Anlisis qumico III grupo de cationes

UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERA
FACULTAD DE
INGENIERA

GEOLGICA, MINERA Y

METALRGICA
4to Informe
de Laboratorio
GRUPO III DE CATIONES

Curso:

Anlisis qumico

Profesor:

Ing. Vizarreta Escudero Tomas

Seccin:

S1

Apellido
Paterno

Apellido
Materno

Nombre

Cdigo

Casiano
Tello
Rojas

Andrade
Carranza
Guerrero

Juniors
German
Ronald

20122133J

Fecha de presentacin:

05/11/2013

Lima, 05 de noviembre del 2013

2013
-1-

Anlisis qumico III grupo de cationes

LAB. 04 ANLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES

OBJETIVOS

Reconocimiento de los cationes del grupo III

Conocer las diferentes caractersticas (color, olor, textura, etc.) en sus
respectivos precipitados.
Comprobar como varia la solubilidad con el efecto salino.
FUNDAMENTO TERICO
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada con
hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos
cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como hidrxidos
debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como
sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidrxidos por la solucin
de hidrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros
metales del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el
sulfuro de amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro
(hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto,
manganeso y zinc) o grupo IIIB

1.

GRUPO DEL HIERRO (grupo IIIA)

-2-

Anlisis qumico III grupo de cationes

Hierro, Fe
El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial
raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros
y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido clorhdrico
concentrado o diluido y en cido sulfrico diluido con desprendimiento de
hidrgeno y formacin de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente se
produce dixido de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en fro se
obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras que con cido ms concentrado
se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico, segn sean las condiciones
experimentales.
El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el
cobre de una solucin de sal de cobre.
Fe + 2HCl

FeCl2 + H2

Fe H2SO4 (dil.)

FeSO4 + H2

2Fe +6H2SO4 (conc.)

Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO2

4Fe + 10HNO3 (frio,dil.)

4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

fe + 4HNO3 (conc.)

Fe(NO3)3 + NO + 2H2O

4Fe + 10HNO3

4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O

El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen
del xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas
provienen del xido frrico, Fe2O3, que contienen hierro trivalente.

Aluminio, Al
El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es
poco atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en
cido concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace
pasivo al metal, lo que puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora
de xido. Se disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con
desprendimiento de hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de
aluminato.
2Al + 4H2SO4

Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O

2Al + 6HCl

2AlCl2 + 3H2

2Al + 2NaOH + 2H2O

2NaAlO2 + 3H2

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Anlisis qumico III grupo de cationes

El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3

Cromo,Cr
El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es
soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl 2, azul en
ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprende
hidrgeno. El acido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato
cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr 2(SO4)3, en presencia del
aire. El cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la
pasividad del metal.

2.

GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB)

Coblato, Co
El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en
cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico,
formando compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO.
Existen otros dos xidos: el xido cobltico, Co2O3,del que derivan los
compuestos coblticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos
los xidos de cobalto se disuelven en cidos formando sales cobaltosas.
Co2O3 + 6HCl

2CoCl2 + Cl2 + 3H2O

Co3O4 + 8HCl

3CoCl2 + Cl2 + 4H2O

Niquel, Ni
El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los
cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido
ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad.
Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del
xido niqueloso o verde, NiO. Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3,
pero este se disuelve en cidos formando compuestos niquelosos.

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Anlisis qumico III grupo de cationes

Ni2O3 + 6HCl

2NiCl2 + 3H2O + Cl2

Manganeso, Mn
El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido.
Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno. Los
cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales
de manganeso e hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se
desprende dixido de azufre.
Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y
MnO7. Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido
sulfrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos
superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso.
Mn + 2HCl

MnCl2 + Mn

MnO2 + 4HCl

MnCl2 + Cl2 + 2H2O

Mn2O2 + 8HCl

3MnCl2 + Cl2 + 4H2O

2MnO3 + 4H2SO4

4MnSO4 + O2 + 4H2O

2Mn3O4 + 6H2SO4

6MnSO4 + O2 + 4H2O

2MnO2 + 2H2SO4

2MnSO4 + O2 + 2H2O

Zinc, Zn
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El
puro se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia
de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de
algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qu
el zinc comercial, se disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos
con desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin
desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se desprende
xido nitroso u xido ntrico, lo que depende de la concentracin, el cido ntrico
concentrado tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de
zinc. El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con
desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos.

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Anlisis qumico III grupo de cationes

Zn + H2SO4

ZnSO4 +H2

4Zn + 10HNO3

4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

4Zn + 10HNO3

4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O

3Zn + 8HNO3

3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O

Zn + 2H2SO4

ZnSO4 + SO2 + 2H2O

Zn + 2NaOH

Na2ZnO2 + H2

Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO.

EQUIPO Y MATERIALES

8 tubos de ensayo

1 gradilla

1 piseta con agua destilada 1 piceta

1 baqueta

1 embudo de vidrio

Papel de filtro

Papel de tornasol

1 vaso de vidrio (250 ml)

1 pinza

Estufa elctrica

Reactivos:
Cloruro de amonio NH4Cl

Peroxido de sodio Na2O2

Hidrxido de amonio NH4OH

Carbonato de sodio Na2CO3

Sulfuro de sodio Na2S

Cianuro frrico de potasio K4Fe(CN)6

cido clorhdrico HCl

Clorato de potasio KClO3

Sal de Brax B4O7Na2

Acetato de amonio (NH4)C2H3O2

cido ntrico HNO3

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Anlisis qumico III grupo de cationes

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, aadimos
gotas (3-4) de NH4Cl 5N, no hay cambio alguno. Luego alcalinizamos la solucin
con NH4OH (usamos papel tornasol como indicador);

En este momento tendr una sustancia gelatinosa pardo-verdusca y cambiar a un

color oscuro ante la adicin de gotas de Na2S

Complete la precipitacin. Filtre y deseche la solucin pasante.

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Anlisis qumico III grupo de cationes

2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH) 3, Cr(OH)3,ZnS ser
pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso
y filtramos. Conserve la solucin filtrada.

3. El precipitado obtenido en 2) esta formado por : CoS, NiS, se divide en dos partes:

Reconocimiento del cobalto:

Con ayuda de un alambre de platino (o micrn) y brax slido se prepara una
perla y se adhiere a la parte del precipitado.

Borax
La cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama
oxidante.

Perla
azul

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Anlisis qumico III grupo de cationes

Reconocimiento del Nquel:

Disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia,

Agua regia

Alcalinice la solucin con NH4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre,

en caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un
precipitado rojo-cereza.

Precipitado rojo
cereza

4. La solucin filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl2, AlCl3, CrCl3,

ZnCl2, y alcalincela con Na2CO3 (slido).

Na2CO3
(slido)

-9-

Anlisis qumico III grupo de cationes

Luego agregue una pequea cantidad de Na2O2 (slido), agitamos suavemente el
contenido del vaso, observe la formacin de un precipitado. Caliente unos
segundos, enfriamos y filtramos. Conserve la solucin filtrada.

Na2O2
(slido)

5. El precipitado obtenido en 4) esta formado por Fe(OH)2, MnO2 (probablemente con

algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes:

Reconocimiento del fierro:

Disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos.

Espere, enfriamos. Diluimos la solucin y la pasamos a un tubo de ensayo y

agregue gotas de K4Fe(OH)6 observe el precipitado obtenido de color azul
conocido como azul de prusia.

Azul de
Prusia

Reconocimiento del manganeso:

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Anlisis qumico III grupo de cationes

Preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado.

Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e

incorporamos cristales de KClO 3 y seguimos calentando unos segundos, una
perla de color verde nos indicar la presencia del manganeso.

Perla
verde
6. La solucin filtrada de 4) contiene NaAlO 2, Na2CrO4, Na2ZnO2. Acidificamos la
solucin con HNO3 6N.

Luego agregamos gotas de NH4Cl 5N., finalmente alcalinizamos la solucin con

NH4OH 15N. Calentamos por unos segundos y observamos la formacin de un
precipitado blanco gelatinosa de Al(OH)3, filtramos.

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Anlisis qumico III grupo de cationes

7. La solucin restante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la solucin a
un vaso, acidificamos con CH3COOH 17N. Luego aadimos gotas (10-15) de
NH4CH3COO.

Calentamos hasta hervir la solucin, en este momento le aadimos gota a gota

de BaCl2 y observamos la formacin de un precipitado. Filtramos.

8. La solucin pasante contendr Zn(CH3COO)2. Luego le aadimos gotas de Na2S(ac)

y observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.

CUESTIONARIO

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Anlisis qumico III grupo de cationes

1.
a) Explique brevemente y con toda claridad, cmo se consigue la
precipitacin completa de este grupo de cationes?
A la solucin entregada se le van aadir unas gotas de NH4Cl 5N, luego
alcalinizar la solucin aadiendo NH4OH y finalmente adicionar unas gotas
de Na2S hasta q precipite completamente.
b) Qu funcin cumple la disolucin de cloruro de amonio, NH 4 Cl( ac ) ?
Cumple una funcin amortiguadora en dicha disolucin.
c) Qu otros agentes precipitantes, aparte del sulfuro de sodio, se
pueden utilizar?
Se puede utilizar sulfuro de hidrogeno H2S, en un medio dbilmente alcalino
o bien con sulfuro de amonio (NH4)2S.
2. Dos de los cationes se identifican con su respectiva perlas:

a) Describa el procedimiento para cada caso

Para el cobalto: con ayuda de un alambre de platino ( o micrn) y brax slido
se prepara una perla y se adhiere parte del precipitado de CoS y NiS a la perla,
la cual adquiere un color azul tanto en la llama reductora como en llama
oxidante.
Para el manganeso: preparar una perla con Na2CO3 y algo de precipitado de
Fe(OH)2, MnO2. Caliente directamente en la llama oxidante luego retire la perla
e incorpore cristales KClO3 y siga calentando unos segundos; una perla de
color verde nos indicar la presencia de manganeso.
b) Qu compuestos qumicos constituye a cada perla?
A la perla de cobalto lo constituyen el brax y el sulfuro de cobalto (CoS)
A la perla de manganeso lo constituyen Na2CO3, MnO2, KClO3.

3.

a) Cmo se identifica al catin nquel Ni(ac ) ?

El nquel se identifica partiendo de su precipitado NiS, disolvindolo con
agua regia y luego alcalinizando la solucin con NH4OH 15N, por ultimo
agregar unas gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un precipitado
color rojo-cereza.
2

b) Escriba la frmula global de la sal formada

La frmula global es:

(C4H8N2O2)2Ni

4. Qu compuestos qumicos se formaron en la identificacin de los

cationes Cr 3 , Zn 2 y Al 3 ? Qu peculiaridad presenta el precipitado de
aluminio?
Se formaron:

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Anlisis qumico III grupo de cationes

- NaAlO2, NaCrO4, Na2ZnO2
- (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2
- Zn(CH3COO)2

5. Haga un diagrama esquemtico, indicando la separacin e identificacin

de cada catin.

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Anlisis qumico III grupo de cationes

(Fe++, Mn++, Cr+++, Al+++, Ni++, Co++, Zn+
+
)
Aadir NH4Cl, alcalinizar con
NH4OH, precipitar con Na2S
Precipitado de cationes de III
grupo
Lavar con H2O + NH4Cl + NH4OH +
Na2S
Precipitado: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH3),
ZnS
Aadir HCl 1.2N
Precipitado de CoS, NiS

Solucin de FeCl2, MnCl2, AlCl3, CrCl3,

ZnCl2
Alcalinizar con Na2CO3, aadir Na2O2.
Filtrar

Perla de Cobalto
(azul)
Nicrn + brax +
precipitado + llama

Disolver con agua

regia, alcalinizar
solucin, aadir
dimetilglioxima
Precipitado rojo
cereza
correspondiente a
dimetilglioximato
de nquel.

Precipitado: Fe(OH)3,
MnO.H2O
Disolver con HCl,
calentar, diluir con
H2O, aadir
K4Fe(CN)6
Precipitado AZUL
DE PRUSIA
Perla de Manganeso
(verde)
Con Na2CO3,
precipitado, KClO3 y
llama.

Solucin NaAlO2,
Na2CrO4, Na2ZnO2
Acidificar con HNO3
6N, agregar NH4Cl,
alcalinizar NH4OH
15N calentar. Filtrar.
Precipitado
blanco de
Al(OH)3

Solucin
(NH4)2CrO4,
Zn(NH3)6(NO3)2

Acidificar con
CH3COOH, aadir
(NH4)C2H3O2, hervir.
Aadir BaCl2
Precipitado
amarillo
BaCrO4

Solucin
Zn(C2H3O2)2,
aadir Na2S
Precipitado
blanco de ZnS

6. Escriba las ecuaciones qumicas balanceadas de las reacciones que

faltan.

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Anlisis qumico III grupo de cationes

PARA EL Co
Co2+ + S2- CoS
Perla de Na2BrO7 . 10H2O

PARA EL Ni
Ni2+ + S2- NiS
3NiS + 8H+ + 2NO3- 3Ni2+ + 3S + 2NO + 4H2O

PARA EL Fe
Fe2+ + S2- FeS
FeS + 2H+ Fe2+ + H2S
Fe2+ + 2Cl- FeCl2
2Fe2+ + 2OH- + Na2O2 2Fe(OH)2 + 2NaOH
Fe(OH)2 + 2H+ Fe2+ + H2O
2Fe2+ + [Fe(CN)6]4- + Fe2[Fe(CN)6]

PARA EL Mn
Mn2+ + S2- MnS
MnS + 2H+ Mn2+ + H2S
Mn2+ + 2Cl- MnCl2
MnCl2 + Na2O2 MnO2

2NaCl

2MnO2 + O2 + 2Na2CO3 2Na2MnO4

2CO2

PARA EL Al
Al3+ + 3OH- Al(OH)3
Al(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O
Al3+ + 3Cl- AlCl3
2Al(OH)3 + Na2CO3 2NaAlO2

CO2 + 3H2O

AlO2- + H+ + H2O Al(OH)3

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Anlisis qumico III grupo de cationes

PARA EL Cr
Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3
Cr(OH)3 + 3H+ Cr3+ + 3H2O
Cr3+ + 3Cl- CrCl3
2Cr(OH)3 + Na2CO3 2NaCrO2

CO2 + 3H2O

CrO42- + 2NH4+ (NH4)2CrO4

PARA EL Zn
Zn2+ + S2- ZnS
ZnS + 2H+ Zn2+ + H2S
Zn2+ + 2Cl- ZnCl2
Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2
Zn(OH)2 + Na2CO3 Na2ZnO2

CO2 + H2O

7. Para el anlisis del alumbre de amonio comercial, se ha tomado una

muestra de 0.8563 gr y se ha obtenido un precipitado de Al 2 O3 , oxido de
aluminio de 0.0914 gr. Calcule el tanto por ciento (%) del hidrato cristalino
qumicamente puro en la muestra.
8.

a) 145 ml de NH 4 OH( ac ) 0.5N contiene 0.78 gr de cloruro de amonio

anhidro. Calcule el pOH de la disolucin.
b) La muestra de carbn de piedra contiene el 8.12% de humedad y el
24.05% de sustancias voltiles inflamables. De la muestra de coque,
obtenido por coquizacin de la muestra pesada de 1.3875 gr, se
obtuvo 0.2080 gr de ceniza. Calcule el % del contenido de ceniza en la
muestra de carbn de piedra.

9. Las K ps (constantes del producto de solubilidad) del hidrxido frrico y

del hidrxido de cinc, son: 4.0x10 38 y 4.5x10 17 respectivamente.
Cul de los dos hidrxidos es ms soluble? y en cuntas veces?

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Anlisis qumico III grupo de cationes

CONCLUSIONES
Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.
Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el cidos diluidos
Al aadir las gotas de NH 4Cl, luego alcalinizar con NH4OH y aadir Na2S se
forma el NH4S que es quien precipita como sulfuros a: Co, Ni, Fe, Mn, Zn;
asimismo se precipitan los hidrxidos: Al (OH)3, Cr (OH)3.
Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza agua regia esta
disolucin se realiza en caliente.
El hierro (Fe2+) es obtenido en un precipitado azul oscuro (azul de Prusia) al
aadir el K4Fe (CN)6, ocurriendo primero la oxidacin del Fe (II) a Fe (III) a la
vez que se forma el ferrocianuro.

RECOMENDACIONES

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Anlisis qumico III grupo de cationes

Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones
en la identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala
precipitacin tambin pueden afectar futuras reacciones.
Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos
pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de
cidos muy concentrados) a los estudiantes.
Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de
extraccin) para no contaminar el rea de trabajo y a las personas que se
encuentren ah.

BIBLIOGRAFA

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta

Edicin. Buenos Aires 1974.

Pagina Web: http://www.panreac.com/new/esp/fds/ESP/X131295.html

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