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Qumica

experimental
Manual de
laboratorio

Laura E. Romero Robles


Blanca E. Rodrguez Esparza

AIW AYS LE A R N IN G

PEARSON

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Libros de Ingeniera Qumica y ms

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Qumica experimental
Manual de laboratorio

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Qumica experimental
Manual de laboratorio

Laura E. Romero Robles


Blanca E. Rodrguez Esparza
Departamento de Qumica
Instituto Tecnolgico y de Estudios Superiores de Monterrey
Campus Monterrey

R evisi n tc n ic a

Jess A. Valencia Gallegos

Departamento de Qumica
Escuela de Biotecnologa y Alimentos
Instituto Tecnolgico y de Estudios Superiores de Monterrey
Campus Monterrey

PEARSON
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Botos de catalogacin bibliogrfica

ROMERO ROBLES, LAURA EUGENIA


y RODRGUEZ ESPARZA, BI.ANCA ESTIIEI.A
Qumica experimental. Manual de laboratorio
Primera edicin
PEARSON EDUCACIN,Mxico, 2014
ISBN: 978-607-32-2248-8
rea: Ciencias
formato: 20.0 x 25.5 cm

Edicin en espaol
Direccin general:
Direccin Educacin Superior
Editora Sponson

Rginas: 232

Philip de la Vega
Mario Contreras
Gabriela Lpez Ballesteros
c-mail: gabricla.lopczballcstcrosOpcarson.com
Bemardino Gutirrez Hernndez
Juan Silverio Amandi Zratc

Editor de Desarrollo:
Superv isor de Produccin:
Gerencia Editorial
Educacin Superior Latinoamrica: Marisa de Anta
PRIMERA EDICIN, 2014

D.R. O 2014 por Pcarson Educacin de Mxico, S.A. de C.V.


Atlacomulco 500-5" Piso
Col. Industrial Atoto, C.P. 53519
Naucalpan de Jurez, Estado de Mxico
Cmara Nacional de la Industria Editorial Mexicana. Reg. Nm. 1031
Resenados todos los derechos. Ni la totalidad ni parte de esta publicacin pueden producirse, registrarse o
transmitirse, por un sistema de recuperacin de informacin, en ninguna forma, ni por ningn medio, sea
electrnico, mecnico, fotoqumico, magntico o clcctroptico, por fotocopia, grabacin o cualquier otro, sin
permiso previo por escrito del editor.
F.1 prstamo, alquiler o cualquier otra forma de cesin de uso de este ejemplar requerir tambin la autorizacin
del editor o de sus representantes.
ISBN VERSIN IMPRESA: 978-607-32-2248-8
ISBN VERSIN E-BOOK:
978-607-32-2249-5
ISBN VERSIN E-CHAPTER: 978-607-32-2250-1
Impreso en Mxico. Printed in Mxico.
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PEARSON

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Contenido

Introduccin
Prctica 1

Prctica 2

xi

Introduccin al laboratorio de qumica


experimental

Introduccin
Equipo y reactivos
Procedimiento experimental
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 1

2
3
4
4
5

Tcnicas bsicas de experimentacin


en el laboratorio de qumica: extraccin,
filtracin, cristalizacin y sublimacin
Introduccin
Extraccin
Filtracin
Cristalizacin
Sublimacin
Equipo y reactivos
A. Extracci n : separacin de los (i-carotenos y las xan to filas
presentes en las zanaho rias
B. Procedim iento para h acer la extraccin usando un em budo
de separacin
C. Purificacin de cido benzoico im puro usando la tcnica
de recristalizaci n
D. D eterm inacin d el punto de fusin de un slido
E. Purificacin de cafena im pura usando la tcnica
de sub lim acin
F. D eterm inacin de la solubilidad de una sustancia
por el m todo de m kro cap ilares

Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 2
Cuestionario. Prctica 2

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21
23

vi | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Prctica 3

Tcnicas de destilacin:
simple y de hidrodestilacin
Introduccin
Ley de Dalton. Fundamento fsico de los vapores saturados
Destilacin por arrastre con vapor
Obtencin de aceites esenciales. Una aplicacin
de la destilacin por arrastre con vapor
Identificacin de cationes a la flama
Equipo y reactivos
A. Separacin de los com ponentes de una disolucin
slido-liquida por destilacin sim p le
B. O btencin de un aceite esencial u tilizan d o la tcnica
de hid ro destilacin

Prctica 4

26
26
27
27
28
29
30
32

Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 3
Cuestionario. Prctica 3

32
33
35
37

Tcnicas de separacin: cromatografa


en columna, en capa fina y en papel.
Introduccin a las tcnicas instrumentales
de cromatografa

39

Introduccin
Clasificacin
Constante RF
Equipo y reactivos

40
40
41
42

A. Separacin de los com ponentes del ch ile g u ajillo m ediante


crom atografa en colum na (CC)
B. Separacin de los com ponentes p or crom atografa en capa
fin a (CCF)
C. Separacin de los com ponentes de la tinta de un bolgrafo
por crom atografa en papel (CP)
D. Introduccin a la crom atografa instrum ental. Crom atografa
de g ases: id entificacin de com puestos desconocidos

Prctica 5

25

43
44
45
46

Ejercicio previo
Procedimiento experimental (prctica demostrativa)
Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 4
Cuestionario. Prctica 4

47
47
49
50
51
55

Estequiometra 1. Ley de conservacin


de la materia y clasificacin de reacciones

57

Introduccin
Tipos de reacciones

58
59

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Contenido | vii

Equipo y reactivos
Tipos de reacciones qumicas
Reaccin de descom posicin, catalizad o res
Reaccin de descom posicin m ediante la enzim a catalasa
Reaccin de sn tesis
Reaccin de su stitu ci n sim ple
Reaccin de la m oneda de cobre
Reaccin de sustitucin d ob le
Reacciones de doble intercam bio
Reaccin de com bustin

61
61
61
62
63
63
63
65

Sustancias orgnicas y sustancias inorgnicas


Ley de conservacin de la materia
Reactivo limitante, rendimiento terico y rendimiento real

65
66
66

Reactivo lim itan te y reactivo en exceso


Rendim iento te rico

Prctica 6

66
66

Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 5
Cuestionario. Prctica 5

68
69
71
77

Estequiometra 2. Ley de conservacin


de la materia. El mol y el nmero de Avogadro

79

Introduccin

80

Ley d e conservacin de la m ateria

Prctica 7

60
61

80

El mol y el nmero de Avogadro


Equipo y reactivos
Ley de conservacin de la materia
Determinacin del nmero de Avogadro
Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 6
Cuestionario. Prctica 6

80
81
82
83
85
85
87
91

Cintica y equilibrio qumico

93

Introduccin

94

C intica qum ica

Equipo y reactivos
Determinacin del orden de reaccin y de la energa
de activacin
Procedim iento exp erim en tal

La ley de Arrhenius y la energa de activacin


Procedim iento exp erim ental

Equilibrio qumico
Principio de Le C h atlier

Manejo de residuos
Bibliografa

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100

101
101

v iii I Qumica experim ental. Manual de laboratorio

Hoja de resultados. Prctica 7


Cuestionario. Prctica 7

Prctica 8

Electroqumica: reacciones redox


Introduccin
Reacciones redox
La electr lisis y sus aplicacio nes
G alvanoplastia (plateado)

Equipo y reactivos
Electroplatinado
Procedim iento exp erim ental

Celdas voltaicas y corrosin

Prtica 9

103
107

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110
110
112
112

113
113
113

115

Procedim iento exp erim ental

115

Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 8
Cuestionario. Prctica 8

116
116
117
121

Introduccin al anlisis cualitativo de cationes


y al anlisis elemental
Introduccin
A n lisis qum ico
M edicin de propiedades fsicas y q um icas
Tabla de catio nes

Equipo y reactivos
Anlisis elemental (N, O, S y halgenos)
Prueba de Lassaigne
A n lisis cu alitativo de cationes
Procedim iento exp erim ental

Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 9
Cuestionario. Prctica 9

123
124
124
124
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128
128
129
130

133
133
135
139

Prctica 10 Introduccin al anlisis cualitativo


y cuantitativo. Aniones y humedad

141

Introduccin
Equipos y reactivo
Separacin y anlisis cualitativo de aniones

142
143
144

Ejercicio previo al an lisis


Procedim iento exp erim ental

Introduccin al anlisis cuantitativo. Humedad


de una muestra
Procedim iento exp erim ental

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144

146
146

Contenido | ix

Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 10
Cuestionario. Prctica 10

Prctica 11 Introduccin al anlisis cualitativo.


Sales solubles
Introduccin
Equipo y reactivos
Anlisis cualitativo de cationes
Procedim iento exp erim en tal

Separacin y anlisis cualitativo de aniones


Procedim iento exp erim ental
M anejo de residuos

Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 11
Cuestionario. Prctica 11

Prctica 12 Titulacin cido-base


Introduccin
Equipos y reactivos
Titulacin cido fuerte base fuerte.
Preparacin de soluciones
Procedim iento exp erim ental

Valoracin de cido actico en un vinagre


Procedim iento exp erim ental

Valoracin potenciomtrica de una solucin

Prctica
final

147
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157
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163

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168
168

170
170

171

Procedim iento exp erim ental

171

Manejo de residuos
Bibliografa
Hoja de resultados. Prctica 12
Cuestionario. Prctica 12

174
174
175
181

Primera parte. Determinacin colorimtrica


del fierro
Introduccin
D eterm inaciones colori m tricas

Equipos y reactivos
Determinacin de Fe en preparaciones farmacuticas
por espectroscopia visible
Procedim iento exp erim ental

Manejo de residuos
Bibliografa

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184
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185
185
185

189
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x | Qumica experim ental. Manual de laboratorio

Segunda parte. Determinacin de fierro


por absorcin atmica
Introduccin
Fundam entos tericos de espectroscopia de absorcin
atm ica

Equipos y reactivos
Determinacin de Fe en preparaciones farmacuticas
por espectrofotometra de absorcin de llama
Procedim iento exp erim ental

191
192
192

193
193
193

Bibliografa

196

Hoja de resultados. Prctica final. Primera parte


Cuestionario. Prctica final. Primera parte
Hoja de resultados. Prctica final. Segunda parte
Cuestionario. Prctica final. Segunda parte

197
199
201
203

Anexos
Anexo 1. Pruebas a la flama
Anexo 2. Anlisis cualitativo
A nlisis elem ental Lassaigne. C, H, O, N, S y X (halgenos)

Anexo 3. Anlisis cualitativo

205
206
207
207

208

M archa g en eral de catio n es

208

Anexo 4. Anlisis cualitativo

212

M archa g en eral de anio nes

212

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Introduccin

n el mundo actual, los principales beneficios con los que cuenta la humanidad tienen
sus bases en transformaciones qumicas.
Los combustibles, las aleaciones, los increbles avances de la medicina, los nanomateriales y los bioprocesos, entre otros, son el resultado del desarrollo y la aplicacin
de transformaciones qumicas. Tanto a nivel macroscpico como en el microcosmos, hay
transformaciones vitales que se fundamentan en cambios qumicos que se aplican en to
das las reas de la ciencia. La biologa, la agricultura, la medicina, el medio ambiente y
hasta la arqueologa se apoyan en la qumica como ciencia central para explicar procesos,
tanto de la materia viva como de la no viva. Esta maravillosa ciencia es por s misma un
pilar que sirve de apoyo a otras, y por ello su estudio es de vital trascendencia.
Por otra parte, el trabajo experimental en un laboratorio es una parte esencial del
aprendizaje de la qumica. Ayuda a los estudiantes a comprender conceptos y desarrollar
habilidades en un grado que no se puede lograr por mtodos tericos. En aos recientes
se han sugerido nuevas estrategias de instruccin para la enseanza de la qumica general
en el laboratorio, lo cual ha derivado en un cambio sustancial en los planes de estudios, en
los experimentos realizados y en las estrategias de enseanza planteadas por este motivo.
A finales de la dcada de 1990 empez a cuestionarse en las universidades estadou
nidenses la evolucin en la enseanza experimental de la qumica, siendo los principales
temas de debate la administracin del laboratorio, los objetivos de los experimentos, la
sustentabilidad de los procedimientos, la preparacin acadmica del profesor y la actuali
zacin del equipo c instrumentacin de laboratorio.
Una estrategia de enseanza es el uso de nuevas herramientas instrumentales y computacionales, as como el desarrollo y actualizacin de los experimentos en el laboratorio
de qumica, incorporando conceptos de qumica verde y sustentabilidad.
Por todo lo anterior, resalta la importancia de desarrollar un manual de qumica expe
rimental que incorpore prcticas con solventes seguros y un adecuado manejo de residuos
qumicos, y que aborde prcticas de laboratorio con base en conceptos qumicos y fsicos
que pueden ser aprendidos de manera sustentable. En el laboratorio de qumica, el uso de
instrumentos modernos y de equipo computacional da otra dimensin a un curso, ya que
el tiempo invertido por experimento se reduce notablemente, lo que permite profundizar
ms en los conocimientos.
En el curso de qumica experimental, los alumnos adquieren habilidades en el manejo
de instrumentos, sustancias y tcnicas experimentales, y a su vez interiorizan las normas
generales de seguridad, lo que servir de base para desarrollarse en los siguientes cursos
prcticos.
En este texto, cada actividad est organizada de forma que el alumno aprenda lo b
sico de la experimentacin, con una secuencia lgica desde el objetivo del experimento
hasta el reporte final de los resultados experimentales obtenidos.

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xii | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Frente a las tcnicas convencionales de anlisis, el uso de instrumental moderno,


como el presentado en este libro, se caracteriza por su gran rapidez, precisin y exactitud.
Adems, su alto grado de sensibilidad permite determinar cantidades muy pequeas de
muestra, minimizando residuos y contribuyendo a la sustentabilidad del proceso.
Con esta obra, el estudiante ser capaz de llevar a cabo la integracin de sus cono
cimientos tericos sobre la clasificacin, propiedades y transformaciones de la materia a
travs de los experimentos qumicos presentados, al realizarlos en forma segura, ordenada
y de manera colaborativa. Asimismo, sera capaz de aplicar los procesos, normas y manejo
correcto del material y equipo en el laboratorio de qumica, y de aplicar sus habilidades
de observacin, anlisis y sntesis para la resolucin de problemas experimentales me
diante el razonamiento lgico que requiere al disear, realizar y reportar resultados de sus
experimentos.

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PRCTICA

Introduccin al laboratorio
de qumica experimental

Contenidos

Objetivos

Procedim ientos y norm as para el correcto


manejo de m ateriales y equipos en el contexto
del laboratorio de qum ica experim ental.

Conocer las norm as de seguridad que deben


imperar en el entorno de laboratorio, em itidas
por el departam ento de qum ica.

Toxicidad de las sustancias utilizadas.

Conocer las polticas de asistencia al laboratorio


de qum ica experim ental y estancia en el mismo.

reas de trabajo del laboratorio.


Normas de seguridad.
Manejo de residuos generados en los
experim entos.
Bitcora de laboratorio.

Conocer las reas de trabajo del laboratorio


y los espacios con que cuenta para el
alm acenam iento de sustancias, m ateriales
y equipos.
Conocer las norm as para elaborar un reporte
prelim inar, un diagram a de flujo, un reporte y
una bitcora de laboratorio.
Conocer las norm as de disposicin de residuos.
Instalar el software necesario para usar los
equipos Vernier*.
Conocer el m aterial bsico de laboratorio.

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2 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Introduccin
l laboratorio de qumica experimental es un lugar dotado de los medios necesa
rios para realizar investigaciones, experimentos, prcticas y trabajos de carcter
cientfico, tecnolgico o tcnico. En trminos generales, los laboratorios son espacios
equipados con instrumentos de medicin y herramientas para la realizacin de experi
mentos, investigaciones o prcticas diversas, segn la rama de la ciencia a la que estn
dedicados.
Por lo que se refiere a la disciplina que nos ocupa, el primer contacto prctico suele
darse a travs del curso de qumica experimental que se desarrolla en el contexto de un
laboratorio, donde los alumnos adquieren habilidades en el manejo de instrumentos, sus
tancias y tcnicas experimentales y, al mismo tiempo, interiorizan las normas generales
de seguridad. Esto les servir como base para seguir avanzando en los siguientes cursos
prcticos.

Figura 1. Laboratorio de qum ica experim ental.

Cada una de las actividades que se llevan a cabo en el laboratorio est organizada
de forma que el alumno aprenda los fundamentos de la experimentacin, siguiendo una
secuencia lgica que va desde el planteamiento del objetivo del experimento, hasta la
realizacin del reporte final de los resultados experimentales obtenidos. En el laboratorio
cada prctica es un proyecto en donde el alumno planifica y organiza sus actividades con
la siguiente secuencia:
Actividades de bsqueda. El alumno investiga en qu consiste el proyecto y elabora la
lista de los recursos con que cuenta para realizarlo.
Actividades de diseo. El alumno realiza un diseo del proyecto, incluyendo un plan
secuencial de las actividades y la distribucin de las mismas (cuando se trata de pro
yectos en equipo).
Construccin de actividades. El alumno ejecuta las actividades planificadas en
el diseo.
Actividades de desempeo. El alumno presenta el reporte final del proyecto, incluyen
do sus conclusiones y los resultados del mismo.
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Prctica 1 | 3

A lo largo de este primer laboratorio, los alumnos llegan a identificar correctamente


cada uno de los instrumentos y su funcionamiento; empiezan a trabajaren equipo, a orga
nizar sus activ idades de investigacin y a relacionar los conocimientos que han obtenido
en sus clases tericas de qumica con las prcticas correspondientes. Adems, apren
den a llevar un registro adecuado de sus observaciones, reacciones, resultados y conclu
siones a medida que van realizando los experimentos.
Eq uipo y reactivo s

Material da vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Vaso de precipitados de 400 mi

Software Vernler*

Soporte universal

Sustancias

Anillo mediano

No se utilizan sustanciasen
esta prctica

Mechero de Bunsen

Tela de asbesto

Matraz Frlenm eyer de 750 mi

Bureta de 50 mi

Probeta de 100 mi

Gradilla

Tubo de ensayo

Mortero y pistilo

Matraz kltasato de 500 mi

Embudo Buchner de 9 cm de
dimetro

Vidrio de reloj de 9 cm de dimetro

Caja de Petri de 9 cm

Parrilla de calentam iento

Pinzas para tubo de ensayo

Pinzas para crisol

Embudo de separacin

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Recursos por equipo


1
Recursos por equipo

4 | Qumica experimental. Manual de laboratorio


Procedimiento experimental
1. Loe las intenciones educativas y los objetivos generales del curso.
2. Lee las polticas del curso sobre:
Asistencia (documentos del curso).
Reporte preliminar, reporte y bitcora de laboratorio (documentos del curso).
Sistema de evaluacin (informacin del curso).
3. Integra con tus compaeros un equipo de trabajo de cuatro personas. Los siguientes
pasos sern realizados en equipo.
4. Revisen el documento que contiene las normas y reglas de seguridad que deben se
guirse durante la permanencia en un laboratorio (emitido por el Departamento de
Qumica). Firmen la Hoja compromiso correspondiente.
5. Revisen el material de laboratorio y la gaveta que les han sido asignados por el pro
fesor. Firmen los vales correspondientes.
6. Localicen la regadera, el lavaojos y las rutas de evacuacin del laboratorio. Elaboren
un croquis y no olviden entregarlo al maestro al terminar la sesin.
7. Instalen el software necesario para trabajar en las practicas instrumentales.
8. Participen en el anlisis de las polticas del laboratorio.
9. Revisen atentamente el material Normas de seguridad e higiene en un laboratorio
de qumica, porque en l se aclaran conceptos incluidos en la exposicin y prctica
demostrativa que efectuar el maestro.
10. Revisen el material del Equipo de laboratorio, de acuerdo con la exposicin del
profesor.

Bibliografa
Chang, R. (2010), Qumica, McGraw-Hill, 10a. cd., Mxico.
Domnguez, X. A. (1972), Experimentos de qumica general e inorgnica, Limusa, la.
ed., Mxico.
Domnguez, X. A. (1989), Experimentos de qumica orgnica, Limusa, la. ed., Mxico.
Murov, S.L. (2003), Expe riments in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Ixiboratory Ma
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.

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Prctica 1 | 5

Hoja de resultados. Prctica 1


Introduccin al laboratorio de qumica experimental
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atricula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

De acuerdo con lo visto en la sesin, realicen un diagrama de flujo del siguiente procedi
miento.

Sntesis de polianilina
Materiales

Reactivos

4 vasos de precipitado de 500 mi

Anilina 0.1 M (25 mi)

Hielo

cido sulfrico 1 A/f (50 mi)

1 agitador magntico + una plancha con


agitacin

Agua ultrapura
Persulfato de amonio (50 mi en H2SO4)

1 embudo de filtracin rpida

Procedimiento experimental
1. Poner en un vaso de precipitado de 100 mi, 25 mi de una solucin acuosa de anilina
0.1 M .
2. En otro vaso de precipitado de 50 mi. poner 10 mi de una solucin previamente pre
parada de cido sulfrico 1 M, y agregarla a la solucin de anilina. Colocar la mezcla
resultante en un bao de agua con hielo.
3. Preparar una solucin ms, en otro vaso de precipitado, esta vez disolviendo 1.20 g
de persulfato de amonio en 50 mi de cido sulfrico 1 M.
4. Una vez que la solucin de la anilina est a menos de 30C, agregar lentamente 10
mi de la solucin de persulfato de amonio, agitando constantemente con agitador
magntico y plancha de agitacin. Luego de un tiempo 5 minutos aproximadamente,
un precipitado de color verde le indicar que la polimerizacin se ha llevado a cabo
con xito.
5. Filtrar el slido en un embudo de filtracin rpida para obtener la polianilina.

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6 | Qumica experimental. Manual de laboratorio


Diagrama de flujo
Elabora en este espacio el diagrama de flujo de este experimento.

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Prctica 1 | 7

Relaciona el nombre del material con su figura.


Nombre
a)

Material

Probeta graduada

m
b)

Tubo de ensayo

c)

Embudode separacin

d)

Matraz Erlenmeyer

e)

Embudo Buchner

f)

Vidrio de reloj

tr

Contina

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8 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Nombre

Material

9)

Mechero de Bunsen

h)

Bureta

Matraz kitasato

j)

Soporte universal

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PRCTICA

Tcnicas bsicas de
experimentacin en el
laboratorio de qumica:
extraccin, filtracin,
cristalizacin y sublimacin

Contenidos

Objetivos

M anipulaciones generales en un laboratorio de


qum ica.

Conocer las tcnicas bsicas de laboratorio para


separacin de m ezclas: extraccin, sublim acin,
filtracin, puntos de fusin, solubilidad,
decantacin y cristalizacin.

Diferentes tcnicas de m anipulacin de slidos y


lquidos.
Separacin de slidos por decantacin, filtracin
y centrifugacin.
Determ inacin de punto de fusin y solubilidad
de sustancias.
Tcnicas de extraccin de slidos y lquidos, y de
purificacin por recristalizacin y sublim acin.

Desarrollar las habilidades m otoras necesarias


para ensam blar adecuadam ente el equipo
utilizado en la separacin de m ezclas.
Identificar los m todos bsicos p a ra separar los
com ponentes de una m ezcla.

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10 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Introduccin
ran parte de los materiales que encontramos en la naturaleza estn constituidos por
mezclas de diversas sustancias. Si quisiramos obtener las sustancias puras que los
componen, tendramos que someter dichos materiales a lo que se conoce como procedi
mientos de separacin.
Entre los procedimientos fsicos ms comunes que empleamos para separar mezclas o
purificar sustancias, estn los siguientes: decantacin, extraccin, filtracin, evaporacin,
destilacin, centrifugacin, cristalizacin y cromatografa.
Para separar una mezcla en sus componentes es necesario tomar en cuenta las propie
dades de las sustancias involucradas. Por ejemplo:
Las mezclas slidas se separan mediante un disolvente, aprovechando la diferente so
lubilidad de las sustancias y su polaridad, teniendo en cuenta que sustancias de pola
ridades semejantes sern solubles entre s. Se puede usar sublimacin si uno de los
componentes tiene la propiedad de sublimar (es decir, ir del estado slido al gaseoso
sin pasar por el lquido), o bien la separacin magntica si uno de los componentes es
paramagntico.
Las mezclas de slidos y lquidos se pueden separar por decantacin, filtracin o cen
trifugacin, aprovechando las diferentes densidades de sus componentes.
Las mezclas de lquidos se separan por cristalizacin, por destilacin (aprovechando
las distintas temperaturas de ebullicin de los componentes), por extraccin (aprove
chando las diferentes solubilidades de los componentes en un disolvente), o por cro
matografa.
En esta sesin usaremos las tcnicas de extraccin, decantacin, cristalizacin, filtracin
y sublimacin en la separacin de algunas mezclas.

Extraccin
Esta tcnica de separacin de una mezcla se basa en las diferentes polaridades de los
componentes de la mezcla y el uso de dos disolventes distintos que no son solubles entre
s. Los componentes de la mezcla se distribuirn de manera diferente en ambos solventes
cuando se ponen en contacto en un embudo de separacin. Es un procedimiento utilizado
para aislar sustancias de sus fuentes naturales o de una mezcla determinada. La extraccin
es muy utilizada en laboratorio, y utiliza un embudo de separacin (o de decantacin)
como lo muestra la figura 1.

/
Figura 1. Embudo de separacin.

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Prctica 2 | 11

Filtracin
Se trata de una tcnica utilizada para separar mezclas de naturaleza heterognea por
ejemplo, mezclas binarias slido-lquido, en donde tambin es posible emplear los pro
cedimientos de decantacin o centrifugacin.
La filtracin puede ser por gravedad o mediante un sistema de vaco. Cuando se filtra
por gravedad, la mezcla se vaca sobre un embudo de filtracin rpida al que se adiciona
un papel filtro: el lquido pasa a travs del papel filtro y el slido queda retenido en el
mismo. El embudo de filtracin rpida suele colocarse sobre un anillo pequeo sujeto a
un soporte universal, como se muestra en la figura 2.

Figura 2. Filtracin por gravedad.

La figura 2 nos muestra el doblado correcto del papel filtro para colocarlo en el embu
do de filtracin rpida y la colocacin del agitador de vidrio durante la filtracin.
La filtracin mediante sistema de vaco es un procedimiento ms rpido que la filtra
cin simple o por gravedad. En este caso se utiliza un embudo Buchner, el cual consta de
una placa con orificios pequeos para soportar el papel filtro. Existen embudos Buchner
de diversos materiales, como vidrio, porcelana y plstico. El papel filtro se coloca sobre
los orificios y se humedece con agua destilada para fijarlo y que no se mueva de su lugar.
En la parte baja del embudo se coloca un tapn de caucho, para que encaje perfectamente
en la boca de un matraz kitasato. En el tubo lateral del matraz kitasato se pone una man
guera que se conecta al sistema de vaco como lo muestra la figura 3. Al aplicar el vaco se
fuerza al lquido a pasar a travs del papel filtro facilitando la operacin.

Figura 3 . FBtracin por sistem a de vaco.

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12 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Cristalizacin
La tcnica de cristalizacin consiste en separar un slido (soluto) disuclto en un lquido
(solvente) mediante evaporacin, para obtener el soluto en forma de cristales. El pro
cedimiento consiste en evaporar parte del solvente aplicando calor a la mezcla inicial
para posteriormente enfriar la solucin hasta que uno de sus componentes alcanza el
punto de saturacin a esa temperatura, lo que obliga al soluto a cristalizar. La cristaliza
cin ocurre de tal manera que slo incorpora molculas del mismo compuesto, dejando
las impurezas en solucin, como se muestra en la figura 4. Esta tcnica aprovecha las
diferentes solubilidades de los componentes de la mezcla y sus distintos puntos de
solidificacin.

Sublimacin
Esta tcnica se utiliza para separar una mezcla de slidos, con la condicin de que uno
de ellos pueda sublimarse (ir del estado slido al gaseoso sin pasar por el lquido). La
mezcla se calienta para que el slido que sublima pase a estado gaseoso; luego se provoca
la deposicin de los vapores resultantes hacindolos chocar contra una superficie fra. De
este modo, al condensarse, los gases se depositan en forma de cristales en la base de la
superficie fra.

Figura 5. Sublimacin.

En la figura 5 se presenta el calentamiento de la mezcla y la deposicin de los cristales


del compuesto que sublim.
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Prctica 2 | 13

Equipo y reactivos
Material de vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Recursos por equipo

Vaso de precipitado de 400 mi

Melt-temp

Soporte universal

Estufa ajustada a 110 *C

Anillo mediano

Mechero de Bunsen

Hexano

30 mi

Tela de asbesto

Metanol

60 mi

Matraz Erlenm eyer de 250 mi

HCI concentrado

2 mi

Matraz Erlenm eyer de 125 mi

Nitrito de sodio

0.1 g

Probeta de 100 mi

Acido sulfrico (1:4)

2 mi

Vasos de precipitado de 250 mi

Cafena im pura (con im pu


rezas de carbn activado)

Embudo de separacin de 125 mi

Carbn activado

Tubo de ensayo de 13 x 100 mm

Una zanahoria pequea

1 pieza

Matraz kitasato de 500 mi

Acido benzoico impuro

ig

Embudo Buchner de 9 cm de
dimetro

Acetona, tolueno, etanol,


agua

Vidrio de reloj de 9 cm de dimetro

Muestras de solubilidad

Recursos por equipo

Pinzas para bureta

M1: Sulfato de cobre pentahldratado

05 g

Cpsula de porcelana de 9 cm de
dimetro

M2: p-oitroanllina

05 g

Caja de Petrl

M3: Cloruro de sodio

05 g

Parrilla de calentam iento

Tela manta de cielo

Capilares

10

Esptula acanalada

Sustancias

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Recursos por equipo

ig
0.1 g

5 m lc/u

14 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

A. Extracci n : sep araci n de los p-carotenos y las xantofilas presentes


en las za n a h o ria s

Los carotenoides son responsables de la gran mayora de los tonos amarillos, anaranjados
o rojos presentes en los alimentos vegetales, y tambin del color anaranjado de varios
alimentos animales.
Los carotenoides conforman una familia de ms o menos 600 compuestos, y se divi
den en dos tipos: los carotenos, que son hidrocarburos (slo contienen carbn e hidrge
nos y, por lo tanto, son no polares), y las xantofilas, sus derivados oxigenados (contienen
carbn, hidrgeno y oxgeno, as que son polares). De forma general, las xantofilas pro
ducen colores amarillos y ocres, mientras que los carotenoides son rojizos o anaranjados.
El P-caroteno fue el primer carotenoide que se obtuvo en su forma pura. En 1831 el
qumico alemn Heinrich Wackenroder logr aislarlo en forma cristalina a partir de la
zanahoria; de hecho fue tambin este cientfico quien le dio nombre con base en la deno
minacin latina de este vegetal (Daucus carota). El p-caroteno es esencial en la alimenta
cin, pues es precursor de la vitamina A.
El procedimiento de extraccin consta de dos pasos: en el primero se extraen los
P-carotenos de la matriz de la zanahoria, y en el segundo se separan ambos tipos de com
puestos con disolventes de diferentes polaridades.
Procedim iento exp erim e n tal
Extraccin

1. Corta en trozos pequeos una zanahoria o dos hojas grandes de espinacas. Tambin
puedes utilizar versiones comerciales en pur de estos mismos vegetales (comida
para beb).
2. Coloca los trozos de los vegetales o el pur en un vaso de precipitado de 400 mi,
agrega agua y deja que hierva durante 15 minutos como se muestra en la figura 6.

Figura 6. Calentamiento con mechero.

3. Permite que la mezcla se entibie. Luego procede a colar el pur resultante usando la
tela manta de cielo, exprime suavemente para eliminar toda el agua posible.
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Prctica 2 | 15

4. Coloca el pur en un matraz Erlenmeyer de 250 mi, agrega 30 mi de hexano y deja


reposar durante 10 minutos. Agita ocasionalmente.
5. Decanta el lquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 mi.

B. Procedimiento para hacer la extraccin usando un embudo


de separacin

1. Coloca en un soporte un anillo de hierro para sujetar un embudo de separacin, como


se muestra en la figura 7.

Figura 7 . Embudo de separacin.

2. Vaca el lquido decantado en el experimento A en el embudo de separacin, y agrega


aproximadamente dos volmenes de metanol respecto de un volumen del decantado
(50-60 mi). Agita cuidadosamente y deja reposar hasta que se separen dos fases.
3. Abre con cuidado la llave del embudo de separacin, vaca la capa inferior en un vaso
de precipitado de 250 mi (cuando haya terminado de salir el lquido, cierra la llave
inmediatamente) y mrcalo. Recoge la otra capa en otro vaso de precipitado de
100 mi, y mrcalo tambin.
4. Lava el embudo de separacin con agua y jabn.
5. Utiliza la capa metanlica para efectuar la prueba para xantofilas: coloca 2 mi de la
solucin metanlica en un tubo de ensayo de 13 x 100, agrega 0.1 g de nitrito de so
dio y 3 mi de cido sulfrico diluido (1:4). Observa los cambios de color y regstralos
en la hoja de resultados.
6. Emplea la capa hexnica para realizar la prueba para /J-carotenos: coloca 2 mi de la
solucin hexnica en un tubo de ensayo de 13 x 100, agrega 0.1 g de nitrito de sodio
y 3 mi de cido sulfrico diluido (1:4). Observa los cambios de color y regstralos en
la hoja de resultados.
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16 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

C. Purificacin de cido benzoico impuro usando la tcnica


de recristalizacin
1. En 60 o 70 mi de agua hirviendo contenida en un matraz Erlenmeyer de 125 mi,
coloca aproximadamente 1 g de cido benzoico impuro (observa con atencin sus
caractersticas y aspecto general). Deja que contine hirviendo durante 3 minutos.
2. Cuidando que la disolucin anterior siga en ebullicin, adele 0.1 g de carbn acti
vado, agita vigorosamente y calienta en la parrilla de calentamiento hasta que hiena
durante 5 minutos ms.
3. Filtra por succin usando un sistema de vaco. Sigue los pasos que se muestran a
continuacin.

Figura 8. Filtracin con succin al vaco.

4. Coloca rpidamente el filtrado en un vaso de 100 mi. Deja enfriar el filtrado hasta
que cristalice el cido benzoico, y filtra usando succin; cuida que tanto el embudo
Buchner como el matraz kitasato estn limpios y secos.
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Prctica 2 | 17

5. Coloca el papel filtro en un vidrio de reloj y mtelo a secar a la estufa durante 10


minutos a 110 C.
6. Observa el cido benzoico resultante; presta especial atencin a su color, olor y as
pecto general: se presenta en forma de polvo o cristales? Registra tus observaciones
en la hoja de resultados.

D. D eterm inacin del punto de fusin de un slido

1. Cierra uno de los extremos de un capilar usando calor, e introduce la muestra de


cido benzoico resultante de la prctica anterior como se indica en las figuras
siguientes.

Figura 9. Llenado de capilares.

2. Inserta el capilar en el Melt-temp, como se muestra en la figura.

Figralo. Determinacin del punto de fusin en un aparato Mel-temp.

3. Conecta y enciende el aparato Melt-temp.


4. Observa a travs de la ventana con el vidrio de aumento la fusin de la muestra. Re
gistra en la hoja de resultados la temperatura que marca el termmetro del dispositivo
en ese momento. se es el punto de fusin del cido benzoico.
5. Entrega el cido benzoico sobrante a tu profesor.

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18 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

E. Purificacin de cafen a im p ura u sando la tcnica de sublim acin

1. Coloca la muestra de cafena impura (1 g) que te proporcion el profesor en una


cpsula de porcelana (observa con atencin sus caractersticas y aspecto general),
cbrela con la tapa de una caja de Petri y colcala en un soporte universal sobre un
anillo provisto una tela de asbesto.
2. Calienta ligeramente la cpsula con la ayuda del mechero de Bunsen: usa fuego muy
bajo para evitar que se funda la sustancia que est dentro de la cpsula.
3. Coloca un pedazo de hielo sobre la cubierta de la cpsula para lograr que se formen
ms rpidamente los cristales de la cafena que se est sublimando.
4. Destapa la cpsula y observa los cristales que quedaron adheridos a la caja Petri.
Anota sus caractersticas en la hoja de resultados.
5. Usa una esptula acanalada para raspar cuidadosamente los cristales de cafena
adheridos a la tapa de la caja de Petri. Depostalos sobre un papel filtro y determina
su punto de fusin utilizando el procedimiento descrito en la prctica anterior.
6. Observa atentamente las caractersticas y el aspecto general de la cafena resultante.
Anota tus observaciones en la hoja de resultados.
7. Lava y seca el material; djalo en el rea de trabajo asignada a tu equipo. Entrega los
restos de cafena a tu profesor.

F. D eterm inacin de la so lu b ilid ad de una su stan cia por el m todo


de m icro cap ilares

1. Rompe cuidadosamente en dos un capilar.


2. Por la punta plana de una de las mitades, haz subir por capilaridad el solvente
que desees utilizar en esta experiencia: hexano, tolueno, acetona, etanol o agua
destilada.
3. Por la punta plana del otro medio capilar, introduce un grano pequeo o una microgota de una de las sustancias cuya solubilidad queremos evaluar (se evaluaran en total
tres muestras conocidas).
4. Pon en contacto las dos mitades del capilar y observa para detectar los cambios que
te indiquen la solubilidad o insolubilidad de la muestra.
5. Realiza el anlisis de solubilidad a las tres muestras conocidas. Registra tus observa
ciones en la hoja de resultados.

Manejo de residuos
El cuidado en la realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la
sustentabilidad ecolgica.

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Prctica 2 | 19

Residuo

Accin

Hexanocon ^-carotenos

Vaciaren envase rotulado

Metanol con xantolas

Vaciaren envase rotulado

Mezcla de metanol con cido clorhdrico

Neutralizar y vaciar al drenaje

Mezcla de hexano con nitrito de sodio y


cido sulfrico diluido

Separar el hexano del nitrito de sodio y vaciar


en envase rotulado; separar el hexano del
cido sulfrico y vaciar al drenaje

cido benzoico puro

Poner en envase pomadero rotulado

Papel filtro con carbn activado

Depositar en bote de basura

Cafena pura

Poner en envase po madero rotulado

Capilares

Depositar en contenedor especial para vidrio

Bibliografa
Chang, R. (2010), Qumica, McGraw-Hill, 10a. ed., Mxico.
Domnguez, X.A. (1972), Experimentos de qumica general e inorgnica, Limusa, la.
ed., Mxico.
Murov, S.L. (2003), Experments in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Olmstead, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science. Labralory Ma
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.

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Prctica 2 | 21

Hoja de resultados. Prctica 2


Tcnicas bsicas de experimentacin en el laboratorio de qumica:
extraccin, filtracin, cristalizacin y sublimacin
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. Registro de datos para la prctica de extraccin del ^-caroteno y las xantolas
Observaciones de cambios de color

Resultado de la prueba

Prueba para ^-caroteno

Prueba para xantofilas

Tabla 2 . Registro de datos para la prctica de purificacin de cido benzoico por recristalizacin
A cid o b e n z o ic o im p u ro

A cid o b e n z o ic o puro

Color

Olor

Aspecto (polvo o cristales;


forma de los cristales)

Punto de fusin terico reportado para el cido benzoico___


Punto de fusin obtenido en la prctica para el cido benzoico
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22 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 3 . Registro de datos para la prctica de purificacin de cafena por sublimacin


Cafena impura

Cafena pura

Color
Olor
Aspecto (polvo o cristales; forma
de los cristales)

Punto de fusin terico reportado para la cafena____


Punto de fusin obtenido en la prctica para la cafena

Tabla 4. Registro de datos de solubilidad por microcapilares. Seala si las sustancias son solubles (S),
poco solubles (PS) o insolubles (IN)

Disolvente/soluto

Soluto 1

Soluto 2

Soluto 3

Hexano
Tolueno
Acetona
Etanol
Agua destilada

Soluto 1:
Soluto 2:
.Soluto 3:
Tabla 5. Clasificacin de los disolventes utilizados en polares y no polares de acuerdo con
los resultados obtenidos

Sustancia

Polar

Agua destilada
Hexano
Acetona
Tolueno
Etanol

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No polar

Prctica 2 I 23

Cuestionario. Prctica 2
Tcnicas bsicas de experimentacin en el laboratorio de qumica:
extraccin, filtracin, cristalizacin y sublimacin
1. A qu podra deberse la falta de concordancia entre los puntos de fusin reportados
en la literatura y los obtenidos cxperimentalmentc?

2. Cul es la propiedad fsica que permite que se pueda separar el (i-caroteno de las
xantofilas por el mtodo de extraccin?

Para responder las siguientes preguntas, toma en cuenta la informacin que se brinda en
la introduccin a la prctica.
3. Qu diferencia hay entre decantacin y filtracin?

4. Cul es el requisito indispensable para poder separar una mezcla de sustancias por
sublimacin?

5. Describe los mtodos que convendra utilizar (disolucin, filtracin, sublimacin,


decantacin, extraccin, etc.) para separar las siguientes mezclas.
a) Azcar y polvo de vidrio.
b) Agua y aceite.
c) Agua, sal y arena.
d) Agua y cido salid!ico.
e) Sulfato de cobre y etanol.

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PRCTICA

Tcnicas de destilacin:
simple y de hidrodestilacin

Contenidos

Objetivos

Destilacin sim ple de una disolucin lquida.

Conocer los diferentes tipos de destilacin


utilizados para la separacin de sustancias.

Identificacin de cationes a la flam a.


Punto de ebullicin.
Hidrodestilacin de:
a. Cscaras de naranja.
b. Hojas de organo.

Conocer y utilizar los equipos y m ateriales


presentes en los laboratorios de qum ica: equipo
de destilacin, m echero de Bunsen.
Manejar la tcnica de destilacin sim ple para
separar m ezclas lquidas.
Manejar la tcnica de destilacin por
hidrodestilacin para la extraccin de un
aceite esencial.
Manejar la tcnica de identificacin de cationes
por el color de la llam a.

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26 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n

a destilacin simple es una tcnica que se utiliza para remover un solvente, separar
componentes de una mezcla lquida, o separar y purificar slidos disueltos en lqui
dos. En general, es el mtodo empleado siempre que se pretende separar un lquido de sus
impurezas no voltiles.

En la figura 1 se muestra el proceso de destilacin que consta de dos fases; en la


primera, la disolucin pasa del estado lquido al gaseoso, y en la segunda el vapor se
condensa, pasando de nuevo a estado lquido en un matraz distinto al que se utiliz para
realizar la destilacin.
La destilacin puede llevarse a cabo con diversas tcnicas:

Destilacin simple o sencilla


Destilacin fraccionada
Destilacin por arrastre con vapor
Destilacin a presin reducida, o al vacio
Hidrodestilacin

Ley d e D a lto n . Fu n d a m e n to fsico d e los v a p o re s sa tu ra d o s

Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles (esto es, aquellos que no se mezclan de
manera homognea con otros lquidos) siguen la Ley de Dalton de las presiones parciales.
De acuerdo con esta ley, cuando dos o ms gases que no reaccionan entre s se mezclan a
una temperatura constante, cada uno de ellos ejerce la misma presin que como si estu
viera solo, y la suma de esas presiones es igual a la presin total del sistema. La expresin
matemtica de la Ley de Dalton es la siguiente:
PToal - P j + ^2 + ^ 3 + + P/i

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Prctica 3 | 27

Cuando se destila una mezcla de dos lquidos inmiscibles, el punto de ebullicin ser la
temperatura en la que la suma de las presiones de sus vapores es igual a la presin atmos
frica. Esta temperatura siempre ser menor al punto de ebullicin del componente ms
voltil que tenga la mezcla.
Cuando uno de los lquidos es agua, el proceso se denomina destilacin por arrastre
con vapor de agua y, si se lleva a cabo a presin atmosfrica, el componente con el punto
de ebullicin ms elevado puede ser separado a una temperatura menor a los 100 C.
D estilaci n p o r a rra stre co n va p o r

La destilacin por arrastre con vapor tambin es conocida como hidroextraccin, extrac
cin por arrastre o hidrodifusin. Entre los mtodos empleados en la hidroextraccin es
tn los siguientes:
Por arrastre. Se emplea cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado que se genera
fuera del equipo principal (en caldera, olla de presin o matraz).
Mtodo directo. El material est en contacto directo con el agua que genera el vapor.
Se utiliza sobre todo cuando el material a extraer es lquido o si se emplea de forma
espordica.
Hidrodestilacin. Es una variante del mtodo directo, y consiste en colocar una trampa
al final del refrigerante para separar el aceite del agua condensada. Este mecanismo in
volucra la ruptura del tejido vegetal por accin del vapor de agua (1 (X) C) para facilitar
la liberacin del aceite esencial.

O b ten ci n de a ce ite s e se n cia le s.


Una a p lica ci n d e la d e stila ci n p o r a rra stre co n v a p o r

La destilacin por arrastre con vapor de agua es una tcnica que se utiliza para separar
compuestos orgnicos insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otros de naturaleza
no voltil que se encuentran en la mezcla, como sales inorgnicas u otros compuestos
orgnicos.
En trminos prcticos, la destilacin por arrastre con vapor suele utilizarse para sepa
rar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas
de terpenos, hidrocarburos, alcoholes, compuestos con grupos carbonilos, aldehidos aro
mticos y fenoles que, en estado natural, se encuentran en sacos, glndulas y conductos
de semillas, cscaras u hojas de algunas plantas. Estos aceites son muy cotizados para
diversos usos industriales, tales como:
Elaboracin de perfumes y como ingredientes activos en las industrias farmacutica y
cosmtica.
Saborizantes y potenciadores de sabor en productos lcteos, galletas, helados y en la
industria alimentaria en general.
Elaboracin de fragancias para productos de limpieza, desinfectantes, jabones, etctera.
Elaboracin de atrayentes y repelentes de insectos y plaguicidas.
Aromaterapia.

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28

Qumica experimental. Manual de laboratorio

De hecho, la industria de la aromaterapia ha tenido un crecimiento exponencial en los


ltimos aos, lo que ha aumentado la demanda de aceites esenciales para la creacin de
nuevos aromas. Adems, han surgido nuevas aplicaciones para estos materiales, como la
formulacin de biocidas para las industrias agrcola y veterinaria.
Para la obtencin de aceites esenciales se utilizan adems de la destilacin por
arrastre con vapor varias tecnologas y diferentes mtodos, entre los que se encuentran:
Extraccin con solventes (etanol o hexano).
Prensado en fro.
Codestilacin.
La tcnica seleccionada depender del tipo de aceite a extraer y de su estabilidad trmica.
Id en tificaci n d e ca tio n e s a la flam a

Esta tcnica permite confirmar la presencia de ciertos elementos en una muestra. Es un


anlisis rpido y sencillo, y no requiere equipo analtico instrumental. Los cationes que
pueden analizarse son: Na+, K+, Sr2+, Ca2+, Ba2+ y Cu2+.
Para esta prctica en especial, el anlisis de cationes a la fiama, nos permitir compro
bar qu purificacin de la muestra de agua que destilamos ha sido exitosa, ya que se espera
la presencia de los cationes slo en el residuo del destilado.
El anlisis se lleva a cabo exponiendo una solucin del catin directamente a una
flama, y evaluando el color de la misma.

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Prctica 3 | 29

Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Recursos por equipo

Matraz de destilacin de 100 mi


19/22

Sensor de tem peratura


Vernier*

Refrigerante recto mediano

Varlac de control de
temperatura

Soporte universal

InterfaseGo BnkVernier*

Anillo mediano

1 mechero de Bunsen

Tela de asbesto

M I: Agua/NaCI

30 mi

Tapn horadado 19/22

M2: Agua/BaCI2

30 mi

Vidrio de reloj mediano

M3: Agua/CaClj

30 mi

Refrigerante recto con mangueras


m inl

M4: Agua/KCI

30 mi

Matraz Erlenm eyerde 100 mi

M5: Agua/SrClj

30 mi

Pinzas para bureta

M6: Agua/CuCI2

30 mi

Probeta de 100 mi

HC11:1

10 mi

Placa de porcelana

Muestras para
hidrodestil acin

Pipetas be ral

M I: Cscara de naranja

200 g

2 (para todo el grupo)

M2: Organo

100 g

Asa de nlcromo

M3: Comino

100 g

Vaso de precipitado de 25 mi

M4: Canela

100 g

Trampa de Clevenger

M5: Ans

100 g

Manta de calentam iento de 100 y


500 mi

Matraz de bola de 500 mi 24/40

Corrector de vidrio para


termmetro 19/22

Tapn de hule para termmetro

Corrector T para destilacin 19/22

Tubo de ensayo 13 x 100 con


tapn

Elevador

Frasco de 100 mi (etiquetado como


"Residuo de destilacin")

Sustancias

Recursos por equipo

Muestras de agua con


diferentes cationes:

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Recursos por
equipo

30

Qumica experimental. Manual de laboratorio

A. Separacin de los com ponentes de una disolucin slido-lquida por


destilacin simple
Procedimiento experim ental

1. Ensambla un equipo de destilacin semejante al de la figura siguiente.

Destilado

Figura 2 . Equipo de destilacin sim ple.

2. Examina las caractersticas de la muestra de destilacin que te proporcion el profe


sor color, olor, pH, presencia de slidos, etc. Anota tus observaciones en la seccin
Antes del tratamiento de la tabla 1 de la hoja de resultados.
3. En lugar del termmetro de la figura, usa el sensor de temperatura Vemier que se
muestra en la figura 3.

Figura 3 . Sensor de tem peratura e inferase Go link.

4. Conecta el sensor a la interfase Go link y sta a tu computadora. Abre el experimento


con la siguiente ruta del logger pro:
Open > Experiments > Probe & sensors > Temperature probes > Direct connect
temp probe.
IM P O R TA N TE: Ajusta los parmetros de t iempo: abre la pestaa superior de Experiments y selecciona Oata collection. En Lengtti elige 60, y en unidades selecciona minutes. Para guardar los cambios selecciona DONE
Ajusta la escala de Temperatura haciendo doble clic sobre el eje (Y) de la grfi
ca. Ajusta a 110 C de medicin en la seccin Top de Graph options. Selecciona
DONE para guardar los cambios.
5. Una vez que todo el sistema de destilacin est montado, mide 25 mi de la muestra
de destilacin en una probeta, y luego colcala dentro del matraz de destilacin.
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Prctica 3 | 31

6. Abre la llave para que el agua circule por el refrigerante. Comienza a calentar el
matraz suavemente usando un mechero. Una vez que prendas el mechero oprime
el botn COLLECT (botn verde) para que inicie el registro de la temperatura y el
tiempo. Contina el proceso hasta que la mayor parle de la muestra se haya destilado.
7. Desecha la primera fraccin del lquido destilado (entre 1 y 1.5 mi). Contina la desti
lacin sin permitir que se seque la muestra de agua en el matraz de destilacin ( 1 mi).
8. Al apagar el mechero, oprime el botn STOP del sensor de temperatura y tiempo.
Guarda la informacin en tu computadora.
9. Usa una probeta para medir el volumen que se destil.
10. Identifica el punto de ebullicin al que ocurre la destilacin y sube la grfica de tem
peratura contra tiempo (1 por equipo) a la seccin Discussion board de la plataforma
Blackboard.
11. Examina las caractersticas de la muestra que destilaste: color, olor, pH y presencia
de slidos. Anota tus observaciones en la seccin Despus del tratamiento de la tabla 1
de la hoja de resultados.
Identificacin de cationes por el color de la flama

12. Coloca 10 gotas de cada una de las disoluciones proporcionadas por el profesor en
cavidades independientes de una placa de porcelana y mrcalas.
13. Introduce el asa de nicromo en una de las disoluciones y luego lleva la muestra a la
llama de un mechero, como se muestra en la figura. Observa el color que se produce
a la combustin y reprtalo en la tabla 2 de la hoja de resultados.

14. Repite el mismo procedimiento con cada una de las otras disoluciones (despus
de cada experiencia recuerda lavar muy bien el asa de nicromo: coloca en un vaso de
precipitado de 25 mi aproximadamente 10 mi de una disolucin de cido clorhdrico
1:1, y sumerge el asa; enjuaga con agua destilada antes de volver a usarla). Observa
el color que se produce en cada caso y anota tus observaciones en la tabla 2 de la hoja
de resultados.
15. Coloca el residuo del destilado en el frasco de residuos destinado para ello.
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32 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

B. Obtencin de un aceite esencial utilizando la tcnica de hidrodestilacin


Procedimiento experim ental

1. Ensambla un equipo de hidrodestilacin semejante al de la figura siguiente. Cuida


que tanto la trampa de Clevenger como el refrigerante estn bien sujetos al soporte
con las pinzas de tres dedos. Usa un elevador si es necesario.

Figura 5. Sistema de hidrodestilacin.

2. Coloca el material que te asigne el profesor (cscara de naranja, organo, comino,


canela o ans) para realizar la hidrodestilacin, de manera que ocupe ms o menos
la mitad del volumen del matraz. Im portante: Si vas a trabajar con cscara de
naranja, procura cortarla en trozos muy pequeos y evitar, en lo posible, la parte
blanca.
3. Agrega agua destilada hasta cubrir completamente el material dentro del matraz.
4. Calienta cuidadosamente, usando una manta de calentamiento conectada a un reostato regulado a una temperatura aproximada de 9() C hasta lograr la ebullicin.
5. Suspende el reflujo cuando consideres que hay suficiente aceite en la bureta de la
trampa de Clevenger (de 1.5 a 2 horas).
6. Deja enfriar un poco, colecta el aceite en un tubo de ensayo y entrgalo al profesor.

M anejo d e re sid u o s

El cuidado en la realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la


sustentabilidad ecolgica.

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Prctica 3 | 33

Residuo

Accin

Residuos de destilacin

Vaciarlos en envase rotulados

Acido clorhdrico 1:1

Neutralizar y vaciar al drenaje

Cscaras de naranja, organo, comino,


canela o ans

Depositaren bote de basura

Aceite esencial

Vaciar en envase rotulado

B ib lio g rafa

Carrillo, M. (2002). Microescala. Qumica general. Manual de laboratorio, Pearson Edu


cacin, 2a. ed., Mxico.
Domnguez, X. A. (1989), Experimentos de qumica orgnica, Limusa, la. ed., Mxico.
Journal of American Organic Chemistry Int. 79 (1996).
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software fe Technology, 2a.
ed., Orcgon.

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Prctica 3 | 35

Hoja de resultados. Prctica 3


Tcnicas de destilacin: simple y de hidrodestilacin
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. Registro de datos para la prctica de separacin de los componentes de una disolucin slido-lquida
por destilacin simple

Disolucin

Color

Olor

Presencia de
slidos

Volumen

Antes del tratamiento

Despus del tratamiento

Tabla 2. Registro de datos para la prctica de identificacin de cationes por el color de la flama
Disolucin de
NaCI
BaCI?
CaCI?
KCI
SrCI2
CuCI2
Residuo de la destilacin

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Color de la llama

pH

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Prctica 3 I 37

Cuestionario. Prctica 3
Tcnicas de destilacin: simple y de hidrodestilacin
1. Construye la grfica de temperatura contra tiempo (una por equipo) y localiza el
punto de ebullicin (sbela al Discussion Board al final de la prctica).

2. Qu volumen de lquido se perdi durante la destilacin?

3. El agua que queda despus de la destilacin tiene iones? Por qu?

4. Qu volumen de aceite esencial se obtuvo?

5. En qu se basan las separaciones por destilacin?

6. Qu tipo de equilibrio se establece en las destilaciones?

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38 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

7. Qu es un azetropo en trminos de destilacin?

8. Cmo se define una destilacin simple y cules son sus caractersticas?

9. Cmo se define una destilacin fraccionada y cules son sus caractersticas?

10. Cmo se define la destilacin por arrastre con vapor?

11. Qu enuncia la Ley de Dalton? Contesta con palabras y matemticamente.

12. Cmo se comporta la temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos inmisci


bles entre s?

13. Explica en qu consiste la tcnica de hidrodestilacin.

14. Define los trminos siguientes:


a. Solubilidad_____________
b. Miscibilidad____________
c. Temperatura de ebullicin. _
d. Temperatura de ignicin.

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practica

jcnicas de separacin:
cromatografa en columna,
en capa fina y en papel.
Introduccin a las tcnicas
instrumentales de cromatografa

Contenidos

Objetivos

Tipos de crom atografa en colum na y sus aplica


ciones.

Conocer los diferentes tipos de crom atografa y


sus aplicaciones.

Crom atografa en capa fina y en papel.

Separar los d iferentes pigm entos presentes en


un m aterial vegetal (por ejem plo, chile guajillo)
por medio de una crom atografa en colum na y
capa fina.

Fundam entos bsicos de la crom atografa de


gases como tcnica instrum ental de separacin:
a. Instrum entacin bsica.
b. Fases estacionarias y fases m viles.

Conocer los fundam entos bsicos de la tcnica


instrum ental de crom atografa de gases como
mtodo de separacin.
Analizar los tiem pos de retencin de diversas
cetonas y aldehidos, obtenidos en una prctica
dem ostrativa con un crom atgrafo de gas.

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40 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n

os mtodos de uso ms generalizado para lograr la separacin de una mezcla son:


La destilacin.
La cristalizacin.
La extraccin con disolventes.
La precipitacin qumica.
La precipitacin electroltica.

Sin embargo, no cabe duda de que el mtodo ms utilizado para separar una mezcla de
sustancias es la cromatografa.
La Unin Internacional de Qumica Pura y Aplicada (IUPAC, International Union of
Pur and Applied Chemistry) define a la cromatografa como un mtodo fsico para llevar
a cabo separaciones de sustancias, en dos fases, una estacionaria y otra mvil, en las cua
les los componentes a separar se distribuyen.
La cromatografa permite separar, aislar y, muchas veces, identificar componentes es
trechamente relacionados que estn presentes en mezclas complejas. En un buen nmero
de casos es imposible realizar este tipo de separaciones por otros medios, as que se trata de
una tcnica con aplicacin en todas las ramas de la ciencia, incluyendo la fsica.
En una cromatografa, la fase estacionaria puede ser un slido o un lquido soportado
en un slido o en un gel (matriz), lo cual permite empaquetarla en una columna, extender
la en una capa, distribuirla como una pelcula, etc.
Las tcnicas cromatogrficas estn basadas en el principio de retencin selectiva, gra
cias al cual es posible separar los distintos componentes de una mezcla, identificarlos y
determinar en qu cantidades estn presentes en ella.
luis tcnicas cromatogrficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase m
vil que consiste en un fluido (gas, lquido o fluido supercrtico) que arrastra la muestra a
travs de una fase estacionaria. Los componentes de la mezcla interactan de distintas for
mas con la fase estacionaria, por lo que la atraviesan a diferentes velocidades (tiempo de
retencin) y se van separando. Las sutiles diferencias en la afinidad de los compuestos por
la fase estacionaria, da como resultado una separacin efectiva, en funcin de los tiempos
de retencin de cada componente de la mezcla.
La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas, que no se excluyen mutua
mente:
Separar la mezcla en componentes ms puros, susceptibles de utilizacin posterior
(etapa final de muchas sntesis).
Medir la proporcin de los componentes de la mezcla (finalidad analtica). En este
caso, las cantidades de material empleadas son pequeas.
G a sific a c i n

Como veremos a continuacin, las distintas tcnicas cromatogrficas suelen clasificarse


de acuerdo con la disposicin de la fase estacionaria.
Cromatografa plana. La fase estacionaria se sita sobre una placa plana (cromato
grafa de capa fina) o sobre un papel (cromatografa en papel).
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Prctica 4 I 41

Cromatografa en columna. La fase estacionaria se sita dentro de una columna.


Segn el fluido empleado como fase mvil se distinguen:
Cromatografa de lquidos.
Cromatografa de gases.
Cromatografa de fluidos supercrticos.

C o n sta n te RF

La constante RF (factor de retencin) es simplemente una manera de expresar la posicin


de un compuesto sobre una placa como una fraccin decimal para medir la retencin de
un componente. Se define como:
Rp= Distancia recorrida por el compuesto desde el origen / Distancia del disolvente
desde el origen llamada frente del disolvente, como se muestra en la figura 1
Frente del
disolvente
* AAAA
Nueva p o sici n ______
*
del com puesto
4

2.1 cm

2.8 cm

Origen

2.1

FL = -------= 0.75
2.8
F ig u ra l. Ejemplo de clculo de Rp

La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el origen hasta el


centro de la mancha; los clculos se simplifican si el denominador es 10. Para que los Ro
sean reproducibles, es preciso cumplir una serie de condiciones (espesor de la placa, fase
mvil, fase estacionaria, cantidad de muestra).
El mximo valor de RF que se puede alcanzar es 1, aunque lo ideal es un RF entre
0.55 y 0.7.
Para averiguar si dos compuestos son iguales, se colocan ambos sobre la misma placa
y se desarrolla con varios eluyentcs. Una vez desarrollados se calculan los R*. y, si son
distintos, puede deducirse con toda seguridad que no se trataba del mismo compuesto. Por
el contrario si los Rf son iguales los compuestos pueden ser iguales o no.

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42 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Recursos por grupo

Soporte universal

Parrilla de calentam iento

Minicolumna cromatog rfica

Cmara de luz blanca


ylu zU V

Pinzas dobles

Cromatgrafo Vernler

Embudo pequeo

Inferase Go link

Vaso de precipitado de SO mi

Microaguja de vidrio

Probeta de 100 mi

Pipeta beral de 1 mi

Algodn

Matraz Erlenm eyer de SO mi

Solucin hexanoiacetona
9:1

80 mi

Placas finas (cromatoplacas)


recubiertas con slica gel

Extracto de chHe guajlllo:


tolueno

2 mi

Vaso de precipitados de 250 mi

Vidrio de reloj grande (que cubra


la circunferencia de los vasos de
precipitado)

Contenedor para la silica gel usada


Rollo de papel cromatogrfico
Whatman b 185 g/m 2,Thlckness
03 3 mm. Mdium Flow rate
Tubos de ensayo

18

x 150

Para problema de
cromatografa de gases

Recursos por equipo


3g

Recursos por equipo

a) Acetona

3 mi

b)2-butanona

1 mi

80 cm

c) Acetato de n-propilo

1 mi

d) Acetato de r>-butilo

1 mi

1 (por grupo)

Probeta de 10 mi

Capilares

15

Frasco de reactivo de 120 mi para


los desechos de las fases mviles,
rotulado como 'Desechos
orgnicos*

Sustancias

1 (grupal)

Tubo de ensayo 13 x 100

M icrojeringuilla de cristal

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Prctica 4 | 43

A. Separacin de los com ponentes del chile guajillo mediante


cromatografa en columna (CC)
Procedimiento experim ental

I. Empaque de la columna
1. Coloca la columna cromatogrfica en un soporte universal, tal como se muestra en la
figura siguiente:
Soporte universal
Mmi columna
Pinzas

Figura 2 . Preparacin de la colum na crom atogrtica.

2. Introduce un pequeo trozo de algodn en la columna. A continuacin, llena la cuarta


parte de un vaso de precipitado de 50 mi con sflica gel y agrega lentamente un poco
de hexano (cuida que apenas cubra la sflica; unos 10 mi sern suficientes).
3. Ahora aade en la parte superior un centmetro de NaCl. Cierra la llave de la columna
para que su contenido no se seque mientras preparas el extracto de chile para conti
nuar la prctica. De ser necesario agrega un poco ms de hexano.
IM PORTANTE: Cuando llenes la columna verifica que no existan burbujas de aire
II. Adicin del chile con tolueno

4. Usa una probeta para medir 60 mi de una solucin de hexano:acetona 9:1, y colcala
a continuacin en un matraz Erlenmeyer de 100 mi.
5. A continuacin utiliza una pipeta de 1 mi para medir 0.2 mi del chile con tolueno y
aadirlo en la parte superior de la columna.
m . Elucin de la columna
6. Eluye la columna con la solucin hexano:acetona ya preparada (fase mvil), cuidan
do que jams se seque la parte superior del empaque en la columna.
7. Da el tiempo suficiente para que comience a realizarse la separacin de los compo
nentes del chile con tolueno.
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44

Qumica experimental. Manual de laboratorio

8. Cuando comience la separacin, recolecta los eluatos en matraces Erlemeyer de 50


mi, numerados del 1 al 4; cambia de matraz en cuanto vayan saliendo las fracciones
coloridas.
9. Registra los resultados en la Tabla 1 de la hoja de resultados.
10. Vaca y limpia tu columna. Coloca la sflica gel utilizada en el contenedor designado
para ello.

B. Separacin de ios componentes por cromatografa en capa fina (CCF)


Procedimiento experim ental

I. Preparacin de cmaras de elucin


1. Concentra el solvente de cada uno de los matraces Erlenmeyer numerados que se
obtuvieron de la cromatografa en columna (CC), colocndolos en una parrilla de
calentamiento a 70 C. Permite que se consuma ms o menos la mitad del cluato. Una
vez que se haya concentrado, retira del calor y deja enfriar.
2. Utiliza un capilar para dibujar la lnea base sobre la cromatoplaca, cuidando de no
llegar hasta el vidrio (emplea una cromatoplaca extra para practicar).
3. Con una micropipcta, coloca la solucin concentrada nmero 1 en la lnea base de la
primera cromatoplaca.
4. Repite el procedimiento con las soluciones 2, 3 y 4 en las cromatoplacas correspon
dientes.
5. Por otro lado, prepara cuatro vasos de precipitado de 250 mi, y rotlalos con un
marcador de manera que cada uno tenga correspondencia con una de las cuatro cro
matoplacas. Luego coloca 3 mi de una mezcla metanohtolueno 9:1, introduce las
cromatoplacas en los vasos de precipitado, tapa con un vidrio de reloj y deja eluir el
sistema como se muestra en la figura 3.
Vidrio do reloj

Cromatoplaca

Vaso

Lines base

Solucin de CC

Solvente

Figura 3. Equipo de elusin de crom atografa en capa fin a

6. Una vez que el solvente (fase mvil) haya eluido lo suficiente (cuida que no llegue
hasta la parte superior del vaso de precipitado), retira la cromatoplaca de la cmara de
elucin. Marca con el capilar el punto que haya alcanzado el solvente y djala secar
sobre la plancha de calentamiento.
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Prctica 4 I 45

7. Cuando la cromatoplaca est seca, observa las manchas dejadas por el eluente a sim
ple vista, con la cmara de luz blanca y con la lmpara de luz UV.
8. Registra los resultados en las tablas 2a, 2b, 2c y 2d (una para cada solucin) de la
hoja de resultados.
9. Entrega las cromatoplacas usadas al instructor.

C. Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por


cromatografa en papel (CP)_________________________________________________________
Procedimiento experim ental

I. Preparacin de la fase estacionaria


1. Recorta 5 rectngulos de papel cromatogrfico de 1 cm de ancho por 15 cm de largo.
Traza con lpiz una lnea base a 1 cm de distancia del borde inferior.
2. Utiliza un microcapilar para colocar una pequea gota de tinta de bolgrafo en cada
lnea base. Deja secar.
3. Numera 5 tubos de ensayo y colcalos en una gradilla.
4. Vierte en cada uno de ellos 1.5 mi de los disolventes que se indica a continuacin:
a. Hcxano.
b. Tolueno.
c. Etanol.
d. Acetona.
e. Agua.
5. Introduce uno de los rectngulos de papel cromatogrfico en cada tubo de ensayo, tal
como se muestra en la figura 4.

______
Figura 4. Equipo de elusln de crom atografa en papel.

6. Permite que el disolvente suba por capilaridad a travs del papel cromatogrfico,
arrastrando parte de la tinta.
7. Una vez que se complete el ascenso del disolvente (lo cual ocurrir aproximadamente
a 1 cm del borde superior del rctangulo de papel) se habr obtenido una separacin
de los diferentes colorantes que forman parte de la tinta del bolgrafo.
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46

Qumica experimental. Manual de laboratorio

8. Saca el rectngulo de papel cromatogrfico de los tubos de ensayo, marca con una
lnea el punto hasta donde lleg el solvente y seala las manchas que encuentres.
9. Completa la tabla 3 de la hoja de resultados. Desecha en la basura el papel cromatrogrfico, y vierte los solventes en un frasco para residuos orgnicos.
D. Introduccin a la cromatografa instrum ental. Cromatografa de gases:
identificacin de com puestos desconocidos

La cromatografa de gases (CG) es una tcnica en la que la muestra se volatiliza y es in


yectada en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo
de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, en sta
la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica funcin consiste en
transportar el analito a lo largo de la columna.
La cromatografa de gases de VemierO utiliza una columna de metal cuyo interior
est cubierto con una fase estacionaria. Una muestra de uno o ms compuestos se inyecta
sobre la columna y es empujada a travs de ella por el aire, que acta como la fase mvil.
Los compuestos orgnicos que salen de la columna de cromatografa tienen forma de
picos (figura 5). El tiempo que transcurre entre la inyeccin del compuesto en la columna
y su salida de la misma se denomina tiempo de retencin (TR). En la cromatografa de
gases el tiempo de retencin es el factor que permite identificar los productos qumicos
involucrados en una mezcla.

Varios factores pueden afectar el comportamiento de los compuestos que se pretenden


separar mediante una cromatografa de gases. Los compuestos ms voltiles (es decir,
aquellos que tienen un punto de ebullicin ms bajo) tienden a moverse con mayor rapi
dez a travs de la columna porque fluyen en la fase mvil e interactan muy poco con la
fase estacionaria. Los grupos funcionales presentes en el compuesto constituyen tambin
un factor a considerar. Por ejemplo, en comparacin con los steres, los alcoholes pueden
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Prctica 4 | 47

obrar ms recprocamente con una fase estacionaria polar, porque son capaces de formar
enlaces de hidrgeno ms fuertes. Asimismo, en ocasiones el peso molecular del com
puesto desempea un papel importante, pero no siempre es un hecho que en cuanto ms
pesada es la molcula ms lentamente viajar a travs de una columna de la cromatografa
de gases.
Ejercicio previo

Investiga los puntos de ebullicin de las sustancias proporcionadas por el instructor, y pro
nostica el orden en que los compuestos saldrn la columna de cromatografa de gases (es
decir, su orden de elucin). Completa con estos datos la tabla 4 de la hoja de resultados.

P ro ced im ien to e x p e rim e n ta l (p rctica d em o stra tiv a)_________________________________________

1. Asegrate de portar sus lentes de seguridad en todo momento.


2. Prepara los siguientes materiales:
a) 1 microjeringuilia de cristal.
b) 1 mi de una mezcla de los cinco compuestos a analizar.
c) 3 mi de acetona (como solvente para lavar la microjeringui lia).
d) 1 mi de la solucin problema proporcionada por el instructor.
3. Prepara el cromatgrafo de gases Vernier para la recoleccin de datos: sigue estas
instrucciones:
a) Enciende el aparato.
b) Utiliza un cable USB para conectar el aparato a la computadora.
c) Abre el archivo Loger Pro y elige Nuevo en el men File.
d) Escribe Collcct en el archivo LoggerPro. A continuacin se abrir el perfil de
Tempera! ura-Presin.
e) Fija los valores de Temperatura-Presin como se indica:
Parmetro

Valor

Start temperatura

35 C

Hold time

2 min

Ramp rate

5 C/min

Final temperatura

55 C

Hold time

9 min

Total length

15 min

Pressure

5.0 kPa

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48

Qumica experimental. Manual de laboratorio

0 Selecciona DONE para iniciar el calentamiento del aparato.


IM POR TANTE: En la pantalla aparecer un mensaje indicando "No inyecte hasta que la CG est lista' y el LEO del dispo
sitivo permanecer en rojo. B CG tardar algunos minutos en calentarse y estabilizarse. Cuando est feto para la Inyeccin
se mostrar un nuevo mensaje; "Inyecte y recoja simultneamente' y el LED cambiar a verde.
4. Mientras se calienta y estabiliza el aparato (LED en rojo), sigue estos pasos para
limpiar la jeringuilla.
IM POR TANTE: La jeringuilla de cristal es extremadamente frgil y puede daarse fcilmente. Ten cuidado de no doblar
la aguja; tampoco dobles ni saques el mbolo, pues su relnserdn es extremadamente difcil, y a veces imposible. Por lo
tanto, nunca tires del mbolo ms all del $0% de su volumen total.
a) Presiona el mbolo para introducirlo por completo en la jeringuilla.
b) Sumerge el extremo en donde est la aguja en el frasco de acetona.
c) Tira el mbolo hasta llenar de acetona el interior de la jeringuilla, hasta 1/3 de su
capacidad.
d) Saca la jeringuilla del frasco de acetona, presiona el mbolo y expele el lquido
sobre una toalla de papel.
e) Repite este procedimiento por lo menos dos veces.
5. Utiliza la jeringuilla para recoger ahora un volumen de 0.2 pl de la mezcla de las
4 sustancias. Realiza el procedimiento como se explica a continuacin:

Microjeringa con 0.2 pide la mezcla


Figura 6

a) Sumerge la aguja en el frasco de la mezcla.


b) Succiona aproximadamente 0.2 pl de lquido. No es indispensable que el volu
men sea exacto; de cualquier forma, observa con atencin la graduacin de la
jeringuilla.
c) Despus de recoger la muestra, utiliza papel secante para limpiar suavemente la
aguja.
6. Preprate para la inyeccin y el inicio de la recoleccin de datos en el cromatgrafo
Vemieri. Es importante que otros miembros del equipo participen en la experiencia.
Dividan las tareas de manera que uno de ellos maneje la jeringuilla y otro se encargue
de accionar los controles de la computadora.
a) Cuando el cromatgrafo de gases haya alcanzado la temperatura y la presin co
rrectas, en la pantalla de la computadora aparecer el mensaje Inyecte y recoja
simultneamente, y el LED cambiar a verde.
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Prctica 4 | 49

b) Para insertar la aguja de la jeringuilla en el puerto de inyeccin, sostn la jeringuilla


con una mano y estabiliza la aguja con la otra. Inserta la aguja en el puerto de inyec
cin hasta que tope y se asiente completamente (observa la figura 7). Si la aguja se
atora, grala levemente mientras la insertas. No muevas el mbolo todava.
c. Simultneamente, presiona el mbolo de la jeringuilla y selecciona el comando
Collect (recolectar datos). Tan pronto como termines de inyectar la solucin, ex
trae la aguja el puerto de inyeccin.

7. Mientras procede la recoleccin de datos (aproximadamente 15 minutos), limpia de


nuevo la jeringuilla y la aguja con acetona.
8. Analiza el cromatograma. Registra los tiempos de retencin en la tabla 4 de la hoja
de datos, y compara el orden de salida con tu pronstico inicial. Incorpora el nombre del
compuesto de acuerdo con el orden de elucin. Si deseas guardar el cromatograma
selecciona el comando Save.

M anejo d e resid u o s

El cuidado en la realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la


sustentabilidad ecolgica.
Accin

Residuo
Algodn

Depositar en bote de basura

Papel cromatogrfico

Depositar en bote de basura

Slica gel con cloruro de sodio

Poner en recipiente rotulado

Placas de slica gel

Poner en recipiente rotulado

Mezcla hexano/acetona (9:1)

Vaciaren envase rotulado

Mezcla metanol/tolueno (9:1)

Vaciaren envase rotulado

Hexano, tolueno, etanol, acetona

Vaciaren envase rotulado

Fracciones de chile tolueno

Vaciaren envase rotulado

Microcapilares

Depositaren contenedor especial para vidrio

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50 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

B ib lio g ra fa

Domnguez, X. A. (1989), Experimentos de qumica orgnica, Limusa, la. ed., Mxico.


Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed.. Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed.,
Mxico.

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Prctica 4 | 51

Hoja de resultados. Prctica 4


Tcnicas de separacin: cromatografa en columna,
en capa fina y en papel. Introduccin a las tcnicas instrumentales
de cromatografa
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. Separacin de los componentes del chile guajillo mediante cromatografa en


columna (CC)

Erienmeyer

Volumen aproximado
recolectado

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Color de la solucin

52

Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tablas 2a, 2b, 2c y 2d. Separacin de los componentes por cromatografa en capa fina (CCF)
Tabla 2a
Nmero de manchas
y Rf visible

Nmero de manchas
y Rf al UV

Crom atoplaca 1
Clculo de RF visible:

Clculo de RF UV:

Tabla 2 b
Nmero de manchas
y RF visible

Nmero de manchas
y Rp al UV

Cromatoplaca 2
Clculo de Rp visible:

Clculo de RF UV:

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Prctica 4 | 53

Tabla 2c
Nmero de manchas
y Rf visible

Nmero de manchas
y R Fal UV

Cromatoplaca 3
Clculo de RF visible:

Clculo de RF UV:

Tabla 2d
Nmero de manchas
y RF visible

Nmero de manchas
y Rf al UV

Cromatoplaca 4
Clculo de RF visible:

Clculo de RF UV:

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54 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 3 . Separacin de los componentes de la tinta de un bolgrafo por cromatografa en papel (CP)
Dibuja las tiras y calcula los RFde la cromatografa en papel.

Hexano

Tolueno

Acetona

Etanol

Rf :

Rc:

Agua

Re:

Tabla 4. Introduccin a la cromatografa instrumental. Cromatografa de gases: identificacin de compuestos


desconocidos
Pronostica el orden en que saldrn los compuestos de la columna.

Compuesto

Punto de
ebullicin (C)

Prediccin de
orden de elucin
(1-4)

Orden de elucin
real (1-4)

Acetona

2 butanona

Acetato de
n-propilo

Acetato de n -butilo

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Tiempo de
retencin (min)

Prctica 4 ! 55

Cuestionario. Prctica 4
Tcnicas de separacin: cromatografa en columna,
en capa fina y en papel. Introduccin a las tcnicas
instrumentales de cromatografa
1. En qu consiste la tcnica de la cromatografa?

2. En qu consiste una cromatografa en columna?

3. Qu entiendes por polaridad?

4. Cules son los empaques ms empleados en la cromatografa en columna?

5. En qu consiste la tcnica de gradiente de elucin?

6 . Qu es un intercambiador de iones?

7. Describe los trminos siguientes:


a) Capacidad de intercambio de una columna.

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56 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

b) Esponjamiento de una columna.

c) Agua de retencin.

d) La constante RF.

8 . Para qu sirve un revelador?

9. Cul es la diferencia entre cromatografa analtica y cromatografa preparativa?

10. Calcula el RF de los compuestos A y B que se muestran en la siguiente figura.

Rente del
disolvente
A

B
Origen

/V W \

2.17 cm

i i

2.8 cm

1.59 cm
*

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PRCTICA

Estequiometra 1. Ley de
conservacin de la materia
y clasificacin de reacciones

Contenidos

Objetivos

Tipos de reacciones.

Escribir una ecuacin qum ica ajustada para


describir una reaccin qum ica.

Reactivo lim itante.


Clculos estequiom tricos.
Rendim iento terico.
Rendim iento real.
Ecuaciones qum icas.

Usar el concepto de reactivo lim itante en


clculos con ecuaciones qum icas.
Comparar la cantidad de sustancia realm ente
formada (rendim iento real) con la cantidad
pronosticada (rendim iento terico), y determ inar
el porcentaje de rendim iento.
Conocer los diferentes tipos de reacciones
qum icas (form acin, descom posicin,
deslazam iento sim ple y desplazam iento doble).

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58 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n

a estequiometra (del griego stoicheion, elemento y mtrn, "medida ) es la deter


minacin cuantitativa de los reactivos y los productos involucrados en una reaccin
qumica.
Una reaccin qumica es un proceso en el que una sustancia cambia para formar una o
ms sustancias nuevas. Una ecuacin qumica es la representacin escrita de una reaccin
qumica; se dice que est balanceada cuando cumple la ley de conservacin de la materia,
segn la cual la suma de los tomos de cada elemento debe ser igual en los reactivos y en
los productos de la reaccin.
Para comprobar el cumplimiento de la ley debemos considerar el coeficiente estequiomtrico, esto es, el nmero que est delante de cada especie qumica involucrada, como
indicativo de cul es su proporcin en la reaccin.
En general, la verificacin del balanceo de una ecuacin qumica se lleva a cabo como
sigue:

1. Identificamos todos los reactivos y productos, y escribimos sus frmulas correctas


del lado izquierdo (reactivos) y derecho (productos) de la ecuacin separando ambos
grupos con una flecha con su punta dirigida hacia los productos (es la prctica ms
comn y no considera el equilibrio qumico).
2. Podemos cambiar los coeficientes de una ecuacin, pero nunca podremos cambiar
los subndices.
3. A continuacin buscamos los elementos que aparecen una sola vez en cada lado de
la ecuacin y con igual nmero de tomos. Luego localizamos los elementos que
aparecen una sola vez en cada lado pero con diferente nmero de tomos, y los balan
ceamos. Por ltimo, balanceamos los elementos que aparecen en dos o ms frmulas
del mismo lado de la ecuacin.
4. Por ltimo, verificamos la ecuacin balanceada para asegurarnos de que hay el mis
mo nmero total de cada tipo de tomos en ambos lados de la misma.
Tomemos como ejemplo la reaccin de combustin del metano (CH4). El metano se com
bina con oxgeno del aire para producir dixido de carbono y agua. La reaccin sin ba
lancear es:
a x CH4 + b x 0 2- ) c x CO2 + d x H20
Las incgnitas son los coeficientes a, b, c y d, que son llamados coeficientes estequiomtricos. Para calcularlos debemos considerar la ley de conservacin de la materia y ajustar
el nmero de tomos de cada elemento en ambos lados de cada ecuacin. Por lo tanto, la
suma de los tomos de cada elemento debe ser igual en los reactivos y en los productos
de la reaccin.
Rara calcular el valor de a, b, c y d, los sustituimos en la reaccin y obtenemos la
ecuacin balanceada:
CH4 + 2 O 2 >C 0 2 + 2 H20

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Prctica5 | 59

Tip os d e re a ccio n e s
1-as reacciones qumicas ms comunes se describen en la tabla 1.

Tabla 1 Tipos de reacciones


Nombre

Descripcin

Representacin

Reaccin de sntesis

Elementos o compuestos
sencillos que se unen
para formar un com
puesto ms complejo.

A+B AB

2Na(s) + Cl2(g) >2NaCI(s)

Reaccin de
descomposicin

Un compuesto se
fragmenta en elemen
tos o compuestos ms
sencillos. En este tipo de
reaccin, un solo reacti
vo se convierte en zonas
o productos.

AB >A+B

2H30 (/)- 2 H 2(g) + 0 2(g)

Reaccin de
desplazamiento o
simple sustitucin

Un elemento reemplaza
a otro en un compuesto.

A + B C >AC + B

Fe(s) + CuSO(s)

Reaccin de doble
desplazamiento o
doble sustitucin

Los iones en un com


puesto cambian lugares
con los iones de otro
para formar dos sustan
cias diferentes.

AB + C D >AD + BC

NaOH(s) + HCI(/) -> NaCI(s) + H 20(/)

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Ejemplo

FeS04(s) + Cu(s)

60 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Recursos por equipo

Vidrio de reloj

Balanza sem ianaltica

Goteros con tapa

Estufa a l 10 *C

Cuchara de combustin

Sustancias

Mechero de Bunsen

Perxido de hidrgeno
al 3%

1 mi

Tapn horadado para matraz


Erlenmeyer

torxldo de hidrgeno
al 30%

1 mi

2 cm

Azufre

0J5g

Moneda de cobre

Agua

200 mi

Tubos de ensayo de 1 8 x 150 mm

Solucin de anaranjado
de metilo

3 mi

Matraz Erlenm eyer de 50 mi

Solucin de nitrato de plata


al 0.01 M

2 mi

Soporte universal

Solucin de cloruro
de mercurio al 0.01 M

2 mi

Pinzas f>ara bureta

Cloruro de sodio

a ig

Gradilla

Nitrato de plata

0.1 g

Embudo de filtracin rpida

Papel filtro de 9 cm

Anillo mediano

Alcohol etlico

0 5 mi

Frasco de 120 mi para residuos


lquidos

Cloruro de sodio

ai g

tom adero para residuos slidos

Acido benzoico

ai g

Vaso de precipitado de 250 mi

Acido ctrico

a ig

Matraz kitasato de 500 mi con


manguera

Nitrato de plom o(ll)

Embudo Buchner de 9 cm

Dicromato de potasio

Plzeta

xido de cobre

tom adero para am arillo cromo

Cronmetro

Papel pH

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Recursos por equipo

2g
22 g
1.5

Prctica5 | 61

Tipos de reacciones qumicas


Reaccin de descomposicin, catalizadores

En este tipo de reaccin una molcula sufre una ruptura y se divide para producir dos o
ms molculas sencillas, por ejemplo:
2HgO(j)

----------------

2Hg(0 + O 2(g)

En esta reaccin, 2 molculas de xido de mercurio slido se descomponen para formar


2 tomos de mercurio y una molcula de oxgeno, las cuales son especies ms sencillas
que la primera.
Reaccin de descom posicin mediante la enzim a catalasa

Un ejemplo de este tipo de reaccin sucede en las papas crudas, que contienen la enzima
catalasa. La funcin de las enzimas es acelerar ciertas reacciones qumicas naturales; por
ejemplo, en algunos alimentos ayudan a acelerar la descomposicin de sustancias qumi
cas complejas, para formar otras ms simples que el organismo pueda asimilar. En el caso
de la catalasa, su funcin es acelerar la descomposicin del perxido de hidrgeno en
agua y oxgeno, de acuerdo con la siguiente reaccin:
H20 2 (/)

---------------

H 2O(0 +

O2(g)

Procedimiento experim ental

1. Coloca una rodaja de papa cruda sobre un vidrio de reloj, agrega unas gotas de pe
rxido de hidrgeno al 3%, observa los resultados y trata de ver si se forman burbu
jas.
2. Repite la operacin con otra rodaja de papa, pero esta vez aade unas gotas de pe
rxido al 30 por ciento.
3. Completa, a partir de tus observaciones, la tabla 1 de la hoja de resultados.

Reaccin de sntesis

Conocida tambin como reaccin de composicin, se trata de una reaccin en la que dos
o ms sustancias qumicas se combinan para generar un solo producto. Un ejemplo es el
siguiente:
2BaO() + 2H 20(/)

---------------

2Ba(OH)2(ac)

En esta reaccin se combinan 2 moles de xido de bario slido con 2 moles de agua lqui
da, formando 2 moles de hidrxido de bario.
De hecho, la formacin de lluvia rida (un grave problema ecolgico que ocurre sobre
todo en las grandes ciudades) es una reaccin de sntesis.
Los cidos presentes en este tipo de precipitacin tienen su origen en la combus
tin de los materiales fsiles necesarios para obtener energa (carbn, petrleo, gasolina
o combustleo). Dichas combustiones arrojan al ambiente grandes cantidades de gases.
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62 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

como dixido de carbono (C 0 2), y xidos de azufre (SOx) y de nitrgeno, (NOx) que,
al combinarse en reacciones de sntesis con el vapor de agua atmosfrico, forman los ci
dos que dan lugar a la lluvia cida.
Las reacciones producidas son las siguientes:
S 0 2()

1. S() + 0 2 (g)

2. 2SO2(g) + 2H2O(0 + O2(g)

2H2SO4(0

Procedimiento experim ental

1. Coloca 50 mi de agua de la llave y unas gotas del indicador anaranjado de metilo en


un matraz Hrlenmeyer de 250 mi. Utiliza el papel pH para medir la acidez/alcalinidad
del agua. Registra el dato en la Hoja de resultados.
2. Coloca en una cucharilla de combustin 0.1 g de azufre, y calienta a la flama del
mechero hasta lograr la combustin (coloracin violeta). Retira del fuego (no olvides
encender los extractores y la campana).
3. Introduce la cucharilla en el matraz que contiene el agua y el indicador de pH, evitan
do que haya contacto entre estos dos ltimos.
4. Cubre la boca del matraz con un tapn horadado para evitar que la salida del gas irrite
tus mucosas, y como apoyo para que la cuchara de combustin no entre en contacto
con el agua.
5. Deja que la sustancia reaccione durante 15 minutos (toma el tiempo con un cron
metro a partir de que tapaste el matraz) o hasta que los xidos de azufre formen los
cidos responsables de que aparezca la coloracin rojiza debido al indicador presen
te. Registra el tiempo transcurrido.
6 . Cuando el cambio de color se realice, detn el cronmetro y toma el pH final del

agua. Utiliza los datos para completar la tabla 2 de la hoja de resultados.

Reaccin de sustitucin simple

Tambin conocidas como reacciones de desplazamiento simple, en las reacciones de sus


titucin simple un elemento libre sustituye y libera a otro presente en un compuesto. Casi
todas las reacciones de desplazamiento simple caen en una de las siguientes categoras:
a) Desplazamiento de hidrgeno.
b) Desplazamiento de metal.
c) Desplazamiento de halgeno.
Como ejemplo tenemos la siguiente reaccin:
CuSQ4 + Zn

ZnS0 4 + Cu

en donde un mol de sulfato de cobre reacciona con un mol de zinc para formar sulfato de
zinc y cobre.
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Prctica 5 | 63

Reaccin de la moneda de cobre

Este experimento permite visualizar c identificar una reaccin de sustitucin simple, don
de el metal de un elemento desplaza a un ion metlico de otro elemento.
Esta reaccin sirve, adems, como mtodo para obtener plata slida. La ecuacin
qumica de la reaccin se describe de la siguiente manera:
2 AgN0 3 + Cu

---------------

2 Ag+ CufNOjjj

Esta reaccin tambin sucede con mercurio, aunque en ese caso da lugar a una amalgama
de mercurio:
HgCl2+Cu

---------------

Hg+ CuCl2

Procedimiento experim ental

1. Coloca una moneda de cobre sobre el vidrio de reloj.


2. Con ayuda de un gotero, vierte sobre la moneda unas cuantas gotas de disolucin de
nitrato de plata; espera 5 minutos.
3. Limpia la moneda con un trozo de papel secante.
4. Observa los cambios y regstralo en la tabla 3 de la hoja de resultados.
5. Repite el experimento con otra moneda de cobre y la disolucin de mercurio.
IM POR TANTE: Evita el contacto directo con el nitrato de plata, ya que deja manchas de color caf en piel y ropa.

Reaccin de sustitucin doble

Estas reacciones, conocidas tambin como de doble desplazamiento, son aquellas que se
dan por intercambio de tomos entre los reactivos:
AB + CD

---------------

AD + BC

Na2S + M gS0 4

---------------

Na2S 0 4 + MgS

Por ejemplo:

En esta reaccin, un mol de sulfuro de sodio reacciona con un mol de sulfato de magnesio
para formar un mol de sulfato de sodio y un mol de sulfuro de magnesio.
Es difcil encontrar reacciones inorgnicas comunes que puedan clasificarse correcta
mente como de doble sustitucin.
Reacciones de doble intercambio

Como se observa en el ejemplo anterior, este tipo de reacciones se caracterizan porque hay
un intercambio de dos iones de dos molculas.
En este caso, el nitrato de plata (AgN03) reacciona con el cloruro de sodio (NaCl) y
hay un intercambio: el ion plata se une con el ion cloruro para formar el cloruro de plata
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64

Qumica experimental. Manual de laboratorio

(AgCl), y el ion nitrato se une al ion sodio para formar el nitrato de sodio (NaN03X La
ecuacin qumica es la siguiente:
AgNO* + NaCl

---------------

AgCI + NaN0 3

Procedimiento experim ental

1. Etiqueta dos tubos de ensayo como 1 y 2.


2. Vierte en cada uno de ellos agua destilada hasta poco menos de la mitad de su ca
pacidad.
3. Agrega una pizca de cloruro de sodio al tubo 1, y agita hasta que se disuelva.
4. Repite la operacin con el tubo 2 y el nitrato de plata.
5. Coloca los tubos en la gradilla; completa la primera parte de la tabla 4a de la hoja
de resultados.
6 . Vierte poco a poco la disolucin del tubo 1 en el tubo 2. Usa la tabla 4 de la hoja

de resultados para describir lo que observas cuando se unen las dos soluciones.
7. Filtra los compuestos obtenidos, pasndolos por un embudo de filtracin rpida con
papel filtro doblado correctamente, y colecta el filtrado en un matraz F.rlenmeyer,
como se indica en la figura 1.

(1 )

(2 )

(3)

(4)

Figura 1. Doblado de papel filtro y armado de sistem a de filtracin rpida.

8 . Retira el papel filtro del embudo y colcalo sobre un vidrio de reloj.

9. Observa las caractersticas (color, olor, apariencia, etc.) tanto del compuesto cuyos
residuos quedaron atrapados en el papel filtro como del que se deposit en el matraz
Erlenmeyer.
10. Tomando en consideracin la ecuacin de la reaccin, concluye cules podran ser
los compuestos resultantes. Registra tus conclusiones en la hoja de resultados.
11. Coloca los residuos slidos en el pomadero de residuos.
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Prctica 5 | 65

Reaccin de combustin

En las reacciones de combustin una molcula, o un grupo de ellas, reacciona con el oxge
no, lo que generalmente da por resultado la liberacin de grandes cantidades de luz y calor.
Como el oxgeno es un reactivo en todas las combustiones, todas las reacciones de
combustin son procesos de xido-reduccin (redox).

Sustancias orgnicas y sustancias inorgnicas__________________________________________


Las reacciones de combustin ms comunes son la que usamos para producir energa, y en
ellas suelen estar involucradas como reactivos mezclas orgnicas como gasolina, diesel,
carbn o gas natural. Estas mezclas consisten en sustancias con muchos enlaces carbonocarbono y carbono-hidrgeno que, durante la reaccin de combustin, se combinan con el
oxgeno. Por consiguiente, los productos consisten de C 0 2 y agua.
Por ejemplo, en una reaccin de metano (gas combustible) con oxgeno (gas combu
rente), el producto es un desprendimiento de energa, porque el contenido energtico del
metano y del oxgeno es mayor que el que poseen el dixido de carbono y el agua, que son
las sustancias que se forman durante la reaccin:
CH4(g) + 2 0 2(g)
metano

---------------*

oxgeno

C 0 2(g)+ 2 H20 () 213 kcal


dixido de
carbono

agua

energa
liberada

Es comn que en la reaccin se generen, adems, el gas monxido de carbono y partculas


de carbn, cuya presencia queda evidenciada por una mancha de color negro.
Por otra parte, las sustancias inorgnicas se caracterizan por poseer elevados puntos
de ebullicin y de fusin, y por no entrar en combustin.
A continuacin se mencionan algunos hechos relativos a las reacciones de combustin.
1. En las reacciones de combustin se generan grandes cantidades de energa.
2. Las reacciones de combustin se llevan a cabo nicamente en sustancias orgnicas.
3. Las reacciones de combustin requieren sustancias orgnicas como combustible y
oxgeno como comburente.
4. I-as reacciones de combustin son de xido-reduccin.
5. Existen reacciones de combustin en los organismos vivos.
Procedimiento experim ental

1. Enciende el mechero de Bunsen.


2. Coloca de 5 a 7 gotas de etanol sobre la cucharilla de combustin y colcala a fuego
directo sobre el mechero. Ten cuidado con la flama.
3. Observa los cambios y regstralos en la tabla 5 de la hoja de resultados.
4. Limpia perfectamente la cucharilla y repite la operacin con las dems sustancias.
Una pequea cantidad de cada una de ellas es suficiente para que se produzcan cam
bios observables.
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66 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

5. Registra los resultados y, de acuerdo con tus conclusiones, clasifica las sustancias
como orgnicas o inorgnicas (tabla 5 de la hoja de resultados).
6 . Ejercicio final: Una vez realizados los experimentos de los cinco tipos de reaccio

nes, contesta el ejercicio final de la hoja de resultados.

LEY D E C O N SER VA CI N D E LA M ATERIA


R eactivo lim itan te , ren d im ie n to te rico y re n d im ie n to real

Cuando se ha balanceado una ecuacin, los coeficientes representan el nmero de to


mos de cada elemento que estn presentes en los reactivos y en los productos. Tambin
representan el nmero de molculas y de moles de reactivos y productos. Cuando una
ecuacin est balanceada, la estequiometra se emplea para averiguar cuntas moles
de un producto se obtienen a partir de un nmero conocido de moles de un reactivo.
En otras palabras, la proporcin de moles reactivo-producto se obtiene de la ecuacin
balanceada.
A veces se cree equivocadamente que en las reacciones se utilizan siempre canti
dades exactas de reactivos. Sin embargo, en la prctica normalmente ocurre que se emplea
un exceso de uno o ms reactivos, para conseguir que reaccione la mayor cantidad posible
del reactivo menos abundante.
Reactivo limitante y reactivo en exceso

Cuando una reaccin qumica se detiene porque uno de los reactivos se ha consumido por
completo, a ese reactivo se le llama reactivo limitante, pues determina o limita la cantidad
de producto obtenido. Al resto de los reactivos que participan en una reaccin pero no la
limitan, se les conoce como reactivos en exceso.
Por ejemplo, para la reaccin:
2H 2+ 0 2

---------------

2 H20

Cul es el reactivo limitante si tenemos 10 moles de hidrgeno y 10 moles de oxgeno?


Necesitamos 2 moles de H 2 por cada mol de
pero tenemos slo 10 moles de H2 y
10 moles de Oj. En otros trminos, como la proporcin requerida es de 2:1, resulta evi
dente que el reactivo en exceso es el
y el reactivo limitante es el H2.

Rendimiento terico

La cantidad de producto que debiera formarse si todo el reactivo limitante se consumiera


en la reaccin, se conoce con el nombre de rendimiento terico. A la cantidad de producto
que realmente se forma se le llama simplemente rendimiento real o rendimiento de la
reaccin. Es claro que siempre se cumplir la siguiente desigualdad.
Rendimiento real de la reaccin

<. rendimiento terico

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Prcticas I 67

Porqu? Porque...
podra darse el caso de que no todos los productos reaccionen.
podra haber reacciones secundarias que eviten la obtencin del producto deseado.
la recuperacin del cien por ciento de la muestra es prcticamente imposible.
Tomando en cuenta lo anterior, el rendimiento real de una reaccin se calcula como por
centaje a travs de la frmula siguiente:
% rendimiento = (rendimiento real / rendimiento terico) x 100

Kjemplo:
Se lleva a cabo la reaccin de 6.8 g de H2S con exceso de S 0 2, como se muestra a conti
nuacin:
2 H2S + S 0 2

---------------

3 S + 2 H20

Producindose 8.2 g de S. Cul es el porcentaje de rendimiento? (Pesos atmicos g/mol:


H = 1.008, S = 32.06, O = 16.00).

Respuesta:
Rn esta reaccin dos moles de H2S reaccionan para producir tres moles de S.
1. Se usa la estequiometra para determinar la mxima cantidad de S que puede obtener
se a partir de 6.8 g de H2S.
(6 .8 g/34 g/mol) x (3 mol/2 mol) x 32 g/mol = 9.6 g (rendimiento terico).
2. Se divide el rendimiento real de S obtenido entre el rendimiento terico y se multi
plica por 100.
(8.2 g/9.6 g) x 100 = 85.4%
Procedimiento experim ental

1. Coloca un papel filtro limpio sobre el platillo de una balanza semianaltica, y pesa
aproximadamente 1 g de nitrato de plomo, PbNOj^.
IM PORTANTE: Nunca debes colocar las sustancias directamente sobre el platillo de la balanza.
2. Transfiere el slido a un vaso de precipitado de 250 mi, y agrega 25 mi de agua des
tilada. Agita hasta disolucin.
3. Coloca un papel filtro limpio sobre el platillo de una balanza analtica, y pesa entre
0.9 y 1.1 g de dicromato de potasio, K2Cr20 7.
4. Transfiere el dicromato de potasio a un segundo vaso de precipitado, y agrega tam
bin 25 mi de agua destilada. Agita hasta disolucin. Registra los pesos de iniciales
de ambas sustancias en la tabla 6 de la hoja de resultados.
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68 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

5. Vaca lentamente la disolucin de dicromato de potasio a la disolucin de nitrato de


plomo.
6 . Coloca un papel filtro limpio sobre la balanza analtica y registra su peso. A continua

cin, coloca el papel sobre un sistema de filtracin de vaco como el que se muestra
en la figura 2 .

7. Filtra el precipitado de cromato de plomo, tambin conocido como amarillo cromo


(PbCK)4). Al terminar cierra el sistema de vaco, retira cuidadosamente el papel filtro
y colcalo sobre un vidrio de reloj.
8 . Seca el precipitado en una estufa, a 110 C por 15 minutos. (Introduce a la estufa el

vidrio de reloj que contiene el papel filtro con el precipitado).


9. Pesa el precipitado seco (con el papel filtro que contiene el precipitado) y registra su
peso.
10. Resta el peso del papel filtro (registrado en el paso 6 ) del peso del precipitado seco
(registrado en el paso 9). Realiza los clculos necesarios para obtener el reactivo li
mitante, el rendimiento real y el rendimiento terico. Registra los datos en la hoja de
resultados.
11. F.ntrega tu precipitado de amarillo cromo al instructor.

M anejo d e re sid u o s

El cuidado de la realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta la


sustentabilidad ecolgica.

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Prctica 5 | 69

Residuos

Accin

Papa

Depositar en bote de basura orgnica.

Papel pH

Depositaren bote de basura.

Agua c ida

Neutralizar y vaciar al drenaje.

Solucin de nitrato de sodio

Vaciaren envase rotulado.

Cromato de plomo

Vaciaren envase rotulado.

Solucin de nitratode potasio

Vaciaren envase rotulado.

Bibliografa
Chang, R. (2010), Qumica, McGraw-Hill, 10a. ed., Mxico.
Domnguez, X. A. (1972), Experimentos de qumica general e inorgnica, Limusa, la.
cd., Mxico.
Domnguez, X. A. (1989), Experimentos de qumica orgnica, Limusa, la. cd., Mxico.
Olmstcad, J. y Williams, O. (1994), Chemistry. The Molecular Science, laboratory Ma
nual, Mosby, la. ed., Nueva York.

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Prctica5 | 71

Hoja de resultados. Prctica 5


Estequiometra 1. Ley de conservacin de la materia
y clasificacin de reacciones
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. Reaccin de descomposicin mediante la enzima catalasa


Rodajas
1

Observaciones
Color inicial de la rodaja:

H20 2 al 3%
Color final de la rodaja:

Cantidad de burbujas (baja, media, alta):

Color inicial de la rodaja:

H20 2 al 30%
Color final de la rodaja:

Cantidad de burbujas (baja, media, alta):

Qu efecto tiene la concentracin del perxido en la reaccin?

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72

Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Reaccin de sntesis


Color del agua*
anaranjado de metilo

Erienmeyer

n
m

pH inicial

Color final del agua

pH final

1. Minutos transcurridos hasta el cambio de color:_______


2. Qu papel juega el anaranjado de metilo en la reaccin?

Tabla 3. Reaccin de sustitucin simple

Moneda de Cu

Observaciones de la moneda
despus de la adicin de
a) AgN03
b) HgCI2

Observaciones de la
moneda limpia
Color:

Color:
a)

b)

1. Cules son las reacciones balanceadas que ocurrieron sobre la superficie de la


moneda?

2.

Se requiere cubrir una figura de cobre con una superficie equivalente a 1.5 g de Cu
con una solucin 1 M de nitrato de plata. Qu volumen de solucin se requiere?

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Prctica 5 | 73

Tabla 4a. Reacciones de doble intercambio


Tubo

Color de la solucin inicial

1.

2.

Tabla 4b. Reaccin tubo 1 + tubo 2

Color del precipitado:

Color de la solucin resultante:

1. Escribe la reaccin balanceada:

2. Tomando en cuenta la solubilidad de los productos, cul es el compuesto que queda


en el papel filtro?

3. Cul es el compuesto que queda en el matraz Erlcnmcycr?

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74

Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 5. Reaccin de combustin


Observaciones durante
la combustin

Sustancia

Clasifica como orgnico


o inorgnico

Etanol

NaCI

Acido benzoico

cido ctrico

xido de cobre

Ejercicio final de tipos de reaccciones


En la siguiente tabla se presentan los resultados de algunos experimentos. Clasifcalos por
tipo de reaccin (combustin, desplazamiento simple, sntesis, etc.).
Reactivos

Productos

NHj+HCI

NH4CI

KClOj

KCI+2

Zn + HCI

ZnCI + H2

KCI + AgNOj

KN03 + AgCI

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Tipo de reaccin

Prctica 5 | 75

Tabla 6. Rendimiento terico


Sustancia

Gramos iniciales

Nitrato de plomo

Dicromato de potasio

1. Peso del papel filtro:_______________________________


2. Gramos de cromato de plomo obtenidos:______________
3. Teniendo en cuenta que se lleva a cabo la siguiente reaccin:
Pb(N0 3)2 + K2Cr207

---------------

PbCi0 4 + 2KN0 3 + C r0 3

a) Calcula el rendimiento terico de cromato de plomo.

b) Calcula el porcentaje de rendimiento de su reaccin.

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Prcticas I 77

Cuestionario. Prctica 5
Estequiometra 1. Ley de conservacin de la materia
y clasificacin de reacciones
1. Define los siguientes trminos:
a) Ecuacin qumica.

b) Balanceo de ecuaciones.

c) Reactivo limitante.

2. Para las siguientes dos ecuaciones.


Oxgeno + hidrgeno -> agua
Cloruro de bario + nitrato de plata -> Cloruro de plata + Nitrato de bario
a) Escribe la ecuacin correspondiente, pero ahora con las frmulas respectivas.

b) Balancea por tanteo la ecuacin qumica.

c) Si se inicia con 1.5 g de cloruro de bario y 1.2 g de nitrato de plata,


i. cul es el reactivo limitante?

ii. cul es el rendimiento terico del nitrato de bario?

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Qumica experimental. Manual de laboratorio

d) Si al final se obtienen 0.34 g de nitrato de bario, cul es el porcentaje de rendi


miento de la reaccin?

3. Balancea por tanteo las siguientes ecuaciones:


a) N2 + 0 2 -* N 0

b) N0(g) + 0 2(s )-+ N 0 2(g)

c) N 0 2+H20 -> HNO 3 + HN 2

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PRCTICA

Estequiometra 2. Ley de
conservacin de la materia.
El mol y el nmero de
Avogadro

Contenidos

Objetivos

Ley de conservacin de la m ateria.


El mol.

O bservar los cam bios que ocurren en una


transform acin qum ica.

Nmero de Avogadro.

Comprobar la ley de conservacin de la m ateria.

Reacciones en serie.

Plantear y balancear reacciones xido-reduccin


sencillas.

Celda electroqum ica.


Electrodos.

Preparar una celda electroqum ica para oxidar


un electrodo de cobre.
Medir la cantidad de cobre depositada en
el proceso de electro chapado, y determ inar la
corriente media usada.
Calcular un valor para el nmero de Avogadro y
com pararlo con el valor aceptado.

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80 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n
Ley de conservacin de la materia

El famoso cientfico francs Joseph Antoine-l.aurent Lavoisier (1743-1794) realiz los pri
meros experimentos cuantitativos que demostraron la ley de conservacin de la materia. Sus
estudios ms reconocidos fueron sobre el tema de la combustin. Antiguamente la combustin
se explicaba con base en la teora del Jlogisto, segn la cual todas las sustancias inflamables
contienen una sustancia (flogisto) que se desprende durante el proceso de la combustin. Sin
embargo, cuando Lavoisier us sus delicadas balanzas, descubri que las sustancias poseen
una masa mayor despus de dicho proceso, lo cual refutaba la teora del flogisto.
De acuerdo con sus resultados experimentales, Lavoisier estableci varias conclusio
nes. En primer lugar, determin sin lugar a dudas la falsedad de la teora del flogisto sobre
la combustin, y demostr que dicho proceso es resultado de la unin del oxgeno (com
burente) con la sustancia que arde (combustible). Despus, demostr claramente su teora
de la conservacin de la materia, la cual expresa que una sustancia puede combinarse o
alterarse en cualquier reaccin, pero no puede desaparecer en la nada ni crearse de la nada.
Esta teora se convirti en la base de las ecuaciones y frmulas de la qumica moderna.
Cuando tiene lugar una reaccin qumica, muchas veces ocurren cambios susceptibles
de ser captados por los sentidos, como color, formacin de slidos, desprendimiento de
gases y liberacin o absorcin de calor.
En las reacciones qumicas los reactantes y productos tienen el mismo nmero y tipo
de tomos, aunque agrupados en forma distinta. Por lo tanto, independientemente del
cambio fsico que se presente, los tomos no se destruyen: la m ateria se conserva.
El m ol y el n m ero d e A vo g ad ro

Por lo general, en sus trabajos experimentales los qumicos no utilizan cantidades de


sustancia del orden de tomos o de molculas, sino otras muy superiores, casi siempre
del orden de gramos. Por ello, al expresar las cantidades utilizadas suele ser mucho ms
cmodo emplear el concepto de mol o molcula-gramo, ya que esta unidad es un mltiplo
de la masa atmica o molecular, y permite representar cantidades de materia suficientes
para ser manipulablcs en un laboratorio.
Digamos que se quiere tomar una cantidad de algn elemento, de manera que su peso
en gramos sea igual al nmero expresado por su peso atmico (tomo-gramo). Por ejem
plo, el peso atmico del hidrgeno es 1.008; por lo tanto, 1.008 g de hidrgeno equivalen
a un mol de tomos, esto es, a un tomo-gramo de hidrgeno.
De la misma forma, la molcula-gramo de una sustancia se define como el nmero de
gramos correspondiente a su peso molecular. Por ejemplo, el peso molecular del hidrge
no (H2) es 2.016; luego, 2.016 g de hidrgeno equivalen a un mol de molculas, es decir,
a una molcula-gramo de hidrgeno.
Un tomo-gramo o una molcula-gramo sern mltiplos de la masa de un tomo o
de la de una molcula, respectivamente. Este mltiplo resulta de multiplicar el valor del
peso atmico o del peso molecular por un factor N, que no es otro que el nmero de veces
que es mayor la unidad de masa "gramo" que la unidad atmica de masa "uam De todo
esto se deduce que un tomo-gramo de cualquier elemento o una molcula-gramo de
cualquier sustancia tendrn igual nmero de tomos o molculas, respectivamente, siendo
precisamente ese nmero el factor N. N se conoce como nmero de Avogadro, y su valor
(determinado por va experimental) es 6.023 x 1023:
N = 6.023 x 10 23
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Prctica 6 | 81

As, la cantidad de materia que contiene el nmero de Avogadro. N, o sea 6.023 x 10 23


partculas unitarias, se denomina mol. Las partculas unitarias pueden ser molculas, to
mos o iones.
El mol es el concepto con el que se han sustituido los trminos de molcula-gramo y
tomo-gramo, hoy en desuso, y tambin se define como la cantidad de materia que contie
ne un nmero de entidades igual al nmero de tomos contenidos en 12 g de carbono-12.
La masa de un mol de cualquier sustancia es el nmero de gramos de esa sustancia
igual en valor a su masa molecular. A esta masa se la denomina masa molar y se mide en
unidades g/mol.
En el experimento siguiente confirmars el nmero de Avogadro por medio de un
proceso electroqumico llamado electrlisis. En la electrlisis se utiliza una fuente de
alimentacin extema para realizar una reaccin que no se dara de manera espontnea.
Emplearemos una tira de cobre y una tira del zinc como electrodos, colocndolas en
un vaso de precipitado con cido sulfrico. Elaborars la celda electroltica usando la tira
de cobre como el nodo, y la de zinc como el ctodo. Mediante la determinacin de la
corriente media usada en la reaccin, y sabiendo que todos los iones de cobre formados
son los cationes 2+, calculars el nmero de tomos de cobre y comparars este valor con
el nmero de Avogadro.
Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o Instrumento

Recursos por equipo

Vidrio de reloj

Balanza se mlanalftica

Probeta de 10 mi

Balanza analtica

Embudo Buckner de 500 mi

Probador de corriente Vernier

Vaso de precipitado de 100 mi

Fuente de corriente continua de 15 V

Parrilla de calentamiento

Alambre de conexin de punta caimn

Matraz kitasato (para el Buchner)

Interfase Go link

Agitador de vidrio

Esptula

Cobre metlico

Vaso de precipitado de 250 mi

Acido ntrico 6 M

5 mi

Frasco pomadero para el cobre final

Hidrxido de sodio 6 M

5 mi

Frasco de 250 mi para residuo del


filtrado

Acido sulfrico 3 M

10 mi

Pizeta

Polvo de zinc

0.8g

Rollo de papel secante

Agua destilada

Soporte universal

Fiano) (95%)

15 mi

Pinza de tres dedos

Acetona

4 mi

Sustandas

Recursos por equipo


025 g

200 mi

Tira de zinc (ctodo)

Tira de cobre (nodo)

^ ido sulfrico 1M
Hidrxido de amonio

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200 mi
2 mi

82 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Ley de conservacin de la materia


Procedimiento experim ental

1. Pesa una muestra de cobre de aproximadamente 0.250 g, y anota el peso registrado


por la balan/a semianaltica.
2. Coloca la muestra en un vaso de precipitados de 100 mi.
3. Agrega 4 mi de la disolucin de cido ntrico 6 M, y tapa el vaso con un vidrio de
reloj (para evitar que, debido a lo vigoroso de la reaccin, el lquido se proyecte fuera
del vaso).
4. Calienta suavemente en una parrilla hasta que el cobre haya reaccionado completa
mente y los gases de color caf (N 02, dixido de nitrgeno) no se observen ms. En
caso necesario, es decir, si el cobre no ha reaccionado totalmente, agrega 1 mi ms de
la disolucin de cido ntrico.
5. Permite que la disolucin se enfre, y agrgale 10 mi de agua destilada. Marca esta
disolucin como Disolucin 1.
6. Lentamente, agrega a la disolucin 1 unas gotas de la disolucin de NaOH 6 M.
Observars que se inicia la precipitacin del Cu(OH)2 (hidrxido cprico) de color
azul. Durante esta operacin agita con un agitador de vidrio o gira el recipiente con
cuidado, de manera que la disolucin de NaOH se distribuya por todo el volumen.
Aade una gota ms de NaOH y, si ya no observas la formacin de ms precipitado,
agrega un exceso de 0.5 mi (10 gotas) de esta disolucin. Vierte 5 mi de agua des
tilada para facilitar la agitacin, ya que el precipitado que se forma es gelatinoso y
compacto.
7. Calienta en una parrilla, agitando el recipiente con cierta frecuencia para evitar que
el calentamiento sea localizado y provoque que el contenido salga expelido del reci
piente. Durante este calentamiento, al principio el precipitado cambiar de color azul
a negro parduzco.
8. Continua el calentamiento hasta que ocurra el cambio completo de color y se forme
un precipitado gelatinoso (de 2 a 5 minutos son suficientes).
9. Permite que el contenido del recipiente se enfre; luego coloca adecuadamente un
papel filtro en un embudo de filtracin con vaco, sujeta al soporte con la pinza de
tres dedos para evitar derrames, y vierte el precipitado. Se recomienda utilizar papel
filtro delgado (para evitar que se dificulte la posterior disolucin del precipitado) de
poro fino (para impedir que el precipitado atraviese el filtro y se pierda).
10. Lava el precipitado con un volumen de 2 a 5 mi de agua destilada, y enjuaga el reci
piente y el embudo con agua destilada. Asegrate de transferir todo el precipitado del
recipiente al papel filtro. Desecha el filtrado en el recipiente que te indique tu maestro
(al hacerlo, separa con mucho cuidado el embudo de filtracin del matraz kitasato
para que no pierdas precipitado). Lava y seca el matraz kitasato.
Retransformacin a cobre metlico

11. Con mucho cuidado, coloca nuevamente el embudo que contiene el precipitado en el
matraz kitasato limpio y seco. Lava el vaso de precipitado donde se efectu la prewww.fullengineeringbook.net 96 of 252.

Prctica 6 | 83

cipitacin con 6 mi de la disolucin de cido sulfrico 3 M para recuperar cualquier


residuo del precipitado que pudiera haber quedado en l; pasa esta disolucin por el
embudo de filtracin, guiando la adicin con un agitador, de manera de que todo
el precipitado (xido de cobre II) se ponga en contacto con la disolucin del cido.
Agrega al embudo agua destilada caliente para que todo el compuesto de cobre pase
al recipiente. De ser necesario, aade un poco ms de cido sulfrico. Al final, el
papel filtro debe quedar libre de compuestos de cobre. Separa el embudo del ma
traz kitasato.
12. Transfiere cuidadosamente la disolucin que est en el matraz kitasato a un vaso
de precipitado de 100 mi, lava el matraz con una pequea cantidad de agua destilada
para asegurarte de que no queden en l rastros de disolucin, y agrega 800 mg de
polvo de zinc. Se recomienda realizar esta operacin en la campana y lejos de las fla
mas, ya que se desprende hidrgeno gaseoso. Agita con una varilla de vidrio durante
esta operacin. La experiencia termina cuando el color azul desaparece.
13. Toma unas gotas de la disolucin para asegurarte de que todo el cobre ha desapare
cido de la disolucin, y agrgales 1 mi de la disolucin de hidrxido de amonio. Si
aparece un color azul (por formacin de los complejos amino de cobre), significa que
todava existe cobre en la disolucin y, por lo tanto, que debes aadir ms zinc.
14. Para eliminar el exceso de zinc de la disolucin, aade 5 mi de cido sulfrico 3 M\
agita.
15. Permite que el cobre se asiente y decanta para eliminar el lquido. Repite esta opera
cin tres veces, agregando cada vez 2 mi de agua destilada con el propsito de lavar
el cobre. Toma papel filtro, colcalo sobre la balanza semianaltica, registra su peso,
ponlo en un embudo y vierte el lquido decantado a travs de l (procura que el slido
no pase al filtro).
16. Finalmente agrega acetona (en caso de no disponer de ella utiliza ctanol) en dos por
ciones de 2 mi, y pasa todo el cobre al papel filtro. Si quedan restos en el recipiente,
pesa un trozo pequeo de papel filtro, limpia con l el recipiente y el agitador, y
agregarlo al papel que est dentro del embudo.
17. Deja secar al aire o en la estufa. El secado tardara poco (unos 15 minutos son sufi
cientes), ya que la acetona es muy voltil. Pesa el papel filtro con el cobre, resta el
peso del papel filtro, psalo por separado y compara con el obtenido por diferencia.
A veces esta comparacin resulta til, ya que el papel puede perder peso por la ma
nipulacin y esto nos dara un dato falso al realizar el clculo por diferencia. Entrega
el cobre a tu instructor.

D e te rm in a ci n d el n m ero d e A vo g a d ro
Procedimiento experim ental

1. Limpia una tira de cobre (que funcionar como nodo de la clula electroqumica)
con un papel secante. Repite el procedimiento con una tira de metal del zinc (que
servir como ctodo).
2. Pesa la tira de cobre en una balanza analtica, y registra el peso en la Tabla 3 de la
Hoja de resultados.
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84 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

3. Llena tres cuartas partes de un vaso de precipitado de 250 mi con una disolucin 1 M
h 2s o 4.
IM POR TANTE: Maneja el cido sulfricocon cuidado, pues puedecausar quemddurasdolorosas si entra en contacto con
la piel. Trabaja con la campana encendida durante todo el experimento.
4. Ensambla la celda electroltica como se muestra en la figura 1; mientras lo haces, la
fuente de corriente continua debe permanecer apagada. Utiliza los alambres de co
nexin (caimanes), para conectar la fuente de corriente a los electrodos metlicos y a
la interfase.

Figura 1. Celda electro ltica

IM P O R TA N TE: No introduxas los electrodos en el vaso que contiene la disolucin 1 M de H2S04 de la celda hasta
que el instructor te lo indique.

5. Conecta el probador de corriente Vemier a la interfase Go link y sta a tu computadora.


6 . Abre el programa Loger Pro en tu computadora. Para ello, sigue esta ruta:

Haz clic en el icono Open.


Abre la carpeta Advanced Chcmistry & Vemier.
Abre el archivo 31 Avogadro del archivo de Qumica avanzada que est en la
carpeta Vernier.
7. Introduce en este momento los electrodos en el vaso que contiene la disolucin 1 M
de H2S 0 4 de la celda (es muy importante mantenerlos separados). Asegrate de que
los electrodos estn sumergidos en la disolucin a la misma profundidad y tan lejos
entre s como sea posible.
8 . Enciende la fuente de poder y aj usta la corriente entre 0.2 y 0.6 A. Apgala tan pronto

como hagas el ajuste.


9. Escribe COLLECT en el programa de tu computadora y, al mismo tiempo, enciende
de nuevo la fuente de alimentacin.
10. Permite que el programa recopile los datos durante tres minutos. Exactamente al
cumplirse ese tiempo, apaga la fuente de alimentacin. Observa la reaccin y registra
tus conclusiones en la tabla 3 de la hoja de resultados.
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Prctica 6 | 85

11. Saca inmediatamente ambos electrodos del vaso, y colcalos sobre vidrios de reloj
separados.

12. Limpia el electrodo de cobre con agua destilada y, scalo cuidadosamente.


13. Pesa la tira de cobre limpia y seca en la balanza analtica; registra el peso final en la
Tabla 3 de tu Hoja de resultados.
i
14. En tu computadora, haz clic en el icono Datos estadsticos
Al hacerlo conocers
cul fue la corriente promedio que se registr durante tu experimento. Escribe el dato
en la Tabla 3 de tu Floja de resultados. Para cerrar el modo estadstico haz clic en el
recuadro X.
15. Efecta los clculos que se solicitan en la hoja de resultados. Una vez que termines,
repite el experimento dos veces ms, los cuales llamars experimentos 2 y 3. Al final,
reporta el promedio que hayas obtenido.

M anejo d e resid u o s

El cuidado en la realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que mpacta la


sustentabilidad ecolgica.
Residuos

Accin

Soluciones

Neutralizar y vaciar al drenaje.

Cobre

Poner en pomadero etiquetado.

Tiras de cobre y zinc

Poner en recipiente etiquetado.

B ib lio g rafa

Carrillo, M. (2002), Microescala. Qumica general. Manual de Laboratorio, Pcarson


Educacin, 2a. ed., Mxico.
Domnguez, X. A. (1972), Experimentos de qumica general e inorgnica, Limusa, la.
cd., Mxico.
Murov, S. L. (2003), Experimental in General Chemistry, Thompson, 4a. ed., Nueva York.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed.. Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., Mxico.

www.fullengineeringbook.net 99 of 252.

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Prctica 6 | 87

Hoja de resultados. Prctica 6


Estequiometra 2. Ley de conservacin de la materia.
El mol y el nmero de Avogadro
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. Ley de conservacin de la materia


Reactivo agregado
Cobre

Acido ntrico

Disolucin 1

Hidrxido de sodio + calor

Precipitado anterior

cido sulfrico

Solucin anterior

Zinc en polvo

Observacin

Tabla 2 Retransformacin a cobre metlico


Cobre

Peso

Al iniciar ei ciclo de reacciones

Recuperado al final del ciclo

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88 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

R esu lta d o s

1. Escribe y balancea todas las reacciones involucradas en el ciclo de transformaciones


qumicas.
1

2. De acuerdo con la respuesta anterior, indica cules son reacciones de xido-reduc


cin c identifica cul especie qumica se oxida y cul se reduce.

3. Cul es el reactivo limitante en la reaccin inicial de cobre con cido ntrico?

4. Calcula el porcentaje de rendimiento del ciclo de reacciones (considera el peso ini


cial y final del cobre).

5. En este experimento comprobaste la ley de conservacin de la materia? Explica.

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Prctica 6 89

Tabla 3 . Determinacin del nmero de Avogadro


Experimento 1

Experimento 2

Experimento 3

Masa inicial del electro de Cu (g)

Masa final del electro de Cu (g)

Corriente promedio (A)

Tiempo de aplicacin de la(s) corriente(s)

R esu lta d o s y a n fisis d e d ato s

1. Calcula la carga total que pas a travs de la celda electroltica en cada experimento
len coulombs (C)].
C = amperes x segundo
2. Usa la respuesta que diste a la pregunta anterior para calcular el nmero de electro
nes involucrados en el proceso electroltico del primer experimento. Recuerda que la
carga de cada electrn es 1.602 x 10-19 coulombs.
IMPORTANTE: La carga total debe ser determinada calculando la integral en el programa de grficas Loger Pro de
corriente y tiempo. Selecciona Integral en el men Analyze para completar el clculo. La primera integral es el rea debajo
de la curva, corriente y tiempo, la cual es la definicin de un coulomb (Q . Las respuestas pueden variar. A continuacin un
ejemplo:

Rectrones: 84.2 C / 1.602 x IO - ,9 C/electn5n = 5.26 x 10 20 electrones


3. Determina el nmero de tomos de cobre perdidos por el nodo. Recuerda que en
el proceso de electrlisis se requieren dos electrones para producir un ion (Cu2+).
Observa el ejemplo:
tomos (Cu2+)=5.26 x 10 12345 e -/2 e - por tomo (Cu2+)=2.63x 10 20 tomos de Cu2+
4. Calcula el nmero de tomos de Cu por gramo de Cu perdidos en el nodo. La masa
perdida por los iones de cobre en el nodo, es igual a la masa de tomos de cobre
perdidos. (La masa de los electrones es despreciable.) Observa el ejemplo:
tomos Cu/g = 2.63 x 10 20tomos Cu2* /0.027 (masa perdida) = 9.74 x 10 21 tomos de Cu/g
5. Calcula el nmero de tomos de cobre por mol de cobre. Observa el ejemplo:
Nmero de Avogadro: 9.74 x 10 21 tomos Cu/g X 63.65 g/mol = 6.19 x 10 23tomos/mol

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90 | Qumica experimental. Manual de laboratorio


6 . Repite los clculos anteriores para los experimentos 2 y 3. Obtn los valores de los

nmeros de Avogadro correspondientes.


7. Cul es el promedio de los nmeros de Avogadro de los tres experimentos?
8 . Calcula el porcentaje de correspondencia con el nmero de Avogadro oficial.

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Prctica 6 I 91

Cuestionario. Prctica 6
Estequiometra 2. Ley de conservacin de la materia.
El mol y el nmero de Avogadro
1. Define los siguientes trminos:
a. Nmero de Avogadro (menciona adems su valor numrico).

b. Constante de Faraday (F).

c. Mol.

d. Electrlisis.

2. Cuantos tomos de O hay en 2 moles de las siguientes sustancias,


a. H20

b. H2S 0 4

c. CH3COOH

d. S 0 2

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92 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

3. Cul es la diferencia entre una celda galvnica y una electroltica?

4. Cules son las aplicaciones ms importantes de los procesos electrolticos?

5. Resuelve los problemas de electrlisis que se plantean a continuacin:


a. Cunto tiempo deber fluir una corriente de 2.8 A para que se depositen 2.50 g
de plata metlica en un experimento de elcctroplateado?
La reaccin en el ctodo es Ag+ac) + e- -> Ag(j).
Peso molar de Ag = 107.9 g/mol.

b. Cunto tiempo (en segundos) se requiere para cubrir una pieza metlica con 10 g
de oro a partir de una solucin del in urico (Auu X con una intensidad de co
rriente de 0.5 amperios?
La reaccin en el ctodo es Au3+(ac) + 3e >A u( ).
Peso molar de Au = 196.97 g/mol.

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PRCTICA

Cintica y equilibrio
qumico

Contenidos

Objetivos

Velocidad de reaccin.

Com probar la influencia que tiene la concen


tracin de los reactivos sobre la velocidad de
reaccin.

Orden global.
Energa de activacin.
Equilibrio qum ico.
Princ ipio de Le Chatl ier.
Ley de Arrhenius.

Obtener experim entalm ente la velocidad inicial


de reaccin y los rdenes parciales de cada
reactivo en la reaccin qum ica.
Comprobar la ley de Arrhenius y calcular la
energa de activacin de una reaccin mediante
la variacin de su tem peratura.
O bservar la respuesta de un sistem a en
equilibrio ante cam bios de concentracin y
tem peratura.

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94 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n
G ntica qumica

a cintica qumica estudia las velocidades de las reacciones qumicas. Debido a su


naturaleza, la cintica qumica es un estudio experimental.
Los factores que controlan la velocidad de las reacciones pueden dividirse en cuatro
categoras principales:

1. La naturaleza de los reactivos y los productos. Algunas reacciones son ms rpidas


que otras, y esto depende del carcter qumico de las molculas o de los iones invo
lucrados.
2. Las concentraciones de las especies que reaccionan. Un factor clave para que las
molculas reaccionen es que se encuentren entre s y, en mezclas homogneas, esta
probabilidad aumenta al incrementarse las concentraciones de los reactivos. Por
otra parte, en reacciones heterogneas, la velocidad depender del rea de contacto
entre las fases: al disminuir el tamao de las partculas, aumentar la velocidad de
la reaccin.
3. El efecto de la temperatura. En casi todas las reacciones qumicas, a mayor tempera
tura mayor velocidad de reaccin. La rapidez siempre es proporcional a la temperatu
ra, ya que aumenta la energa cintica de las molculas y esto hace que se incremente
el nmero de choques entre partculas.
4. La presencia de catalizadores. Los catalizadores modifican la velocidad de la re
accin sin participaren la estequiometra de la misma. Las velocidades de muchas
reacciones, incluyendo a las bioqumicas, se ven afectadas por la presencia de ca
talizadores.
La velocidad de cualquier reaccin qumica se puede expresar como la relacin entre el
cambio de las concentraciones y el tiempo.
Velocidad de una reaccin = Cambio de concentracin
tiempo

Grfico Tiempo v/s Concentracin molar

0,2

0,4

0,6
Tiempo

Grfica de tiempo y concentracin

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0.8

1,2

Prctica 7 I 95

La palabra cintica sugiere movimiento o cambio. En el caso de las reacciones qu


micas se refiere al cambio que se da en la concentracin de un reactivo o de un producto
respecto del tiempo, y se mide en unidades M/s.
Para una reaccin de la forma:
A >B + C
La ley de la rapidez de formacin es la siguiente:

En donde VR es la rapidez de la reaccin, y - A ca es la disminucin o reduccin de la


concentracin del reactivo A en el tiempo At. Como todas las molculas necesitan tiempos
distintos para reaccionar, esto representa la rapidez media de la reaccin.
La rapidez de aparicin del producto es igual a la rapidez de desaparicin del reactivo.
De este modo, la ley de la rapidez se puede escribir de la siguiente forma:
v
*

At

A/

_ Ace
A/

Orden de reaccin

Para cualquier reaccin determinada, uno de los factores que ms impactan en su velo
cidad es la concentracin de los reactivos, y es comn observar que la velocidad de la
reaccin disminuye gradualmente conforme stos se consumen. De forma general, la ve
locidad es casi siempre proporcional a las concentraciones de los reactivos, elevados cada
uno de ellos a una potencia determinada.
Para una reaccin general del tipo
A + B >C + D
la velocidad de la reaccin puede escribirse como:
Velocidad a (A]* B]y
En donde x es el orden del reaccin respecto del reactivo A, y y es el orden de reaccin del
reactivo B. La suma algebraica de x + y es el orden global de la reaccin.
La proporcionalidad representada puede ser convertida en una igualdad, para lo cual
introducimos una constante de proporcionalidad k, denominada constante de velocidad.
La ecuacin resultante se conoce como ecuacin o ley de velocidad.
La ecuacin de velocidad para la reaccin que nos sirvi de ejemplo sera:
Velocidad = k [Al* [B]y
Energa de activacin

La energa de activacin es la energa que necesita un sistema para iniciar un proceso


determinado, y representa la energa mnima necesaria para que se produzca una reaccin
qumica dada.
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96 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Del mismo modo, la magnitud de la constante de velocidad depender, en parte, de la


frecuencia de las colisiones entre las partculas, de su orientacin durante las colisiones, y
de la energa cintica que posean durante el choque. Estos factores se relacionan cuantita
tivamente en la ecuacin de Arrhenius:
k= Ae ^ T
En donde:
k = constante cintica (dependiente de la temperatura).
A = factor preexponencial o factor de frecuencia, que refleja la frecuencia
y efectividad de las colisiones.
Ea = energa de activacin, expresada en J/mol.
R = constante universal de los gases. Su valor es 8.3143 J K-, mol-1.
T = temperatura absoluta |K].
Al linearizar esta ecuacin, se tiene que el logaritmo de la constante de velocidad es inver
samente proporcional a la temperatura, de acuerdo con la siguiente ecuacin:
ln(*) = ln(/4)- ! ( I )
Eq uipo y reactivo s

Material de vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Recursos
por grupo

Matraz Erlenm eyer de 250 mi

Parrilla de agitacin
magntica

Vaso de precipitado de 600 mi

Rastilla de agitacin
magntica

Termmetro de 110C

Gon metro

Pipeta de 5 mi

Probeta de 100 mi

Vitamina C 0.0946 A4

50 mi

Probeta de 25 mi

Solucin de l7al 1%

50 mi

Succionadorde pipeta

Solucin de alm idn al


0.3%

30 mi

Frasco de 120 mi para residuos de


dicro mato/cro mato

Agua destilada

300 mi

Gradilla

Solucin de perxido de
hidrgeno al 3%

160 mi

Tubo de ensayo de 13 x 100 mm

Hielo

lOOg

Dicromato de potasio 1 M

10 mi

Gom ato de potasio 1 M

10 mi

Acido sulfrico 6N

50 mi

NaOH 6N

2 mi

Sustancias

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Recursos
por equipo

Prctica 7 | 97

D e te rm in a ci n d el o rd en d e reacci n y d e la e n e rg a d e a ctiv a ci n
Procedimiento experim ental

1. De acuerdo con la reaccin global que se llevar a cabo (ver figura 1), se prepara
rn tres diferentes experimentos, mezclando agua destilada, solucin de vitamina C,
solucin de yodo, perxido de hidrgeno, y una solucin de almidn al 0.3%. Los
procedimientos se describen a continuacin.
-9 9

ascorbato

ascorbilo

dehidroascrbico

Figura 1. Reaccin global de xido-reduccin de la vitam ina C

2. Experimento 1: etiqueta como A y B dos matraces Erlenmeyer de 250 mi. Vierte en


cada uno de ellos las sustancias que se indican en la tabla siguiente:
Matraz A

62 m ide agua

4 mi de solucin
de vitamina C

4 mi de
solucin de l3

Volumen
total: 70 mi

Matraz B

60 m ide agua

15 mi de perxido
al 3%

2 mi de
almidn al 0.3%

Volumen
total: 77 mi

IM PORTANTE: Utiliza una pipeta o probeta apropiada pa ra manejar cada una de las sustancias indicadas. Etiqutalascon
un marcador y no las revuelvas.
3. Coloca el matraz A dentro de un vaso de precipitado de 600 mi lleno hasta una tercera
parte de su capacidad con agua a temperatura ambiente.
4. Coloca un termmetro de 110 C dentro del matraz.
5. Introduce un agitador magntico al matraz y coloca el sistema sobre la parrilla de
agitacin, como se muestra en la figura siguiente:

Figura 2 . Matraz A para experimento de cin tica

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98 | Qumica experimental. Manual de laboratorio


6 . Realiza el mismo procedimiento con el matraz B.

7. Asegrate de que ambos matraces estn a la misma temperatura, y regstrala en la


Tabla 1 de la Hoja de resultados.
8 . Una vez que hayas preparado los dos sistemas, inicia la agitacin magntica del ma

traz A y pon el cronmetro en cero.


9. Agrega el matraz B a la parrilla de agitacin magntica y activa el cronmetro.
10. Detn el cronmetro cuando observes el cambio de color. Registra el tiempo transcu
rrido en tu Hoja de resultados. Repite dos veces ms el experimento, cuidando que la
temperatura inicial de ambos matraces sea la misma. Registra tus resultados y calcula
el tiempo promedio del Experimento 1.
11.

Experimento 2: repite el procedimiento descrito para el experimento 1, pero esta vez


utiliza las soluciones y cantidades que se indican en la tabla siguiente (como puedes
ver, ahora las concentraciones del matraz B son diferentes):
Matraz A

62 mi de agua

4 mi de solucin
de vitam ina C

4 mi de
solucin de l2

Volumen
total: 70 mi

Matraz B

6 a 5 mi de
agua

7.5 m ide perxido


al 3%

1 m ide
almidn al 0.3%

Volumen
total: 77 mi

12. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reaccin, registra los datos correspon
dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces ms el experimento 2 y registra el
tiempo promedio del mismo.
13. Experimento 3: repite el procedimiento descrito para los experimentos 1 y 2, pero
esta vez utiliza las soluciones y cantidades que se indican en la tabla siguiente (como
puedes ver, ahora las concentraciones son distintas en el matraz A):
Matraz A

66 m ide agua

2 mi de solucin
de vitam ina C

2 mi de
solucin de l2

Volumen
total: 70 mi

Matraz B

60 m ide agua

15 mi de perxido
al 3%

2 mi de
almidn al 0.3%

Volumen
total: 77 mi

14. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reaccin, registra los datos correspon
dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces ms el experimento 3 y registra el
tiempo promedio del mismo.
15. A continuacin calcula las velocidades iniciales de cada experimento, tomando en
cuenta la siguiente aproximacin:
, .......
[Vitamina C ]0
Velocidad inicial = =----------*reaccin

En donde el trmino T ^ , ^ , , es el tiempo promedio que has medido en tus experi


mentos y [Vitamina C]0 es la concentracin molar de vitamina C que se tiene inicial
mente. Completa la Tabla 2 de la Hoja de resultados, y responde las preguntas que se
formulan.
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Prctica 7 | 99

La ley d e A rrh e n iu s y la e n erg a d e a ctiv aci n ___________________________________________________


Procedimiento experim ental________________________________________________________

Ahora vas a ejecutar de nuevo los pasos necesarios para determinar los tiempos de reac
cin del experimento 1, pero controlando la temperatura en un bao mana con hielo a
15 C. A este experimento en fro le llamaremos experimento 4.
1. Experimento 4: limpia dos matraces Erlenmeyer de 250 mi, y etiqutalos como A y
B. Vierte en su interior las mismas sustancias y en las mismas cantidades indicadas
en el experimento 1.
2. Sumerge el matraz Erlenmeyer A en un vaso de precipitado de 250 mi con agua y
hielo (bao mara). Introduce el termmetro en el matraz A.
3. Realiza el mismo procedimiento con el matraz B. Introduce un termmetro en el
bao mara hasta que la temperatura est estable en ambos matraces (entre 15 y
20C). Anota el valor exacto en la Tabla 3 de tu Hoja de resultados.
4. Repite el experimento dos veces ms.
5. Coloca los residuos de la reaccin en el frasco destinado para ello.
6 . Calcula la Ea de la reaccin en tu Hoja de resultados.

Observa que, bajo las condiciones experimentales que has adoptado, se cumple que
la constante de velocidad disminuye conforme aumenta la energa de activacin y
aumenta conforme aumenta la temperatura. De acuerdo con la ecuacin de Arrhenius
linearizada ln k = (-E;/R)(l/T) + In A:
A partir de la ecuacin de ajuste
presentada en el grfico anterior,
calcula la energa de activacin
e Identifica el factor preexponenclal.
DATO R = 8.3145 JK - m ol-

Ecuacin de Arrhenius

in

Figura 3. Grfica de la ecuacin de Arrhenius.

La figura 3 presenta un ejemplo para obtener la pendiente. Al linearizar la ecuacin,


la pendiente corresponde a -Eg/R.
Eq u ilib rio q um ico_______________________________________________________________________________________

Cuando una reaccin qumica ocurre espontneamente, las concentraciones de los reac
tivos y de los productos cambian y la energa que libera el sistema disminuye de forma
gradual. Cuando la energa liberada alcanza un mnimo, los valores de concentracin de
los reactivos y de los productos llegan a ser constantes, y tanto la reaccin directa como la
inversa dejan de cambiar en el tiempo. Este estado se conoce como equilibrio qumico.
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100

Qumica experimental. Manual de laboratorio

Principio de Le Chatlier

El principio de Le Chatclier nos indica que si un sistema ha llegado al equilibrio dinmico


y se le somete a alguna perturbacin que altere tal equilibrio, el sistema cambia de manera
que la perturbacin se reduzca y, de ser posible, regresar al equilibrio.
Los cambios pueden ser de concentracin de reactivos o productos, de temperatura,
de presin o volumen. Cabe sealar que mientras que la presencia de catalizadores modi
fica la velocidad de una reaccin, no tienen efecto sobre el cambio de la energa liberada
por la misma y, por lo tanto, no pueden influir sobre su equilibrio.
Procedimiento experimental

1. Etiqueta dos tubos de ensayo como A y B, y vierte en cada uno de ellos 5 mi de di


cromato de potasio 1 M (naranja). Etiqueta otros dos tubos de ensayo como C y D, y
deposita en cada uno de ellos 5 mi de cromato de potasio (amarillo) 1 M. Coloca los
cuatro tubos en una gradilla.
2. Uno de los tubos de ensayo de cada par (A y C) actuarn como testigo. Sobre el cro
mato de potasio del tubo D, agrega 1 mi de cido sulfrico 6 N y agita ligeramente.
Anota tus observaciones en la Tabla 4 de la Hoja de resultados.
3. Sobre el dicromato de potasio del tubo B, aade unas gotas de NaOH 6 N y agita
ligeramente. Anota tus observaciones.

Figura 4. Equilibrio dkrom ato/crom atode potasio.

Como podrs observar en tu experimento, hay un cambio de color al agregar una base
o un cido.
4. De esta forma, y segn describe el principio de Le Chatelier, intercambiarn de color
y de producto dos de las cpsulas (B y D), frente a los testigos (A y C).
5. Coloca los residuos en el recipiente correspondiente.
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Prctica 7 | 101

M anejo d e resid u o s

1.a realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustcntabi


lidad ecolgica.
Residuos

Accin

Soluciones de vitamina C

Vaciar a contenedor

Soluciones de cromato y dicromato

Vaciar a contenedor

B ib lio g rafa

Brady, J. A. (1999), Qumica bsica: principios y estructura, Limusa Wiley, 2a. ed..
Mxico.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vcmicr Softwarc & Technology, 2a.
ed., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis Instrumental, McGraw-Hill Intcramericana, 3a. ed., Mxico.
Wright, S. The Vitamin C Clock reaction, en Journal o f Chemical Education, enero de
2002,79(1)41-43.

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Prctica 7 | 103

Hoja de resultados. Prctica 7


Cintica y equilibrio qumico
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. Determinacin del orden de reaccin y de la energa de activacin


Experimento 1
Temperatura ambiente de los matraces A y B
Tiempos obtenidos

Experimento

Tiempo 1 (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

T1 promedio (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

T2 promedio (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

T3 promedio (s)

Experimento 2
Temperatura ambiente de los matraces A y B
Tiempos obtenidos

Experimento

Tiempo 1 (s)

Experimento 3
Temperatura ambiente de los matraces A y B
Tiempos obtenidos

Experimento

Tiempo 1 (s)

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104 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Clculo de velocidades iniciales


1.

Tomando en cuenta la siguiente aproximacin:


Velocidad In ic ia l.
reaccin

Calcula las velocidades iniciales que se piden a continuacin:

2.

Experimento

[ Vitamina C]A4

[H2o 2)M

0.0054 M

0.171 M

0.0054 M

0.0859 M

0.0027 M

0.171 M

Velocidad inicial (Ms-1)

Considerando los experimentos 1 y 3. y suponiendo que:


V = k [vitamina q x [Hj Oj P
Obtn el orden de reaccin para la vitamina C.

3.

Tomando en cuenta los experimentos 1 y 2, y suponiendo que:


V= k [vitamina C]x [H20 2]y
Obtn ahora el orden de reaccin para el perxido de hidrgeno.

4.

Considerando tus respuestas anteriores, formula la ley cintica de la reaccin.

S.

Cul es el orden global de la reaccin?

6l Por ltimo, calcula la k a temperatura am biente Para ello emplea los datos del experimento 1.

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Prctica 7 | 105

Tabla 3 . La ley de Arrhenius y la energa de activacin


Temperatura del experimento fro en bao Mara:
Registra los tiempos obtenidos

Experimento

Tiempo 1 (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

TI promedio (s)

Tiempo 2 (s)

Tiempo 3 (s)

T4 promedio (s)

1*
De la anterior serie de experimentos

Registra los tiempos obtenidos.

Experimento

Tiempo 1 (s)

Bajo las condiciones experimentales que has adoptado se cumple que:

T, - Temperatura Experimento 1
T4 = Temperatura Experimento 4
t, = Tiempo de reaccin Experimento 1
t = Tiempo de reaccin Experimento 4
Calcula entonces la energa de activacin haciendo uso de los datos cinticos a temperatura ambiente (T ,) y a la
temperatura del bao fro (T4X Expresa el resultado en KJ/mol con dos cifras significativas.
R = 8.31 J/m olK

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106 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 4. Equilibrio qumico

1. Balancea la siguiente reaccin global


KjCrQ4 + ____H2S04 -> K2S04 + ____ K2Cr?Q7 + ____H2Q
Z Completa la siguiente tabla:

Color original

Color despus del NaOH

Color original

Color despus del H2S04

Tubo B

3. Hacia dnde se desplaz el equilibrio?

4. Completa la siguiente tabla:

Tubo D

5. Hacia dnde se desplaz el equilibrio?

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Prctica 7 | 107

Cuestionario. Prctica 7
Cintica y equilibrio qumico
1. Define los conceptos siguientes:
a. Cintica qumica.

b. Velocidad de reaccin.

c. Orden global de reaccin.

d. Equilibrio qumico.

2. Menciona tres factores que afecten la velocidad de reaccin.

3. En un estudio cintico de la reaccin:

2S0(g) + 0 2(g)-> 2S i02(g)


Se obtuvieron los siguientes datos para las velocidades iniciales de reaccin.
Experimento

Concentraciones iniciales M

Velocidad inicial M/s

SiO

o2

0.0125

0.0253

0.0281

0.0250

0.0253

0.112

0.0125

0.0506

0.0561

a) Obtn la ley de velocidad para esta reaccin.

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108

Qumica experimental. Manual de laboratorio

b) Obtn la constante de velocidad para esta reaccin.

4. La siguiente reaccin hipottica A -> B + C es de primer orden, y tiene un periodo de


vida media de 123 minutos a 15 C. Si se inicia con una concentracin de 0.5 M de A,
contesta las preguntas siguientes:
a) Cul es el valor de la constante de velocidad?

b) Cunto tiempo se requiere para que 0.5 M de A se descomponga hasta que slo
quede el 20% de A?

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PRCTICA

Electroqumica:
reacciones redox

Contenidos

Objetivos

Ctodo y nodo.

Com prender el proceso de xido-reduccin y


aplicarlo a celdas galvnicas y electrolticas.

Reaccin redox.
Electrlisis.
Celda electroltica.
Corrosin.

Com prender el mecanismo de la corrosin m et


lica como proceso electroqum ico.
Medir la cantidad de cobre depositado en un
proceso de electroplatinado.
Calcular la energa requerida para com pletar un
proceso de electroplatinado.
Construir una celda galvnica y m edir el poten
cial generado por la reaccin de xido-reduccin
espontnea que tiene lugar.
Construir una celda electroltica para efectuar
reacciones de xido-reduccin no espontneas.
O bservar la corrosin de diferentes m etales por
inm ersin en disoluciones salinas.

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110 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

Introduccin
Reacciones redox

a electroqumica es el estudio de las relaciones que existen entre las reacciones


qumicas y el flujo de la electricidad.
Las reacciones electroqumicas redox son reacciones espontneas, capaces de generar
electricidad; en contraste, en las reacciones de electrlisis la energa elctrica se aprove
cha para provocar una reaccin qumica no espontnea.
Las reacciones redox, en las que se transfieren electrones de una sustancia a otra,
pueden ser utilizadas para construir celdas electroqumicas (galvnicas o voltaicas), que
son dispositivos experimentales para generar electricidad mediante una reaccin redox.
La figura 1 muestra los componentes de una celda galvnica, que corresponden a la
llamada pila de Daniell. Se muestra el electrodo de cobre que corresponde al ctodo y el
de zinc que corresponde al nodo, el puente salino y las disoluciones de ZnS0 4 y CuS04.

Figura 1. Pila de Daniell.

Las reacciones que ocurren en las dos scmiccldas son las siguientes:
Zn Zn +2 + 2 c~
Cu+2 + 2c~ Cu
Por definicin, en una celda el nodo es el electrodo en donde se lleva a cabo la oxidacin,
y el ctodo es el electrodo en donde se realiza la reduccin. En la figura 1 se observa que
las disoluciones deben estar separadas porque, si el electrodo de zinc entrara en contacto
con la solucin de CuS04, se iniciara la reaccin espontnea siguiente.
Zn(5) + CuS 4(ac) > ZnS 4(ac) + Cu()
Para completar el circuito elctrico es necesario colocar entre las dos semiccldas un puen
te salino en este caso de KC1 o NH 4NOj , el cual tiene la funcin de transportar los
iones de una semicelda a otra.
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Prctica 8 | 111

La corriente elctrica fluir del nodo al ctodo, ya que hay una diferencia de po
tencial entre ambos electrodos. En forma experimental, esta diferencia se mide con un
voltmetro.
Otros trminos utilizados para hacer referencia al voltaje de la celda son: fuerza elec
tromotriz (fem) y potencial de celda (E). El potencial de la celda depende de:
La naturaleza de los electrodos y iones presentes.
Las concentraciones de la disolucin.
La temperatura.
Para el diagrama de la celda de Daniell:
Zn($) I Zn2+ (1 M) II Cu2+(1 M) I C u(j )
La lnea vertical sencilla representa la nterfase entre el electrodo y su solucin, y la lnea
vertical doble representa el puente salino. El nodo se escribe a la izquierda y el ctodo a
la derecha.
La reaccin global de la celda es igual a la suma de las reacciones de las dos scmiccldas, y la fem de la celda es igual a la suma de los potenciales elctricos en cada electrodo.
As, para la celda de Daniell:
Ecelda E oxd Zn + Ercd Cu

Conociendo uno de los potenciales de electrodo, el otro se puede conocer por sustraccin.
Es imposible medir el potencial de un solo electrodo, pero se le asigna arbitrariamente
el valor de cero al electrodo de hidrgeno, y se le toma como referencia. El hidrgeno
gaseoso se burbujea en una disolucin de cido clorhdrico con un electrodo de platino,
el cual proporciona la superficie para que el hidrgeno se disocie y, adems, sirve como
conductor elctrico.
Para la reduccin:
2H+ (1 M ) + 2e" - H2 (1 atm) E = 0 Volts
E se conoce como potencial estndar de reduccin cuando la concentracin de la solu
cin es 1M y todos los gases estn a 1 atm de presin. A este electrodo de hidrgeno se
llama electrodo estndar de hidrgeno (EEH), y se le utiliza para medir los potenciales de
otros electrodos.
Por ejemplo, para medir el potencial de electrodo del Zn, se mide el potencial de la
celda:
Zn(s) I Zn2+ (1 M) II W (1 Af), H2 (1 atm) I Pt(j)
Lo que nos da:

Edd,= F \ + l? H .
0.76 V = E zo/zn*2 + 0
El potencial estndar es 0.76 V para la oxidacin de Zn, el potencial de electrodo de re
duccin ser el mismo, pero con signo opuesto Zn2+/Zn = -0.76 V.
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112

Qumica experimental. Manual de laboratorio

En el caso del Cu, el potencial de electrodo de reduccin frente al EEH sera de 0.34 V,
por lo que para la pila de Danicll el potencial de la celda sera:
Ecdda Danicll = 0.76 V + 0.34 V = 1.1 V
Puesto que los potenciales estndar de electrodo que se dan en tablas son los de reduccin,
es conveniente calcular el potencial de la celda como:
Eccida = Ercd enlodo - EKd nodo
Esta frmula incluye el cambio de signo de los potenciales de oxidacin (nodo), por
lo que se aplica directamente con los potenciales de las tablas. En el ejemplo anterior la
fem o potencial estndar de la celda es positivo, lo que indica que la reaccin redox en
ese sentido es espontnea. Si la fem es negativa, la reaccin es espontnea en la direccin
opuesta. Cuando tenemos un E de celda negativo no significa que la reaccin no ocurra,
sino que al alcanzar el equilibrio estar desplazado hacia la izquierda.
La electrlisis y sus aplicaciones

Las reacciones qumicas que tienen lugar durante una conduccin electroltica se denomi
nan electrlisis, y el aparato que se construye para llevar a cabo dichas reacciones se llama
celda de electrlisis o celda electroltica.
En la vida cotidiana son muchas las ocasiones en que estamos en contacto, directa o
indirectamente, con productos de las reacciones de electrlisis. Por ejemplo, el aluminio se
obtiene a partir de la almina (AI2O3) y de un mineral conocido como criolita (Na^AIF*,),
por medio del llamado proceso Hall-Hroult.
Galvanoplastia (plateado)

El cobre puede ser depositado sobre la superficie de un ctodo mediante electrlisis. De


forma general, el recubrimiento de un metal por otro mediante la electrlisis se llama
galvanoplastia, y es un proceso comercial comn. Las defensas de los automviles, por
ejemplo, se croman por medio de este proceso para protegerlas contra la corrosin y dar
les adems una apariencia atractiva. El electroplateado y el electrodorado de joyas son
procesos que tambin se basan en la electrlisis.

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Prctica 8 | 113

Eq uipo y reactivo s
Material da vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Recursos por grupo

Electrodo (tira) de Cu

Fuente de poder

Llave de bronce

Balanza analtica

Alambre tipo caimn

Medidor de corriente
Vernler*

Papel tipo lija

Interfase Go link*

Vaso de precipitado de 250 mi

Multmetro

Vaso de precipitado de 100 mi

Sustancias

Recursos por equipo

Flectrodo (tira) de Zn

NaCl

Electrodo de Ee (clavo)

Vinagre comercial

15 mi

Vaso de precipitado de 50 mi

Solucin electroltica 0.2 M


de CuS04con H>S04 (2 mi de
cido)

100 mi

Manguera

Disolucin de FeS04 0 5 M

40 mi

Vaso de precipitado de 50 mi

Disolucin de Zn S04 0.5 M

40 mi

Disolucin de C uS04 0.5 M

40 mi

Disolucin de NaCl al 35%


en peso

60 mi

3g

Ele ctro p la tin a d o


P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l

1. Ponte lentes de proteccin antes de iniciar el experimento.


2. Usa una lija metlica para limpiar una llave de bronce y una tira de cobre, elementos
que servirn como electrodos de la celda electroltica.
3. Mezcla 3 g de NaCl con 15 mi de vinagre en un vaso de 250 mi. Baa durante 5 mi
nutos la llave y la tira de cobre en esta solucin de sal/vinagre. Enjuaga la llave y la
tira de cobre con agua destilada; seca cada pieza metlica con papel secante.
4. Usa una balanza analtica para determinar el peso de la llave y de la tira de cobre.
Anota ambos pesos en la tabla 1 de la hoja de resultados.
5. Llena tres cuartas partes de un vaso de 100 mi con la solucin electroltica.
IM PORTANTE: En este experimento la solucin electroltica induye cido sulfrico (H2$04), un compuesto muy corrosivo
que debe manejarse con sumo cuidado.
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114

Qumica experimental. Manual de laboratorio

6. Usa la tira de Cu, la llave de bronce y los cables tipo caimn para armar el sistema
que se ilustra en la figura 2.

IMPORTANTE: introduce los electrodos al vaso cuando el instructor te lo indique. Adems, ten cuidado de que los cables

tipo caimn no queden sumergidos en la solucin electroltica.


7. Conecta los cables tipo caimn a la fuente de poder y al medidor de corriente Vcmicr.
Observa la figura para asegurarle de instalar correctamente los cables.
8. Conecta el medidor de corriente al LoginPro. Abre el programa Loger Pro en tu compu
tadora. La ruta es la siguiente:
Haz clic en el icono Open
Abre la carpeta Advanced Chemistry &Verner
Abre el archivo 21 Electroplating
9. Introduce la llave y la tira de cobre en el vaso que contiene la solucin electroltica.
Asegrate de que la llave est completamente sumergida en la solucin, y mantn los
electrodos lo ms lejos posible uno de otro.
10. Enciende la fuente de alimentacin de corriente continua y revisa las lecturas del
sensor. La corriente inicial debe estar en un rango de 0.2-0.6 amperes; de no ser as,
ajstala antes de continuar.
11. Comienza la captura de datos tan pronto como te asegures de cul es el rango de la
corriente continua. Mientras tanto, vigila el proceso de electrlisis y observa la lenta
deposicin del cobre sobre la superficie de la llave. La captura de datos tomar unos
30 minutos.
12. Cuando la captura de datos termine, apaga inmediatamente la fuente de alimentacin
de corriente continua; en seguida saca con cuidado la tira de cobre y la llave de la
solucin electroltica. Enjuaga ambos objetos metlicos con agua destilada, y luego
scalos con suavidad para que no remuevas el cobre depositado.
13. Haz clic en el comando Statistics del men Analy/e para averiguar cul fue la co
rriente promedio aplicada durante el experimento. Registrad dato en la Tabla 1 de la
Hoja de resultados.
14. Pesa la tira de cobre y la llave secas; registra tambin esta informacin.
15. Desecha la solucin electroltica en el recipiente adecuado.

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Prctica 8 | 115

C eld as v o lta ic a s y co rro si n


Procedimiento experim ental
a) Corrosin

1. Coloca en un vaso de precipitado de 100 mi la disolucin de NaCI al 3.5%. A conti


nuacin, conecta una manguera a la llave y pasa a travs de ella una corriente de aire
hasta la disolucin. Sin dejar de burbujear el aire, introduce a la disolucin un trozo
de fierro (clavo) y observa los cambios que ocurren (figura 3).
2. En otro vaso de precipitado de 100 mi, coloca la disolucin de NaCI al 3.5%. Luego
conecta una manguera a la llave y pasa a travs de ella una corriente de aire hasta la
disolucin. Sin dejar de burbujear el aire, esta vez introduce a la disolucin un trozo
de fierro unido por un alambre a un trozo de zinc. Observa los cambios que ocurren
(figura 3).

Figura 3. Sistema de corrosin.

3. Vierte ahora la disolucin de CuS0 4 0.5 M en un vaso de precipitado de 50 mi, e in


troduce a ella un trozo de zinc metlico. Transcurrido un minuto, retira el metal de la
disolucin, lvalo con agua destilada y observa los cambios que ocurren. Terminado
el experimento, regresa la solucin al frasco de reactivo original.
4. En un vaso de precipitado de 50 mi coloca la disolucin de ZnS0 4 0.5 M, e introduce
un trozo de cobre metlico. Deja pasar un minuto y retira el metal de la disolucin,
lvalo con agua destilada y observa los cambios que ocurren. Terminado el experi
mento, regresa la solucin al frasco de reactivo original.
b) Celdas galvnicas

5. Realiza el montaje de la celda Zn(s) I Zn+2(0.5 M) II Cu+2(0.5 M) I Cu(5), tal como se


ilustra en la figura 4 (utiliza vasos de precipitado de 50 mi). Utiliza una tira de papel
como puente salino (asegrate que est impregnado de las soluciones). Mide el po
tencial elctrico de la celda utilizando un multmetro. Repite la medicin dos veces
ms en intervalos de 5 minutos, y registra las lecturas. Invierte las conexiones en el
multmetro y registra la lectura.

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116

Qumica experimental. Manual de laboratorio


6 . Realiza el montaje de la celda Fe(s) I Fe+2(ac) II Cu+2(ac) I C u(j ), utilizando vasos de

precipitado de 50 mi. Utiliza una tira de papel como puente salino (asegrate que est
impregnado de las soluciones). Mide el potencial elctrico de la celda utilizando un
multmetro. Repite la medicin dos veces ms en intervalos de 5 minutos, y registra
las lecturas. Invierte las conexiones en el multmetro y registra la lectura.

M anejo d e re sid u o s

La realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi


lidad ecolgica.
Residuos

Accin

Posibles soluciones contaminadas

Vaciaren recipiente rotulado

Clavos

Colocar en recipientes rotulados

Papel usado en el puente salino

Depositar en bote de basura

B ib lio g ra fa _______________________________________________________________________________________________

Brady, J.A. (1999), Qumica bsica: principios y estructura, Limusa Wilcy, 2a. ed., Mxico.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vcmier Software & Technology,
2a. ed., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana., 3a. ed.. Mxico.

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Prctica 8 | 117

Hoja de resultados. Prctica 8


Electroqumica: reacciones redox
Fecha
Nombre

M atricula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atricula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. Electroplatinado
Masa inicial del electrodo de Cu (g)
Masa final del electrodo de Cu (g)
Masa inicial de la llave (g)
Masa final de la llave (g)
Corriente promedio (A)
Tiempo de aplicacin de la corriente (s)

1. Calcula el nmero de coulomb que pasaron por la celda electroltica. Recuerda que
C = corriente (amperes) x tiempo (segundos).

2. Calcula la masa y el nmero terico de moles de cobre que deben haberse depositado
sobre la llave. Recuerda que la masa depositada en un electrodo es proporcional a la
carga que pasa a travs de la celda electroltica.3

3. Calcula ahora los moles experimentales de cobre depositados.

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118

Qumica experimental. Manual de laboratorio

4. Calcula el porcentaje de aproximacin entre tu clculo y el valor terico.

5. Sugiere las fuentes de error en tu experimento.

6 . Escribe las medias reacciones que ocurrieron en el proceso.

Tabla 2 . Celdas voltaicas y corrosin


Color y aspecto general
Fierro + disolucin
de NaCI + aire
Fierro + zinc + diso
lucin de NaCI + aire
Zinc + disolucin de
CuS04
Cobre + disolucin
d eZ n S04

Espontaneidad de una reaccin redox.

Reaccin qumica

Es espontnea?

Porqu? Soporta tu respuesta con


las observaciones experimentales

Zn2* + Cu(s) -> Zn(s) + Cu2*

Zn(s) + Cu2* -> Zn2* + Cu(s)

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Prctica 8 | 119

Datos y clculos de celdas galvnicas.


Celda Zn-Cu
Reaccin en el nodo
Reaccin en el ctodo
Reaccin global
E celda (volts)
E celda experimental (volts)
E celda terico (volts)

Celda Fe - Cu
Reaccin en el nodo
Reaccin en el ctodo
Reaccin global
F celda (volts)
Ecelda experimental (volts)
E celda terico (volts)

1.

Cul fue la evidencia visual de la corrosin del fierro en la disolucin de NaCl?


Argumenta tu respuesta con una breve explicacin.234

2.

Por qu no se observ corrosin en el fierro cuando se form una celda galvnica


con el zinc?

3.

Cul fue el agente o sustancia qumica que provoc la oxidacin del fierro?

4.

Si lo eliminas de la disolucin, logrars evitar la corrosin del fierro?


Por qu?_________________________________________________

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Prctica 8

121

Cuestionario. Prctica 8
Electroqumica: reacciones redox
1. Define los siguientes conceptos:
a. Ctodo.

____________________________

b. Oxidacin.

____________________________

c. Celda voltaica.

_________________________

d. Electrlisis.

____________________________

e. Corrosin.

____________________________

2. Calcula el potencial de la siguiente celda, de acuerdo con las condiciones especificadas.


Cu(s) I Cu2+ (0.02 M) II Ag+ (0.02 M) I Ag(j)

3. Calcula el potencial de la siguiente celda. Indica si sera espontnea.


Justifica tu respuesta.
Ag(j) I Ag+ (0.02 M) II Cu2+ (0.02 M) I Cu(s)

4. Considera la electrlisis del BaCl2 fundido. Cuntos gramos de Ba metlico se pue


den producir al pasar 0.5 amperes durante 30 minutos?

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PRCTICA

Introduccin al anlisis
cualitativo de cationes
y al anlisis elemental

Contenidos

Objetivos

Anlisis cualitativo.

Preparar y analizar una solucin con 10 cationes


seleccionados.

Marcha general de cationes.


Anlisis elem ental.

Analizar una solucin desconocida que contiene


cationes seleccionados.
Realizar el anlisis elem ental de una sal descono
cida (O, N, S y halgenos).

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124 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n

a qumica analtica se define como el desarrollo de las metodologas y la instrumen


tacin necesarias para identificar la composicin y naturaleza qumica de la materia.
Dentro de las reas que conforman la qumica analtica estn: la qumica analtica
cualitativa, que se centra en identificar la presencia o ausencia de analitos (especie qu
mica que se pretende analizar), y la qumica analtica cuantitativas que se encarga de
desarrollar mtodos para determinar la concentracin de dichos analitos.

Anlisis qumico

El anlisis qumico es el estudio de una muestra, con el propsito de determinar su natu


raleza qumica o su composicin.
El anlisis qumico involucra numerosos tipos de mediciones y observaciones, siendo
las siguientes las categoras principales:
1. Observacin y medicin de propiedades fsicas y qumicas.
2. Anlisis cualitativo.
3. Anlisis cuantitativo.
4. Anlisis de diagnstico.
Medicin de propiedades fsicas y qum icas

Una de las actividades ms interesantes en qumica analtica, es la identificacin de sus


tancias por medio de la observacin y la medicin de sus propiedades fsicas y qumicas.
Por ejemplo, sus puntos de fusin o de ebullicin, su densidad, su solubilidad en agua o
su precipitacin cuando reaccionan con otras sustancias.
Un ejemplo de lo anterior es la separacin de los cationes y aniones, que se realiza
con base en sus propiedades fisicoqumicas (solubilidad y color, etc.), y en sus reacciones
inicas (cido-base, precipitacin, formacin de iones complejos y redox).
En esta seccin se describen los mtodos sistemticos ms comunes del anlisis cuali
tativo inorgnico. De acuerdo con el tamao de la muestra usada, realizaremos un anlisis
semimicro.
Como ya se mencion, la identificacin se lleva a cabo a partir de las propiedades fsi
cas y qumicas de los iones (cationes y aniones), las cuales quedan en evidencia al realizar
reacciones caractersticas y secundarias con reactivos orgnicos e inorgnicos utilizados
para la separacin y la caracterizacin de cada uno de los iones presentes en la muestra.
Los cationes que se seleccionaron para su identificacin son los iones metlicos ms
comunes y con estados de oxidacin ms estables. Haremos una separacin de los catio
nes, agrupndolos de acuerdo con su formacin de sales insolubles con un reactivo gene
ral que caracteriza al grupo: cloruros, hidrxidos, y iones solubles, denominados grupo I,
n, III, IV y V.
De este modo, la realizacin de un anlisis cualitativo conocido tambin como es
quema cualitativo o marcha exige mucho cuidado, y puede aprovecharse para identificar
una amplia variedad de sustancias. En el experimento que efectuaremos a continuacin
nos ocuparemos de los iones. Es fascinante buscar e identificar una sustancia con base en
un patrn establecido de comportamiento qumico.
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Prctica 9 | 125

Considera este experimento como un proyecto de investigacin en vez de una simple


serie de pruebas. En esta experiencia te enfocars por completo en informacin terica
y conceptual sobre el comportamiento qumico de los iones. Solo necesitas hacer obser
vaciones cuidadosas; en los esquemas cualitativos no es necesario graficar o recolectar
muchos datos.
Tabla de cationes

Grupo I. Ag+, Pb+2t Hg2+2 (mercurio I)

Grupo II. Hg*2 (mercurio II), Bi*3, C u f2

Cobre

Bismuto

Grupo III. Fe+3, Co+2, Mn+2, Al+3, Zn +2

Fierro

Aluminio

Nquel

Grupo IV. Ba+2, Sr+2, Ca* (por flama)

Estroncio

Grupo V. Na+, K+ (por flama), N IV

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126

I Qumica experimental. Manual de laboratorio

Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general
Tubo de ensayo de 13 x 100 mm

Recursos por equipo


20

Equipo o instrumento

Recursos por equipo

Parrilla de calentam iento

Centrfuga

Pinza para tubo de ensayo

Gradilla

Tapn para tubos de ensayo

Sustancias para anlisis


elemental

Vaso de precipitado de 400 mi


(para enjuagar)

Na

Vaso de precipitado de 250 mi


(para bao de agua caliente)

Plzeta con agua destilada

Pipeta de plstico Beral

10

FeS0 4

Agitador de vidrio

NaFal 10%

Centrffuga

H2 S0 4 concentrado

1 frasco

Esptula

HNOjeoncentrado

Rollo de papel pH

Solucin 0 3 Afde FeCI3

1 gotero

Vidrio de reloj de 9 cm

AgNO^al 5%

1 gotero

1 mechero Bunsen

Acido actico al

Manguera para mechero

FeCI3 10 %

1 gotero

Pipeta capilar

Acetato de plomo 0 2 M

1 gotero

Vaso de precipitado de 50 mi

Solucin problema para


anlisis de elemental

Embudo de filtracin rpida

Solucin desconocida

Papel filtro de 9 cm

Sustancias para anlisis


de cationes

Soporte universal

AfHCI (cido clorhdrico)

frasco reactivo

Anillo mediano

M HNOj (cido ntrico)

frasco reactivo

Frasco de reactivos para desechos

Recursos por equipo

ig
1
1g

(en pomadero)
1 gotero

10 %

frasco reactivo

1 gotero

Recursos por equipo

1
Recursos por equipo

6 Af N H40H ) (hldrxido de
amonio)

1 frasco

6 A H ,S 0 4 (cido sulfrico)

AfCHjCOOH (cido
actico)

1 frasco

/WNaOH (hldrxidode
sodio)

K2Cr20 7 al 0.5%

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reactivo

reactivo

frasco reactivo
reactivo

frasco reactivo

1 gotero

Prctica 9 | 127

0.1 M SnCI2 (cloruro de


estao II)
H20 2 (perxido de hidrge
no) al 3%
AJum innal 0.1%

1 gotero

1 frasco

reactivo

1 gotero

NaBI0 3 (s), bismutato de


sodio

ig

KNOj (s), nitrito de potasio

Ig

M K^FefCN)^, hexacianoferrato de potasio

1 gotero

0.1

Soluciones de cationes

Recursos por equipo

0.2 M AgNO, (nitrato de


piata)

1 gotero

0.2 M H gj(N O j)j (nitrato de


mercurio 1)

1 gotero

0 2 M C u (NOj ) 2 (nitrato de
cobre II)

1 gotero

M ZntN O jJj (nitrato de

1 gotero

0 .2

zinc)
0.2 M C o (NOj ) 2 (nitrato de
cobalto II)

1 gotero

0 5 M Pb(NOj) 2 (nitrato de
plomo II)

1 gotero

02

M FetN O ^ (nitrato de
fierro III)

1 gotero

0 2 M AI(NOj ) 3 (nitrato de
alum inio)

1 gotero

0 2 M Bi(NOj) 3 (nitrato de
bismuto III)

1 gotero

M MnNOjfc (nitrato de
manganeso II)

1 gotero

0 .2

Mezcla desconocida de
cationes

NaHC03 (j). Bicarbonato de


sodio

100

mi

Mnagre (5% solucin de


cido actico)

100

mi

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128 ! Qumica experimental. Manual de laboratorio

A n lisis e le m e n ta l (N, O, S y h a l g e n o s)
Prueba de Lassaigne

C, H, O, N. X, S -> C 0 2(g) + H20 (/) + NaCN(j) + NaX(j) + Na2S(5>+ NaSCN(j) + C(s)


1. Usa una esptula para cortar (con mucha precaucin) un trozo de sodio del tamao
de una lenteja.

Importante: Recuerda que el sodio es un metal alcalino, reacciona violentamente


con el agua. No toques directamente el sodio, ni lo dejes expuesto al aire ni al agua.
Si te queda algn residuo, regrsalo al frasco; no lo tires a los fregaderos.
2. Introduce el sodio en un tubo de ensayo seco, de 13 x 100 mm. No olvides sostener
el tubo con unas pinzas y usar lentes de proteccin. Tan pronto como hayas intro
ducido la muestra, empieza a calentar lentamente el fondo del tubo para fundir el
sodio hasta que toda la muestra se haya descompuesto. Es muy importante que no
dirijas la boca del tubo hacia donde se encuentre alguna persona. Mantn el tubo
al rojo vivo e introdcelo enseguida en un vaso de precipitado de 50 mi con 30 mi
de agua destilada.
3. Filtra la solucin en un embudo de filtracin rpida, y recolecta el filtrado en un vaso
de 50 mi. La disolucin deber quedar incolora; en caso contrario, habr que repetir
la prueba.

Importante: Esta prueba debe realizarse con mucho cuidado, como si se estuvieran
manejando sustancias venenosas, ya que desconocemos el nombre o la estructura de
la muestra.
Identificacin del nitrgeno

4. Coloca en un tubo de ensayo 2 mi del filtrado, y aade un cristal de FeS04. Agita y,


si no se presenta precipitado, agrega unas gotas de NaOH al 10% para alcalinizar.
Luego aade 5 gotas de NaF al 10%, pon a hervir durante 3 minutos y luego vierte
5 gotas de FeCl3 al 10% y H2S 0 4 gota a gota, hasta que la disolucin se tome cida.
Utiliza papel pH para verificar la acidez. Deja reposar unos minutos. Si hay precipi
tado azul o verdoso la prueba se considera positiva.
Identificacin de halgenos

5. Toma 2 mi del filtrado de la fusin, acidula con H N 0 3 y calienta a ebullicin (si hubo
nitrgeno, se calienta hasta 1/3 de volumen). Enseguida aade 5 gotas de AgNOj al
5%. Si el precipitado es turbio o blanco la prueba se considera positiva.
Identificacin de azufre
6 . Acidula 2 mi de filtrado con CH3COOH 10% (10 gotas), y luego agrega 5 gotas de

acetato de plomo 0.2 M. Un precipitado caf oscuro indica presencia de azufre.

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Prctica 9 | 129
Identificacin d e azu fre y nitrgeno

7. En caso de que la muestra haya contenido nitrgeno y azufre, se recomienda tomar


I mi de filtrado y aadir 5 gotas de FeCl3 al 10%. La prueba ser positiva si el precipi
tado adquiere una coloracin rojo sangre.

Importante: El instructor te entregar primero una muestra previamente identificada


para que practiques, y posteriormente una muestra problema (desconocida).
Anlisis cualitativo de cationes *1
3
2
Ejercicio para a n te s del Laboratorio

1.

Prepara un bao mara en un vaso de precipitado de 250 mi. Lo utilizars a lo largo


de toda la prctica, junto con la parrilla de calentamiento.

2.

Etiqueta tus tubos de ensayo claramente en las dos gradillas (figura 1) y acomoda
de manera ordenada tus reactivos qumicos, para que ests seguro de los resultados de
cada prueba de anlisis cualitativo.

3.

Lava perfectamente todo tu material de vidrio con agua destilada. No uses agua de
la llave, porque sta contiene algunos de los iones con los que llevars a cabo las
pruebas. Si utilizas agitadores de vidrio, asegrate de lavarlos despus de usarlos.
Tambin puedes colocarlos en un vaso de precipitado de 400 mi, lleno hasta ms o
menos tres cuartas partes de su capacidad con agua destilada.

Importante: Trabajars con dos soluciones, una que vas a preparar y que contiene
todos los cationes, y otra desconocida. Por lo tanto, antes de comenzar el experimen
to decide si pondrs a prueba las dos soluciones al mismo tiempo o cada una por
separado. Las dos opciones tienen ventajas y desventajas; en realidad, todo depende
de cmo te sientas ms cmodo, ya que se trata de un procedimiento largo. Por otro
lado, en ciertos momentos de la prueba se te pedir que compruebes el pH de una
solucin. Para ello puedes usar papel pH convencional.

. -

Figura 1. Gradilla de prueba para solucin con todos los cationes,


y gradilla de prueba para solucin desconocida.

Notas de seguridad

Las soluciones cidas y bsicas que se utilizarn en este experimento tienen altas concen
traciones molares. A pesar de que vas a utilizar slo unas gotas de estas soluciones, debes
hacerlo con mucho cuidado. Pon en prctica las precauciones normales; diluye y limpia
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130

Qumica experimental. Manual de laboratorio

cualquier derrame de los cidos y bases. Ten presente la ubicacin de los contenedores de
vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralizar derrames.
Usa lentes de proteccin, y mantn la bata y los zapatos debidamente cerrados durante
todo el experimento.
En caso de contacto accidental de un cido con la piel, lava la zona afectada con solu
cin de bicarbonato y despus con jabn y abundante agua.
En caso de contacto accidental de una base con la piel, lava la zona afectada con vi
nagre y despus con abundante agua.
Procedimiento experim ental 1
8
7
6
5
4
3
2
Anlisis y separacin para cationes

1. Verifica que el bao Mara que preparaste en un vaso de precipitado de 250 mi est
listo, con el agua casi en punto de ebullicin.
2. Prepara la solucin conocida (que contiene todos los cationes) en el tubo de ensayo
1 (etiquetado como T I) de la primera gradilla, mezclando tres gotas de cada ion que
deseas probar (excepto los de anlisis a la flama, que se realizarn por separado).
Debers tener ms o menos 2 mi de solucin conocida.
3. Ahora prepara la solucin desconocida, colocando aproximadamente 2 mi de la mis
ma en el tubo de ensayo TI de la otra gradilla.
Determinacin de presencia de iones Pb2+, Hg22*, y Ag+

4. Aade 8 gotas de la solucin de HC1 6 M al tubo T 1 y agita la mezcla. Si se forma un


precipitado blanco, significa que uno o ms de los siguientes iones estn presentes:
Ag+, Pb2+, y Hg22+. Permite que se asiente el precipitado y agrega una gota ms
de 6 M HC1. No se debe formar ms precipitado; si esto ocurre, continua agregando
HC1, una gota a la vez, hasta que la solucin quede clara.
5. Centrifuga la mezcla y decanta el lquido sobrenadante al tubo de ensayo 2 (T2).
6 . Aade 1 mi de agua destilada al tubo T 1 que contiene el precipitado. Agita la mezcla,

centrifuga el tubo de ensayo y decanta el agua en el lavabo. Al terminar, descrtala en


el depsito adecuado.
7. Prueba el precipitado para identificar iones Pb2+: aade 1 mi de agua destilada en el
tubo TI. Coloca el tubo en el bao mara, con el agua muy caliente, cerca del punto
de ebullicin. Mantenlo ah durante unos 3 minutos. Agita el tubo de ensayo TI cada
treinta segundos, ms o menos. Centrifuga el tubo T 1 rpidamente, mientras an est
caliente. Decanta el sobrenadante en tubos de ensayo (T3).
8. Aade 3 gotas de la solucin de K2Cr20 7 al 0.5% p/p al tubo de ensayo T3. Si hay

iones de plomo (II) presentes, se formar un precipitado amarillo. Si encuentras


los iones Pb2+, repite los pasos 7 y 8 con el tubo de ensayo TI para eliminar todo
el plomo (D) del precipitado. Contina hasta que, al agregar K2Cr 20 7 al 0.5% p/p,
no se forme precipitado amarillo. Puedes descartar el precipitado de cromato de
plomo (II) del tubo de ensayo T3 en el frasco de desechos (sigue las instrucciones
de seguridad).

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Prctica 9 | 131
Punto d e verificacin

En este punto de tu anlisis debes tener tres tubos de ensayo en uso. El tubo TI contiene
un precipitado que se utiliz para probar la presencia de iones Pb2+. El tubo de ensayo T2
contiene un lquido, que es el sobrenadante del tubo de ensayo T I. El tubo de ensayo
T3 se ha utilizado para realizar la prueba para detectar la presencia de iones P lr+. Lava
el tubo de ensayo T3.
9. Prueba el precipitado para identificar la presencia de iones Hg22+: aade 1 mi de
solucin de NH3 6 M al tubo de ensayo T 1. Si se forma un precipitado de color gris
oscuro, significa que est presente el ion Hg22+. Agita la mezcla y centrifuga el tubo
de ensayo TI. Decanta el sobrenadante en el tubo de ensayo T4. Si se form el
compuesto de mercurio, deschalo siguiendo las instrucciones de seguridad. Ya has
terminado tu trabajo con el tubo de ensayo T 1, por lo que puedes lavarlo y secarlo.
10. Prueba el lquido que qued en el tubo de ensayo T4 para identificar la presencia de
iones Agl+: adele 15 gotas de solucin de HC1 6 M .U reaccin produce humo y
calor, independientemente de la presencia de iones Agl+. Agita la mezcla. Verifica
el pH del lquido y, si no est cido, aade ms gotas de HC1 hasta alcanzar un pH
aproximado de 1. Si se forma un precipitado blanco, significa que hay presencia de
iones de Ag1+. Desecha el compuesto de plata si se forma siguiendo las medidas
de seguridad indicadas. Enjuaga y seca el tubo de ensayo T4.
Punto d e verificacin

Ya has completado el anlisis para determinar la presencia de Pb2*, Hg22+ y iones Ag,+.
En este momento deberas tener nicamente un tubo de ensayo de lquido por analizar, el
tubo T2.
D eterm inacin d e p resen cia d e M n +J, C o *2 Fe*3, Bi*3 y C u *2

11. Aade 10 gotas de solucin de perxido de hidrgeno al 3% en el tubo de ensayo


T2. Agrega tres gotas de solucin 6 M de NaOH, mezcla y mide el pH del lquido. Si
no es bsico, aade ms gotas de NaOH hasta que alcance un pH aproximado de 10.
Cuando esto ocurra, aade 3 gotas ms de 6 M de NaOH.
12. Agita la mezcla en el tubo de ensayo y colcalo en un bao de agua caliente por tres
minutos. Se formar un precipitado: entre ms oscuro sea, habr ms iones diferentes
presentes. Centrifuga la mezcla y decanta el sobrenadante en el tubo de ensayo T5.
Guarda el sobrenadante para su anlisis posterior.
13. Lava el precipitado en el tubo de ensayo T2 con 10 gotas de NaOH 6 M y 10 gotas de
agua destilada. Centrifuga el tubo de ensayo y desecha el agua de lavado.
14. Aade 5 gotas de agua al tubo de ensayo T2, y mezcla. Agrega H2S 0 4 6 M gota a
gota, hasta que la solucin sea rida (pH aproximado de 2). Centrifuga el tubo de
ensayo y transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 6 . Lava el precipitado que
qued en el tubo de ensayo T2 con 10 gotas de agua destilada, centrifgalo y desecha
el sobrenadante. El tubo de ensayo T2 puede contener uno o ambos iones Mn2+ y
Co2+. El tubo de ensayo T 6 puede contener uno o ms de los siguientes iones: Fe3\
Bi3* y Cu2+.

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132

Qumica experimental. Manual de laboratorio

15. Aade 1 mi de agua y 1 mi de solucin 6 M H2S 0 4 al tubo de ensayo T2. Agrega 1 mi


de H20 2 al 3% (ten precaucin, porque forma espuma), y coloca el tubo de ensayo en
un bao de agua caliente, llevado a ebullicin suave. Mezcla el tubo de ensayo T2 de
vez en cuando, y mantenlo en el bao de agua caliente hasta que todo el precipitado se
disuelva. Cuando esto ocurra, transfiere la mitad de la solucin al tubo de ensayo T7.
16. Para la prueba de Mn2*, agrega 1 mi de HNO3 6 M al tubo de ensayo T7. Mezcla y
agrega con una esptula una pequea cantidad de bismutato de sodio slido (solic
talo al instructor), NaBi03. Debe haber un exceso de bismutato de sodio en el tubo
de ensayo; de ser necesario, aade ms para crear el exceso. Revuelve el contenido
del tubo de ensayo, y centrifgalo. Si el lquido sobrenadante es de color prpura,
significa que hay presencia de iones Mn2+. Sigue las instrucciones de seguridad para
desechar el contenido del tubo de ensayo T7; limpia el tubo de ensayo.
17. Toma el tubo de ensayo T2 (trabaja con la campana extractora en operacin). Para
la prueba de presencia de Co2*, verifica el pH aproximado de 2 en el tubo de ensayo
T2, y aade lentamente con la esptula una pequea cantidad de nitrito de potasio
(KNOj) slido. Si se forma un precipitado de color amarillo, hay presencia de iones
Co2+. Los posibles productos de esta reaccin son los gases NO y NO^ los cuales son
txicos. Llena el tubo 2 con agua y elimina el contenido como se indica. Enjuaga y
seca el T2.
18. Para la prueba de Cu2*: aade NH3 6 M gota a gota al tubo de ensayo T 6 hasta que la
solucin sea bsica. Luego aade 1 mi ms de NH3 6 M. Agita la mezcla. Centrifuga
el tubo de ensayo T 6 y transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 8 . Si el lquido
que queda en el tubo de ensayo T 8 es de color azul, se puede sospechar la presencia
de iones Cu2*.
19. Prueba confirmatoria de Cu2*: aade solucin 6 M CH3GOOH (cido actico) gota a
gota al tubo de ensayo T 8 , hasta que el color azul desaparezca. A continuacin agrega
2 gotas de solucin 0.1 M de K4 [Fc(CN)6]. La formacin de un precipitado de color
marrn rojizo indica presencia de los iones Cu2*.
20. Aade 10 gotas de agua destilada al precipitado que qued en el tubo de ensayo T 6 .
Agita la mezcla y aade H 2S0 4 6 M gota a gota, hasta que el precipitado se disuelva.
Transfiere la mitad de la solucin al tubo de ensayo T9.
21. Para probar la presencia de Fe3*: aade 5 gotas de solucin 0.1 M KSCN al tubo de
ensayo T6 . Si el lquido adquiere un color rojo fuerte, quiere decir que hay iones Fe3*
presentes. Desecha el contenido como se indica. Enjuaga y limpia el tubo de ensayo T6 .
22. sta es una prueba para determinar la presencia de iones Bi3*: aade NaOH 6 M al
tubo de ensayo T9 gota a gota, hasta que se forme un precipitado blanco.
23. Aade 10 gotas ms de NaOH 6 M. Agrega 5 gotas de solucin 0.1 M de SnCl2. La
aparicin de un precipitado negro indica la presencia de iones Bi3*.
Punto de verificacin

En este punto has separado y analizado satisfactoriamente la solucin conocida y la solu


cin problema para detectar la presencia de los iones siguientes: Pb2* Hg22*, Ag1, Mn2* ,
Co2* , Fe3* , Bi3* y Cu2*. Por lo tanto, debers tener solo un tubo de ensayo con lquido
para analizar, el tubo de ensayo T5.
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Prctica 9 | 133
D eterm inacin d e p resen cia d e Zn 2+ y A ls+

24. Para la prueba de Al**: aade 10 gotas de solucin 6 M HNOj al tubo de ensayo T5.
Comprueba el pH de la solucin. Si no es cida, agrega ms HN0 3 6 M gota a gota
hasta que conseguir un pH aproximado de 1. Aade solucin de 6 M NH3 gota a gota has
ta que la solucin sea bsica, y luego agrega un exceso de 3 gotas de NH36 M. Agita
la mezcla. Si se forma un precipitado gelatinoso, hay presencia de iones Al**. Esta
condicin es difcil de percibir.
Centrifuga el tubo de ensayo y comprueba una vez ms la presencia del precipitado.
Luego transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 10.
25. Para confirmar la presencia de iones Al**: agrega solucin de HC16 M al tubo de en
sayo T5, gota a gota, hasta que el precipitado se disuelva. Agita la solucin y aade
3 gotas de solucin de aluminn. Aade solucin 6 M NH4OH, gota a gota, hasta
que la mezcla sea bsica (verificar con papel pH). Centrifuga el tubo de ensayo. Si el
precipitado es ahora de color rojo, significa que hay presencia de iones Al* +.
26. Para determinar la presencia de Zn2+ y completar el esquema cualitativo para los
cationes: agrega solucin de HC1 6 M gota a gota al tubo de ensayo TIO, hasta que el
lquido sea cido. Aade 3 gotas de 0.1 M de K4 [Fe(CN)6] y agita la mezcla. Centri
fuga el tubo de ensayo. Si hay un precipitado (su color puede ser blanco, verde azul
o verde claro) en el tubo de ensayo, significa que hay iones Zn: *presentcs. Desecha
el contenido de los tubos de ensayo 5 y 10 como se indica.

M anejo d e resid u o s

La realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi


lidad ecolgica.
Residuos

Accin

So luciones

V a cia re n recip ien te rotulado

Papel pH

D epo sitar e n bo te d e basura

B ib lio g rafa

Gonzlez, B., Rivas, J. (1996), Manual de experimentos de qumica analtica, ITESM,


la. ed., Mxico.
Journal of American Organic Chemistry 8 , 665 (1925); 9, 40 (1926)
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., Mxico.

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Prctica 9 | 135

Hoja de resultados. Prctica 9


Introduccin al anlisis cualitativo de cationes
y al anlisis elemental
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. A n lisis e lem en tal d e so lucin co no cid a


R egistra tus o b servacio n es p ara cad a uno de los catio n es an alizad o s. In d ica si n o h ay p recip itad o y, si lo hay,
d escrb elo . S eala de qu co lo r qued la so lu ci n .
Ion

O b servacio nes

H algenos

Nitrgeno

Azufre

Tabla 2 . A n lisis e lem en tal d e so lucin d esco n o cid a


Ion

O b servacio n es

Resultado (positivo o negativo)

H algenos

Nitrgeno

Azufre

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136 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 3 . Solucin conocida de cationes

Registra tus observaciones para cada uno de los cationes analizados. Indica si no hay precipitado y, si lo hay.
descrbelo. Seala de qu color qued la solucin.
Ion

O b servacio nes

Ag+

Pb+*

H g ,*2

M n+J

Co+2

Fe +3

Bl43

Cu42

Zn 2+

A l3+

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Prctica 9 | 137

Tabla 4 . Solucin d esco n o cid a de catio n es


Ion

O b servacio n es

Resultado (positivo o negativo)

Ag*

P b +2

H92*1

M n+

Co*2

Fe+3

B l*3

Cu*2

Z n 2+

A l3*

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Prctica 9 | 139

Cuestionario. Prctica 9
Introduccin al anlisis cualitativo de
cationes y al anlisis elemental
1. Define los siguientes trminos:
a) Anlisis cualitativo.

b) Precipitado.

c) Saturacin.

d) Sobresaturacin.

2. Establece las diferencias entre anlisis cualitativo y cuantitativo.

3. Menciona tres factores que afectan la solubilidad de los precipitados.

4. Define los trminos siguientes y responde lo que se te pregunta, segn el caso:


a) Agua regia.

b) Cul es el propsito de centrifugar una solucin?

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140 Qumica experimental. Manual de laboratorio

c) Sulfhidrar.

d) Evaporacin total.

e) Cules son los complejos amoniacales que forman los cationes del Cu?

5. Indica las precauciones que deben tomarse al manejar sodio elemental.

6 . Cmo se determina la presencia de hidrgeno y carbono en una muestra?

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PRCTICA

10

Introduccin al anlisis
cualitativo y cuantitativo.
Aniones y humedad

Contenidos

Objetivos

Anlisis cualitativo de aniones.

Analizar una solucin desconocida que contenga


un nm ero de aniones seleccionado.

Identificacin de cationes a la flam a.


Humedad.

Realizar el anlisis elem ental de una sal descono


cida (O, N, S y Xs).
Determ inar cuantitativam ente la prdida de
peso por humedad en una m uestra desconocida.

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142

I Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n

Como vimos en la prctica 9, la qumica analtica consta de diferentes reas de accin


dependiendo de la informacin que se desee obtener. As, la qumica analtica cualitativa
se centra en identificar la presencia o ausencia de analitos, mientras que la qumica ana
ltica cuantitativa desarrolla mtodos para determinar la concentracin de dichos analitos
en una sustancia.
Uno de los mtodos empleados en la qumica cuantitativa es el anlisis gravimtrico,
el cual se basa en la medicin de variaciones de peso para calcular la cantidad de sustancia
analizada. En este tipo de anlisis, lo que en realidad se determina es la masa.
Es conveniente diferenciar tres tipos de determinaciones gravmtricas: los mtodos
de precipitacin, los mtodos electrogravimlricos y los mtodos de desprendimiento.
Por lo que corresponde al ltimo caso, la determinacin de humedad es una situacin
tpica de estimacin gravinitrica indirecta por desprendimiento en la que, por el peso de
la sustancia no volatilizada, se determina el porcentaje de la materia que se ha desprendi
do como gas por efecto del aumento de temperatura.
De este modo, el agua de humedad se desprende a una temperatura de entre 100 y
110 C, y la materia que queda como residuo es el peso seco de la sustancia. As puede
calcularse, mediante un simple clculo, el porcentaje de humedad inicial de la muestra.

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Prctica 10 | 143

Eq u ip o s y reactivo

Material de vidrio y general


Tubo de ensayo de 13 x 100 mm

Recursos
por equipo
20

Recursos por
equipo

Equipo o Instrumento
Parrilla de calentam iento

Pinza para tubo de ensayo

Centrfuga

Gradilla

Balanza analtica

Tapn para tubo de ensayo

Vaso de precipitado de 400 mi para enjuagar

0.2 M Cloruro de sodio (NaCI)

gotero

Vaso de precipitado de 250 mi para bao de


agua caliente

0.2 M Yoduro de potasio (Kl)

gotero

Pipeta beral de plstico

10

0.2 M Carbonato de sodio (Na2COs)

gotero

Agitador de vidrio

0.2 M Bromuro de sodio (NaBr)

gotero

Centrifuga

0.2 M Sulfato de sodio (Na^SOJ

1 gotero

Esptula

0.2 M Nitrato de sodio (NaNO,)

Rollo de papel pH

Vidrio de reloj de 9 cm

Mechero de Bunsen

Manguera para mechero

Soluciones de aniones

gotero

Soluciones para anlisis de aniones


M CH 3COOH, cido actico

frasco reactivo

6 M NH3, amoniaco

frasco reactivo

6 M HNOj,cido ntrico

frasco reactivo

Pipeta capilar

0 .lM d e F e (N O j) 3

gotero

Vaso de precipitado de 50 mi

Aceite mineral

gotero

Embudo de filtracin rpida

0.1 M AgN0 3 Nitrato de plata

gotero

Papel filtro de 9cm

0.1 M KM n04Permanganato de potasio

gotero

Soporte universal

0.1 M BaCICloruro de bario

pomadero

Anillo mediano

Hidrxido de bario, Ba(OH)?

pomadero

Vidrio de cobalto

Fe 2S0 4 (slido)

Asa de nicromo

H2S0 4 concentrado

Placa de cermica

ig
1

mi

Mezcla desconocida de aniones (por equipo)

Anlisis de humedad

Anlisis de humedad

Estufa

Termmetro

Charola de alum inio

Mortero con pistilo

Desecador con CaCI2

Pinzas para crisol

Cereal com ercial

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20

144

I Qumica experimental. Manual de laboratorio

Sep a raci n y a n lisis cu a lita tiv o d e a n io n e s

La segunda parte del experimento de anlisis cualitativo es la prueba de aniones. K1 pro


ceso de anlisis ser similar al de cationes, aunque la principal diferencia entre ambos se
da en el procedimiento de separacin.
Tal como hicimos en el anlisis de cationes, prepararemos primero una solucin que
contenga aniones de prueba (la solucin conocida), y luego probaremos una solucin
desconocida para identificar sus aniones.
Ejercicio previo al anlisis 1

1. Prepara un bao Mara en un vaso de precipitado de 250 mi. Lo utilizars a lo largo


de toda la prctica, junto con la parrilla de calentamiento.
2. Marca los tubos de ensayo con claridad, y organiza los reactivos qumicos de manera
ordenada para asegurarte de tener un control de los resultados de cada prueba. Prepa
ra otro juego de tubos para la muestra problema.
3. Lava y enjuaga todo el material de vidrio con agua destilada. No uses agua de la lla
ve, porque sta contiene algunos de los iones con los que llevars a cabo las pruebas.
Si utilizas agitadores de vidrio, asegrate de lavarlos despus de usarlos. Tambin
puedes colocarlos en un vaso de precipitado de 4(X) mi, lleno hasta ms o menos tres
cuartas partes de su capacidad con agua destilada.
IMPORTANTE: Trabajars con dos soluciones, una que vas a preparar y otra (solucin problema) desconocida, tor lo
tanto, antes de comenzar el experimento decide si pondrs a prueba las dos soluciones al mismo tiempo o cada una por
separado. Las dos opciones tienen ventajas y desventajas: en realidad, todo depende de cmo te sientas ms cmodo, ya
que se trata de un procedimiento largo. Por otro lado, en ciertos momentos de la prueba se te pedir que compruebes el
pH de la solucin. Para ello puedes usar papel pH convencional.

Nota d seg u rid ad

Las soluciones cidas y bsicas que se utilizarn en este experimento tienen altas con
centraciones molares. A pesar de que vas a utilizar slo unas gotas de estas soluciones,
debers hacerlo con mucho cuidado. Pon en prctica las precauciones normales; diluye y
limpia cualquier derrame de los cidos y bases. Ten presente la ubicacin de los contene
dores de vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralizacin
de derrames. Usa lentes de proteccin, y mantn la bata y los zapatos debidamente cerra
dos durante todo el experimento.
En caso de contacto accidental de un cido con la piel, lava la zona afectada con solu
cin de bicarbonato; despus con jabn y abundante agua. En caso de contacto accidental
de una base con la piel, lava la zona afectada con vinagre y despus con abundante agua.
Procedimiento experim ental________________________________________________________
A nlisis y separaci n de a n io n es

1. Verifica que el bao Mara que preparaste en un vaso de precipitado de 250 mi est
listo, con el agua casi en punto de ebullicin.
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Prctica 10 | 145

2. Prepara la solucin conocida en el tubo de ensayo 1 (etiquetado como T I) de la pri


mera gradilla, mezclando 1 mi de cada ion que desees probar. Debers tener ms o
menos 6 mi de solucin.
3. Sigue las indicaciones anteriores para preparar ahora la solucin desconocida (pro
blema) en el tubo de ensayo TI de la segunda gradilla.
S ep araci n d e los h a lu ro sy confirm acin d e io n es d e cloruro

4. Vierte 10 gotas de la solucin conocida al tubo de ensayo T2. Verifica el pH de


la solucin. Si no es rida (pH aproximado de 3) agrega gota a gota la solucin 6 M
cido actico (HC2H3O 2) hasta conseguirlo. Agrega 10 gotas de la solucin 0.1 M
A gN0 3 al tubo de ensayo T2, y agita un poco. Se formar un precipitado de color
blanco, resultado de la mezcla de uno o ms de los siguientes compuestos: AgCl,
AgBr y/o Ag. Centrifuga el tubo de ensayo y descarta el lquido sobrenadante. Lava
el precipitado con 0.5 mi de agua destilada, centrifuga el tubo de ensayo y descarta el
agua de lavado.
5. Aade 0.5 mi de solucin 6 M NH3 al precipitado que tienes en el tubo de ensayo T2,
y agita la mezcla. Centrifuga el tubo de ensayo y transfiere el sobrenadante al tubo de
ensayo T3. Desecha el precipitado en el tubo de ensayo T2 como se indica y limpia
el tubo de ensayo.
6 . Agrega 1 mi de solucin 6 M HNO 3 al tubo de ensayo T3. La solucin se calentar

y producir un poco de humo por la reaccin cido-base, independientemente de la


presencia o ausencia de iones Cl1*. Comprueba el pH de la mezcla (pH aproximado
de 1 a 2). Si no es cida, agrega ms solucin 6 M HNO3 gota a gota, hasta conseguir
el pH indicado. Si hay un precipitado blanco en el lquido cido, significa que los
iones C l1*estn presentes.
7. Desecha el contenido del tubo T3 como se indica y limpia el tubo de ensayo.
8 . Vierte 10 gotas de la solucin conocida y/o solucin problema (tubo de ensayo T 1) al
tubo de ensayo T4. Aade solucin 6 M H N0 3 hasta que el precipitado sea cido (pH

aproximado de 1 a 2). Aade 1 mi de solucin 0.1 M de Fe (N0 3)3 y agita la mezcla.


Agrega 1 mi de aceite mineral, tapa el tubo de ensayo con un tapn, y agita durante
30 segundos. Si la capa de aceite mineral adquiere una tonalidad entre rosa y morado,
significa que hay iones I 1* presentes.
9. Utiliza una pipeta de plstico beral para eliminar la capa de aceite mineral del tubo de
ensayo T4. Desecha la capa de aceite como se indica. Aade 1 mi ms de aceite mi
neral al tubo de ensayo T4. tpalo y agtalo durante treinta segundos; descarta la capa
de aceite. Sigue realizando este paso hasta que la capa de aceite est clara. Entonces
podrs estar seguro de haber separado todos los iones I1' de la mezcla.
10. Aade gota a gota la solucin 0.1 M KMn0 4 al lquido que est en el tubo de ensayo
T4, y agtalo hasta que la solucin tenga un color rosa permanente. Agrega 1 mi de
aceite mineral, tapa el tubo de ensayo y agtalo durante treinta segundos. Si la capa
de aceite mineral adquiere un color marrn, significa que hay iones Br1*presentes.
Desecha el contenido del tuboT4 como se indica, y limpia el tubo de ensayo.
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146

Qumica experimental. Manual de laboratorio


P u n to d e verificacin

En este momento de tu anlisis, se han puesto a prueba tres aniones: C l'\ I1* y B r'\ El
tubo de ensayo TI contiene la solucin original, y todos los dems debern estar vacos.
Anlisis d e la p resen cia d e C 031234 en solucin

11. Retoma las observaciones que hiciste durante las pruebas anteriores. Si observaste
formacin de burbujas al aadir el cido a la solucin original, es probable que es
tn presentes iones C 0 32'. Para confirmarlo agrega 2 mi de una solucin saturada
de Ba(OH>2 al tubo de ensayo T5. Transfiere 10 gotas de la solucin conocida (tubo de
ensayo T I) al tubo de desprendimiento T6. Con mucha rapidez, coloca la punta del
tubo burbujeador dentro del tubo T5 y aade 0.5 mi de solucin 6 M H N 03 al tubo de
desprendimiento T6. Colcalo en el bao de agua caliente. Si aparece un precipitado
blanco en el tubo T5, significa que hay presencia de CQ32*en la solucin.
Anlisis d la p resen cia d e S 0 42*e n solucin

12. Aade 0.5 mi de la solucin conocida (tubo de ensayo T I) al tubo de ensayo T7.
Agrega gota a gota la solucin 6 M HC2H30 2 hasta que el contenido del tubo de en
sayo T7 sea cido (pH aproximado de 3). Aade 0.5 mi de solucin 0.1 M BaCl2. Si
se forma un precipitado blanco, quiere decir que hay presencia de iones S 0 42'.
Anlisis d e la p resen cia d e N 0 3v en solucin

13. Aade 1 mi de la solucin conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T8. Agre
ga un poco de Fe2S04 (slido) y unas gotas de H2S4 concentrado. Emplea para ello
una pipeta de plstico beral para dejarlo caer resbalando por la pared del tubo hasta
formar una capa inferior de aproximadamente 1 mi. Si observas un anillo de color
caf en la interfase, quiere decir que hay presencia de iones NO^*.

Introduccin al anlisis cuantitativo. Humedad de una muestra


Procedim iento ex p erim en tal
1. Coloca el cereal en el mortero y homogeniza la muestra.
2. En una estufa calentada a 110 C, el instructor habr colocado tres charolas de alumi
nio debidamente marcadas (el anlisis se realiza por triplicado). Con unas pinzas para
crisol, retralas de la estufa y ponas a enfriar durante 10 minutos en un desecador con
CaCl2.
3. Una vez transcurrido ese tiempo, pesa cada una de las charolas en una balanza anal
tica. Registra su peso en la hoja de resultados.
4. Pesa aproximadamente 2 g del cereal homogenizado en cada una de las charolas y
registra el peso exacto de cada muestra en la hoja de resultados.
IM PORTANTE: Todas las manipulaciones de las charolas deben efectuarse con las pinzas para crisol; nunca las toques
directamente con las manos.
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Prctica 10 | 147

5. Usa las pinzas para crisol para volver a colocar en la estufa las tres muestras. Djalas
ah durante dos horas.
6 . Retralas de la estufa y colcalas nuevamente en el desecador por 10 minutos. Trans

currido ese tiempo, psalas una vez ms y registra el nuevo peso en la hoja de resul
tados.
7. Repite el procedimiento, esta vez dejando las charolas en la estufa por una hora ms.
8 . Enfra por 10 minutos en el desecador y registra el peso final del cereal.

9. Calcula la prdida total de peso, estima el porcentaje de humedad y registra el dato


en tu hoja de resultados.

M anejo d e resid u o s

La realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabilidad ecolgica.


Residuos

Accin

Soluciones

Vaciaren recipiente rotulado

Papel pH

Depositaren bote de basura

B ib lio g rafa

Gonzlez, B., Rivas, J. (1996), Manual de experimentos de qumica analtica, ITESM,


la. ed., Mxico.
Journal of American Organic Chemistry 8 , 665 (1925); 9, 40 (1926).
Randal. J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software fe Technology,
2a. cd., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. cd., Mxico.

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Prctica 10 | 149

Hoja de resultados. Prctica 10


Introduccin al anlisis cualitativo y cuantitativo.
Aniones y humedad
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Registra tus observaciones para cada uno de los aniones analizados. Indica si no hay pre
cipitado y, si lo hay, descrbelo. Seala de qu color qued la solucin.
Tabla 1 . Solucin conocida de aniones
Ion

Observaciones

cr

Br

1-

CO32-

so *2-

N03-

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150 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Solucin desconocida de aniones


Ion

Observaciones

Resultado (positivo o negativo)

c i-

Br

1-

c o 3>-

S042"

NOj1-

Tabla 3. Introduccin al anlisis cuantitativo. Humedad de una muestra


Charola

Peso de charola
vaca

Peso exacto
(inicial) de muestra
de cereal

Peso despus de 2 h
de calentamiento
(charola con muestra)

Charola 1
Charola 2
Charola 3

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Peso final
(1 h ms)
(charola con muestra)

Prctica 10 | 151

C lculo d e p o rcen ta je d e h u m ed ad ________________________________________________________________

Charola 1. Al peso final de la charola 1, rstale el peso de la charola vaca para calcular
el peso final de la muestra 1 seca.
Peso final muestra 1__________________________
Haz lo mismo con las muestras 2 y 3.
Peso final muestra 2 __________________________
Peso final muestra 3 __________________________
Compara tus resultados con el peso inicial de cada una de las muestras, y estima su por
centaje de humedad.
Porcentaje de humedad muestra 1 ____________________
Porcentaje de humedad muestra 2 ____________________
Porcentaje de humedad muestra 3 ____________________

Promedio de humedad en la muestra____________

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Prctica 10 | 153

Cuestionario. Prctica 10
Introduccin al anlisis cualitativo y cuantitativo.
Aniones y humedad
1. Define los trminos siguientes:
a) Anlisis gravimtrico.

b) Anlisis volumtrico.

c) Media aritmtica.

d) Precisin y exactitud.

2. Define qu es una muestra representativa.

3. Por qu es importante el anlisis de humedad en un producto?

4. Cundo se considera que un analito lleg a peso constante?

5. Investiga y describe cmo se determina el porcentaje de humedad por el mtodo ins


trumental Karl-Fischcr.

6 . Escribe todas las reacciones de aniones que realizaste en la prctica.

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11

Introduccin
al anlisis cualitativo.
Sales solubles

Contenidos

Objetivos

Anlisis cualitativo de aniones en una sal.

Analizar una sal soluble desconocida, que


contiene cationes seleccionados.

Anlisis cualitativo de cationes en una sal.

Analizar una sal soluble desconocida,


que contiene un nmero selecto de aniones.

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156

I Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n

La composicin analtica de una solucin saturada expresada como una proporcin de un


soluto en un disolvente designado, recibe el nombre de solubilidad. La solubilidad de una
sustancia en un disolvente determinado, depende de muchos factores, como las propieda
des del soluto y del solvente, la temperatura y la presin. Puede indicarse en unidades de
concentracin: molaridad, molalidad y fraccin molar, entre otras.
En el caso particular de las sales, hay que tomar en cuenta que estn constituidas por
molculas de iones de signos opuestos por neutralizacin de un cido: el anin procede
del cido y el catin procede de la base.
Por lo general, las sales son electrolitos fuertes. Segn el caso, los iones que las cons
tituyen pueden ser
a)

simples, formados por cationes y aniones. Por ejemplo, la sal comn (cloruro de so
dio, NaCl) est formada por iones Na* y iones C l\

b)

poliatmicos, que son iones compuestos por dos o ms tomos unidos covalentemente y enlazados a un ion metlico, por ejemplo el sulfato de potasio (K2S 04).

c)

complejos, formados por un tomo central, asociado mediante enlaces de coordina


cin a unos ligandos que ocultan total o parcialmente el ion central. Por lo general,
el enlace que une a un in complejo se conoce como enlace de coordinacin, y es
ligeramente ms dbil que un enlace covalente comn.

En trminos generales, la solubilidad es una medida que indica la cantidad mxima


de soluto que puede ser disuelto en una cantidad determinada de disolvente a una tempe
ratura determinada.
La solubilidad de una sal en un disolvente depende de la carga y dimensin de sus
iones, as como de la constante dielctrica y de la polarizabilidad de las molculas del
disolvente, entre otros factores.
De forma general, cuando la solubilidad de una sal en un disolvente determinado es
superior a 0.1 M, se dice que es soluble en el mismo.
Este amplio conjunto de factores da lugar a muy diversas solubilidades de las sales
en el agua Hay desde sales prcticamente insolubles (como el sulfato de bario, BaS04),
hasta sales muy solubles en agua (como el nitrato de amonio NH4N 03). Y por su grado
de disociacin en iones en solucin, las sales tambin se pueden clasificar en electrolitos
fuertes o dbiles. Una sal que se disocia totalmente en solucin se considera electrolito
fuerte, y una que se disocia parcialmente se considera electrolito dbil.
Aunque existen varias unidades de expresin para la solubilidad, en general se utiliza
la de gramos sobre litros (g/1). En esta prctica reafirmars las marchas de cationes y anio
nes que vimos en las prcticas 9 y 10, pero partiendo de una sal soluble.

Eq uipo y reactivo s

Revisa las prcticas 9 y 10 para anlisis de cationes y aniones.

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Prctica 11 | 157

A n lisis cu a lita tiv o d e c a tio n e s______________________________________________________________________


P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l

1. Toma la sal soluble desconocida y transfirela a un mortero.


2. Muele cuidadosamente hasta que observes homogenizacin completa en la sal.
3. Pesa aproximadamente 0.01 g de la sal homognea en un papel filtro, y transfirela a
un tubo de ensayo limpio. Agrega 5 mi de agua destilada.
4. Agita hasta solubilizacin total, y marca ese tubo como T0. Registra tus observacio
nes en la Hoja de resultados.
5. Coloca 1 mi de esta solucin total en otro tubo de ensayo y mrcalo como TI.
6 . Realiza la marcha general de cationes que realizaste en la prctica 9.

S ep a raci n y a n lisis cu a lita tiv o d e a n io n e s


P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l

1. Toma 1 mi de la solucin que marcaste comoTO en la marcha de cationes y transfi


rela a un tubo de ensayo limpio.
2. Marca este tubo como T 1 y realiza la marcha de aniones que realizaste en la prctica 9.

M an ejo de resid u o s

La realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabilidad ecolgica.


Residuos

Accin

Soluciones

Vaciaren recipiente rotulado

Papel pH

Depositaren bote de basura

B ib lio g rafa

Gonzlez, B., Rivas, J. (1996), Manual de experimentos de qumica analtica, ITESM,


la. ed., Mxico.
Journal o American Organic Chemistry 8 , 665 (1925); 9, 4<) (1926).
Randal. J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software fe Technology,
2a. ed. Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., Mxico.

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Prctica 11 | 159

Hoja de resultados. Prctica 11


Introduccin al anlisis cualitativo III. Sales solubles
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. Observaciones de la sal soluble


Observaciones generales, color, tipo de cristales, etctera
Sal original

Sal homogenizada

Solucin de la sal

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160 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Solucin de la sal problema. Anlisis de cationes


Ion

Observaciones

Resultado (positivo o negativo)

Ag*

Pb+2

H g /J

Mn*2

Co*2

Fe*3

Bi+3

Cu*2

Zn2*

Al3*

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Prctica 11 | 161

Tabla 3. Solucin de la sal problema. Aniones


Ion

Observaciones

Resultado (positivo o negativo)

ci-

Br

1-

c o 32-

SO ,2-

NOj1"

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Prctica 11 | 163

Cuestionario. Prctica 11
Introduccin al anlisis cualitativo. Sales solubles
1. Define los conceptos siguientes,
a.

Solucin insaturada.

b. Solucin saturada.

c. Solucin sobresaturada.

2. Describe tres factores que afecten la solubilidad de una sal.

3. Indica la solubilidad de las siguientes sustancias.

Tipo de solvente

Tipo de solucin

Polar

Polar

Polar

No polar

Polar

bnlca

No polar

Polar

No polar

No polar

No polar

bnlca

Es probable que se mezclen


y formen una solucin?

4. Describe el principio por el cual actan los detergentes al solubilizar sustancias no


polares en agua.

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PRCTICA

Titulacin cido-base

Titulacin cido-base.
Concentracin de disoluciones.
Indicadores.

Aplicar los conceptos tericos de concentracin


en la preparacin de soluciones para valoracin de
soluciones m ediante titulacin.
Conocer los diferentes indicadores y su correcta
seleccin en la titulacin de una m uestra.

Estndar prim ario.


Titulacin potenciom trica.

Valorar la concentracin de un cido en un


producto de origen com ercial.
Hacer valoraciones precisas cido-base.
Determ inar el punto de equivalencia de una
titulacin de base fuerte con otra de cido
fuerte.
Determ inar el punto de equivalencia de una
titulacin de base dbil con cido fuerte.
Calcular la concentracin molar de dos soluciones
cidas.

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166

I Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n

R1 proceso mediante el cual se determina el volumen de una disolucin necesario para


reaccionar con una cantidad dada de otra sustancia, se conoce como titulacin. En este
experimento, tu objetivo es determinar la concentracin molar de dos soluciones cidas
mediante la realizacin de titulaciones con una concentracin bsica conocida. Probars
con una solucin de cido fuerte (HC1 cido clorhdrico) y con una solucin de cido
dbil (CH3COOH, cido actico). Usars una solucin de hidrxido de sodio (NaOH), que
estandarizars como tu base de concentracin conocida. Las ecuaciones de reaccin se
muestran a continuacin en su forma inica neta.
H+ (ac) + OH" (ac) > H20(/)
HCjHjOjfac) + O H ' (ac) -> H2O(0 + C,H 30 2- (ac)
La estequiometra de las dos reacciones es idntica, 1 mol por 1 mol, por lo que tus
clculos sern sencillos. Sin embargo, observars una diferencia significativa respecto de
la reaccin de las dos soluciones cidas con NaOH.
En esta prctica hars un seguimiento del pH en una titulacin. La regin de ms
rpido cambio de pH ser utilizada para determinar el punto de equivalencia. El volumen
del titulante NaOH utilizado en el punto de equivalencia, se utilizar para determinar la
molaridad de las soluciones cidas.

En el Mtodo 1, se llevar a cabo la titulacin de manera convencional. Obtendrs


manualmente las lecturas de la bureta, para almacenarlas y graficar cada par de datos
pH-volumen.
En el Mtodo 2 utilizars un sensor de pH Vemier para llevar a cabo la titulacin.
Despus de que la gota reacciona con el agente en el vaso, se calcula el volumen de la gota
y el par de datos pH-volumen es almacenado.
Como recordars, la reaccin entre un cido y una base es lo que se conoce como
neutralizacin, proceso que da como productos sal y agua. Por ejemplo, de acuerdo con
la siguiente reaccin:
HCI + NaOH

NaCl

+ H20

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Prctica 12 | 167

los moles de cido clorhdrico son neutralizados exactamente por los mismos moles de la
solucin de hidrxido de sodio.
moles NaOH = moles HC1
(MnOh) (VNaoH 6,1 L) = (MHcl) (VHa en L)
M = concentracin en molaridad y V = volumen. Si se conocen tres de estas cantida
des, la cuarta puede ser calculada usando la ecuacin anterior.
En el laboratorio se emplean con frecuencia disoluciones de concentracin conocida,
llamadas disoluciones patrn. Al proceso de determinar la concentracin de la disolucin
se le conoce como estandarizacin. Las disoluciones patrn son muy usadas en los anli
sis donde se emplea la tcnica analtica de titulacin.
Eq u ip o s y reactivo s
Material de vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Recursos por grupo

Matraz volumtrico de 250 mi

Balanza semianaltica

Pizeta

Balanza analtica

Vidrio de reloj

Microagitador

Probeta de 10 mi

Sensor de pH Vemier

Pipeta de 10 mi

Interfase Go link

Pipeta de 20 mi

Pipeta de 5 mi graduada

Bulbo de succin

HCI concentrado

10 mi

Vaso de precipitado de 100 mi

NaOH

3.5 g

Soporte universal

Biftalatode potasio

19

Pinzas para bureta

Solucin de fenolftalena

5 mi

Varilla de vidrio

Agua destilada

200 mi

Pesafiltros

Vinagre comercial

15 mi

Pinzas para crisol

Colorante vegetal rojo

0.2 mi

Vaso de precipitado de 50 mi

Probeta de 100 mi

Matraz Erienm eyerde 125 mi

Matraz Erienm eyerde 250 mi

Desecador con tapa

Vaso de precipitado de 120 mi

Sustancias

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Recursos por equipo

168 ! Qumica experimental. Manual de laboratorio

T itu laci n cid o fu e rte base fu e rte . P re p araci n d e so lu cio n e s


P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
a) Preparacin de HCI - aproximadamente 0.3 M

1. En un matraz volumtrico (de aforacin) de 250 mi, agrega agua destilada hasta
aproximadamente la mitad de su capacidad.
2. Con una probeta de 10 mi, mide aproximadamente 8.0 mi de cido clorhdrico con
centrado (36% pureza, d= 1.12 g/ml), y agrgalo al frasco volumtrico. Registra el
volumen exacto en tu hoja de resultados.
3. Agrega el resto del agua destilada, hasta llegar exactamente a la marca del frasco.
Tapa el frasco volumtrico y agita vigorosamente. Etiqutalo inmediatamente como
HCI - aproximadamente 0.3 M".
b) Preparacin de NaOH - aproximadamente 0 3 M

4. Usa una balanza granataria o semianaltica (lo ms rpido posible) para pesar, sobre
un vidrio de reloj, entre 3.0 y 3.25 g de NaOH slido. Pasa la sustancia pesada a un
vaso de precipitado de 100 mi. Registra el peso exacto del NaOH en tu hoja de
resultados.
5. Agrega 40 mi de agua recin destilada y agita con la ayuda de una varilla de vidrio
hasta la disolucin.
6 . Transfiere, con la ayuda de una varilla de vidrio, la solucin obtenida de NaOH a

un matraz volumtrico de 250 mi. Utiliza la pizeta para lavar 3 o 4 veces el vaso en
donde se prepar la solucin de NaOH con pequeas porciones de agua destilada.
Agrega las soluciones de lavado al matraz volumtrico con NaOH y completa el
volumen hasta la marca.
7. Tapa el frasco volumtrico y agita vigorosamente; etiqutalo de inmediato como
NaOH - aproximadamente 0.3 M \
c) Valoracin de soluciones: NaOH
8 . Para la valoracin de la solucin de NaOH, coloca en un pesafiltro entre 0.8 y 0.9 g

de biftalato de potasio (estndar primario) y scalo en una estufa durante 30 minutos


a 110 C. Registra el peso en la hoja de resultados.
9. Durante este tiempo, sujeta la bureta al soporte usando unas pinzas, como se muestra
en la figura 2 ;

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Prctica 12 | 169

Figura 2. Colocacin de bureta en el soporte universal.

10. Enjuaga la bureta con unos mililitros de NaOH y desecha esta solucin en un vaso
de precipitado de 50 mi, el cual debers etiquetar como Soluciones de desecho.
Despus del enjuagado, llena la bureta con la solucin de NaOH -aproximadamente
0.3M con enrasado del menisco, como se muestra en la figura 3.

Figura 3 . Llenado correcto de la bureta.

11. Transcurrido el tiempo de secado del biftalato, saca el pesafiltro de la estufa con unas
pinzas para crisol y enfralo por 10 minutos en un desecador con tapa.
12. Pesa el pesafiltro en una balanza analtica y registra el dato en tu hoja de resultados.
Transfiere el contenido a un matraz Erlcnmeyer de 250 mi. Tapa el pesafiltro vaco
y psalo nuevamente en la balanza analtica. Registra su peso; la diferencia de peso
ser la cantidad de biftalato de potasio en gramos que usaremos en la valoracin
(nunca toques el pesafiltro directamente con la mano).
13. Disuelve completamente el biftalato de potasio con 120 mi de agua dentro de un
Erlenmeyer de 250 mi y divide en tres porciones de 40 mi utilizando una pipeta gra
duada o volumtrica.
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170

Qumica experimental. Manual de laboratorio

14. Coloca cada porcin en un matraz Erlenmeyer de 125 mi, etiqutalos apropiadamen
te y agrega 4 gotas de solucin de fenol ftalena como indicador.
15. Con agitacin manual constante, usa la bureta para aadir la solucin de NaOH,
aproximadamente 0.3 M a una velocidad de 5 mi por minuto, hasta obtener una solu
cin rosa que permanezca por lo menos 20 segundos.
16. Registra el volumen que empleaste de la solucin de NaOH y repite la valoracin
con los otros dos matraces que llenaste con la solucin de biftalato.
17. Calcula la concentracin exacta de la solucin de NaOH.
d)

V a lo ra c i n d e s o lu c io n e s : HCI

18. Con una pipeta de 10 mi, mide exactamente 10 mi de la solucin preparada de HCI
aproximadamente 0.3A y psala a un Erlenmeyer de 125 mi. Agrega 4 gotas de fenolftalena
19. Titula la solucin de HCI con la solucin de NaOH valorada y registra el volumen de
NaOH empleado.
20. Repite la titulacin por lo menos tres veces y registra en la Tabla de resultados los
volmenes gastados.
21. Calcula la concentracin exacta de la solucin de HCI.

V alo raci n d e cid o a ctico en un v in a g re


P ro ce d im ie n to e x p e rim e n ta l 1

1. Vierte, en un matraz de Erlenmeyer de 125 mi, una alcuota (porcin) de 2 mi de vi


nagre utilizando una pipeta graduada y agrgale 20 mi de agua destilada. Repite esta
operacin en otros dos matraces de Erlenmeyer.
2. Agrega tres gotas de fenolftalena a la disolucin de vinagre por titular y registra el
color de la disolucin en la Hoja de resultados.
3. Procede a titular con la disolucin de hidrxido de sodio (disolucin patrn). Cuida
que la punta de la bureta no est situada ms all de 3 o 4 cm por arriba de la superfi
cie de la disolucin por titular, para evitar que la cada de reactivo titulante provoque
salpicaduras.
4. Agita manualmente el matraz Erlenmeyer despus de cada adicin y a lo largo de
toda la titulacin.
5. Registra, en la Hoja de resultados, las modificaciones de color del indicador y el vo
lumen gastado de disolucin patrn en el momento en que se observe un cambio,
y hasta que el nuevo color deje de variar.
IMPORTANTE: Recuerda queel'punto final-de la titulacin se logra cuando una gota de NaOH produce el cambio para
que permanezca el color.

6 . Repite el procedimiento con las otras dos muestras.

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Prctica 12 | 171

V aloracin p o te n cio m trica de u n a so lu ci n


P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l

1. Observa las figuras 4 y 5 para familiarizarte con el sensor de pH Vemier:

Figura 4. Microagitador Vernier*.

Figura 5. Sensor de pH Vem ier*.

2. Monta el equipo de titulacin potenciomtrica sobre un agitador magntico, de acuerdo


con el procedimiento siguiente:
a. Antes de empezar, arma al sistema como se muestra en la figura 6 .
b. Conecta el Go link al sensor de pH y a tu computadora.
c. Coloca el microagitador Vemier en la parte baja del sensor de pH, tal como se
ilustra en la figura

Figura 6 . Montaje del microagitador Vernier.

Figura 7. Montaje completo de la titulacin potenciom trica.

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172

Qumica experimental. Manual de laboratorio

d. Llena la bureta con la disolucin de NaOH preparada en el experimento anterior


(la misma que acabas de valorar).
IMPORTANTE: la solucin de hidrxido de sodio es custica. Evita que se derrame sobre la piel o

la ropa

3. En un vaso de precipitado de 120 mi, vierte 10 mi de la disolucin de cido clorh


drico que preparaste en la primera seccin y agrega 60 mi de agua destilada (medida
en una probeta de 100 mi). Utiliza una pipeta con bulbo para transferir la solucin
de HC1 que tienes en el matraz. Aade unas gotas de colorante vegetal rojo al vaso
con HCI (para simular un producto donde el vire de la fenolftalena no pueda ser
observado).
IMPORTANTE: Manipula con

mucho cuidado el cido clorhdrico, pues puede causar quemaduras dolorosas si entra en

contacto con la piel.


4. Coloca el vaso de precipitado de 120 mi que contiene la disolucin de HCI debajo de
la bureta con NaOH.
5. Enciende el agitador magntico; comprueba que funcione y que todo el bulbo del
sensor de pH est sumergido en la disolucin de HCI.
6. Si el laboratorio no dispone de un agitador magntico, agita la mezcla de reaccin
con una varilla de vidrio durante la titulacin.
7. Abre el programa Logger Pro en la computadora y despliega el experimento 7a Acid/
Base de la carpeta Advanced Chcmistry with Vemier.
8. Preprate para iniciar la recoleccin de datos. Selecciona el comando Collect del
programa. Observa el pH inicial de tu disolucin de HCI. Regstralo en la hoja de
datos. Haz clic en Keep y escribe 0en el cuadro de texto (para especificar un valor
de cero mi aadidos). Presiona Entcr para recolectar el primer par de datos del
experimento.
9. Abre de inmediato la llave inferior de la bureta, y aade un poco de NaOH (suficiente
para incrementar el pH 0.15 unidades). Permite que el pH se estabilice y haz clic en
Keep; escribe ahora la lectura de la bureta con la mayor precisin posible. Presiona
Enter para guardar el dato.
10. Sigue aadiendo NaOH en incrementos de 0.15-0.20 de pH, y registra (Keep)
la lectura de la bureta despus de cada adicin. Cuando el valor de pH sea aproxi
madamente de 3.5. haz el registro ms lento con incrementos de adicin de pocas
gotas.
11. La grfica de pH contra volumen deber ser similar al modelo que se muestra en la
figura 9.

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Prctica 12 | 173

Titulacin cido-basa

W M l t M
0* A 4

10

1S

20

25

Volumen (m i)
Figura 9. Grfica pH contra volumen gastado de NaOH en una titulacin cido base.

12. Cuando el valor de pH sea de ms o menos 10, haz clic en Stop para dar por con
cluido el experimento.
13. Guarda los datos de este primer experimento en tu computadora.
14. Examina los datos de titulacin para identificar la regin en donde el pH hizo el ma
yor incremento. El punto de equivalencia se da en esta regin.
a. Pitra examinar los pares de datos en la grfica, haz clic en el icono
nuacin se desplegar una lnea gua.

. A conti

b. A medida que muevas esa lnea para realizar tu anlisis, vers que los valores de
pH y de volumen de cada punto de datos aparecen a la derecha de la grfica.
c.

Identifica el punto de equivalencia con la mayor precisin posible y registra la


informacin en tu hoja de resultados.

15. Una forma alternativa de determinar con precisin el punto de equivalencia de la


titulacin consiste en tomar la primera y segunda derivada de los datos de volumen
de pH. Para ello, procede como se indica a continuacin:
a.

Determina el valor mximo de la primera derivada contra el volumen. Haz


clic en la pestaa Page 1 y selecciona Pige 2; al hacerlo se desplegar la primera
derivada. Examina la grfica para determinar el volumen en el valor mximo de
la primera derivada. Registra el dato correspondiente.

b.

Determina el valor mximo de la segunda derivada contra el volumen. Haz


clic en la pestaa Page 2 y seleccione ahora Page 3; al hacerlo se desplegar la
segunda derivada. Examina la grfica para determinar el volumen en el valor
mximo de la segunda derivada. Registra el dato.

16. Repite el experimento de titulacin dos veces ms. Enjuaga el sensor de pH con agua
destilada antes de iniciar cada titulacin.
17. Analiza los resultados de las titulaciones de manera similar a como lo hiciste en la
primera prueba; registra los puntos de equivalencia en la hoja de resultados.
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174 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

M anejo d e re sid u o s

La realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi


lidad ecolgica.
R esiduos

Accin

Soluciones de titulacin para verificar pH

Neutralizar y vaciar al drenaje

Papel pH

Depositaren bote de basura

B ib lio g ra fa _______________________________________________________________________________________________

Randa!, J. (2007), Advanced Chemislry wh Vernier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed. Orcgon.
Skoog, D. A. (1998), Anlisis instrumental, McGraw-Hill Intcramcricana, 3a. cd., Mxico.

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Prctica 12 | 175

Hoja de resultados. Prctica 12


Titulacin cido-base
Fecha
Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atrcula

Tabla 1. Titulacin cido fuerte base fuerte. Preparacin de soluciones

Volumen inicial de HCI


(mililitros) (d=1.12g/m l)

Gramos iniciales de HCI

Gramos iniciales de NaOH

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176

Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla 2. Valoracin de soluciones con estndar primario

Gramos iniciales de biftalato


de potasio

Peso del pesafiltro con el


biftalato despus del secado

Reso del pesafiltro vaco

Gramos finales de biftalato


seco

Clculo de nmero de moles


de biftalato nbrf

Clculo de la M olaridad, M, del biftalato

A/ Wf = n bif! volumen de solucin L = ___________

Importante: El nmero de moles de biftalato se estima a partir del peso (en gramos) del
biftalato seco, y el volumen es 0.120 L (120 mi).

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Prctica 12 | 177

Clculo de la Molaridad, M , exacta del NaOH


( ^ N i Oh ) ( V gastado promedio NtOH^

Biftalato) ^

biftalato)

Importante: (MNa0h) es el parmetro desconocido; (V


^ ^ 0 NaOH) es el prome
dio del volumen gastado en las tres titulaciones; ( M Bftaiato) es la M calculada en la tabla
2, y el volumen es 0.04 L (los 40 mi de solucin de biftalato que se utiliz).
( ^ N uO h ) -

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178

Qumica experimental. Manual de laboratorio

( ^ N a H ) ( V gastado promedio NaH ) = (A f HCl) ( V HC|)

Importante: (MHCI) e s el parmetro desconocido; (Vgastadl) promaiio n 2o h ) es el promedio


del volumen gastado en las tres titulaciones; (MNaoH) es la M del NaOH calculada en la
tabla 3, y el volumen es 0.01 L (los 10 mi de solucin de HC1 que se utiliz).
Clculo de la M HCI:______

Tabla 5. Titulacin de vinagre con NaOH


C am bio d e co lo r d e la disolucin
Al agregar dos gotas de
fenolftalena (antes de titular)

Al llegar al 'punto final'de la


titulacin

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Prctica 12 | 179

Tabla 6. Volumen y concentracin de las muestras tituladas


Nm. de muestra

Matraz 1

Matraz 2

Lectura de la bureta, en mililitros


(punto final)

Concentracin exacta de NaOH


(reactivo titulante)

Concentracin en g/L de cido


actico en el vinagre

Porcentaje (p/vol) de cido


actico en el vinagre

Molaridad promedio de cido actico en el vinagre:_____________


Porcentaje (peso/volumen) promedio de cido actico en el vinagre:

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Matraz 3

180

I Qumica experimental. Manual de laboratorio

TABLA 7. Titulacin potenciomtrica


Volumen de HCl: 0 .0 1 L ( 10 mi)

Volumen en el valor
mximo de las derivadas

pH inicial
Titulacin 1

Punto de equivalencia (mi)

Titulacin 1
Primera derivada
Segunda derivada

Titulacin 2

Titulacin 2
Primera derivada
Segunda derivada

Titulacin 3

Titulacin 3
Primera derivada
Segunda derivada

Volumen de NaOH gastado promedio en el punto de equivalencia

(^NaOH) ( V prom de NaOH en punto de equivalencia) (^ H C l)

HCl)

Importante: (A/Hc i ) e s el parmetro desconocido; ( V ^ de NaOH Cn punto equivalencia) e s el


promedio del volumen gastado de NaOH cn el punto de equivalencia cn las 3 titulaciones;
(M naoh ) es la M calculada en la tabla 3, y el volumen es 0.01 L (los 10 mi de solucin de
HCl que se utiliz).
Volumen de NaOH calculado con la primera derivada:__________________
Volumen de NaOH calculado con la segunda derivada:__________________
Clculo de la M HCl por el mtodo potenciomtrico____________________
a)

Compara la molaridad del HCl calculada en la tabla 4 (mtodo tradicional) y la calcu


lada en la tabla 7 (potenciomtrica).

b)

Las molaridades de tus soluciones cidas estuvieron dentro de un rango razonable


(alrededor del 5%) respecto de los valores reales? En caso contrario, sugiere las ra
zones de la inexactitud.
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Prctica 12 | 181

Cuestionario. Prctica 12
Titulacin cido-base
Investiga y responde las preguntas siguientes.
1. En qu consiste la tcnica de titulacin?

2. Define estos conceptos:


a. Punto de equivalencia de una titulacin.

b. Punto final de una titulacin.

c. Solucin amortiguadora, buffer o tampn.

3. Qu es una solucin titulante?

4. Para qu sirve un indicador?

5. Define los conceptos siguientes:


a. cido fuerte.

b. cido dbil.

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182

I Qumica experimental. Manual de laboratorio


c. Base fuerte.

d. Base dbil.

e. Molaridad.

f.

Normalidad.

6 . Menciona cinco tipos de indicadores, y especifica cundo se utiliza cada uno.

7. Calcula el pH de una disolucin acuosa de 4.53 x 10"2 M de BaOH^.

8 . Se tiene una disolucin acuosa de H2S 0 4 con un pH igual a 3.14. Cul es la concen
tracin del H2S 0 4 en la disolucin?

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PRCTICA

Final

Primera parte.
Determinacin
colorimtrica del fierro
f

Contenidos

Objetivos

Espectrofot metro.

Construir una curva de calibracin


de concentracin y absorbancia de
soluciones de concentracin conocida.

Colorm etro.
Curva de calibracin.
Absorbancia.
Ley de Lam bert-Beer.

Determinar, por mtodos colorim tricos,


la concentracin de un m etal (Fe) en una
form ulacin farm acutica.

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184

I Qumica experimental. Manual de laboratorio

Introduccin
Determinaciones colorim tricas

El instrumento que permite medir la absorbancia de una disolucin en alguna longitud


de onda particular, recibe el nombre de colormetro. El colormetro permite analizar la
concentracin de un soluto al relacionarlo con la medicin de su absorbancia. Diferentes
sustancias qumicas absorben distintas longitudes de onda. Para maximizar la precisin de
la lectura, el colormetro usa un filtro para elegir la regin del espectro de luz que ms ab
sorber el soluto. El proceso de determinacin colorimtrica consiste en realizar una serie
de soluciones de concentraciones conocidas de la sustancia qumica en estudio, y medir
la absorbancia para cada concentracin. Con esto se obtiene una grfica de absorbancia
contra concentracin, tras lo cual, extrapolando la absorbancia indicada en la grfica, es
posible determinar el valor de la concentracin desconocida de la muestra.
En esta prctica final podrs medir la absorbancia de varias soluciones de concentra
ciones conocidas de fierro (acomplejadas en un complejo colorido de fenantrolina), para
poder construir una curva de calibracin y determinar as la concentracin de Fe de una
muestra desconocida.
La relacin que une la absorbancia con la concentracin y la longitud del camino
recorrido por la luz est dada por la ley de Lambert-Beer.
Las ecuaciones siguientes muestran las dos reacciones que tienen lugar en el laborato
rio: la conversin del Fe+3 (frrico) a Fe +2 (ferroso) (reaccin 1) y los complejos de Fe+2
ferroso con o-fenantrolina (reaccin 2 ).
4 Fc+3(oc) + NH2OH(oc)

3 Fc*2(ac)+ N20(ac) + 4 H+(ac) + H20(/) (reaccin 1)

Fc+2(ac) + 3 C 12H2N2(ac) -> ((C12H2N2)3Fc)t 2(ac) (complejo anaranjado-rojo) (reaccin 2)

Figura 1. Reaccin colorim trica para la determ inacin de Fe.

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Prctica final | 185

Eq u ip o s y reactivo s
Material da vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Recursos por grupo

Vaso de precipitado de SO mi

Balanza analtica

Plzeta

Go HnkVernier

Papel filtro

Microagitador

Probeta de 10 mi

Sensor de pHVernier

Bulbo de succin

Parrilla de calentam iento

Embudo de filtracin rpida

Colormetro Vernler

Matraz volum trico de 250 mi

Cubeta desechable

Pipeta de 5 mi

Sustancias

Matraz volum trico de 100 mi

HNOj concentrado

20 mi

Algodn

Solucin stock de 0.050 mg


de Fe+3/m l

15 mi

Recipiente para desechos de 1L


(por grupo)

Solucin de clorhidrato de
Ndroxilamina al 10%

50 mi

Probeta de 25 mt

Agua destilada

Vaso de 100 mi

Cpsula m ultivitam lnica

Matraz volum trico de 50 mi

Acido actico concentrado

5 mi

Acetato de sodio
tri hidratado

4.1 g

NaOH 0.1 M

Recursos por equipo

La necesaria
1

1 frasco reactivo

D e te rm in a ci n d e Fe en p re p a ra cio n e s fa rm a c u tica s p o r e sp e ctro sco p ia v isib le *1


2
P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
a) Digestin de la cpsula de fierro

1. Pesa en una balanza analtica y sobre papel filtro, ms o menos 0.1 g de la cpsula
vitamnica; luego, colcala en un vaso de precipitado de 50 mi. El anlisis se llevar
a cabo por triplicado, por lo que debers pesar dos muestras ms y colocarlas en sus
vasos correspondientes. Etiqueta stos para evitar confusiones. Registra los pesos
exactos en tu hoja de resultados.
2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco, y aade a cada vaso (incluyendo
este ltimo) 5 mi de cido ntrico concentrado (mdelo en una probeta de 10 mi).
Djalos reaccionar por 12 horas.
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186

Qumica experimental. Manual de laboratorio

3. Una vez trascurrido ese tiempo, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta
miento por 1 hora ms, a 135 C.

Importante: Los vapores que se desprenden son txicos; por seguridad, utiliza el
sistema de extraccin.
4. Deja que las muestras se enfren, aade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada
a cada vaso y mezcla bien.
5. Filtra con un embudo de filtracin rpida en un matraz volumtrico de 250 mi y lle
va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces
como 1, 2, 3 y Blanco.
6 . Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solucin del matraz 1 a un matraz de

100 mi (dilucin 1/50). Haz lo mismo con los matraces 2, 3 y Blanco. Etiqueta los
nuevos matraces como 1" 2*, 3* y Blanco 1*.
7. Aade lo siguiente al matraz 1 (respeta el orden):
a.

5 mi de solucin buffer (t debes prepararla) de cido actico-acetato de sodio 1 M


(pH 5.0).

Importante: La preparacin del buffer se describe en el apartado b).


b.

5 mi de solucin acuosa de clorhidrato de hidroxilamina al 10% (p/v), (proporciona


da por el maestro).

c.

4 mi de solucin al 0.25% de 1,10 fenantrolina (proporcionada por el maestro).

d.

Una vez que hayas aadido lo anterior, lleva a volumen (100 mi) con agua hasta la
marca del matraz.

8 . Repite el procedimiento anterior con los matraces 2*, 3a y Blanco Ia.

b) Preparacin del buffer 1 M de acetato de sodio-cido actico, pH = 5

9. Usa una pipeta de 5 mi con bulbo para transferir 1.0 mi de cido actico concentrado
a un matraz de aforacin de 50 mi. A continuacin agrega 20 mi de agua.
10. En un papel filtro, pesa 4.1 g de acetato de sodio (trihidratado) y transfirelo al ma
traz de aforacin que contiene el cido actico. Agita hasta disolucin y agrega agua
hasta la marca (50 mi).

Importante: Los clculos para la preparacin de la solucin buffer fueron realizados


con la ecuacin de Herderson:
pH = pKa+ Log [Sal]/[do],
tomando en cuenta las siguientes condiciones de reactivos: acetato de sodio trihidratado y cido actico concentrado de 99.92% de pureza y 1.052 g/ml de densidad.
11. Verifica con un potencimetro el pH de la solucin buffer que preparaste y regstralo
en tu hoja de resultados.
12. En caso de que el pH final no sea 5, ajstalo agregando pequeas cantidades de cido
actico o hidrxido de sodio diluido. Registra el pH final despus del ajuste.
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Prctica final | 187

c)

Preparacin de la curva de calibracin

13. Para preparar la cuna de calibracin, solicita a tu instructor una solucin stock que
contenga una concentracin de 0.050 mg de Fe+3/ml.
14. Toma 1 mi de esta solucin y adelo a un matraz de aforacin de 100 mi. ste ser
el Matraz (a), y corresponder al primer punto de la curva de calibracin. Prepara
las soluciones necesarias para la cuna de calibracin como se indica en la tabla si
guiente:

Matraz

Solucin
stock
0.050 mg
de Fe+3/ml

Soluciones para
formar el complejo
colorido

Agua

Concentracin
final (mg Fe/
mi)

Concentracin
final en ppm
(mg Fe/L)

(a) Primer punto

1 mi

5 mi de buffer+5 mi
de solucin de clorhi
drato de hidroxilamina
+ 4 mi de fenantrolina

Llevar a
100 mi de
volumen

0.0005

0.5

(b) Segundo punto

2 mi

5 mi de buffer+5 mi
de solucin de clorhi
drato de hidroxilamina
+ 4 mi de fenantrolina

Llevar a
100 mi de
volumen

0.0010

(c) Tercer punto

3 mi

5 mi de buffer+5 mi
de solucin de clorhi
drato de hidroxilamina
+ 4 mi de fenantrolina

Llevar a
100 mi de
volumen

0.0015

1.5

(d) Cuarto punto

4 mi

5 mi de buffer+5 mi
de solucin de clorhi
drato de hidroxilamina
+ 4 mi de fenantrolina

Llevar a
100 mi de
volumen

0.0020

15. Etiqueta los matraces de aforacin como (a), (b), (c) y (d).
16. Conecta el colormetro al sistema Go link y ste a su computadora.
17. Abre el programa Logger Pro y despliega el experimento 17, Colorimeter, de la
carpeta Advanced Chemistry with Vcmier.
18. Sigue el procedimiento que se describe a continuacin para calibrar el aparato:
a. Toma un poco de la solucin etiquetada Blanco 1 y llena la cubeta del colorme
tro, colcala en el interior del aparato y cierra la tapa.
b. Presiona cualquiera de las flechas < > del colormetro hasta seleccionar 470 nm
como longitud de onda. Presiona el botn CAL hasta que el LED rojo empiece a
parpadear, y entonces sultalo.
c. Cuando d LED deje de parpadear, la calibracin habr terminado. Retira la cubeta
y enjugala por lo menos cinco veces, agregando agua con la pizeta.
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188

Qumica experimental. Manual de laboratorio

19. A continuacin construirs en tu programa de computadora el primer punto de la


curva de calibracin. Primero ajusta la escala haciendo clic en los nmeros del eje
X. Aparecer un recuadro con el ttulo Graph options. Haz clic en Axes Options, ve
al lado inferior derecho del cuadro y ajusta la escala de 0.0 a 0.0025; al terminar haz
clic en DONE. Usando la solucin del Matraz (a), llena la cubeta hasta ms o menos
80% de su capacidad. Vaca este primer llenado y vierte la solucin de nuevo; luego
tapa la cubeta y limpia con un pauelo facial o algodn las paredes laterales. Recuer
da que slo debes tocar la cubeta sobre los lados estriados y nunca sobre los lisos.
Coloca la cubeta dentro del colormetro, con el lado liso paralelo. Cierra la tapa y haz
clic en el botn COLLECT.
20. Cuando la lectura de la absorbancia se estabilice, oprime KEEP y escribe la concen
tracin en mg Fe/L de la muestra 1 [para la Muestra (a) sera 0.0005].
21. Haz clic en OK. El dato debe aparecer entonces en la grfica.
22. Descarta el contenido de la cubeta y lvala de nuevo por lo menos cinco veces con
agua de la pizeta.
23. Llena la cubeta otra vez, pero ahora con la solucin correspondiente al segundo punto
de la grfica, es decir, la del Matraz (b). Repite toda la operacin.

24. Contina con el Matraz (c) y el Matraz (d). No olvides lavar bien la cubeta entre
mediciones.
25. Cuando termines la curva de calibracin, haz clic en STOP y examina tu grfica de
absorbancia contra concentracin. Haz clic en el botn Linear Regression
linea de regresin lineal debe incluir los cuatro puntos de la grfica.

** .La

26. Registra la absorbancia de cada uno de los puntos de tu curva en la hoja de resultados.
d) Determinacin de la absorbancia de la muestra desconocida

27. Llena una cubeta limpia hasta 80% de su capacidad con la muestra 1*. Limpia con
un pauelo facial o algodn las paredes exteriores de la cubeta y colcala dentro del
colormetro. Cierra la puerta.
IM P O R TA N TE: 9 experimento no est activo en la computadora. Para leer el valor de la absorbancia es necesario hacer
clic en COLLECT. Cuando termines haz dic en STOP
28. Selecciona el comando Interpolar del men Analyze. Busca el valor de la absor
bancia interpolada y relacinala con su concentracin correspondiente. Registra los
datos interpolados en la tabla 4 de la hoja de resultados.
29. Repite esta lectura con las soluciones 2* y 3 \
30. Registra todos los datos en la hoja de resultados y determina la concentracin prome
dio de las soluciones.
31. Realiza los clculos necesarios y determina el % de Fe presente en la tableta multivitamnica.
32. Reprtalo en tu hoja de resultados.
33. Coloca todos los desechos en el frasco proporcionado por tu instructor.
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Prctica final | 189

M anejo d e resid u o s
1.a realizacin de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustcntabi

lidad ecolgica.
Residuos

Accin

Soluciones de hierro

Vaciaren recipiente rotulado

Papel filtro

Depositar en bote de basura

B ib lio g ra fa _______________________________________________________________________________________________

Skoog, D. A. (1998), Anlisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed.. Mxico.


Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vemier Software & Technology, 2a.
cd., Oregon.

www.fullengineeringbook.net 203 of 252.

www.fullengineeringbook.net 204 of 252.

practica

Final

Segunda parte.
Determinacin de fierro
por absorcin atmica

Contenidos

Objetivos

Espectofotm etro de absorcin atm ica.

Construir una curva de calibracin


de concentracin contra absorbancia
con soluciones de concentracin conocida.

Curva de calibracin.
Absorbancia.
Ley de Lam bert-Beer.

Determ inar la concentracin de un m etal (Fe)


en una form ulacin farm acutica, utilizando la
tcnica de absorcin atm ica de llama.

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192 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

In tro d u cci n
Fu nd am en tos te rico s de e sp e c tro sc o p ia de a b so rci n at m ica

La absorcin atmica es un mtodo espectroscpico que se puede utilizar para determi


nar, con gran sensibilidad y precisin, la presencia de ms o menos 65 metales en diferen
tes tipos de muestras, en contraste con los aproximadamente 10 que se pueden determinar
por el mtodo espectroscpico de emisin atmica. La absorcin atmica se emplea en
anlisis cuantitativo, y exige que las muestras sean tratadas antes del experimento para
que los metales se liberen a una forma soluble.
Los espectros de absorcin atmica se producen como consecuencia de transiciones
electrnicas del estado fundamental a niveles superiores, que generan las lineas corres
pondientes a diferentes longitudes de onda.
El proceso de absorcin atmica ocurre cuando tomos en estado fundamental ab
sorben energa radiante a una longitud de onda especfica. Para convertir la muestra a
tomos libres, se lleva a cabo un proceso llamado atomizacin en flama, mediante el
cual una solucin acuosa del analito se nebuliza y conduce a la flama a travs del flujo
de un oxidante o combustible gaseoso. La flama proporciona la energa necesaria para
que se disocien los enlaces qumicos y se liberen tomos metlicos en estado funda
mental. Luego se hace incidir una radiacin electromagntica sobre la niebla atmica
originada, y sta es absorbida parcialmente por el analito, lo cual genera el espectro de
absorcin atmica.
La cantidad de radiacin absorbida a travs de la flama es proporcional a la canti
dad de tomos del elemento que estn presentes en la misma, de acuerdo con la ley de
Lambe rt-Beer.
Los componentes bsicos en un instrumento de absorcin atmica de flama son: una
fuente de radiacin, un contenedor de la muestra (es decir, un reservorio de flama), un
sistema nebulizador, un selector de longitud de onda (monocromador), y un detector (sis
tema para la lectura).
El monocromador permite seleccionar una de las longitudes de onda que proceden de
la fuente de emisin. Parte de la radiacin no absorbida es dirigida a un detector (fotomultiplicador), que permite transformarla en corriente elctrica. sta, una vez procesada, se
presenta en unidades de absorbancia.
Curva de calibracin, sensibilidad y lmite de deteccin

La representacin grfica A= f(c), donde A es la absorbancia, a una longitud de onda dada,


producida por soluciones patrn de concentracin conocida (c), es la llamada cu n a de
calibracin. sta ser una recta si se cumple la ley de Lambert-Becr.
La sensibilidad y el lmite de deteccin son trminos asociados a la lnea de calibra
cin. La sensibilidad se define como la concentracin del metal en disolucin acuosa que
origina una absorcin del 1% o una absorbancia de 0.0044, y tambin como la pendiente
de la lnea de calibracin. El lmite de deteccin ser la concentracin que origina una
seal equivalente a tres veces la desviacin estndar de 10 disoluciones del blanco.
El hierro (Fe) es un mineral necesario en cantidades muy pequeas para el buen fun
cionamiento del organismo humano. Debido a que se requiere una ingesta diaria de hierro, es
importante cuantificarlo. Los mtodos analticos utilizados para ello son el cspcctrofotomtrico de absorcin utilizando el complejo Fe(U)-o-fenantrolina o Fe(III)-tiocianato y la espectrofotomctra de absorcin de llama u horno de grafito.
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Prctica final

I 193

Generalmente previo al anlisis, la muestra que se va a analizar debe ser tratada para
que libere el metal (Fe) en una forma soluble. A esto se le llama digestin de la muestra
y consiste en agregar por ejemplo HN( ) 3 concentrado y calentar. A continuacin se pre
sentan las reacciones de xido-reduccin que ocurren para formar el Fe(N0 3)3 que es una
forma soluble del Fe.
Reduccin

SHNC^ + 6e" -> 2NO + 4H20 + 6N 03"

Oxidacin

2Fe 2Fe+3 + 6 e~

8HN0 3 + 2Fc -> 2Fe(N0 3) 3 + 2NO + 4H2Q


Eq u ip o s y reactivo s

Material de vidrio y general

Recursos por equipo

Equipo o instrumento

Recursos
por grupo

Vaso de precipitado de 50 mi

Balanza analtica

Plzeta

Parrilla de calentam iento

Bulbos de succin

Espectrofbtmetro de
absorcin atm ica Perkin
EJmer

Matraz volum trico de 250 mi

Lmpara unielem entai o de


ctodo hueco

Matraz volum trico de 50 mi

Pipeta de 5 mi

HNOj concentrado

Matraz volum trico de 100 mi

Solucin stock de 0 5 0 mg
de Fe+3 por mi

Embudo de filtracin rpida

Agua destilada

Papel filtro

Cpsula m ultivitam nlca

Vaso de 100 mi

Sustancias

Recursos
por grupo
20 mi

D e te rm in a ci n d e Fe en p re p a ra cio n e s fa rm a c u tica s p o r esp ectro fo to m e tria


de ab so rci n d e llam a
P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l *
1
a) Digestin de la cpsula de fierro

1. Pesa, en una balanza analtica y sobre papel filtro, ms o menos 0.5 g de la cpsula
vitamnica (previamente molida en el mortero). Luego colcala en un vaso de preci
pitado de 50 mi. El anlisis se llevar a cabo por triplicado, por lo que debers pesar
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194

Qumica experimental. Manual de laboratorio

otras dos muestras y colocarlas en sus vasos correspondientes. Etiqutalos para evitar
confusiones. Registra los pesos exactos en tu hoja de resultados.
2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco, y aade a cada vaso (incluyendo
Blanco) 5 mi de cido ntrico concentrado (mdelo en una probeta de 10 mi). Djalos
reaccionar por 12 horas.
3. Una ve/ trascurridas las 12 h, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta
miento por una hora a 135 C.

Importante: Los vapores que se desprenden son txicos; por seguridad, utiliza el
sistema de extraccin.
4. Deja que las muestras se enfren, aade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada
a cada vaso, y mezcla bien.
5. Filtra con un embudo de filtracin rpida en un matraz volumtrico de 250 mi y lle
va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces
como 1, 2, 3 y Blanco.
6. Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solucin del matraz 1 a un matraz de 100
mi (dilucin 1/50). Ha/, lo mismo con los matraces 2 ,3 y Blanco. Etiqueta los nuevos
matraces como 1*\ 2*\ 3" y Blanco 1*.
b) Preparacin de la curva de calibracin

7. Para preparar la curva de calibracin, solicita a tu instructor una solucin stock que
contenga una concentracin de 0.50 mg de Fe+3/ml.
8. Toma 1 mi de esta solucin y adelo a un matraz de volumtrico de 100 mi. ste
ser el Matraz (a) y corresponder al primer punto de la curva de calibracin. Pre
para las soluciones necesarias para la curva de calibracin como se indica en la tabla
siguiente:

Matraz

Solucin stock
0.50 mg de Fe+s/ml

Agua

Concentracin
final (mg Fe/ml)

Concentracin
final (mg Fe/L)
ppm

(a) Primer punto

1 mi

Llevara 100 mi de
volumen

0.005

5 ppm

(b) Segundo punto

2 mi

Llevara 100 mi de
volumen

0.010

10 ppm

(c) Tercer punto

3 mi

Llevar a 100 mi de
volumen

0.015

15 ppm

(d) Cuarto punto

4 mi

Llevara 100 mi de
volumen

0.020

20 ppm

9. Etiqueta los matraces volumtricos como (a), (b), (c) y (d).


10. Procede a operar el espectrofotmetro de absorcin atmica. Primero enciende la
compresora de aire y despus abre la llave del tanque de acetileno.
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Prctica final | 195

11. Enciende el extractor de gases y enseguida el estabilizador de corriente para luego


colocar la lmpara, ya sea multelemento o de ctodo hueco.
12. Espera unos minutos despus de encender el espectrofotmelro, hasta que escuches
la seal.
13. Enciende el monitor y la computadora. Haz clic en AA-WINLAB32 y espera a que
se complete la verificacin; haz clic en WORK SPACE. Ve a MANUAL, haz clic en
METHOD y selecciona el mtodo.
14. Haz clic en el icono LAMP y luego en ON para encender la lmpara. Espera unos se
gundos y haz clic en SET MIDDLESCALE. Despus, en la pantalla PANEL FLAME
CONTROL, haz clic en el interruptor para encender la flama.
15. Coloca agua ultrapura en el capilar. Haz clic en el cono CONT1NNUOUS GRA
PHICS de la barra de herramientas, y espera unos minutos hasta que aparezca la seal
de la lmpara. Luego haz clic en AUTOZERO GRAPH.
16. Deja el tubo capilar en el agua ultrapura y despus colcalo en el blanco (agua). En
el cuadro de dilogo SAMPITiPROGRESS, haz clic en ANALYZE BLANK y haz la
lectura.
17. Oprime ANALYZE ESTAN DAR. Primero coloca el estndar de 5 ppm y, despus de
la lectura, limpia el equipo con agua ultrapura. Ahora coloca el estndar de 10 ppm y,
de igual manera, limpia el equipo con agua ultrapura al finalizar la lectura. Procede de
la misma forma para el estndar de 15 y de 20 ppm.
18. Cuando termine la curva de calibracin, haz clic en STOP y examina tu grfica de aby ''4
sorbancia contra concentracin. Oprime el botn Linear Regression R . La lnea
de regresin lineal debe incluir los cuatro puntos de la grfica.
19. Escribe la absorbancia de cada uno de los puntos de tu curva en la Tabla de resultados.
c) Lectura de las muestras de concentracin desconocida

20. Haz clic en ANALYZE SAMPLE y coloca primero la muestra 1a. Despus de la lectura
limpia el equipo con agua ultrapura. Repite esta lectura con las soluciones 2* y 3a.
21. Selecciona el comando Interpolar del men Analyze. Busca el valor de la absor
bancia interpolada y relacinala con su concentracin correspondiente. Registra los
datos interpolados en la hoja de resultados.
22. Registra todos los datos en la hoja de resultados y determina la concentracin prome
dio de las soluciones.
23. Para apagar el espectrofotmetro de absorcin atmica, primero desactiva la lmpa
ra y, despus de 15 minutos (que emplears en limpiar el sistema), apaga la flama.
A continuacin cierra el programa, apaga la computadora y, finalmente, el equipo.
Despus de apagar el estabilizador, permite que el extractor funcione durante quince
minutos ms para eliminar gases.
24. Realiza los clculos necesarios y determina el % de Fe en la tableta multivitamnica.
25. Reprtalo en tu hoja de resultados.
26. Coloca todos los desechos en el frasco proporcionado por tu instructor.
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196

I Qumica experimental. Manual de laboratorio


Residuos

Accin

Soluciones de hierro

Vaciaren recipiente rotulado

Papel filtro

Depositar en bote de basura

B ib lio g ra fa
Skoog, D. A. (1998), Anlisis instrumental, McGraw-Hill Interamericana, 3a. ed., Mxico.

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Prctica final I 197

Hoja de resultados. Prctica final. Primera parte


Determinacin colorimtrica del Fierro
Fecha
Nombre

M atricula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atricula

Nombre

M atrcula

Tabla d registro 1. Pesos iniciales cpsula vitamnica


Gramos de cpsula vitamnica
Peso muestra 1

Peso muestra 2

Peso muestra 3

Promedio de g pesados
de cpsula

Tabla de Registro 2 . pH de la solucin Buffer


pH de la solucin buffer preparada

pH final despus del ajuste

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198

Qumica experimental. Manual de laboratorio

Tabla de registro 3. Datos de la curva de calibracin


Mg Fe/ml

Absorbencia

0.0005

0.0010

0.0015

0.0020

Tabla de registro 4. Clculo de la concentracin de Fe (promedio) de las soluciones


desconocidas

Solucin

Absorbencia interpolada

Concentracin
mg Fe/ml interpolada

Solucin 1*

Solucin 2*

Solucin 3a

Concentracin promedio Fe

Clculo del porcentaje de Fe en la tableta multivitamnica


a) Por facilidad se realizarn los clculos con las concentraciones de Fe en mg/ml.
b) Concentracin promedio mg Fe/ml_____
La primera dilucin fue 1/250 y la segunda 1/50 por lo que el clculo queda:
mg Fe: Concentracin promedio x 50 x 250:____________________
convertir gde Fe: mg Fe(lg/1000 m g):_____________________

Finalmente
Porcentaje de Fe en la Tableta: (g Fe/g promedio pesados de tableta) x 100:_____

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Prctica final | 199

Cuestionario. Prctica final. Primera parte


Determinacin colorimtrica del fierro
1. En el contexto de un anlisis qumico. Define los siguientes conceptos:
a) Alcuota.

b) Precisin.

c) Analito.

d) Interferente qumico.

e) Lmite inferior de deteccin.

f) Sensibilidad.

g) Exactitud.

h) Blanco.

2. Cules son los componentes bsicos de un colormetro?

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200

Qumica experimental. Manual de laboratorio

3. Qu rangos del espectro electromagntico pueden detectarse en un colormetro?

4. Explica las ventajas y desventajas de utilizar el anlisis instrumental versus el anli


sis gravimtrico.

5. Describe la ley de Beer y sus limitaciones.

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Prctica final I 201

Hoja de resultados Prctica final. Segunda parte


Determinacin de fierro por absorcin atmica
Fecha
Nombre

M atricula

Nombre

M atrcula

Nombre

M atricula

Nombre

M atrcula

Tabla de registro 1. Datos de la curva de calibracin


Mg Fe/L
Solucin estndar

Absorfoancia

Mg de Fe/ mi

5 ppm

10 ppm

15 ppm

20 ppm

Blanco

Tabla de registro 2. Clculo de la concentracin de Fe (promedio) de las soluciones desconocidas


Solucin
muestra

W (peso)

Absorbencia
interpolada

Concentracin
mg Fe/ml
interpolada

Concentracin
(ppm)

Solucin 1*

Solucin 2a

Solucin 3a

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Cantidad
de Fe
(mg)

% de
Fe

202

Qumica experimental. Manual de laboratorio

Clculo del pocentaje de Fe en la tableta multivitamnica


a) Por facilidad se realizarn los clculos con las concentraciones de Fe en mg/ml
b) Concentracin de solucin Ia en mg Fe/ml_____
La primera dilucin fue 1/250 y la segunda 1/50 por lo que el clculo queda:
mg Fe: Concentracin x 50 x 250:____________________
convertir a g de F e : mg Fe( 1g / 1000 mg):_____________________
c) Repetir los clculos anteriores para la solucin 2a y 3a.

Finalmente
Porcentaje de Fe en la muestra Ia de tableta: (g Fe / g pesados de tableta) x 100:_____
Repetir los clculos para las muestras 2a y 3a. Colocar los resultados en la tabla de registro 2.

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Prctica final I 203

Cuestionario. Prctica final. Segunda parte


Determinacin de fierro por absorcin atmica
1. Menciona y describe cada uno de los componentes bsicos de un espectro fotmetro
de absorcin atmica.

2. Cul es la ventaja de utilizar una lmpara de nico elemento en vez de una lmpara
multielcmcntal?

3. Explica por qu es conveniente el uso del mtodo de adicin estndar.

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Anexos

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206 I Qumica experimental. Manual de laboratorio

Anexo 1. Pruebas a la flama

Estroncio

Sodio

Potasio

Bario

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Anexo 2. Anlisis cualitativo


Anlisis e lem en ta l Lassaigne. C, H, O, N, S y X (halgenos)

Prueba
de nitrgeno
+ 2 mi

Prueba
de halgenos
+ 2 mi

T2
| + Cristales de FeSO<
SI no Ppdo.
, . + NaOH 10%
Solucin alcalina
^ + 5 gotas de NaF 10%

T3

Calentar a ebulicin
Si hubo presencia de nitrgeno
se reduce el volumen a 1/3
| + AgNOj 5%

Hervir por 3 minutos

Calentar hasta que se queme


totalmente y est al rojo vivo

presencia de halgenos

Prueba
de azufre

Hay precipitado azul o verde,


presencia de nitrgeno

Solucin
incolora
No

Hay turbidez o precipitado blanco.

Reposar por 3 minutos

Verter sobre vaso de precipitacin


con 30 mi de agua destilada

+ 5 gotas de FeCla 10%


+ gota a gota H ,S 0 4
a pHaprox.de 2

+HN03
a pH aprox. de 2

T3
+ CH3COOH 10%
a pH aprox.de 3
+ 5 gotas de acetato de plomo

Forma precipitado caf oscuro,

presencia de azufre

Fltrar

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Anexo 3. Anlisis cualitativo


Marcha general de cationes
Prueba de
Pba*. H flt*\A g1*

T 1

+ 8 gotas de HCI 6 M

Precipita ?
S

No

No

Posiblem ente
Pb2*. H g ^ .A fl1*

Decantar

+ 1 gotas de HCI 6 M

i
Precipita ?

[Sfj

Sobrenadante daro
No

I Centrifugar

i ----------- ----------- 1
Pasiblem ente
Pb2 , H g,2' , Ag

Sobrenadante

|+ 1 mi de H ,O
Agitar y centrifugar

Sobrenadante
a desechos

Posiblem ente
p b2'. H g / .A g 1*

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T 1
U

208 I Q um ica e xp e rim e n tal. M anual de lab o rato rio

Prueba de
Mn2*, C o2*, Fe2*, B*\ C u 2*

3 minutos en
agua caliente
+

Precipita ?

rS
l

No

^
Sobrenadante
Centrifugar ----------------------n

| Decantar
Precipitado

T2

Posiblem ente
Zn2' y Al2*

T 5

Lavar con 10 gotas de 6 M NaOH


+ 10 gotas de H2Q
| Centrifugar y decantar
Sobrenadante
a desechos

Posiblem ente Mn2',


Co2*. Fe2*. BP*. C u 2*

T 2

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Anlisis para Pb**

Posible mente
Pb2*. Hfl,**. Aflu

Anlisis para Hg*

Fusiblemente
Hg?1*. Ag'*

T 1

Anlisis para Ag1*

- Fusiblemente

T 1

T4

|+ 1 5 gotas de H C I6 M

^ 1 m ide H ,0

Produce humo y calor


Agitar y poner en bato Mara
(aprox. a 98C) por 3 minutos,
agitando continuamente

Centrifugar en caliente y
decantar rpido

No

T 3

Presencia
de Pb*

Forma
precipitado
ttanoo?

Forma

precipitado
gris?

Precipita
amarillo?

Presencia
de Hg***

+ 3 gotas de K jC rjO , 0.5%

Si

Vtertficar y ajustar pH a 1

+ 1 mi de NH^H 6 M
Centrifugar

Lavar con
1 mi de agua callente y
probar presencia de Pb*"

Sobrenadante

^ Agitar

Encontr
Pb**?

No

Presencia
de Ag1*

Sobrenadante
adesechos

No
Sobrenadante

T4
T4

No
T1

Risiblemente Ag1

Sobrenadante
a desechos

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Posiblemente

Mn2*. Co2*,
Fe2*, Bi2*, Cu2*

T2

5 gotas de H?0
Agitar
+ gotas de H ,S 0 4 a pH = 1
Centrifugar

Sobrenadante

Decantar

Precipitado

T2

Lavar con 10 gotas de HjO


Centrifugar
y decantar
Sobrenadante
a desechos

Fusiblemente
Mn2*, Co2*

T2

+ 1 mi de HjO
+ 1 mi de HySO* 6 M a pH = 2
+ 1 mi de H?0 ? a 3%
Poner en bao de agua caliente
y agitar hasta disolucin
Dividir en dos tubos

T7

Prueba Mn2*

+1 mide HNOa
a pH =1
+ slido NaBiOj
en exceso

T7

Lquido sobrenadante
color prpura,
presencia de Mn2*

Prueba Co2*

T2

Verificar pH = 2
ajuste con H2S 0 4
slido KNO,
Usar extraccin
Forma un precipitado
amarillo,
presencia de Co2*

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T2

Fe**, B**, Cu2*


gotas de NH,OH 6 M
a pH = 10-12
1 mi en exceso de NHOH 6 M
Agitar

Precipita?
---- No

,,
T 8

Sobrenadante
Decantar

Centrifugar

Pasiblemente
Cu2*

Posiblemente
Fe3*, B3*

+ C H jC O O H 6

a decolorar
+ 2 gotas de
, , K4 (Fe(CN)gJ 0.1 M
T 8

Precipita color
caf rojizo
Pesente Cu2*

+ 10 gotas HjO
+ gotas de H ,S 0 4
a disolver
Dividir en dos tubos

Posiblemente Fe3

i
T6

+ 5 gotas KSCN0.1 M

T
E l lquido se cambia
a rojo fuerte,
presencia de Fe3*

Pasiblemente Bi3*

; + NaOH 6 M

a precipitar
T9
+10 gotas NaOH 6 M
+ 5 gotas de SnClj 0.1 M

Forma precipitado
negro,
presencia de Bi3*

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2 1 0 ! Q um ica e xp e rim e n tal. M anual d e lab o rato rio

f
Posiblemente

Sobrenadante
m
T 10
t

No

Risiblemente
Zn2*

Aade HCI 6 M hasta medio cido


+ 3 gotas de ^[FeCNJJ 0 . 1 M
Agitar

<
Centrifugar

1
Forma precipitado blanco,
o verde daro, o verde azulado,
presencia de Zn2*

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Posiblemente
Zn2 y AP
+ 10 gotas de HN036 M o ms
a pH = 1-2
La solucin
es cida con
pH = 1-2
+ 3 gotas de NH4OH 6M
a pH = 10-12
+ 3 gotas en exceso de NH4OH 6M
Agitar

Precipita
gelatinoso?
Centrifugar

S
Risiblemente
Al3*

T5

+ gota a gota de HCI6M


a disolucin
Agita
+ gotas de solucin de aluminn
+ gotas de NH4O HapH = 10

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A n exo s I 211

Forma precipitado
rojo.
presencia de AP*

212 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Anexo 4. Anlisis cualitativo


Marcha general de aniones

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T 1

Prueba de

co ,1-

N O j1"

+ 10 gotas
+ 10 gotas

B a(O H )?

Prueba de

Prueba de
S 0 42"

+10 gotas

+ 0.1 g FeS04

+ 2 mi
r
T 5

1-

'r
T6

Colocar la punta del tubo


de desprendimiento enT 5

j+0.5 miHN036M
Muy rpido
Colocar el tapn del tubo
de desprendimiento enT 5
Poner en bao
de agua caliente

t?
Agregar CH3COOH
gota a gota hasta
pH aprox. de 3

j+0.5 mi BaCljO.1 M
Forma precipitado
Banco enT 6,
presencia de S 04*"

T7

n
f l

T8

Agregar H304con pipeta Beral


dejando deslizar por la pared
y muy lentamente
hasta aproximadamente 1 mi

Precaucin

l
Forma un anillo caf
en la interfase del T 8,
presencia de N031_
A nexos | 213

'Forma precipitado
blanco en T 5,
presencia de C03,_

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www.fullengineeringbook.net 231 of 252.

Notas

www.fullengineeringbook.net 232 of 252.

Notas

www.fullengineeringbook.net 233 of 252.

Notas

www.fullengineeringbook.net 234 of 252.

Notas

www.fullengineeringbook.net 235 of 252.

Notas

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Sugerencias didcticas
para el profesor

Laura E. R om ero Robles


Blanca E. R o d rg u e z Esparza

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2 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Prctica 1
Su geren cias d id ctica s para el p ro fe so r

sta es la primera sesin de laboratorio y, de alguna manera, se trata de una prctica


atpica, ya que no hay un procedimiento o tcnica a seguir, ni un cuestionario previo. Su
objetivo principal es que el alumno conozca las normas de trabajo que deber seguir a lo
largo del curso, as como las polticas de evaluacin, las reglas de seguridad, las reas de
trabajo, el equipo de laboratorio, etctera.
1. A pesar de lo anterior, al final de esta primera sesin los alumnos debern entregar
como harn en el resto de las prcticas una hoja de resultados" por equipo. Por
lo tanto, es importante que el profesor lleve impresas, slo por esta ocasin, cuatro
copias de la misma por cada equipo para proporcionrselas al grupo y explicarles cmo
debern llenarla.
2. Se sugiere seguir la secuencia de actividades que se indica a continuacin:
Actividad

Responsable

Bienvenida

Profesor

Presentacin del grupo

Alumnos

Introduccin al curso

Profesor

Formacin de equipos

Profesor y alum nos

Informacin del curso


Descripcin del curso
Intenciones educativas
Plan analtico
Objetivos
Contenidos
Evaluacin del curso
Autoevaluacln

Profesor

Documentos del curso


Normas y reglas de seguridad

Profesor y alum nos

Hoja de firmas

Profesor y alum nos

Polticas de asistencia al laboratorio

Profesor

Formato de reporte previo, reporte y bitcora

Profesor

Ejemplo de diagrama de flujo

Profesor y alum nos

Actividades
Mdulo 1

Profesor

Explicacin prctica 1

Profesor

reas generales de laboratorio

Profesor

Equipo general de laboratorio

Profesor

Hoja de resultados

Alumnos

Instalacin del software

Alumnos

Material que debe adquirir cada equipo

Profesor y alum nos

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Sugerencias didcticas para el profesor | 3

Importante: Para la prctica 2 deber solicitar que cada equipo Heve al laboratorio un
pur comercial para bebs (papilla), de zanahoria o espinacas. Se sugiere que divida el
grupo en dos, y pida que la mitad de los equipos lleven papilla de espinacas y la otra mitad
de zanahorias.
P rctica 2
Sugerencias d id c tic a s para el p ro fe so r

En esta prctica el manejo y la distribucin del tiempo son muy importantes, ya que los
equipos estn adaptndose a los roles. Por consiguiente, se sugiere que el profesor:
1. D una explicacin terica inicial sobre cada una de las tcnicas que se van a ver
en la prctica: extraccin, cristalizacin, sublimacin, determinacin del punto de
fusin y solubilidad por microcapilares. Pida a los alumnos que, mientras va dando
la explicacin, pongan a he ir entre 150 y 200 mi de agua en un vaso de precipitado
de 400 mi, ya que ms tarde debern agregar a ella el pur de zanahoria o espinaca.
2. Tras agregar el pur al agua hirviendo, los alumnos debern mantener la mezcla en
ebullicin durante 15 minutos. El profesor puede aprovechar ese tiempo muerto"
para explicar de manera prctica la tcnica de los microcapilares: rompa en dos un
microcapliar y mustreles cmo introducir en una mitad el solvente y en la otra el
soluto para observar la solubilidad del mismo.
3. Una vez hecha la extraccin con hexano y tras colocar este solvente en el embudo de
separacin, pida a los alumnos que agreguen el metanol. En este punto se sugiere que les
muestre la tcnica correcta de agitacin y escape de gases del embudo, y que les explique
que deben dejar reposar (con el embudo destapado) para que se separen las fases.
4. Recuerde que muchos de los alumnos jams han realizado estos procedimientos, por
lo que es de suma importancia el aprendizaje correcto de las tcnicas. Ensearles a
manipular apropiadamente la llave del embudo de separacin es fundamental; pda
les que, al realizar la separacin de las dos fases hexnica/metanlica, manipulen la
llave de la forma correcta.
5. Las pruebas de xantofilas y carotenos son muy rpidas, y los cambios de color son
apenas perceptibles. Advirtaselo a los alumnos y sugirales que, al realizar la prue
ba, coloquen una hoja blanca de papel detrs del tubo de ensayo. Esto les permitir
visualizar mejor los cambios.
6. Para la purificacin del cido benzoico por recristalizacin, es importante que la fil
tracin inicial con carbn activado se realice a la temperatura ms alta posible, ya que
de esa manera se evita la solidificacin del cido benzoico. Sin embargo, advierta a
sus alumnos del riesgo que conlleva la filtracin en caliente, y enseles a manipular
el Erlenmeyer con la tela de manta de cielo o tela absorbente para evitar quemaduras.
7. Tambin es recomendable que ensee a sus alumnos cmo colocar el papel filtro y
de qu manera armar el sistema de filtracin con vaco. Mustreles, asimismo, cmo
sacar el filtrado del Erlenmeyer para que no cristalice ah.
8. Indqueles que deben lavar el sistema de matraces de filtracin, y colocar un nuevo
papel filtro antes de volver a filtrar el cido benzoico puro.
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4 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

9. Por lo que se refiere al manejo de capilares, se sugiere al profesor elaborar un par de


ellos frente al grupo, y solicitar que los alumnos practiquen esta actividad individual
mente, elaborando por lo menos dos capilares.
10. Para la medicin del punto de fusin, se sugiere que el profesor explique el funcio
namiento del equipo Melt-temp (para puntos de fusin) a cada equipo. Adems, debe
vigilar que el grupo coordine apropiadamente el uso de este equipo para la obtencin
de los puntos de fusin.
11. Para la sublimacin, se le sugiere supervisar que los mecheros estn a llama muy baja
para optimizar el rendimiento del proceso.
12. Tambin es recomendable que indique a sus alumnos que usen una pipeta para recoger
el agua de los hielos derretidos, y evitar as cualquier contaminacin con la cafena
sublimada.
13. Pida a los equipos que, durante los tiempos de espera necesarios en cada proceso
(cristalizacin, secado, separacin de fases), vayan avanzando en la determinacin
de solubilidad con microcapilares.
14. En esta prctica, el punto ms crtico para los alumnos es el manejo del tiempo, ya
que apenas estn adquiriendo la destreza para trabajar en equipo y repartirse los ro
les. Es de suma importancia que el profesor est al pendiente de que ningn equipo
se rezague demasiado.
A d v e rte n cia de se g u rid a d

En las pruebas de xantofilas y carotenos los alumnos utilizarn por primera vez cidos
concentrados. Advirtales sobre las precauciones a seguir y asegrese de que est encen
dido el sistema de extraccin al iniciar los procedimientos correspondientes.
Sugerencias para ei p re p a ra d o r

Acido benzoico impuro. Es recomendable aadir impurezas de azufre, pero cualquier


otro materia] insoluble en agua fra y/o caliente podra servir. Tambin se sugiere que
la impureza aadida sea colorida, para que el alumno aprecie mejor el cambio en el
proceso de purificacin y cristalizacin.
Cafena impura. Se sugiere que para la prctica de sublimacin se entregue como
reactivo cafena, porque la sublimacin es rpida y sencilla; sin embargo, cualquier
otro material que sublime podra servir. Asimismo, se recomienda agregar impurezas
de carbn activado, ya que no se ve afectado por el calor y los alumnos pueden apreciar
fcilmente el cambio.
Muestras de solubilidad. En la prctica se dan algunos ejemplos de muestras para
solubilidad, pero se puede utilizar cualquier tipo de sustancia. Es recomendable dar
diferentes tipos de solubilidades: alguna sustancia soluble en agua, otra soluble en
hexano, y una ms con solubilidad en etanol y/o acetona. Tambin se sugiere dar alguna
muestra colorida, para que los alumnos puedan apreciar el proceso de solubilizacin
con ms facilidad.

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Sugerencias didcticas para el profesor | 5

Prctica 3
1. En esta prctica se obtienen mejores resultados si la hidrodcstilacin se efecta an
tes que la destilacin simple. El ensamblaje del aparato es importante, por lo que
se sugiere pedir a los integrantes de todos los equipos que los armen y tengan todo
preparado. Sin embargo, es recomendable que antes de abrirla llave para que circule
al agua del refrigerante y prender las mantas de calentamiento, pidan al profesor que
revise y verifique que el aparato Clevenger haya sido correctamente ensamblado.
2. Un error muy comn estriba en conectar las mangueras de agua del refrigerante en
sentido inverso. En consecuencia, se sugiere que el profesor formule preguntas para
hacer que los mismos alumnos deduzcan cul es la manera correcta de hacer la co
nexin.
3. Una vez que hayan montado la hidrodcstilacin, haga que procedan con la destila
cin simple y con la identificacin de cationes.
4. En la identificacin de cationes se sugiere que haga hincapi en la importancia de
limpiar correctamente el asa de nicromo y evitar la contaminacin de los frascos
goteros y las muestras problema.
5. Una vez efectuada la actividad anterior, y transcurridas ms o menos tres horas, ve
rifique la presencia de aceite esencial. En ese momento, pida a los alumnos que sus
pendan la hidrodestilacin y coloquen el aceite recolectado en un tubo de ensayo.
6. Tambin se le recomienda permitir a los equipos que conserven el aceite esencial que
recolectaron.
Nota: Solicite que cada equipo lleve al laboratorio un bolgrafo de tinta negra, roja o azul
para realizar la prctica 4.
Sugerencias para el p re p a ra d o r

1. M uestras de hidrodestilacin. Al final de la prctica previa, solicite que cada equi


po traiga una muestra de la que quiera obtener el aceite esencial va hidrodestilacin.
Los siguientes son tan slo algunos ejemplos de muestras que dan buena cantidad de
aceite: organo, ans estrella, comino, cscara de naranja, canela en trozos, etc.
2. M uestras de cationes. Las muestras M 1 a M6 son los cationes que dan una fiama de
color visible; es recomendable preparar soluciones de 0.2 M aproximadamente como
muestras estndar. Entregar como muestras problema soluciones que contengan un
solo catin para facilitar su identificacin.

P r c tic a 4
Su geren cias d id ctica s para el p ro fe so r

1. En esta prctica es importante hacer hincapi en las instrucciones para realizar un


correcto llenado de la columna cromatogrfica. No olvide recomendar a los alumnos
que lo hagan despacio y golpeando suavemente las paredes de la columna para que
no queden burbujas en el interior.
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6 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

2. Una vez que hayan llenado la columna y tras agregar el NaCl, recuerde indicar a los
alumnos que cierren la llave y dejen muy poco solvente excedente, para evitar que la
columna se seque y se llene de aire, porque esto afectara notablemente los resultados
de la separacin.
3. La columna correr rpidamente con la mezcla de los solventes seleccionados, as
que es importante recordarles varias veces que no dejen que se seque en ningn mo
mento; recomindeles que tengan siempre a la mano solvente adicional y los frascos
recolectores previamente etiquetados.
4. Entregue a cada equipo cinco cromatoplacas de slica gel ya preparadas: utilizarn
cuatro de ellas, y la quinta les servir para ensayar, previamente, la colocacin de la
base con un capilar limpio (vigile que no lleguen a tocar el vidrio).
5. En la cromatografa en papel, los alumnos debern tener cuidado de que la microgota de tinta que coloquen no sea muy ancha, porque en ese caso correr de forma
desigual. Es mejor poner una mi erogota muy pequea varias veces, para que est
concentrada.
6. Informe a los alumnos de que, debido a las diferentes polaridades de los solventes, no
todas las tiras cromatogrficas corrern bien, e incluso habr algunas que no corran
en absoluto. Hgalos reflexionar sobre la polaridad de la tinta y el solvente que mejor
hayan corrido en la cromatografa.
7. Los siguientes son los puntos de ebullicin tericos de las sustancias inyectadas en la
cromatografa instrumental y, por lo tanto, ste es su orden de elucin:
C om puesto

Punto de eb u llici n (C)

Acetona

56.3

2 butanona

79.85

Acetato de n propilo

102

Acetato de n butilo

126

8. Vigile que los alumnos tengan mucho cuidado y eviten doblar la microjeringuilla al hacer
la inyeccin en el cromatgrafo; recomindeles utilizar ambas manos, de ser necesario.
A d v e rte n cia de se g u rid a d

Para que las fracciones recolectadas en la cromatografa en columna queden apropiada


mente concentradas, habr que evaporarlas mediante calentamiento en la parrilla; por lo
tanto, es importante tener encendido el sistema de extraccin y recordar a los equipos
que se est trabajando con solventes voltiles. Es recomendable hacer que enumeren las
precauciones a seguir en caso de incendio.
Sugerencia para el p re p a ra d o r

Procure que la solucin hexano/acetona 9:1 est recin preparada o que haya sido conser
vada en un frasco hermtico, ya que el hexano tiende a evaporarse fcilmente y esto alte
rar los resultados. Como medida de precaucin, prepare un poco ms para cada grupo.
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Sugerencias didcticas para el profesor | 7

Prctica 5
Su geren cias para el p ro fe so r

1. Es importante que el profesor inicie esta prctica con una explicacin sobre los tipos
de reacciones, recordando a los alumnos algunos ejemplos.
2. Para la reaccin de la lluvia rida, indique a los alumnos que la cucharilla de com
bustin no debe tocar el agua; por el contrario, tendrn que mantenerla suspendida,
de manera que slo los vapores provoquen la aparicin del cambio de color en el
indicador.
3. Por lo que se refiere a la reaccin con las monedas de cobre, este experimento da
mejores resultados con el centavo (de dlar estadounidense) que con las monedas
mexicanas. Adems, cabe sealar que la amalgama de mercurio es ms visible que la
accin de la amalgama de plata.
4. Para la reaccin de doble sustitucin, es recomendable que muestre a los alumnos
cmo doblar correctamente el papel filtro y recordarles que viertan cuidadosamente
el material sobre el embudo de filtracin rpida.
5. Para las reacciones de combustin, advirtales que slo debern colocar una peque
a cantidad de material (la punta de la esptula) sobre la cucharilla de combustin.
Como es posible que haya fiama o vapores, los sistemas de extraccin debern estar
encendidos.
6. Para reafirmar los conocimientos, se sugiere que recuerde a los alumnos los concep
tos de reactivo limitante y porcentaje de rendimiento, y que refuerce su aprendizaje
sobre cmo obtener estos resultados.
A d v e rte n cia s de se g u rid ad

1. El perxido de hidrgeno al 30% es altamente oxidante; vigile su manejo, ya que es


corrosivo al contacto con la piel.
2. Al calentar el azufre para provocar la coloracin violeta, los vapores son altamente
txicos e irritantes. El profesor deber tener cuidado de que los sistemas de extrac
cin y la campana estn encendidos, adems de prevenir a los alumnos para que
tengan listo el matraz Erlenmeyer y el tapn horadado para cerrar el sistema y evitar
la exposicin a los vapores.
3. El nitrato de plata causa manchas de color caf en piel y ropa; advierta a los alumnos
que eviten entrar en contacto directo con l. En caso de que esto suceda, indqueles que se laven con jabn y abundante agua; de haber manchas, infrmeles que la
coloracin tardar en desaparecer un par de das.
Sugerencias para el p re p a ra d o r_______________________________________

1. Las sustancias indicadas para la prueba de combustin slo son sugerencias, as que
puede sustituirlas por otras si lo considera conveniente.
2. Se sugiere mantener las soluciones de perxido de hidrgeno al 3 y al 30% hermti
camente cerradas, ya que se descomponen con facilidad.
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8 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Prctica 6
Su geren cias d id ctica s para el p ro fe so r

1. Antes de comenzar esta prctica, es importante advertir a los alumnos que se des
prendern vapores txicos cuando agreguen el cido ntrico sobre el cobre. Aseg
rese de que el sistema de extraccin est encendido en ese momento. Si alguien
presenta molestias en la garganta, haga que permanezca durante unos minutos en un
lugar ventilado.
2. Al calentar en la parrilla el precipitado de hidrxido de cobre, tenga cuidado de que
el calentamiento no sea localizado, ya que la sustancia podra proyectarse y causar
una quemadura.
3. Adems, vigile que los alumnos no pongan un exceso de Zn en la solucin, ya que
eso producira un porcentaje muy alto de recuperacin de cobre metlico.
4. Cuando se est realizando la filtracin del cobre, recomiende a los alumnos que la
ven perfectamente, primero con agua y luego con acetona o etanol, porque las sales
presentes tambin pueden falsear los resultados y generar altos porcentajes de recu
peracin.
5. En la determinacin de nmero de Avogadro, es muy importante que la fuente de
corriente permanezca apagada durante el ensamblaje del equipo y despus del ex
perimento; de lo contrario, seguir reaccionando y producir una muy baja relacin
respecto del nmero de Avogadro.
A d v e rte n cia de se g u rid a d

No olvide mantener encendidos los sistemas de extraccin, tanto en la disolucin del co


bre metlico como en la determinacin de nmero de Avogadro.
P rctica 7
Sugerencias d id c tic a s para el p ro fe so r

1. Para el xito de esta prctica, es importante que los alumnos desarrollen sus habilida
des para el manejo de probetas y pipetas, pues esto les permitir medir con precisin
los volmenes de las disoluciones. En consecuencia, se le sugiere que dedique un
tiempo a mostrarles cmo manipular los succionadores de pipetas, y hacer que todos
los miembros de los equipos practiquen con agua destilada el traslado de las
disoluciones antes de comenzar su prctica. Adems, recurdeles cmo leer correcta
mente los meniscos en las probetas.
2. Otro aspecto importante en esta prctica es el control de la temperatura; el bao (de
agua o de hielo) deber mantenerse lo ms estable posible, con una variacin mxima
de 2 C de temperatura.
3. Otra recomendacin importante para los alumnos, es que mantengan las probetas
y pipetas marcadas con etiquetas o marcador indeleble para que no revuelvan
sustancias.
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Sugerencias didcticas para el profesor | 9

4. En la ecuacin de velocidad, V= k [Vitamina C]* [H20 2ly, los rdenes de reaccin X


y Y son igual a uno (orden global dos).
5. La k experimental para este experimento da en el orden de 0.18 M_,s-1.
6. La Ejj da en el orden de 45 y 60,000 J/mol (cuide que los alumnos usen el valor de la
R correcto).
A d v e rte n cia de se g u rid ad

Evitar derrames de la solucin de perxido de hidrgeno, ya que esta solucin puede cau
sar quemaduras en la piel.
Sugerencias para el p re p a ra d o r

1. Tenga la precaucin de preparar con suficiente antelacin la concentracin 0.0946 M


de vitamina C, as como de utilizar solucin de perxido de hidrgeno al 3% recin
adquirida para garantizar homogeneidad en los tiempos de reaccin.
2. Si la prctica se realiza en varios grupos a la vez, tenga en cuenta que las soluciones
de vitamina C y de perxido debern ser nuevas cada vez, ya que ambas son suscep
tibles de degradacin.

P rctica 8
Sugerencias d id ctica s para el p ro fe so r 1
6
5
4
3
2

1. Es importante que, antes de iniciar la prctica, los alumnos lijen bien la llave de
bronce para eliminar cualquier oxidacin presente. Tambin se puede emplear una
solucin de sal con vinagre para este propsito.
2. Para mejorar los resultados, tanto la llave como la tira de cobre debern ser pesadas
en una balanza analtica.
3. Es importante mantener apagada la fuente de poder hasta que est listo el experi
mento y, tan pronto como ste se concluya, volver a apagarla. De lo contrario, podra
presentarse una gran variacin en los resultados.
4. Asegrese de que los caimanes no estn oxidados y hagan buen contacto en el sistema.
5. La deposicin electroltica sobre la llave de bronce no es muy firme, por lo que se
deber hacer una aproximacin en los clculos de la Hoja de resultados: la cantidad
de gramos que se disuelven de la tira de cobre equivaldrn, aproximadamente, a los
que se depositen en la llave. En consecuencia, la masa final de la llave ser su peso
ms los gramos de cobre disueltos.
6. En el experimento de corrosin se sugiere mantener una velocidad de burbujeo de
aire constante, para evitar que la solucin salga proyectada del vaso.

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10 | Qumica experimental. Manual de laboratorio

Prctica 9
Su geren cias d id ctica s para el p ro fe so r

1. sta es la primera prctica donde los alumnos siguen una marcha analtica, por lo
que es de suma importancia ensearles a respetar los procedimientos e interpretar los
diagramas de flujo.
2. Se sugiere al profesor que la primera parte (prueba de Lassaigne de una muestra co
nocida) la realice a la par de sus alumnos, haciendo hincapi en la interpretacin de
los diagramas de flujo.
3. En la segunda parte de la prctica (desconocida de Lassaige), permita que los alum
nos trabajen solos, pero bajo su supervisin.
4. En la prueba de cationes, los alumnos se van a enfrentar a procedimientos que no
conocen, como la centrifugacin, la evaporacin a sequedad y la separacin por de
cantacin. Instruyalos y asesrelos al respecto.
5. Para facilitar el seguimiento de los procedimientos, en el anexo de este manual en
contrar los diagramas pertinentes.
A d v e rte n cia de se g u rid a d

Advierta a los alumnos sobre los riesgos que se corren al evaporar o calentar los tubos
de ensayo, y recurdeles cules son las reglas de seguridad que deben seguir para evitar
proyecciones y quemaduras.
Su geren cias para el p re p a ra d o r

Las siguientes son algunas sugerencias para los problemas de cationes:


Ag+
1

H#2+2

Mn+2

X
X

Cu+2

AP3

Zn+2
X

X
X

X
X

X
X

X
X

Bi+3

10

8
9

Fe+3

Co*2

11

Pb+2

X
X

X
X

X
X

Sugerencias didcticas para el profesor | 11

12

X
X

13
14

15

X
X

17

X
X

19
20

X
X

X
X

X
X

X
X

22

24

23

21

16

18

X
X

P rctica 10
Sugerencias didcticas para el profesor

1. En esta prctica es muy importante el manejo del tiempo. Por consiguiente, es re


comendable sugerir a los alumnos que, mientras la prueba de determinacin de hu
medad est en la estufa, inicien la prueba a la flama. AI hacerlo de esta manera se
aprovechar mejor el tiempo destinado a la prctica.
2. La prueba de haluros debe correrse a la par de un blanco. El blanco es 1 mi de agua
destilada que se us para la prctica (en consecuencia, podra incluir trazas de clo
ruros). El resultado del blanco (a veces ligeramente turbio) es el negativo, por lo que
para determinar que es positiva para cloruros, la muestra problema deber mostrar
una turbidez significativamente ms intensa que la del blanco.

Advertencia de seguridad

Tenga cuidado con el manejo de las charolas calientes. Recuerde a los alumnos que debe
rn manejarlas en todo momento con las pinzas para crisol.
Sugerencias para el preparador 1
2

1. Se sugiere que, para la prueba de la flama, entregue como muestra problema una
solucin con un mximo de tres cationes presentes.
2. Evite entregar estroncio, sodio y calcio juntos, ya que al presentar diversas tonalida
des de rojos, estos elementos podran enmascararse y no ser detectados con facilidad.

12

Qumica experimental. Manual de laboratorio

3. Las siguientes son algunas sugerencias para los problemas de aniones:


ci1

Br

X
X
X

X
X

10

11

12

X
X

13
X

15

16

X
X

18

X
X

19
20

X
X

n o 3-

17

CO j-2

14

s o 4-1
23

2
3

1-

P rctica 11
Sugerencias didcticas para el profesor

1. En esta prctica se reafirman los conocimientos adquiridos en las prcticas 9 y 10,


pero partiendo de una sal soluble. Por lo tanto, es importante hacer nfasis en la mo
lienda de la sal en el mortero, para lograr una muestra perfectamente homognea.
2. Tambin es importante que los alumnos sigan correctamente los diagramas de flujo
y, en esta ocasin, casi completamente por su cuenta (ya que es la segunda ve/ que
realizan los procedimientos).
3. La fuente de error ms comn es el ajuste de pH; cometer un error en un ajuste im
plica importantes inexactitudes en la separacin e identificacin de la muestra.
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Sugerencias didcticas para el profesor | 13

4. En el procedimiento de determinacin de humedad, la fuente de error ms frecuente


son los derrames de la muestra al sacarla de la estufa o del desecador. Se sugiere, por
lo tanto, que indique a los alumnos cules son las precauciones que deben tomar para
evitar tales accidentes.
5. El anlisis de humedad podra ser muy tardado, ya que se necesita un par de horas para
llevarlo a cabo. Si se dispone de poco tiempo, una alternativa consiste en dejarlos toda
la noche en el homo, a 105 C, y proporcionar a los alumnos el peso constante.
Sugerencias para el preparador

Se sugiere entregar muestras problema con mezclas de sales que contengan por lo menos
cuatro cationes y tres aniones.
P rctica 12
Sugerencias didcticas para el profesor

1. En esta prctica es importante que los alumnos desarrollen la destreza manual para el
manejo de la bureta. Se sugiere indicar a los alumnos que se distribuyan los roles, de
manera que todos los miembros del equipo tengan oportunidad de titular.
2. Tambin es importante hacerles ver las posibles aplicaciones de la titulacin potenciomtrica, por ejemplo, cuando el punto final no es visible por el color de las solu
ciones titulantes.

Advertencias de seguridad

1. Cuidado con el manejo de cidos y bases, sobre todo al manipular el NaOH.


2. A manera de prevencin, tenga a mano solucin de bicarbonato de sodio y de vinagre
para neutralizar en caso de alguna salpicadura o accidente.

Sugerencias para el preparador

Verificar que el NaOH utilizado se encuentre en buenas condiciones, ya que tiende a hi


dratarse y esto alterara los resultados de los alumnos.

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e x p e r i m e n t a l es un manual que incorpora nuevas estrategias


para la enseanza de la quimba general en el laboratorio, apoyadas en
et uso de nuevas herramientas instrumentales y computaaonales, con
la actualizacin de los experimentos y la incorporacin del concepto de

Q u m ic a

q u m ic a

ven d e.

El texto hace uso de instrumental moderno que permite utilizar cantidades


muy pequeas de muestra, con lo que se minimizan los residuos y se
apoya la sustentabilidad del proceso.
Al realizar las prcticas presentadas en este libro, los estudiantes desa
rrollarn las siguientes aptitudes:
La integracin de conocimientos tericos sobre la clasificacin,
propiedades y transformaciones de la materia, mediante experimen
tos qumicos realizados en forma segura, ordenada y de manera
colaborativa
e La aplicacin de los procesos y las normas para el manejo correcto
del material y del equipo en el laboratorio de qumica, lo que incluye
manipulacin segura de solventes y residuos qumicos.
Una buena habilidad para la observacin y el anlisis, con el fin de
resolver problemas experimentales utilizando un razonamiento lgico.
Cada actividad est organizada de forma ordenada y prctica para que
el alumno saque el mayor provecho a cada expenmento. a travs de
una secuencia lgica de presentacin, desde el objetivo del experimento
basta el repode final de los resultados obtenidos.
P ara obtener m s informacin sobre este libro, visde:

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