UNSCH

Laboratorio de Qumica Analtica

Practica N 01 de QU-341
Integrantes:
-

Bautista Nez, Roly Ivn

Prez Durand, Mnica
CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO
Y EVALUACIN ESTADISTICA DE DATOS

I. OBJETIVOS:
- Aprender a calibrar materiales de medicin volumtrica.
- Mejorar la tcnica para la manipulacin del material volumtrico.
- Aplicar los clculos estadsticos para evaluar los datos obtenidos en una
medicin cuantitativa.
II. FUNDAMENTO TEORICO:
2.1.

MANEJO DEL MATERIAL VOLUMTRICO

Se considera material volumtrico, todo aparato usado para la medicin de

volmenes. Los instrumentos calibrados, tales como las pipetas y las buretas,
exigen cuidados especiales y una limpieza adecuada. La medicin correcta de
un volumen solamente es posible cuando las superficies de las paredes
interiores estn libres de grasa, de tal manera que se forme siempre una
pelcula continua del lquido y no exista un mojado irregular. Si los jabones o
detergentes no desprenden bien la grasa adherida, se procede a emplear una
preparacin especial de cido crmico llamada "mezcla crmica". Esta solucin
se prepara disolviendo 3 g de dicromato de potasio en 100 mL de cido
sulfrico concentrado. Esta solucin ha sido sustituida por una preparacin
comercial de un detergente no inico exento de fosfatos.
La calibracin del material volumtrico tiene dos objetivos primordiales:
a) Establecer un trazo para su capacidad nominal a la temperatura de
trabajo.
b) Determinar la capacidad del material hasta su trazo.
Todo el material volumtrico est calibrado a una temperatura especificada de
20 C y para utilizarse de una forma determinada. Debido a la modificacin del
volumen de los lquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se deben
volver a calibrar los materiales volumtricos cuando vaya a utilizarse a
temperaturas muy diferentes de aquella para la que fueron calibrados.
La calibracin hecha por el fabricante no debe tomarse como infalible, sino
que debe ensayarse para tener la seguridad de que la graduacin esta dentro
de las tolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Aunque los fabricantes
pongan cuidado en la calibracin sta implica un elemento humano y pueden
cometerse errores.

2.2

LA CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO

El calibrado, o la calibracin, es un procedimiento de comparacin

entre la medida que indica un instrumento y la que debera indicar de
acuerdo con un patrn de referencia cuyo valor es conocido con
exactitud. En este apartado de la prctica se va a calibrar recipientes
volumtricos de uso muy frecuente: bureta, pipeta y un matraz
volumetrico, para lo cual se medir la masa de agua que contengan.
La temperatura de trabajo influye en el calibrado en dos aspectos
distintos: por una parte porque el volumen que ocupa una
determinada masa de agua depende de la temperatura, es decir, sta
influye en la densidad, y no slo en el caso del agua, sino en todas las
sustancias, y por otra parte en la dilatacin o la contraccin que se
pueda producir en el vidrio. La temperatura de referencia que figura
en el certificado que proporciona el fabricante es de 20C, habindose
tenido en cuenta, antes de expedir tal certificado, el efecto trmico
indicado en el caso del vidrio. Sin embargo, a fin de no alargar la
prctica de forma innecesaria, y como resulta que la temperatura del
laboratorio estar con toda seguridad en un entorno cercano a los
20C, se va a prescindir de la dilatacin o contraccin del vidrio, sobre
todo porque el material del cual se fabrica los instrumentos
volumtricos tienen un coeficiente de dilatacin muy bajo. Dejando
de lado, por tanto, la influencia de la temperatura, la realizacin de
esta prctica es muy sencilla: el procedimiento consiste en medir la
masa de un lquido contenido en un recipiente, como diferencia entre
el peso del recipiente seco y el del recipiente conteniendo el lquido,
que va a ser agua destilada.
Cuando se desea la mxima exactitud posible, es necesario calibrar la
vidriera volumtrica que se emplea. Esto suele hacerse midiendo la ms de
agua vertida por el recipiente o contenida en l, y utilizando la densidad de
ese lquido para convertir ms en volumen. De esta forma es posible
determinar, por ejemplo, que una pipeta en particular vierte 10,016mL y no
10,000mL.
El vidrio mismo se expande cuando se calienta. El vidrio pyrex y otros a
base de borosilicato, que son los tipos ms comunes, se dilatan
aproximadamente 1,0 x 10-3% por grado Celsius a un temperatura cercana
al ambiente. Esto significa que si la temperatura de un recipiente de vidrio
se eleva en 10C, su volumen aumentar alrededor de (10)(0,0010%) =
0,01%. Excepto para trabajos en extremo exactos, esta dilatacin es
insignificante. Los vidrios blandos se expanden alrededor de dos o tres
veces ms que los de borosilicato.
Supongamos que se desea calibrar una pipeta de 25mL. Es necesario
primero medir la masa de un frasco. Entonces se llena la pipeta en el frasco
de pesar y se coloca la tapa para evitar la evaporacin en el vaso de
precipitado. Se pesa este una vez ms para determinar la masa del agua
vertida por la pipeta.
En los trabajos de gran exactitud es necesario considerar la dilatacin y la
contraccin trmicas de soluciones en el momento en que se hacen las
soluciones y cuando se les emplea.
2.3.

TRATAMIENTO DE DATOS ANALITICOS

En la cuantificacin de analtos, as como en otros campos de la ciencia, los

datos y resultados numricos que se obtienen estn sujetos a incertidumbre; la
evaluacin de la incertidumbre en los datos analticos debe abordarse porque
una medida cuya exactitud sea totalmente desconocida es intil; un resultado
que no sea exacto es aprovechable si se conoce su lmite de error. No existen
mtodos sencillos mediante los cuales la calidad de un resultado experimental
pueda ser evaluada con absoluta seguridad. El trabajo involucrado para
verificar la seguridad de los datos comprende el estudio de la literatura
qumica para aprovechar la experiencia de otros, la realizacin de nuevos
experimentos diseados para descubrir fuentes potenciales de error, la
calibracin del equipo usado en las mediciones y el anlisis estadstico de los
datos que se han obtenido.
III. MATERIALES:
Materiales:
- 1 bureta de 50mL
- 1 pipeta volumtrica de 25mL
- 1 fiola de 25mL
- 1 vaso de precipitado de 50 mL
- 1 Erlenmeyer
- 1 piseta
- 1 termmetro
- Agua destilada (H2O)
Equipos:
- 1 soporte universal
- 1 balanza analtica
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
4.1. Calibracin de una bureta
- Lavamos la bureta con agua y detergente con la finalidad de quitar las
impurezas, se coloc la bureta en el soporte universal, se verti agua
destilada hasta el nivel del menisco 0,00mL.
- Lavamos el matraz Erlenmeyer y lo llevamos a la secadora, para eliminar
toda presencia de lquido en las paredes del recipiente; el matraz limpio y
seco, se dej enfriar hasta alcanzar temperatura ambiente, luego lo tapamos
con papel de aluminio y pesamos.
- Vertimos 10mL de agua en el matraz y en seguida lo tapamos para evitar
evaporacin. Esperamos 30 segundos aproximado para que la pelcula del
liquido adherida a la pared escurra antes de efectuar la lectura de la bureta.
- Pesamos nuevamente el matraz y calculamos la masa del agua transferida,
enseguida extraemos 10mL de agua de la bureta, pesamos el matraz y
determinamos la masa de los 20mL.
- Repetimos esta operacin por tres veces ms hasta que obtuvimos 50 mL
de agua en el matraz, medimos la temperatura del agua y ambiente.
4.2. Calibracin de una pipeta
- Lavamos el vaso de precipitado, en seguida se llev a la estufa; con la
finalidad de conseguir un vaso limpio y seco, despus se pes el recipiente
provista de unna tapa (papel aluminio), medimos agua destilada con una
pipeta volumtrica de 25mL y vaciamos al recipiente, y pesamos.

4.3. Calibracin de un matraz volumtrico (fiola)

- Pesamos la fiola limpio y seco con tapa, luego llenamos con agua destilada
hasta el aforo y pesamos nuevamente.
V. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS
1. Utilizar la tabla 2-6, pp.30 de Harris, para convertir la ms de
agua en volumen vertido, de cada ensayo.
Datos:
mmatraz vaco = 54.3691 g
Temperatura del agua: 19C
Densidadtablas= 0.9984082 g/cm3
Pesadas de matraz vaco + agua:
m1= 64.3123 g
m2= 74.2628 g
m3= 84.3046 g
m4= 94.2949 g
m5= 104.3145 g
CALCULANDO VOLUMEN CORREGIDO
V10 corregido = 9.9432g x 1.0027 (mL/g) = 9.97005mL
V20 corregido = 19.8937g x 1.0027 (mL/g) = 19.94741mL
V30 corregido = 29.9355g x 1.0027 (mL/g) = 30.01633mL
V40 corregido = 39.9258g x 1.0027 (mL/g) = 40.03359mL
V50 corregido = 49.9454g x 1.0027 (mL/g) = 50.08025mL
CALCULANDO ERROR ABSOLUTO
Ea1 = 9.97005 10 = -0.02995
Ea2 = 19.94741 20 = -0.05590
Ea3 = 30.01633 30 = 0.01633
Ea4 = 40.03359 40 = 0.03359
Ea5 = 50.08025 50 = 0.08025

Volumen
Vertido (mL)

Masa
recipiente
+H2O (g)

0
10
20
30
40
50

54.3691
64.3123
74.2628
84.3046
94.2949
104.3145

Volumen
m

H2O

(g)

corregido a 20C

(mL)
0
9.9432
19.8937
29.9355
39.9258
49.9454

0
9.97005
19.94741
30.01633
40.03359
50.08025

Error
absoluto
(mL)
(4-1)
0
-0.02995
-0.05590
0.01633
0.03359
0.08025

TABLA NO 02: Masa y volumen corregido de agua (H2O), de cada 10 mL de la

bureta:
Calculando volumen corregido
V1 corregido = 9.9432g /0.9984082 (g/mL) = 9.95905mL
V2 corregido = 9.9505g /0.9984082 (g/mL) = 9.96636mL
V3 corregido = 10.0418g /0.9984082 (g/mL) = 10.05781mL
V4 corregido = 9.9903g /0.9984082 (g/mL) = 10.00622mL
V5 corregido = 10.0196g /0.9984082 (g/mL) = 10.03557mL

NO de pasada

Volumen
agua (mL)

1
2
3
4
5

Masa agua
(g)

10
10
10
10
10

9.9432
9.9505
10.0418
9.9903
10.0196

Volumen
corregido
agua (mL)
9.95905
9.96636
10.05781
10.00622
10.03557

2. Con los datos del ensayo 3.1 elaborar una tabla de valores
medidos y determinar la precisin, desviacin estndar relativa,
varianza y coeficiente de variacin de las mediciones.
Masa agua
9.9432
9.9505
9.9903
10.0196
10.0418

(Xi - X)2
0.00211049
0.0014884
0.0027794
0.00000115
0.0009315
= 0.0073057

Desviacin :
S = 0.04273669384
Varianza : S2 = 0.001826425
Desviacin estndar relativa: S/x = 0.004278341333
Coeficiente de variacin: (S/x).100 = 0.4278341333
Precisin : 100 CV = 99.57216587

3. Determinar el volumen exacto de agua en los ensayos 3.2 y 3.3,

utilizando la densidad del agua a la temperatura de medicin.
Pipeta:
m1 = 30.9531
m2 = 55.8368

mH2O = 24.8837

V = (24.8837/0.9984082) = 24.92337303
Fiola:
m1 = 16.9629
m2 = 41.8839

mH2O = 24.921

V = (24.921/0.9984082) = 24.96073249
4. Determinar la exactitud, error absoluto y relativo de la bureta,
pipeta y fiola.
a) Bureta:
- Error absoluto:
(0.02995+0.05590+0.01633+0.03359+0.08025)/5 = 0.043204
- Error relativo:
0.043204/(9.97005+19.94741+30.0633+40.03359+50.08025) =
0.001439676

% Error :
0.001439676 x 100 = 0.14396762
Exactitud :
100 0.14396762 = 99.85603238

b) Pipeta:
- Error absoluto:
24.92337303 25 = 0.07662697
- Error relativo:
(24.92337303 25)/24.92337303 = 0.003074502392
- % Error :
0.003074502392 x 100 = 0. 3074502392
- Exactitud :
100 0. 3074502392= 99.69254976
c) Fiola:
- Error absoluto:
24.96073249 25 = 0.03926751
- Error relativo:
(24.96073249 25)/24.96073249 = 0.001573171381
- % Error :
0.001573171381x 100 = 0.1573171381
- Exactitud :
100 0.1573171381= 99.84268286
5. Si existiera datos dudosos, aplicar las reglas de contraste para
desestimar o conservar los datos observados y compare los
resultados.
Promedio de volumen = 10.005002
9.95905 10.005002 9.95905 =0.045952
10.005002 9.96636 = 0.038642

Volumen corregido

9.96636
Dato

sospechoso: 10.05781

10.00622 10.005002 10.00622 = -0.001218

10.03557 10.005002 10.03557 = -0.030555
10.05781 10.005002 10.05781 = - 0.052808

Desvio

= Vsosp. Vcerc.
= 10.05781 10.03557 = 0.02224

Dispersin = Vmayor Vmenor

= 10.05781 9.95

Prueba Q

= desvio/dispersin
= 0.2252

Al 90 % de confianza Qtab = 0.642

0.642 > 0.2252 se mantiene

Contraste de Grubbs
G = (valor sospechoso x)/S
G = (10.05781 10.005002)/0.04273669382
G = 1.2357
Al 95 % de confianza Gtab = 1.67
1.67 > 1.2357 se mantiene

6. Elaborar la curva de calibracin para la bureta (error absoluto Vs

volumen vertido)
VI. RESULTADOS:
Para hallar la densidad requerida que se encuentra entre las
temperaturas 19 20 C, interpolamos. Y de esta manera se llega a
calcular el volumen de cada medicin de lquido de la bureta.
As el primer cuadro nos muestra la cantidad que difieren las medidas
obtenidas de la bureta.
El segundo cuadro muestra los volmenes y masas corregidas de
cada 10 mL de medidas de agua tomadas de la bureta.
Si nos detenemos a observar los datos de las formulas de tendencia
central; es decir la media y la mediana, como determinamos cual de
ellas conviene usar, pues muy fcil, tomamos el valor que ms se
aproxime al valor real.
x 9.9237
m e 9.9708

Mas prximo al valor real = 10

La desviacin estndar y sus variantes nos aproximan a ver lo cuan

precisos fuimos en la toma de medidas de nuestra muestra. Es decir,
a menor desviacin estndar mayor precisin (indirectamente
proporcional). Nos permite calcular el probable error aleatorio del
anlisis. Una desviacin estndar pequea es ms precisa que otra
que produce una desviacin estndar grande.
Y las desviaciones estndar relativas con frecuencia nos proporcionan
una visin ms clara de la obviedad de los datos que las
desviaciones estndar absolutas.
Aunque en la prctica no se pueda determinar con rigor, la exactitud,
nos aproximamos a un valor aceptado.

Las pruebas de contraste nos ayudan a aceptar o rechazar un dato

dudoso. Ambas pruebas aplicadas a nuestro dato dudoso, nos
descartan la posibilidad de rechazarlo.
VII. CONCLUSIONES:
Se resolvi calibrar una bureta (material volumtrico), y de esta
forma aprendimos a determinar su error aleatorio o indeterminado.
Se aplic con ms cautela la tcnica de calibracin y manipulacin
de la bureta para evitar en lo posible el error de operacin y/o error
personal en las medidas cuantitativas obtenidas de agua por cada
10 mL.
Al aplicar los clculos estadsticos a nuestros datos obtenidos, estos
nos indican que tuvimos un 98.8727% de precisin y una exactitud o
valor aceptado de un 99.2368 %, en la toma de muestras de la
bureta, es decir de cada 10 mL de agua cinco veces reproducidas.
VIII. RECOMENDACIONES:
El calibrado se realiza determinando la masa de un lquido de
densidad conocida que est contenido en un material volumtrico (o
vertido por l). Se debe controlar la temperatura, que influye en el
calibrado de dos formas. En primer lugar, por que el volumen
ocupado por la masa de un lquido vara con sta y en un segundo
lugar, porque el volumen del material volumtrico es variable,
debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en funcin
de la temperatura.
Para mejores resultados en un anlisis cuantitativo, es
recomendable trabajar con materiales limpios, por tanto es
indispensable lavar los materiales antes y despus de la prctica.
Leer y seguir correctamente la tcnica aplicada en la practica del
laboratorio.
IX. BIBLIOGRAFA

http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/calibrado.pdf 25 de agosto
de 2008 11:40 a.m
http://html.rincondelvago.com/preparacion-de-disoluciones_2.html
25 de agosto de 2008 11:41 a.m.
http://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf 25 de agosto
de 2008 11:47 a.m.
http://quimica.utn.edu.mx/contenido/temas/tema%208/tema8.htm
25 de agosto de 2008 11:48 a.m.
http://quimica.unp.edu.ar/grado/qa2/tp.html 25 de agosto de 2008
11:48 a.m.
http://www.cenam.mx/fyv/publicaciones%5Cprobvol1.pdf
25
de
agosto de 2008 11:54 a.m.

 http://www.ciencia.net/VerArticulo/An%C3%A1lisis-volum
%C3%A9trico?idArticulo=dse5oqgz7h0sjegjwleuha 25 de agosto de
2008 11:56 a.m.
http://www.ual.es/Universidad/Depar/Hidquan/0708/Material500110
7/Practica2.pdf 25 de agosto de 2008 11:58 a.m.
http://enciclopedia.us.es/index.php/An%C3%A1lisis_volum
%C3%A9trico 25 de agosto de 2008 12:03 p.m.
http://html.rincondelvago.com/tratamiento-de-los-datosanaliticos.html 25 de agosto de 2008 12:12 p.m.