0.400
0.540
0.730
0.850
0.900
0.930
0.970
1.000
0.0
0.010
0.020
0.060
0.080
0.152
0.245
0.333
0.452
0.588
0.725
0.765
0.898
0.955
0.990
0.994
1.000
0.026
0.050
0.088
0.164

22

Metanol

Acetato de etilo

Tabla 2.1 continuacin

Componente
A
B
Metanol
Acetato de etilo

58.64
58.02
58.10
58.47
59.90
62.71
76.10
74.15
71.24
67.75
65.60
64.10
64.00
63.25

0.559
0.595
0.633
0.665
0.760
0.907
0.0475
0.1330
0.2475
0.3650
0.4550
0.5205
0.5560
0.5970

0.333
0.549
0.699
0.782
0.898
0.973
0.0125
0.0320
0.0800
0.1550
0.2510
0.3465
0.4020
0.4975

Temperatura
C
62.97
62.50
62.65
62.50
62.35
62.60
62.80
63.21
63.90

Fraccin mol fase

vapor
0.6380
0.6560
0.6670
0.7000
0.7420
0.7890
0.8070
0.8600
0.9290

Fraccin mol
fase lquida
0.5610
0.5890
0.6220
0.6960
0.7650
0.8250
0.8550
0.9160
0.9550

23

2.5 Clculo por etapas de equilibrio

La destilacin puede llevarse a cabo de distintos modos. Hay dos tipos bsicos de
operacin: destilacin sin reflujo o destilacin simple consiste en hervir el lquido
de un recipiente calderin condensndose aparte los valores que constituirn el
destilado, quedando en el calderin el residuo. Realmente no es una operacin de
transferencia de materia, pues el lquido y el vapor que se generan estn en
equilibrio. Se describe mejor como operacin de transferencia de calor [2]. La
destilacin con reflujo o rectificacin se lleva a cabo en una columna, donde el
vapor que abandona el domo de la columna se condensa, y una fraccin del
lquido condensado se recircula a la columna, lo que constituye el reflujo; el resto
se retira como producto destilado Figura 2.3. En el interior de la columna entran
en contacto el vapor ascendente con el lquido descendente. En un nivel dado de
la columna estas dos corrientes se ponen en contacto entre s, por lo que hay una
transferencia de materia: pasan los componentes ms voltiles del lquido al
vapor, y los componentes menos voltiles del vapor al lquido, con lo que el vapor
se enriquece en componentes voltiles a medida que asciende por la columna.

24
3Figura 2.3. Proceso de reflujo o rectificacin en una columna de destilacin.

2.6 Tipos de columna de destilacin

Los distintos tipos de destilacin se suelen llevar a cabo en columna de
destilacin. Para asegurar un adecuado contacto entre el vapor y el lquido
esencial en la transferencia de materia se han diseado varios dispositivos de
laboratorio o industriales, basados principalmente en dos criterios distintos: las
columnas de contacto contnuo entre el vapor y el lquido (Figura 2.4), columnas
de relleno (Figura 2.5), y las columnas de contacto por etapas, o columnas de
platos o pisos (Figura 2.6).

4Figura 2.4 Columna de contacto continuo.

25

5Figura 2.5 Columna de relleno. 1) Toma de muestra a la salida de la columna, 2) Rellenos, 3) Vlvula de regulacin de la

26

6Figura 2.6 Columna de contacto por etapas, o columna de platos o pisos.

Las columnas de relleno estn llenas de elementos solidos pequeos, a las fases
circulantes, distribuidos al azar u ordenadamente. La corriente del lquido se
dispersa resbalando por su superficie, ponindose en contacto ntimo con el vapor
que circula en sentido contrario. En una seccin determinada de la columna el
lquido descendente y el vapor ascendente no estarn en equilibrio, por lo que se
transferirn los componentes menos voltiles y as voltiles, en sentidos opuestos.
Pero como el tiempo de contacto en cada seccin de la columna es muy corto, no
se llega al equilibrio en ningn punto. La fuerza impulsora acta a lo largo de toda
la columna.
27

Las columnas de platos poseen unas superficies planas (pisos) en el interior que
dividen la columna en una serie de etapas. Tienen por objeto retener una cierta
cantidad de lquido en su superficie, a travs de la cual se hace burbujear el vapor
que asciende de la caldera, consiguindose as un buen contacto entre el vapor y
el lquido. El lquido de un plato cae al plato siguiente por un rebosadero situado
en el extremo del piso. El vapor que llega a un plato por debajo, y el lquido que le
llega por encima, no estn en equilibrio. En el plato tiene lugar la mezcla de ambas
corrientes, producindose all la transferencia de materia. La fuerza impulsora es
la diferencia de composiciones entre las corrientes que llegan al plato y las
correspondientes de equilibrio.
2.7 Columnas de platos para contacto vapor-liquido
El equipo para separaciones en mltiples etapas consiste frecuentemente en
platos horizontales de contacto entre fases dispuestas en una columna vertical. El
lquido fluye a travs del plato en flujo cruzado y el vapor asciende a travs del
plato a otro a travs de los tubos de descenso. Los procedimientos de diseo para
el dimensionado de columnas comienzan generalmente con una estimacin del
dimetro de la torre y del espaciado entre los platos. Para este dimetro se
calculan despus la capacidad, la cada de presin y el intervalo de operacin de
acuerdo con las especificaciones del proceso, y se determinan despus las
dimensiones de los accesorios de los platos en funcin del tipo de plato
seleccionado (Coulson J.M. y Richardson J.F.).
Tipos de platos
Los tipos de platos ms comunes son: platos de vlvula, platos perforados y platos
de caperuzas de borboteo.
1. Platos de vlvula.
Son platos con orificios de gran dimetro cubiertos por tapaderas mviles que se
elevan cuando el flujo de vapor aumenta. Como el rea para el paso del vapor
vara en funcin de la velocidad del flujo, los platos de vlvula pueden operar
eficazmente a velocidades bajas de vapor (las vlvulas se cierran). En la Figura
2.7 se muestran algunas vlvulas tpicas. Los detalles que las diferencian residen
en la cada de presin que origina, el tipo de contacto vapor-lquido que facilitan, la
calidad del cierre al paso del lquido que proporcionan.
2. Platos perforados.
Los platos perforados son ampliamente utilizados tienen placas con orificios,
circulando el lquido con flujo cruzado a travs del plato. Sin embargo, tambin se
28

utilizan platos de lluvia con flujo en contracorriente y sin tubos de descenso, en

los que el lquido y el vapor fluyen a travs de los mismos orificios. Existen diseos
hbridos de platos perforados y de vlvulas, combinando las ventajas de la baja
cada de presin y bajo coste de los platos perforados con el amplio intervalo de
operacin de los platos de vlvula.

7Figura 2.7 Vlvulas representativas. a) Glitsch tipo A-1. b) Koch tipo A. c) Koch tipo T.

Tanto los platos perforados como en los de vlvula el contacto se produce entre el
vapor que asciende a travs de los orificios y la masa del lquido que se mueve a
travs del plato. En la figura 5 se observa que el lquido baja por el tubo de
descenso alcanzando el plato en el punto A. aunque no se representa el vertedero
de entrada, este se utiliza frecuentemente para evitar el flujo ascendente de vapor
a travs del tubo de bajada del lquido. En el intervalo comprendido entre A y B se
representa lquido claro de altura h li, debido a que habitualmente no hay orificios
en esta parte del plato. Desde B hasta C es la llamada parte activa, con una
elevada aireacin y una altura de espuma h f. La altura del lquido hl en el
manmetro de la derecha (Figura 2.8) puede considerarse como la carga de
lquido claro sedimentado i. La espuma comienza a colapsar en C, ya que no hay
perforaciones desde C hasta D. la altura de lquido a la salida es h 1o y el gradiente
hidrulico es (h1i h1o) que en este caso es prcticamente cero (gradiente
hidrulico es la diferencia de nivel del lquido necesario para que el lquido fluya a
travs del plato).
Los dimetros de los orificios estn generalmente comprendidos entre 0.3 y 1.3
cm, siendo preferidos los ms grandes cuando existe la posibilidad de
ensuciamiento. Un rea grande de orificios contribuye al goteo, mientras que un
29

rea de orificios pequea aumenta la estabilidad del plato incrementa tambin la

posibilidad de arrastre e inundacin, as como la cada de presin. Con frecuencia
el tamao de los orificios y su espaciado son diferentes en las distintas secciones
de la columna con el fin de acomodarse a las variaciones de flujo. Otra prctica
frecuente es dejar sin construir algunos orificios con el fin de flexibilizar el posible
aumento futuro de la carga de vapor.

8Figura 2.8 Plato perforado

Platos de caperuza de borboteo. Una caperuza de borboteo consta de un tubo

ascendente sujeto al plato mediante soldadura, tornillos, etc., y una caperuza
sujeta al tubo ascendente o al plato. Aunque la mayor parte de las caperuzas
tienen ranuras (de 0.30 a 0.95 cm de ancho y 1.3 a 3.81 cm de longitud), algunos
no las presentan, saliendo el vapor de la caperuza por debajo del reborde inferior
que est en una distancia inferior a 3.81 cm del plato. El tamao de las caperuzas
comerciales est comprendido entre 2.54 y 15 cm de dimetro. Generalmente
estn dispuestas sobre el plato en los vrtices de tringulos equilteros formando
filas orientadas en direccin perpendicular al flujo. Con estos datos se quiere
poner de manifiesto el hecho de que a la hora de disear cualquier dispositivo,
nada se deja al azar sino que todo detalle es el resultado de estudios tericos y
experimentales conducentes al buen funcionamiento del equipo. La Figura 2.9
muestra algunas caperuzas de borboteo tpicas. Los detalles que las diferencian
residen en el modo en que se dispersa el vapor o el camino que sigue el lquido.

30

Las nicas ventajas de los platos de caperuzas de borboteo son:

a) no permiten el goteo si estn adecuadamente unidos a la torre
b) hay una gran abundancia de material publicado y de experiencia de los
usuarios.
Las desventajas son:
a) generan elevadas cadas de presin
b) las eficacias de etapa son de unos 10 - 20 % inferiores que en platos perforados
o de vlvula
c) estos platos son ms caros que los platos perforados y que los de vlvula.

9Figura 2.9 Algunas caperuzas de borboteo.

2.8 Dimetro de la columna

El lmite habitual de diseo viene dado por la inundacin de arrastre que se origina
por un excesivo transporte de lquido arrastrado por el vapor hasta el plato
superior. El arrastre de lquido puede deberse al arrastre de gotitas en suspensin
por el vapor ascendente o a la proyeccin de partculas de lquido por los chorros
de vapor que se forman en las perforaciones del plato, en las vlvulas o en las
ranuras de las caperuzas. Souders y Brown correlacionaron satisfactoriamente los
datos de inundacin de arrastre para 10 columnas comerciales de platos
suponiendo que el transporte de las gotitas en suspensin controla la magnitud del
arrastre. Para la velocidad incipiente de inundacin o arrastre U f la gotita est
suspendida de tal forma que la suma vectorial de las fuerzas de gravitacin,
flotacin y rozamiento que actan sobre la gotita es cero:
F=0=F gF f F r

(7.1)

31

Y en funcin del dmetro de la gotita dP

d p3
d p3
d p2 U f 2
L
gV
gC D
V =0
6
6
4
2

( )

( )

( )( )

(7.2)

Donde CD es el coeficiente de rozamiento. Despejando la velocidad de inundacin

se obtiene:
U f =C

L L
L

1 /2

(7.3)

Donde C = parmetro de capacidad de Souders y Brown. De acuerdo con la teora

anterior:
4 dpg
C=
3C D

1/ 2

(7.4)

El parmetro C se puede calcular a partir de la ec. (7.4) si se conoce el dimetro

de la gotita dp. En la prctica, C se trata como un coeficiente emprico que se
determina a partir de datos experimentales obtenidos en la operacin del equipo.
El valor de C aumenta con la tensin superficial, ya que aumentara dp. Por otra
parte, C aumenta tambin con el espaciado entre los platos, ya que esto permite
ms tiempo de aglomeracin para formar una mayor dp. Utilizando datos
adicionales de operacin de columnas comerciales, Fair obtuvo la correlacin ms
general de la Figura 10. Mientras que Souders y Brown basaron la velocidad del
vapor sobre el rea de toda la seccin transversal de la columna, Fair utiliz un
rea neta de flujo de vapor igual al rea interior total de la seccin transversal de
la columna menos el rea bloqueada por los tubos de descenso del lquido. En la
Figura 10 se observa que el valor de CF depende del espaciado entre los platos y
de la relacin [2]

F LV =

LM L
VM V

rV
rL

0.5

( )( )

(7.5)

Donde
L = velocidad de flujo molar de la fase lquida
V = velocidad de flujo molar de la fase vapor
ML = peso molecular de la fase lquida
MV = peso molecular de la fase vapor

32

El valor de C necesario para calcular la Uf de acuerdo con la ec. (7.3) , se obtiene

a partir de la Figura 10, corrigiendo CF para tener en cuenta la tensin superficial,
la tendencia a la formacin de espuma y la relacin entre el rea de los orificios de
vapor (Ah) y el rea activa del plato (Aa), de acuerdo con la relacin emprica
C=F ST F F F HA C F

(7.6)

Donde
FST = factor de
(dinas/cm)/20)0.2

tensin

superficial

(tensin

superficial

del

lquido

FF = factor de espuma (para sistemas que no forman espuma FF vale 1; para

muchos absorbedores puede valer >0.75)
FHA = 1.0 para Ah/Aa > 0. 10 y 5(Ah/Aa) + 0.5 para 0.1> > Ah/Aa >0.06
Es tpico que el dimetro de la columna DT se base en el 85 % de la velocidad de
inundacin Uf calculada a partir de la ec. (7.6), utilizando C a partir de la ec. (7.3)
Con CF tomado de la Figura 2.10, Considerando la relacin entre el flujo molar de
vapor y la velocidad de inundacin
V =( 0.85U F )( A Ad )

V
MV

(7.7)

Donde A = rea total de la seccin transversal de la columna y Ad = rea ocupada

por los tubos de descenso del lquido, se puede calcular el valor de D T como
DT =

0.5

4 VM V

0.85 U f 1

Ad

A V

(7.8)

33
Figura 2.10 Capacidad de inundacin de arrastre

Debido a la necesidad de disponer de un acceso interno en las columnas de

platos, generalmente se utiliza una columna de relleno si el dimetro calculado a
partir de la ec. (7.8) es inferior a 75 cm.
2.9 Altura de la columna
Para calcular el dimetro de la columna es preciso especificar el espaciado entre
los platos. A medida que aumenta el espaciado entre los platos aumenta la altura
de la columna, pero su dimetro disminuye. Para un amplio intervalo de
condiciones se considera ptimo un espaciado de 24 pulgadas (60 cm), que es el
mnimo requerido para un fcil mantenimiento. Sin embargo, para columnas de
pequeo dimetro y gran nmero de etapas puede ser deseable un espaciado
menor, mientras que se utilizan con frecuencia espaciados mayores para
columnas de gran dimetro y bajo nmero de etapas.
2.10 Dispositivos interiores de las columnas
Placas anti-salto. Se utilizan a veces para evitar salpicaduras del lquido sobre
los tubos descendentes al pasar a una seccin adyacente del mismo plato.
Placas con hileras de pas. Se colocan en la parte superior de los conductos de
descenso o de los vertederos para romper la espuma y evitar su arrastre.
Vertederos de entrada. Se utilizan para asegurar el cierre de lquido en los
conductos de descenso cuando se opera con elevados flujos de vapor o bajos
flujos de lquido.
Colectores y cierres de entrada y salida. Se utilizan para asegurar el cierre de
lquido bajo todas las condiciones.
Paneles de salpicadura. Se utilizan para prevenir salpicaduras y promover la
uniformidad de flujo.
Agujero de hombre. El dimetro del agujero es un factor importante en el diseo
de los platos, ya que afecta al nmero de piezas que se han de instalar y al diseo
del plato.

34

Cerchas, anillos, soportes. En torres de gran dimetro los platos se soportan

sobre viguetas acanaladas. l mtodo a utilizar para sujetar los platos a la carcasa
requiere experiencia y una cuidadosa planificacin. Los platos deben de estar
nivelados para asegurar una distribucin uniforme del flujo.
En la Figura 2.11 se muestran algunos de estos dispositivos.

11Figura 2.11 Dispositivos internos de columnas. a) Vertedero de entrada. b) Colector de salida. c) Cierre de gas. d) Pane

Adems de especificar el dimetro y la altura de una columna, su diseo incluye

determinar el tamao de todos los elementos que la componen. A continuacin se
citan algunos de los parmetros que se deben tener en cuenta:

Dimetro de los orificios de los platos: el rea de los orificios debe ser tal
que a la velocidad de vapor ms baja todava no se produzca el goteo del
lquido.

Dimensiones del borde del plato: la altura del borde del piso determina el
volumen de lquido sobre el plato, lo que es un factor importante para
determinar la eficacia del plato.
Distancia entre los centros de los orificios: depender del nmero de
orificios activos que se requieren y del rea de orificio determinada. En
general, no debe ser inferior a 2 veces el dimetro del orificio, y el intervalo
normal es de 2 - 4 veces.
Diseo del tubo de descenso del lquido: su rea debe ser tal que el nivel
de lquido y de espuma que se alcanza en el tubo sea inferior al que hay en
el plato (del que desciende el lquido). Si el nivel alcanzado es mayor la
columna se inundar. El nivel debe ser superior al existente en el plato al
que llega el lquido, para que exista cierre hidrulico, y el vapor no ascienda
por el conducto de bajada de lquido.
Para todo ello existen ecuaciones empricas, grficos, correlaciones, valores
promedio, que conducen a un primer valor aproximado. Si los resultados que se
obtienen conducen a valores adecuados de velocidad de goteo, de arrastre,
prdida de carga, las dimensiones del equipo sern vlidas. En caso contrario se
deben modificar hasta optimizar el diseo.
35

2.11 Columnas de relleno frente a columnas de platos

La diferencia de costes entre las columnas de platos y de relleno no es demasiado
grande, aunque el relleno es ms caro que los platos. Por otra parte, la diferencia
de altura de la columna no es generalmente significativa si las velocidades de flujo
son tales que la eficiencia est prxima a su valor mximo. Como regla
aproximada, los platos se utilizan siempre en columnas de gran dimetro y torres
con ms de 20 o 30 etapas.
1. Condiciones que favorecen a las columnas de relleno:
1. Columnas de dimetro pequeo
2. Medios corrosivos
3. Destilacin crtica a vaco, donde son imprescindibles cadas de presin bajas
4. Bajas retenciones de lquido (si el material es trmicamente inestable)
5. Lquidos que forman espuma (debido a que en columnas de relleno la agitacin
es menor)

2.12 Condiciones que favorecen a las columnas de platos:

1. Cargas variables de lquido y/o vapor
2. Presiones superiores a la atmosfrica
3. Bajas velocidades de lquido
4. Gran nmero de etapas y/o dimetro
5. Elevados tiempos de residencia del lquido
6. Posible ensuciamiento (las columnas de platos son ms fciles de limpiar)
7. Esfuerzos trmicos o mecnicos (que pueden provocar la rotura del relleno)

36

2.13 Termopares
Un termopar es un dispositivo para la medicin de temperatura, basado en efectos
termoelctricos. Es un circuito formado por dos conductores de metales diferentes
o aleaciones de metales diferentes, unidos en sus extremos y entre cuyas uniones
existe una diferencia de temperatura, que origina una fuerza electromotriz llamado
efecto Seebeck.
La fuerza electromotriz generada por el termopar est en funcin de la diferencia
de temperatura entre la unin fra y caliente, pero ms especficamente, esta es
generada como un resultado de los gradientes de temperatura los cuales existen a
lo largo de la longitud de los conductores.
Inventor
Thomas Johann Seebeck (1770 1831)
Fsico y mdico alemn. Perteneci a la academia de ciencias de Berln. En 1821
22 descubri la termoelectricidad y la pila termoelctrica. Descubri el efecto que
lleva su nombre, que consiste en el paso de la corriente de la corriente a travs de
un crculo formado por dos metales distintos cuyas uniones se mantienen a
temperaturas distintas y que es el fundamento de los termopares.
Efecto Seebeck
Cuando las uniones de dos conductores se unen por sus extremos para formar un
crculo, y se colocan en un gradiente de temperatura, se manifiesta un flujo de
calor y un flujo de electrones conocido como corriente Seebeck. La fuerza
electromotriz (FEM) que genera la corriente se conoce como fuerza electromotriz
de termopar o tensin Seebeck.

37

Efecto Peltier
Descubierto por Jean C. A. Peltier en 1834, consiste en el calentamiento o
enfriamiento de una unin entre dos metales distintos al pasar corriente por ella. Al
invertir el sentido de la corriente se invierte tambin el sentido del flujo de calor.
Este efecto es reversible e independiente del contacto. Depende solo de la
composicin y de la temperatura de la unin.
Efecto Thompson
Descubierto por William Thompson (Lord Kelvin) en 1847 54, consiste en la
absorcin o liberacin de calor por parte de u conductor homogneo con
temperatura no homognea por el que circula una corriente. El calor liberado es
proporcional a la corriente y por ello, cambia de signo al hacerlo el sentido de la
corriente. Se absorbe calor si la corriente y el calor fluyen en direcciones opuestas,
y se libera calor si fluyen en la misma direccin.

38

Con el tiempo y el uso, la degradacin del termopar es inevitable, por lo que un

esquema de calibracin inicial, verificaciones regulares y el reemplazo eventual,
debe ser establecido.
Si por razones prcticas la longitud de los termopares es incrementada, esta ser
hecha por el empleo de la extensin correcta. El cable de extensin consiste de
conductores hechos nominalmente del mismo material de los conductores del
termopar.
Con el fin de dar un mayor tiempo de vida al termopar, su alcance de medicin
debe respetarse, este depende del grosor de los alambres (calibre AWG).
2Tabla 2.2 tipos de termopares, rangos de temperaturas, sus materiales y aleaciones

Cdigo de colores

39

El propsito de establecer uniformidad en la designacin de los termopares y

cables de extensin, por medio de colores en sus aislamientos e identificar su tipo
o composicin as como su polaridad.

40
12Figura 2.12 Cdigo de colores de los termopares.

Capitulo III
Desarrollo Experimental

41

3.1 Desarrollo experimental

La Figura 3.1 representa un aparato de destilacin esquematizado, la zona de
rectificacin est representada por A y es auxiliada por el calentador B. El lquido
que sale por la parte inferior de la columna A, circula por medio de una bomba C
exterior a la torre. El hervidor va provisto de una entrada para el vapor y una salida
para condensado. El vapor que asciende por la torre, se enriquece continuamente
en los componentes de punto de ebullicin ms bajos, sale por la cspide de la
columna a travs de la tubera 1, y se marcha al condensador D, donde se
condensa completamente. El condensador D debe enfriarse por circulacin de
agua fra. El condensado pasa por la tubera 2 al interior del depsito E o
recipiente acumulador, desde el cual el producto marcha por dos caminos: una
parte a travs de la tubera 3 se devuelve a la columna como reflujo y el resto a
travs de la tubera 4 se extrae como producto destilado. La bomba C est
conectada para descargar parte del fondo de la torre a travs de la tubera 10,
como residuo de la destilacin. Se puede aprovechar el calor del residuo para
precalentar el alimento que entra por la tubera 5 en el cambiador de calor F y sale
por la tubera 6 para entrar en la columna por algn punto intermedio. Cualquier
gas incondensable se elimina por el tubo de aireacin G.

42
13Figura 3.1 Columna de destilacin esquematizada

3.2 Especificaciones de la columna Oldershaw

Dimetro nominal: 8 cm
Dimetro interior: 7.8 cm
Altura: 3.2 m
Nmero de cuerpos: 6
Nmero de platos: 20
La columna de destilacin cuenta con una bomba de llenado Figura 3.2 la bomba
tiene un control de velocidad Figura 3.3 de 0 a 10, con una capacidad mostrada
en la Tabla 3.1.

14Figura 3.2 Bomba peristltica, usada para la alimentacin de la mezcla a destilar

43
15Figura 3.3 Control de velocidad de la bomba de alimentacin

3Tabla 3.1 Especificaciones de llenado de

la bomba velocidad de llenado

Nivel
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

caudal ml/min
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200

Conectada al rehervidor termosifn Figura 3.3 adaptada a un restato Figura 3.4,

el restato se enciende al 15% de corriente, realizando incrementos de 5% de
corriente a intervalos de tiempo entre 5 y 10 minutos hasta poner la columna a
reflujo total.

44
16Figura 3.4 Rehervidor termosifn

17Figura 3.5 Restato

Tres columnas de 10 platos cada una conectadas alineadamente mediante pinzas

abrazaderas al rack de abajo hacia arriba Figura 3.6. Obsrvese que solo se
utilizaron 2 columnas conectadas verticalmente Figura 3.13.

18Figura 3.6 Columna de 10 platos

45

Un dispositivo de reflujo Figura 3.7, con electroimn Figura 3.8 y un reloj Figura
3.9 para programar cortes de destilacin en la columna.

19Figura 3.7 Dispositivo de reflujo con electroimn.

20Figura 3.8 Electroimn.

46
21Figura 3.9 Reloj programador del electroimn.

Un condensador Figura 3.10, conectado al agua de enfriamiento.

22Figura 3.10 Condensador.

La columna de destilacin Oldershaw tambin cuenta con termopares:

Termmetro digital Figura 3.11
Dos termopar tipo K de -50C a 204 C Figura 3.12
Un termopar tipo K de -50C a 400C Figura 3.12

47
24Figura 3.11 Termmetro digital

23Figura 3.12 Termopar tipo k

El termmetro Digital HS6802 cuenta con entrada dual para dos termopares y
pueden trabajar en forma dual o sencilla segn las necesidades del usuario, muy
til para el reballing ya que se pueden monitorear dos reas distintas durante el
proceso.
Tiene dos tipos de lectura, en el dual mide T1-T2 y Max-Min, en modo sencillo (se
usa el termopar conectado en T1) mide la temperatura actual en la parte de arriba
y la mxima o mnima en la parte de abajo segn se elija, tambin la diferencia
(Max-Min), tambin cuenta con alarma programable para que emita un pitido a
determinada temperatura mxima o mnima lo que provee un mejor control del
proceso.

48

25Figura 3.13 Columna de destilacin Oldershaw (piloto)

49

Capitulo IV
Operacin y Mantenimiento

50

4.1 Instalacin de una columna de destilacin Oldershaw

1. Instalar las columnas de destilacin requiere de por lo menos dos personas.
2. Acondicionar el espacio o rea donde se instalara la columna de destilacin.
3. Verificar que se cuente con accesos en todo el espacio de instalacin de la
columna o en su defecto colocar escaleras u otro accesorio que asegure el
trabajar sin riesgos.
4. Limpiar los extremos de la columna con papel y acetona y aplicar grasa
silicn de alto vaco.
Nota: si no se ajustan bien las columnas, entonces pueden forzarse y
romperse.
5. Ajustar bien las columnas al rack de abajo hacia arriba, mediante las pinzas
abrazaderas y las nueces, sin forzar las columnas y procurar dejar siempre
bien alineadas verticalmente.
6. Instalar el electroimn sobre el dispositivo de reflujo y conectar a la corriente.
7. Instalar el condensador y conectar las mangueras de entrada y salida de
agua.
Nota: si no se colocan las perlas de vidrio, entonces se pueden presentar
problemas con la ebullicin causando ebulliciones violentas con probabilidad
de estallamiento del matraz baln.
8. Preparar el rehervidor termosifn, si se utiliza matraz baln asegurar que el
fondo sea raspado y/o contenga perlas o pedazos de vidrio y colocar mantilla
o cinta de calentamiento.
Nota: utilizar mantilla o cinta de calentamiento como fuente de calor se asegura
una buena ebullicin. Si no se instala bien el desfogue del termosifn, entonces
puede haber una vaporizacin sbita proyectando material.
9. Instalar el rehervidor termosifn o matraz baln, asegurando que la cmara
de vaporizacin cuente con un desfogue de alivio para las vaporizaciones
violentas durante el arranque.
10. Colocar termopares en los puntos deseados de la columna y conectar a su
respectivo indicador.
11. Conectar:
Lnea de alimentacin.
Cortes de la columna.
Nota: utilizar mangueras adecuadas para los productos y temperaturas a
manejar.

51

12. Lavar las bombas, recipientes de alimentacin y recibidores, con el material a

manejar e instalarlos. Cebar las bombas de fuelle con el mismo material que
manejaran.
Nota: si no se utiliza la manguera correcta, entonces puede desgastarse y
romperse en operacin, derramando y salpicando material. En caso de utilizar
bombas peristlticas, seleccionar correctamente la manguera en funcin del
material a trabajar y la temperatura, (ver gua seleccin de manguera).
Si no se instalan tapones de vidrio, entonces puede haber salida de material.
13. Colocar tapones de vidrio previamente engrasados donde lleve salientes, y
colocar sus pinzas de aseguramiento.
Nota: si no se aslan las partes calientes, entonces puede ocurrir quemaduras
al operador.
14. Aislar las lneas o partes calientes.
Nota: si no se coloca panel de acrlico, entonces puede ocurrir quemaduras al
operador.
15. Aislar el rehervidor colocando panel de acrlico.
4.2 Previo al arranque de una columna de destilacin Oldershaw
1. Preparar check list e iniciar su llenado conforme avance la operacin.
2. Verificar la identificacin de los porrones y recipientes con los que se va a
trabajar.
3. Verificar que exista vermiculita cerca del rea de operacin y estn
disponibles en cantidad suficiente, as como el material absorbente para
derrames salvage drum.
4. Mantener el material de vidrio limpio, identificado y pesado.
5. Revisar fsicamente el estado de los equipos, de las mangueras y
conexiones.
6. Delimitar el rea de operacin con cintas de seguridad.
7. Dar nivel al rehervidor, hasta 40% de su volumen como mximo, con
acetona o material a destilar con la finalidad de limpiar la columna. Para el
rehervidor termosifn el nivel del lquido es al tope superior de las piernas
del termosifn, salida del termosifn.
Nota: si el material alimentado no llega hasta este nivel, entonces el rehervidor
puede fracturarse o romperse por vaporizacin violenta y/o sbita al carecer de
suficiente cmara de vaporizacin.
8. Abrir el agua de enfriamiento al condensador.
52

Nota: si no se suministra agua de enfriamiento, entonces los vapores de los

compuestos ms voltiles saldran por el venteo de la columna.
9. Quitar el tapn de la columna que se encuentre ms cercano al rehervidor.
Nota: si no se quita el tapn, entonces se puede presionar el rehervidor y
desprenderse de la columna en el arranque.
10. Encender el restato y dar 15% de corriente, realizar incrementos de 5% de
corriente a intervalos de tiempo entre 5 y 10 minutos hasta poner la
columna a reflujo total.
11. Colocar el tapn que se quit en el paso 9 anterior en cuanto empiece a
ebullir el material.
12. Iniciar los cortes para la limpieza de la columna, durante unos 15 o 20
minutos.
13. Apagar el restato y desconectarlo, dejar enfriar el material para despus
vaciar toda la columna.
14. Verter el material de lavado en el recipiente de desechos.
15. Cerrar la vlvula de agua de enfriamiento.
4.3 Operacin de una columna de destilacin Oldershaw
1.
2.
3.
4.

Preparar check list e iniciar su llenado conforme avance la operacin.

Operar columnas de destilacin requiere de por lo menos dos personas.
Delimitar el rea de operacin con cintas de seguridad.
Dar nivel al rehervidor termosifn al tope superior de las piernas del
termosifn, si se usa un matraz baln hasta un 40% de su volumen como
mximo con acetona o material a destilar.

Nota: si el material alimentado no llega hasta este nivel, entonces el rehervidor

puede fracturarse o romperse por vaporizacin violenta y/o sbita al carecer de
suficiente cmara de vaporizacin.
5. Alinear agua de enfriamiento.
Nota: si no se suministra agua de enfriamiento entonces su puede tener una
emisin de los vapores de los compuestos ms voltiles saldran por venteo de
la columna.
6. Encender los indicadores de temperatura.
7. Quitar el tapn de la columna que se encuentre ms cercano al rehervidor
para que sirva como venteo, para evitar el presionamiento del fondo de la
columna
Nota: si no se quita el tapn, entonces se puede presionar el rehervidor y
desprenderse de la columna.
53

8. Encender el restato y dar 15% de corriente, realizar incrementos de 5% de

corriente e intervalos de tiempo entre 5 y 10 minutos hasta poner la
columna a reflujo total.
9. Colocar el tapn que se quit en el paso 7 anterior en cuanto empiece a
ebullir el material.
10. Iniciar la alimentacin y los cortes respectivos, ajustando los flujos
requeridos y el reflujo, manteniendo el nivel del rehervidor.
11. Anotar en la bitcora asignada las condiciones de temperatura, los flujos de
los diferentes cortes y alimentacin al menos cada 10 minutos, as como
todas las observaciones posibles al respecto de la operacin
12. Realizar los cortes cuando uno de ellos llegue al volumen determinado de
100, 250 o 500 ml, segn se determine el tiempo del lote/corte, pesar y
analizar humedad, acidez y cromatografa, o segn se determine.
13. Registrar resultados en la bitcora.
14. Suspender la alimentacin y los cortes y apagar el restato al finalizar la
operacin.
15. Verter el material de los recibidores en recipientes asignados para ello as
como el rehervidor.
16. Vaciar todo material de la columna a recipientes.
17. Cerrar la vlvula de agua de enfriamiento.
18. Desconectar la alimentacin elctrica del restato y de las bombas.
4.4 Equipo de seguridad

Ropa de trabajo (bata)

Googles durante la operacin
Guantes de nitrilo o ltex para manejo de qumicos
Guantes de kevlar uso del cutter
Guantes de carnaza para manejo equipo pesado
Zapatos de seguridad
Careta facial
Panel de acrlico

54

CAPITULO V
Resultados y Discusin

55

5.1 Preparacin de la mezcla etoh-h2o

Se prepararon mezclas de Etanol-Agua a diferentes composiciones: 0, 5, 10, 15,
20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 y 100% v/v de etanol.
Las cuales se leyeron su ndice de refraccin a temperatura ambiente (25C)
mostrados en la Tabla 5.1. Estos datos ledos de un refractmetro mecnico del
laboratorio de termodinmica fueron comparados con datos obtenidos de MettlerToledo [1] como referencia y tomando en cuenta el tipo de equipo utilizado y
sensibilidad del mismo los datos son bastante cercanos a los de Mettler-Toledo.
4Tabla 5.1 ndice de refraccin de la

mezcla EtOH-H2O

%
SUSTANCIA
OH
100
Etanol
95
etanol-agua
90
etanol-agua
85
etanol-agua
80
etanol-agua
75
etanol-agua
70
etanol-agua
65
etanol-agua
60
etanol-agua
55
etanol-agua
50
etanol-agua
45
etanol-agua
40
etanol-agua
35
etanol-agua
30
etanol-agua
25
etanol-agua
20
etanol-agua
15
etanol-agua
10
etanol-agua
5
etanol-agua
0
Agua

IR
1.3660
1.3650
1.3645
1.3640
1.3635
1.3630
1.3625
1.3620
1.3610
1.3600
1.3590
1.3570
1.3550
1.3530
1.3500
1.3470
1.3440
1.3420
1.3390
1.3360
1.3330

56

La Tabla 5.2 muestra los valores obtenidos del clculo de las propiedades fsicas y
qumicas
de
la
mezcla
Etanol-Agua
a
temperatura
ambiente.
5Tabla 5.2 Resultados del clculo de las propiedades fsicas y qumicas de la mezcla EtOH-H2O.

g de
EtOH
19.725
18.73875
17.7525
16.76625
15.78
14.79375
13.8075
12.82125
11.835
10.84875
9.8625
8.87625
7.89
6.90375
5.9175
4.93125
3.945
2.95875
1.9725
0.98625
0

g de H2O
0
1.24875
2.4975
3.74625
4.995
6.24375
7.4925
8.74125
9.99
11.23875
12.4875
13.73625
14.985
16.23375
17.4825
18.73125
19.98
21.22875
22.4775
23.72625
24.975

Moles
EtOH
0.42816731
0.40675894
0.38535058
0.36394221
0.34253385
0.32112548
0.29971712
0.27830875
0.25690039
0.23549202
0.21408365
0.19267529
0.17126692
0.14985856
0.12845019
0.10704183
0.08563346
0.0642251
0.04281673
0.02140837
0

Moles H2O
0
0.06931616
0.13863232
0.20794847
0.27726463
0.34658079
0.41589695
0.48521311
0.55452927
0.62384542
0.69316158
0.76247774
0.8317939
0.90111006
0.97042622
1.03974237
1.10905853
1.17837469
1.24769085
1.31700701
1.38632317

% mol
EtOH
1
0.85440079
0.73542587
0.63638423
0.55265358
0.48093824
0.41882508
0.36450659
0.31660217
0.27403905
0.2359711
0.20172191
0.17074431
0.1425909
0.1168923
0.09334086
0.07167828
0.05168607
0.03317821
0.01599531
0

% mol H2O
0
0.14559921
0.26457413
0.36361577
0.44734642
0.51906176
0.58117492
0.63549341
0.68339783
0.72596095
0.7640289
0.79827809
0.82925569
0.8574091
0.8831077
0.90665914
0.92832172
0.94831393
0.96682179
0.98400469
1

PM de la
mezcla g/mol
46.0684
41.9839
38.6463
35.8679
33.5190
31.5071
29.7646
28.2408
26.8970
25.7029
24.6350
23.6742
22.8052
22.0154
21.2945
20.6338
20.0261
19.4652
18.9460
18.4640
18.0153

57

Se prepararon diferentes tipos de grficos con el fin de obtener resultados del

destilado final con tan solo leer el ndice de refraccin

1Grfica 5.1 Por ciento de etanol a distinto ndice de refraccin.

2Grfica 5.2 Porciento mol de etanol a diferente por ciento de etanol.

58

Se utilizaron 900 mL de etanol-agua para llenar el termosifn que tiene una

capacidad de 400 mL y la alimentacin y cortes de la columna para mantener su
nivel se dieron de la siguiente manera:
6Tabla 5.3 Alimentacin de termosifn y temperatura a diferentes tiempos.

tiempo
11:13am
11:18am
11:23am
11:28am
11:33am
11:38am
11:43am
12:00pm
12:45pm
1:45pm
2:45pm
3:00pm

restato %
0
15
20
25
30
35
35
35
35
35
35
35

TERMOSIFN
temperatura C
nivel mL
28.3
400
34.2
400
40.3
400
47.3
400
59.3
400
73.3
400
79.1
400
79.4
384
80.5
250
80.5
250
80.5
250
80.5
330

alimentacin mL

150
150
150
150

7Tabla 5.4 cantidad de destilado y temperatura

a diferentes tiempos

CONDENSADO
tiempo
12:0012:45PM
1:15-1:45PM
2:00-2:45PM
3:00-3:45PM

temperatura C
76.9
77.2
77.3
77.5
TOTAL
DESTILADO

nivel
mL
150
150
150
150
600

59

8Tabla 5.5 Datos del condensador a diferentes tiempos

tiempo
12:0012:45PM
1:15-1:45PM
2:00-2:45PM
3:00-3:45PM

CONDENSADOR
Temperat
Temperatura de
ura de
entrada C
salida C

Flujo Lt/Hr
3.5

10
10
10
10

18
18
18
18

3.5
3.5
3.5

60

5.2 Balance de masa

26Figura 5.1 Esquema de la torre de destilacin utilizada para el anlisis termodinmico

Conversiones
Para el agua en la corriente F
1< x

1000 cm
1g
mol
mol
x
x
=27.78
dm
1 cm 18 g
h
1 dm
0.5 x
h

61

Para el etanol e la corriente F

1< x

1000 cm
1g
mol
mol
x
x
=10.85
dm
1 cm 46.07 g
h
1 dm
0.5 x
h

Flujo molar total en la corriente F

F=27.78+10.85=38.63

mol
h

Balance de masa total

F=W + D

D=11.96
38.63=W + 11.96

w=26.67

mol
h

El proceso se subdivide en los siguientes tres sistemas, mostrados en la figura 5.2

Sistema 1: Torre, Hervidor y Condensador
Sistema 2: Condensador
Sistema 3: Torre y Hervidor

27Figura 5.2 Esquema de la torre de destilacin dividida en subsistemas.

Sistema1:
Sistema 2:
Sistema 3: ______

62

Balances de materia
Sistema 1
Balance de materia total
F=D+W

(1)

Balance de materia de etanol

X F =X D + X W

(2)

Sistema 2
Balance de materia total
L=DR

(3)

Donde R es la relacin de reflujo externo

R=

L
D

Por lo tanto:
63

G=D+ L

(4)

Sustituyendo 3 en 4
G=D+ DR=D (R +1)

(5)

Balance de materia para el etanol

X G= X D + X L

(6)

Flujos molares

A partir de las ecuaciones anteriores, se obtienen los flujos molares (ver tabla 5.1)
Corriente F
F=38.63

Corriente D
D=11.96

Corriente W
W =26.67

Corriente G
G=D(R+ 1)

Relacin de reflujo calculada segn lo programado en el reloj del electroimn

R=

0.5
=1
0.5

Por lo tanto:
G=11.96 (1+1 ) =23.92

mol
hr
64

Corriente L
L=DR

L=( 11.96 )( 1 ) =11.96

mol
hr

9Tabla 5.1 Flujos msicos y molares

de cada corriente.

corriente
F
D
W
G
L

flujo
msico
1
0.52
0.48
1.04
0.52

flujo
molar
38.63
11.96
26.67
23.92
11.96

Para los clculos, se utilizaron tanto las fracciones msicas como molares
representadas como X, de acuerdo con las unidades requeridas en cada
ecuacin. De la misma manera se trabajara con los flujos.
Balances de energa
Los valores de entalpas HW, HL, HD Y HF fueron calculador del diagrama entalpacomposicin en el punto de burbuja para cada composicin, respectivamente. H G
se tom en el punto de roco de la solucin a su respectiva composicin (ver tabla
5.2)

28FIGURA 5.3 Diagrama entalpia-composicin para el sistema etanol agua.

65

10Tabla 5.2 Valores de entalpia de cada

corriente

Sistema 2

Corriente

HF
HL=HD
HW
HG
GHG=LHL+ DHD+ QC

Fraccin peso Entalpas

de etanol
Kcal/kg
0.5
75
0.98
60
0.01
100
0.98
270

A partir de la ecuacin anterior se puede calcular el calor del condensador.

QC=( 1.04 x 270 )( 0.52 X 60 ) ( 0.52 X 60 )
QC=218.4 Kcal=913.78 Kj

Sistema 1
FHF+ Q=DHD+WHW

Donde Q es el calor neto en la torre.

Q=QRQC

FHF+ QRQC=DHD+WHW
QR=DHD+WHW FHF +QC

QR=( 0.52 X 60 ) + ( 0.48 X 100 )( 1 X 75 ) +218.4

66

QR=222.6 Kcal=931.35 Kj
Realizando un balance de energa para el agua de enfriamiento se obtiene.
ACpagua dT =QC
Realizando la integral para valores de la temperatura del agua desde 10C hasta
18C y con el calor del condensador hallado anteriormente es posible encontrar el
flujo de agua.
913780 J

A=
4.18

J
(283.15291.15)
mol k

A=27325.95

mol
h

Balances de entropa
Entropa total en cada corriente.
S (T , P )=( Xetanol ) ( Setanol ) +( Xagua)(Sagua)
Clculo de la entropa por componente en cada corriente.
Si=Si ( P , T )+ Si
En la cual el termino Sin es caracterstico de la mezcla. Para el clculo de las
propiedades termodinmicas, la solucin EtOH-H2O se considera ideal, porque no
se toman en cuenta los calores de solucin los coeficientes de actividad.
Si =RLnXi
Cuando no se cuenta con los valores de entropa para cada temperatura, se
puede el trmino Si(T , P) de la siguiente forma [Perry 1985]
Para lquidos incomprensibles.
Si ( T , P )=Si ( T , P ) +CpLn

( TT )
67

Para gases
Si ( T , P )=Si ( T , P ) +CpLn

( TT )RLn ( PP )

Valores de entropa para el agua y el etanol a 273.15k y 1 atm

Setanol ( T P )=160.7

Sagua ( T P ) =69.91

J
mol K

J
mol K

Entropa en la corriente F
Para el etanol
Sietanol=Si ( P , T )+ Si
Setanol ( T , P ) =etanol ( T , P ) +CpLn (

T
)
T

Cpetanol=2.16250.00686531 ( T +273.15 ) +[2.657105 ](T +273.15)2

T= 25 C
R= 8.31447 J/mol k

Cpetanol=2.489

Cpetanol=2.489 X 8.31447

Cpetanol=20.7

CpLn

J
mol k

J
mol k

)
( TT )=20.7 x ln( 80.5
25

68

CpLn

( TT )=24.2 molJ k

Setanol ( T , P ) =184.9

J
mol K

Si etanol=RLnXi
Si etanol=10.58

J
mol K

Sietanol=195.48

J
mol K

Para el agua
Siagua=Si ( P , T ) + Si
Sagua ( T , P )=etanol ( T , P ) +CpLn(

T
)
T
2

Cpagua=10.85330.05825 ( T +273.15 ) + [ 1.675104 ] (T +273.15 ) [ 1.5829107 ] ( T +273.15 )

Cpagua=4.18
Cpetanol=4.18 X 8.31447

Cpagua=34.75

J
mol k

J
mol k

CpLn

)
( TT )=34.75 x ln( 80.5
25

CpLn

( TT )=40.63 molJ k
69

Sagua ( T , P )=110.54

J
mol K

Si agua=RLnXi
Si agua=2.73

J
mol K

Siagua=113.27

J
mol K

Entropa total en la corriente F

SF ( T , P )=( Xetanol )( Setanol ) +( Xagua)(Sagua)
SF ( T , P )=( 0.28 ) ( 195.48 ) +( 0.72)(113.27 )

SF ( T , P )=136.28

J
mol K

Siguiendo el mismo procedimiento, se pueden encontrar las siguientes entropas

para las corrientes D, L Y W (ver tabla 5.4).
Entropa en la corriente G
La corriente G es un vapor saturado con composicin etanol
X= 0.95

T= 350.15 K

G es un flujo gaseoso (en el punto de roco). Por lo tanto hay que tomar en cuenta
el termino vaporizacin.
Si ( T , P )=Si ( T , P ) +CpLn

P
RLn( )
( TT )+ vap
Tsat
P

Aplicando esta frmula para el caso del etanol

T SAT =350.95 K

P =1 Atm

vap=39347.53

J
mol

70

Cpetanol=0.2629+ [ 43.0626104 ] ( T +273.15 ) [13.9057107 ](T + 273.15)

T= 25 C
R= 8.31447 J/mol k

Cpetanol=1.36

Cpetanol=1.36 x 8.31447

Cpetanol=11.30

J
mol k

J
mol k

CpLn

)
( TT )=11.30 x ln ( 80.5
25

CpLn

( TT )=13.21 molJ k

Sietanol ( T , P )=160.7+13.21+112.11
Sietanol ( T , P )=286.02

Si etanol=0.42

J
mol K

J
mol K

Si etanol=286.48

J
mol K

Para el agua
T SAT =372.25 K

P =1 Atm

Cpagua=1.79+ [ 1.06710

vap=40740.9

J
mol

] ( T ) +[ 5.858107 ] ( T 2 ) [1.9951010](T 3 )
71

T= 25 C
R= 8.31447 J/mol k

Cpagua=1.80
Cpagua=1.80 X 8.31447

J
mol k
Cpagua=14.96

CpLn

)
( TT )=14,96 x ln( 80.5
25

CpLn

( TT )=17.5 molJ k

J
mol k

Siagua ( T , P )=69.91+17.5+109.45
Siagua ( T , P )=196.86

Si agua=24.9

J
mol K

J
mol K

Si agua=221.76

J
mol K

Entropa total en G
SG ( T , P )=( 0.95 )( 286.48 ) +(0.05)(221.76)

SG ( T , P )=283.24

J
mol K

Entropa en A

72

SA=CpLn(

SA=2.45

T2
)
T1

J
mol K

11Tabla 5.4 Entropa de cada corriente

corriente
F
D
W
G
L
A

entropa
143.5
182.72
111.33
283.24
182.72
2.45

unidades
J/mol K
J/mol K
J/mol K
J/mol K
J/mol K
J/mol K

Entropa generada en cada sistema

Sistema 1
Sgen ( sist 1 )=DSD+ A SA +WSW FSF
Sgen ( sist 1 )=(11.96)(182.72)+(27325.95)(2.45)+(26.67)(111.33)(38.63)(143.5)

Sgen ( sist 1 )=66559.6748

Sgen ( sist 1 )=66.559

J
K

Kj
K

Sistema 2
Sgen ( sist 2 )=DSD+ LSL+ A SAGSG
Sgen ( sist 2 )=(11.96)(182.72)+(11.96)(182.72)+(27325.95)(2.48)( 23.92)(283.24)

73

Sgen ( sist 2 )=64543.9

J
K

Sgen ( sist 2 )=64.543 Kj

Sistema 3
Sgen ( sist 3 )=Sgen ( sist 1 ) Sgen(sist 2)
Sgen ( sist 3 )=66559.674864543.9
Sgen ( sist 3 )=2015.77

Sgen ( sist 3 )=2.015

J
K

Kj
K

Exerga destruida en cada sistema

Sistema 1
Exd=T Sgen
Exd=(298.15)(66.659)

Exd=19874.38 Kj
Sistema 2
Exd=T Sgen
Exd=(298.15)(65.363)

Exd=19243.76 Kj
Sistema 3
Exd=T Sgen

74

Exd=(298.15)(2.015)
Exd=601 Kj

Calor del rehervidor

El rehervidor usado en la columna de destilacin es elctrico (resistencia
elctrica), por lo tanto haremos clculos de calor del rehervidor como si se hubiera
usado vapor saturado y haremos una comparacin de energa perdida.
Como vapor:
Se realiza ahora un balance de energa para el vapor de agua en el rehervidor,
considerando que este entra como vapor saturado y sale como liquido saturado a
270 C.
HLV= 2260 Kj/Kg
VHlv=Qr

V=

931.35
2260

V=

0.4221 Kg 1mol 1000 g

x
x
h
18 g
1 Kg

V =22.89

mol
h

Datos:
F=38.63

mol
h

W =8.64

mol
h

etanol=39347.53

J
mol

75

 vap=40740.9

J
mol

La expresin del balance de energa es el siguiente:

( FW ) etanolagua=Cvapor
C=

( FW ) etanolagua
vapor

C=

( 38.638.64 ) 39347.53
40740.9

C=28.96 mol
Ahora procedemos al clculo de QT, flujo de calor del Rehervidor, obteniendo el
siguiente resultado.
QT=C vapor

QT =(29.23)(40740.9)
QT=1180032.42 J

QT=1180.03 Kj
Calor de entrada a la columna de destilacin QR
QR=931.35 Kj
% de calor perdido en el termosifn
Qperdido=QT QR
Qperdido=1180.03931.35

Qperdido=248.68 Kj

76

1180.03 Kj100
248.68 Kjx
X =21

Como resistencia
El calor de la resistencia elctrica del termosifn se calcula de la siguiente manera:
QT =Kwh3600000 J
QT=1.2 Kwh3600000 J

QT =4320000 J
El calor calculado es el calor total mximo que puede producir dicha resistencia
siendo esta el 140% ledo del restato. La cantidad de calor usado durante el
proceso de destilacin fue del 40%, por lo tanto, el calor es igual a:
4320000 J 140

X 35

X =1080000 J

QT =1080 Kj
Calor de entrada a la columna de destilacin QR
QR=931.35 Kj
% de calor perdido en el termosifn
Qperdido=QT QR
Qperdido=1080931.35

Qperdido=148.65 Kj

77

1080 Kj100
148.65 Kjx
X =13.7

Clculo de trabajo en la columna

W =QTQC

W =1080913.78
W =166.22 Kj

Clculo de trabajo perdido

Wperdido=TSQ

Donde

Q=QRQC

S=SW SG

Q=QRQC

Q=931.35913.78
Q=17.72 Kj

S=SW SG
S=306.8874.78

S=232.1 J
S=0.2321

Kj
K

78

Wperdido=298.15 k ( 0.2321 )

Kj
17.72 Kj
K

Wperdido=51.48 Kj
Clculo de trabajo ideal
Wideal=WsWperdido

Wideal=166.22 KJ (51.48 KJ )

Wideal=114.74 KJ

79

5.5 Clculo de costos de operacin

Restato (resistencia)

Datos

FORMULA
C=EPrecio

Potencia= 1200 W

E=PotenciaT

Tiempo= 3 Hr
Precio= 0.711 $/Kwh

CT=C + IVA

IVA= 16%
Energa de un da
E=12003=3600

WHr1 Kw
=3.6 KwHr
1000 W

Costo de operacin por uso de 3 horas en un da

C=3.60.711=$ 2.5596

IVA
2.55960.16=$ 0.409536

Costo total de operacin por uso de 3 horas en un da

CT=2.5596+0.409536=$ 2.969136

80

Bomba de alimentacin

Datos

FORMULA

Potencia= 115 W

C=EPrecio

Tiempo= 3 Hr

E=PotenciaT

Precio= 0.711 $/Kwh

CT=C + IVA

IVA= 16%
Energa de un da
E=1153=345

WHr1 Kw
=0.345 KwHr
1000 W

Costo de operacin por uso de 3 horas en un da

C=0.3450.711=$ 0.245295

IVA
0.2452950.16=$ 0.0392472

Costo total de operacin por uso de 3 horas en un da

CT=0.245295+ 0.0392472=$ 0.2845422

Reloj y Electroimn

Datos
Potencia= 600 W

FORMULA
C=EPrecio
81

E=PotenciaT

Tiempo= 3 Hr
Precio= 0.711 $/Kwh

CT=C + IVA

IVA= 16%
Energa de un da
E=6003=1800

WHr1 Kw
=1.80 KwHr
1000 W

Costo de operacin por uso de 3 horas en un da

C=1.800.711=$ 1.2798

IVA
1.27980.16=$ 0.204768

Costo total de operacin por uso de 3 horas en un da

CT=1.2798+ 0.204768=$ 1.484568

Bomba del condensador

Datos
Potencia= 40 W
Tiempo= 3 Hr
Precio= 0.711 $/Kwh

Formula
C=EPrecio
E=PotenciaT
CT=C + IVA

IVA= 16%
Energa de un da
82

E=403=120

WHr1 Kw
=0.120 KwHr
1000 W

Costo de operacin por uso de 3 horas en un da

C=0.1200.711=$ 0.08532

IVA
0.085320.16=$ 0.0136512

Costo total de operacin por uso de 3 horas en un da

CT=0.08532+ 0.0136512=$ 0.0989712

Costo total de operacin de la columna de destilacin Oldershaw por 3 hr en un

da
Ctotal de op .=Creostato+Cbomba de alimentacion+Creloj y electroiman+Cbomba del condensador

Ctotal de op .=2.969136+0.2845422+1.484568+0.0989712
Ctotal de op .=$ 4.8372174

Costo de operacin en un mes

$96.744348

83

Conclusiones y Recomendaciones
Se instal y opero la columna de destilacin oldershaw existente en el laboratorio
de ingeniera qumica del ITM. Se evaluaron las condiciones de operacin de la
columna oldershaw y se lleg a la conclusin que los siguientes pasos son
esenciales y por consiguientes ptimos para su operacin:
1. Preparar check list e iniciar su llenado conforme avance la operacin.
2. Verificar la identificacin de los porrones y recipientes con los que se va a
trabajar.
3. Verificar que exista vermiculita cerca del rea de operacin y estn
disponibles en cantidad suficiente, as como el material absorbente para
derrames salvage drum.
4. Mantener el material de vidrio limpio, identificado y pesado.
5. Revisar fsicamente el estado de los equipos, de las mangueras y
conexiones.
6. Delimitar el rea de operacin con cintas de seguridad.
7. Dar nivel al rehervidor, hasta 40% de su volumen como mximo, con
acetona o material a destilar con la finalidad de limpiar la columna. Para el
rehervidor termosifn el nivel del lquido es al tope superior de las piernas
del termosifn, salida del termosifn.
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Nota: si el material alimentado no llega hasta este nivel, entonces el rehervidor

puede fracturarse o romperse por vaporizacin violenta y/o sbita al carecer de
suficiente cmara de vaporizacin.
8. Abrir el agua de enfriamiento al condensador.
Nota: si no se suministra agua de enfriamiento, entonces los vapores de los
compuestos ms voltiles saldran por el venteo de la columna.
9. Quitar el tapn de la columna que se encuentre ms cercano al rehervidor.
Nota: si no se quita el tapn, entonces se puede presionar el rehervidor y
desprenderse de la columna en el arranque.
10. Encender el restato y dar 15% de corriente, realizar incrementos de 5% de
corriente a intervalos de tiempo entre 5 y 10 minutos hasta poner la
columna a reflujo total.
11. Colocar el tapn que se quit en el paso 9 anterior en cuanto empiece a
ebullir el material.
12. Iniciar los cortes para la limpieza de la columna, durante unos 15 o 20
minutos.
13. Apagar el restato y desconectarlo, dejar enfriar el material para despus
vaciar toda la columna.
14. Verter el material de lavado en el recipiente de desechos.
15. Cerrar la vlvula de agua de enfriamiento.
El anlisis termodinmico de la columna de destilacin oldershaw se llev a cabo
usando una muestra de EtOH-H2O previamente analizada llevando una
preparacin de 0% a 100% etanol, las cuales fueron hechas por volmenes
apropiados de etanol absoluto y agua destilada a los que se les realizo una lectura
de ndice de refraccin y se construy una grfica de ndice de refraccin contra
fraccin mol de etanol. El ndice de refraccin registrada son promedios de 3
lecturas realizadas para una mayor confiabilidad de datos, los cuales sirvieron
para analizar los productos destilados finales de la columna oldershaw.
Se destilo la mezcla EtOH-H2O y por medio de la grfica realizada de ndice de
refraccin contra fraccin mol de etanol se determin la concentracin de alcohol
en la muestra. Se concluye que para tener el control y la certeza de que se est
destilando solo alcohol y no agua debe llevarse el control total de las temperaturas
del termosifn y corte del destilado.
La termodinmica se calcul con los datos obtenidos de cuatro corridas que se
realizaron a la columna de destilacin oldershaw a la cual se calcul balance de
materia y energa, entalpas, entropas, relacin de reflujo, exerga, trabajo real,
trabajo ideal, trabajo perdido y costos de operacin.
Dando como resultado:

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 El balance de masa realizado en la columna de destilacin oldershaw

demostr que a pesar de usar esta un condensador parcial al llevar un
control de la temperatura no se pierde muestra en la condensacin.
La exerga destruida en una torre de destilacin es directamente
proporcional a la relacin de reflujo. Entre mayo sea la relacin de reflujo,
crecen los flujos de las corrientes G y L, porque mayores cantidades de
lquido y vapor se recirculan por cantidad unitaria de alimentacin. Al
aumentar la corriente gaseosa de la cabeza de la torre, la entropa
generada en el sistema 1, aumenta debido a que el flujo de agua necesario
para condensar completamente la corriente gaseosa es mayor. Es
importante resaltar que la perdida de la calidad de energa no depende
nicamente de las propiedades termodinmicas de los componentes que
intervienen en el proceso, sino tambin los flujos de las mismas.
El calor calculado del termosifn con uso de vapor fue mayor al calculado
siendo esta una resistencia elctrica, dando como resultado un ahorro del
30% de calor usando la resistencia elctrica, se calcul la perdida de calor
al medio ambiente en el termosifn siendo esta del 13%, si se hubiera
utilizado vapor de agua la perdida de calor seria del 21%
Los costos de operacin dieron resultados altamente satisfactorios
comparados con la columna de destilacin a base de vapor ya que esta usa
disel y la columna de destilacin oldershaw energa elctrica lo que da un
mayor ahorro econmico, y comparando los gastos la columna de
destilacin a base de vapor gasta en disel $800.00 MN por 3 horas de uso,
la columna de destilacin oldershaw $96.75 MN por un uso de 60 horas.
Para futuras investigaciones se recomienda:
Aadir los 10 platos restantes de la columna para calcular el anlisis de
exerga y compararlo con el obtenido en este trabajo, para conocer cul es
ms ptimo en operacin al destilar los diferentes tipos de mezclas.
Se recomienda de igual manera el verificar si las lecturas del termopar dan
un resultado ms exacto sin la cubierta de los termoposos.
Buscar una manera ideal para el ahorro de agua del condensador.

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Bibliografa
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edicin (cuarta edicin en espaol), editorial mc Graw hill, volumen I cap. 4-3
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[8] CRC Handbook of Chemistry and Physics. Editorial Advisory Board Pp 6-107
[9] Robert E. Treybal, Operaciones de transferencia de masa. 2 Ed. McGraw Hill.
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