TEMA 2.

CARACTERIZACIN DEL MATERIAL EN POLVO

ESQUEMA:
- Conceptos
- Muestreo y dispersin
- Tamao de partcula
- Tcnicas de medida
- Datos sobre tamaos de partcula
- Problemas del anlisis de tamaos
- Forma de las partculas
- Analisis del area superficial
- Friccin entre partculas
- Compresibilidad
- Estructura del polvo
- nlisis qumico
- Procedimiento de caracterizacin estndar
- Cuestiones
1

Conceptos
Se define partcula como la mnima porcin de polvo que no puede ser
subdividida. Mayores que el humo (0.01- 1 m) menores que la arena (0.1-3 mm)
Muchos polvos metlicos tienen un tamao cabello humano (~25-200 m)
SEM es la mejor herramienta para observar dichas partculas. Como se ver en
las imgenes, los tamaos y formas son muy diferentes.
La informacin cuantitativa necesaria para la utilizacin de un material en
polvo podra resumirse en los siguientes puntos:
- Distribucin de tamaos de partcula
- Forma y su variacin con el tamao
- Area superficial
- Friccin entre particulas
- Fluidez y densidad de llenado
- Estructura interna de la particula
- Composicin, homogeneidad y contaminacin
Adems hay que describir como fue fabricado.

Conceptos

Telurio, molido, acicular

Aleacion Fe, atomizada en Ar,

Esferico con finos aglomerados

Conceptos

W, reducido con CO-CO2,

Agregado poligonal, facetado

Estao, atomizado en aire,

Redondeado con ligamentos

Conceptos

Aleacin de Fe, atomizado

centrfugo, esfrico, grueso

Estao, templado sobre agua,

escamas

Conceptos

Acero Inox. Atomizado en

agua. Redondeado irregular

Paladio, electroltico, esponja

Conceptos

Ni, Descomposicin Carbonyl, poroso

cbico

Vidrio metlico base Fe, cinta molida,

Placas angulares

Conceptos

Ti, reducido con Na, molido, irregular

Hidruro de Niobio, molido irregular.

Conceptos
Adems de las propiedades de las partculas individuales, se necesita conocer
las propiedades del conjunto. Por lo tanto, aparte de:
-tamao, forma, composicin, microestructura, densidad y dureza
-Se debe conocer: la fluidez, densidad de llenado y caracteristicas
superficiales

La partcula de la figura se podra describir como irregular y redondeada, pero

esta informacin no es muy til. Por otro lado el dimensionado es dificil. En la
figura se muestran algunas de las medidas de tamao posibles. En el caso de
hablar de forma la dificultad es an mayor. Normamente, en la prctica, se
simplifica reduciendo la informacin de tamao y forma en un nico parmetro.
9

Muestreo y dispersion
Recoger una muestra de polvo representativa de un lote puede ser dificil.
(Tpicamente son varias toneladas de polvo y las muestras para anlisis < 1 kg)
Si se asume la forma esfrica, la cantidad de partculas en un gramo depende de
su tamao y de la densidad:
Diametro (m)

Al(2.7 g/cc)

Fe(7.86 g/cc)

W(19.3)

0.01

7.0.1017

2.4.1017

9.9.1016

1.0

7.0.1011

2.4.1011

9.9.1010

1000

7.0.102

2.4.102

9.9.101

La cantidad de partcula es suficiente para estudio estadstico, la dificultad

estriba en si la muestra representa las propiedades del lote en su conjunto
10

Muestreo y dispersion
Para evitar los errores de muestreo hay que tomar las siguientes
precauciones:
- Toma de muestras de zonas donde el material est en movimiento (cinta
transportadora)
- Evitar silos y zonas donde se someta a vibraciones (en este cas o se sugiere
volver a mezclar la muestra para evitar la segregacin por tamao)
- Tomar la muestra en muchos puntos del lote (equipos rotativos)
Las particulas tienden a adherirse a causa de su tamao (No Van der Walls )
Aglomeracin debida a la adsorcin de humedad. Distincin entre adsorcin y
absorcin (la humedad est adsorbida en la superficie y el Cr2O3 esta absorbido
fuertemente adherido a la superficie de las particulas ).
Los aglomerados normalmente se destruyen con tensiones muy inferiores a las
intrinsecas del material que los forma (p.e. barro seco). En contraste, los
agregados mantienen una elevada resistencia por la accin de algn agente
cementador.
En P/M los problemas ms importantes los originan los aglomerados

11

Muestreo y dispersion
La energa total de una partcula de polvo puede dividirse en dos trminos: La
energa superficial (asociada a los tomos externos) y la interna (al resto).

ET = A + V
es la energa superficial (J/m2) y la energa interna (J/m3). El potencial
cohesivo de una partcula esfrica se describe como la E total por unidad de V:

E T 6
=
+
V
D
La energa total se minimiza si las partculas se unen entre s y la fuerza impulsora
de este proceso crece con el inverso del diametro.
La aglomeracin es un problema ya que los parmetros de procesamientos y las
propiedades finales del producto P/M dependen del tamao de partcula real (no
aglomerado).
12

Muestreo y dispersion

Ejemplo: PARTICULAS DE ORO

La energa interna depende fundamentalmente de la temperatura. Calculemos
para el Au, qu tamao de partcula sera necesario para que la energa superficial
igualara a la energa interna:
= 600 J/m3 y = 1.4 J/m2, luego

D=

6
= 14 nm

Suponiendo forma esfrica esto corresponde a 150.000 atomos . 0.3% del total
est en la superficie, pero sin embargo, contribuyen con el 50% a la energa de la
partcula. No slo los tomos superficiales contribuyen, se calcula que son las
primeras 5 capas atmicas las que presentan una estructura distinta (2%)

13

Muestreo y dispersion
Dispersion: Particulas grandes D>100 m (es suficiente con eliminar la
humedad). D<100 m, (las fuerzas de capilaridad debidas a la humedad adsorbida
son suficientes para aglomerar el polvo para contenidos de 1% en volumen (0.1%
en peso). Dichas fuerzas aumentan al disminuir el contenido de H2O.
Los dispersantes son moleculas polares (cadenas C con terminales anionicos o
cationicos (OH-, SO3-,OSO3- o NH4+) que se adsorben en la superficie de las
particulas y se repelen entre si.
La dispersin se favorece con la agitacin (F cizalla):Ultrasonidos, mezcla
Ejercicio: La fuerza de capilaridad entre una partcula y una superficie plana es
aprox. igual a Fc= 5D , con =0.07 J/m2. La densidad del material es de 10g/cc.
Cul es el tamao mximo para que la partcula no se adhiera a la superficie?

F = m.g = D3g/6

D=

30
= 1850 m
g
14

Tamao de partcula
El objetivo es determinar las dimensiones relevantes de las particulas . El tamao
depende de la tcnica de medida, del parmetro seleccionado y de la forma. Los
distintos equipos utilizados no miden el mismo parmetro.
Normalmente se da un parmetro (D) asumiendo que la partcula es esfrica,
siendo la variable medida:
-El area superficial,
-El area proyectada,
-La dimensin mxima
-La mnima seccin
-El volumen

La dificultad aumenta al hacerlo la forma de la partcula (se necesitan ms

parmetros). SEM es una buena herramienta para saber lo alejados que estamos
de la forma esfrica.
15

Tamao de partcula

H = 1.00
W = 0.72
M = 1.03

Da = 0.76
Ds = 1.45
Dv = 0.95

Se prefiere utilizar parmetros que no dependan de la orientacin

a no ser que sea imprescindible
Ejercicio: Calcular Da, Ds y Dv para una partcula cbica de 1
micra de lado

16

Tcnicas de medida: Microscopa

Mtodo preciso pero tedioso (Optico, SEM y TEM). Distribucin de tamaos

Dispersin: mediante 40% Naftaleno 60% alcanfor. (Tm =32C)

Entre dos vidrios y sublimacin en vacio.
17

Tcnicas de medida: Tamizado

Rpido. Se obtiene la distribucin de tamaos del peso de material en cada tamiz

200 mesh (malla de 200 hilos (52 m) por pulgada, 127 m entre centros, 75 m
de luz.)
(200 mm)

Tiempo de ensayo: 15 min.

Masa: 100 g.
-100/+200 significa que pasa el
de 100 mesh y no el de 200
Por debajo de 45 m se habla de
Tamao subsieve

AUTOMATIZADO, PERMITE
ELIMINAR FRACCIONES NO
DESEADAS

18

Tcnicas de medida: Tamizado

Problemas.
- 3-7% tolerancia en luz de malla. En medidas individuales 50%. (Esto genera
cortes suaves y no en escalon).
- Sobrecarga (masa elevada y tamaos pequeos): Sobreestima el tamao
- En general 8% de error si no se especifica la tcnica. 4% o 1% en el mejor de
los casos.
-Tiempos largos: fractura de aglomerados.
Ejemplo:
Mesh
+200
-20/+30
-30/+40
-40/+50
-50/+70
-70/+100
-100

sistema 1
0.5
23.2
17.6
26.5
18.4
7.5
6.3

sistema 2
0.4
16.1
24.7
26.2
18.5
7.7
6.4

Solucin: inspeccin 30 mesh. Calibracin con patrn 30 mesh

19

Tcnicas de medida: Sedimentacin

Las particulas de polvo adquieren una velocidad terminal en un fluido viscoso

Aplicable en el rango de 0.02 a 100 micras (centrifugado liquidos de alta
viscosidad)
Se mide el tiempo para que sedimente una altura de polvo determinada.
(distribucin de tamaos posible por pesada, altura, RX, sombra)

Fg = m.g = D3m g/6

Fg = D3f g/6
Fv = 3DV?

Vt = gD2 (m f ) /(18)
D=

18H
gt ( m f

)
20

10

Tcnicas de medida: Sedimentacin

Problemas.
- limitada a un rango pequeo de tamaos (D< 1 micra, turbulencias)
- centrifugado permite aplicar la tcnica a D tan pequeos como 10 nm.
- porosidad interna
- particulas irregulares no muy hidrodinmicas (trayectorias no rectilineas )
- lmite matemtico. Ley de Stokes (R > 0.2)

Rn =

VD f

- Esto limita a tamaos alrededor de 60 micras

- W (en aire) max. 17 micras. Al (en aire) max. 35 micras
- concentracin < 1% sin aglomeracin (no interaccin con las paredes)
- No debe haber interaccin qumica entre el polvo y el fluido

21

Tcnicas de medida: Sedimentacin

Ejemplo: POLVO DE NI ESFRICO

Se sospecha que el tamao est en torno a 8 micras.
H = 0.1 m
g = 9.8 ms -2
D = 8.10-6 m
Vt
Densidad Ni = 8.9 g/cc
Densidad agua = 1 g/cc
Viscosidad = 10-3 kg/m/s

= gD2 (m f ) /(18 ) = 2. 8 104 m / s

En estas condiciones el tiempo de sedimentacin es de 6 minutos.

El nmero de Reynolds es de 2.2.10-3, dentro del rango de validez de la ley de
Stokes
Ejercicio: Calcular D max para el analisis de polvo de W por
sedimentacin en aire. Viscosidad = 1.8.10-5 kg/m/s. Densidad: 1.2 kg/m 3
Densidad W = 19.3 g/cc. Qu ocurre si se utiliza agua como fluido?

22

11

Tcnicas de medida: Sedimentacin

Elutriacin: el flujo del fluido se opone a la gravedad

Clasificacin en flujo de aire:
- 12000 RPM

1-150 micras

23

Tcnicas de medida: Dispersin de luz

Dispersion Doppler
-Partic. Gruesas aceleradas
- Particulas finas se utiliza el
movimiento Browniano (dt
difusividad translacion)

D=

kT
3d t

Espectroscopa fotocorrelacin
- Desplazamiento pico 1-1000 Hz

Dispersion Fraunhofer
Dmax/Dmin ~ 8000 (0.1-800 m)
Caro
D min > 2 ?
Aglomerados dificiles de detectar

24

12

Tcnicas de medida: Conductividad electrica

Cambios en la conductividad de la apertura ( = 1.6 Dmax)

D min ~ 0.5 micras . Dmax/Dmin = 30
Mejores resultados sobre materiales de baja densidad
Problemas:
-Obturacin
-Sedimentacin de las partculas gruesas (Fe, W)
-Alta concentracin de polvo

D ( m f )

3/2

< 500

25

Tcnicas de medida: Bloqueo de haz de luz

D min ~ 1 micras . Dmax/Dmin = 45

Problemas semejantes a las de la tcnica anterior
26

13

Tcnicas de medida: Tcnicas de Rayos X

Ensanchamiento de picos de difraccin

2dsen =

D=

0.9
B cos

B 2 = BT2 BS2
D max ~ 200 nm (0.2 micras )
Da slo un valor promedio, no distribuciones de tamaos
Dispersin RX de bajo ngulo
-D max ~ 50 nm
-Permite obtener la distribucin de tamaos
27

Tcnicas de medida: Comparacin

Excepto en microscopa, la medida

de D no es directa.
Los sistemas automticos son caros
En primera aprox. sedimentacin es
razonablemente adecuado

28

14

Analisis de medidas de tamao de particula

Analisis de la distribucin medida. Histogramas (moda = pico)

1er paso: convertir las masas en porcentajes dividiendo por la masa total
2 paso: representar dichos incrementos en funcin de la apertura de malla.
Notar que en este caso el tamao de partcula se da en escala logartmica
haciendo que las anchuras incrementales sean iguales .

29

Analisis de medidas de tamao de particula

En muchos materiales metlicos las distribuciones son gaussianas o normales ,

que cuando se representan en escala logaritmica se denominan log-normal.
Una distribucin anloga se obtiene representando el % acumulado mayor que
un tamao dado. (En la grfica de la figura la linea representa un ajuste suavizado
de los datos de la tabla anterior)

2
2 = { Di2 y i Dam
}

1
N

El valor medio corresponde al 50%. La moda es el mximo del histograma. La

desviacin estndar corresponde a los tamaos de partcula entre el 84.13% y el
15.87%.
30

15

Analisis de medidas de tamao de particula

La comparacin directa entre distribuciones SEM y por tamizado no es posible.

SEM permite obtener la poblacin de particulas en funcin de tamao.
Tamizado: se obtiene una distribucin de pesos

n=
72 m

6W
m D3

42 m

Ambas distribuciones corresponden a las dos tcnicas aplicadas

a la misma muestra.
31

Analisis de medidas de tamao de particula

Distribuciones ms comunes en P/M
El producto P/M tpico de las tcnicas
industriales de fabricacin es polidisperso
Distribuciones monodispersas son muy
complicadas de obtener (lo ms habitual
es realizarlo por tamizado, con los
problemas descritos anteriormente para
esta tcnica)
Distribucin log-normal

P( x ) =

( x U )2
1
exp

2
2 x
2 x

X = lnD

x = ln

D84
D
= ln 50
D50
D16

32

16

Analisis de medidas de tamao de particula

Distribucin log-normal

Probabilidad acumulada:
x

F ( x) = P( x ) dx
0

33

Analisis de medidas de tamao de particula

Distribucin log-normal

La pendiente m no cambia
La determinacin del tamao promedio

Dmw = 10 b / m

Dmp = 10 ( b+ ) / m

b: interseccin con eje log D

34

17

Problemas asociados al anlisis de tamao de partculas

El rango de tamaos que puede analizarse de una
vez no suele corresponder con el que aparece en los
catlogos . (rango dinmico).
Cada tcnica tiene adems un rango ptimo de
uso.
- tamizado D > 38 m (para una proporcin 25
hay 15625 D min. por 1 D. max)
- sedimentacin (rangos muy estrechos por el
principio fsico utilizado)
Adicionalmente la forma complica la descripcin
estadistica de un conjunto de partcula, aadiendo
parmetros al ya mencionado D.
En sistemas automticos:
- coincidencia: las grandes ensombrecen a las
pequeas (D sobreestimado)
Se trata de solucionar con bajas concentraciones
-aglomeracin:agitacin, molienda y uso de
dispersantes
-alta densidad:decantacin preferente por tamao
(recordar toma de muestras )

Ej: Polvo grueso Fe

Reproducibilidad
2-3%
10% en tamao
promedio
Entre equipos 30-50%
35

La forma de las partculas

La forma influye sobre el llenado, la fluidez y la compresibilidad. Proporciona
informacin sobre la ruta de fabricacin.
Dada la dificultad de definicin de forma se suelen utilizar ciertos indicadores
cualitativos
La forma vara con el tamao y la
tcnica de fabricacin.
El parmetro ms utilizado es la
relacin de aspecto (aspect ratio)

a. r. =

Dmax
Dmin

Para una esfera a.r. = 1

Para un ligamento oscila entre 3 y 5
Para una escama entre 10 y 200.
LO MAS APROPIADO ES EL USO DE
MICROSCOPIA SEM OPTICO TEM
36

18

La forma de las partculas

Un parmetro muy utilizado es
DO/D A. Sencillo a partir de imagenes
microscopio.
Otro mtodo consiste en analizar el
perfil. R()

En un caso la informacin puede

ser insuficiente, pero en el otro
normalmente es excesiva.

DIMENSION FRACTAL
Perimetro aparente ? step ?
37

Medida del Area Superficial.

Adsorcin

El mtodo de adsorcin BET de gas

comienza por limpiar la superficie del polvo
(vaco, calentamiento en Ar)
Dicho polvo es sometido a una presin
parcial variable de vapores cuya adsorcin
es conocida.
La medida relaciona la cantidad de gas
adsorbida con la presin parcial aplicada.

P
1
=
X (P0 P ) X mC

1 + ( C 1)
P0

P0= Presin de saturacin, X cantidad de gas adsorbido a la presin P, Xm

es la capacidad monocapa del polvo, C (cte) se relaciona con la entalpa de
adsorcin.
En equilibrio, la velocidad de adsorcin iguala la de evaporacin. La tcnica
BET mide la cantidad de gas necesaria para saturar la superficie del polvo.
Se supone que cada molcula de gas ocupa una porcin de superficie igual
al ser adsorbida.
38

19

Medida del Area Superficial.

Adsorcin

Polvo de Ta
T ebullicin N2=-196C
A0= 1.62.10-19 m 2

La relacin lineal se mantiene para 0.05<P/P0< 0.3.

Xm =

1
X N A
, S= m 0 0
A+B
wM

A es la pendiente y B la interseccin con eje Y

M es el peso molecular del gas, N 0 es el n Avogadro, A0 area ocupada por molec.
y w el peso del polvo
39

Medida del Area Superficial. Adsorcin

Se mide la diferencia de
Ta en estos dos puntos

La muestra se enfra con N2 lquido (bath) y luego se expone al la mezcla

N2/He. La adsorcin preferente del N2 hace que cambie la conductividad
trmica del gas.
Gases tpicos : N2, Kr, CO, Co2, H2O, benceno.
Se suelen usar una o varias P/P0. (con una es menos preciso)
Otros mtodos de medida (cambio de presin, aumento de peso en la
muestra)

40

20

Medida del Area Superficial. Permeabilidad

Ec. Darcy:

Q=

Q: flujo a traves del polvo

L y A dimensiones del tubo
DP: caida de presin
: coef. Permeabilidad
= porosidad
m) densidad terica

Velocidad de salida del gas

V=

P Q
=
L
A

1
S=
m

PA
L

1/2

S
DS =

1/2

5 (1 2 )

Restringido a tamaos entre 0.5 y 50 micras. Se le suele denominar

SUBSIEVE SIZE. No mide la porosidad que no atraviesa las particulas .

41

Medida del Area Superficial. Medida de area

superficial como ndice de forma de las particulas

A = D 2
v=

D
6

ESFERAS

A 6
A
6
= S=
=
V D
W D m

UNIDADES: TAMAO (m), AREA SUP(m 2/g) y DENSIDAD (g/cc)

Si la forma de la partcula no es esfrica,

kS es el llamado factor de forma

S=

kS
D m
42

21

Medida del Area Superficial. Medida de area

superficial como ndice de forma de las particulas
Ej: Consideremos una partcula cilndrica de longitud 2 veces D

D2 5 2
= D
2
2
D 2

V =
2 D = D 3
2
4
A = 2D 2 +

S=

Si el material es tamizado, el
Polvo tiende a orientarse
para que quepa D

kS= 5.0

A
5
=
(V m ) Dm

DV3 D 3
V=
=
DV = 31 / 3 D
6
2
A
5
5 31 / 3
S=
=
=
V m m D m DV

Si se mide el volumen
esfrico equivalente

kS= 7.21
43

Friccin entre partculas

Esta propiedad afecta fundamentalmente a la fluidez y el llenado
La friccin depende fundamentalmente del area superficial, la rugosidad y
la composicin qumica superficial.
Si aumenta el area supercial, tambin lo hace la friccin. Del mismo
modo disminuye su fluidez y su densidad de llenado.
Estas propiedades afectan a: llenado automtico de matrices,
almacenamiento, transporte y mezcla.
La densidad aparente de un
polvo: se mide sobre el polvo suelto
no agitado.
La tap density es la mayor
densidad que se consigue mediante
vibracin estndar (sin aplicar
presin).
La densidad terica corresponde
con la densidad de material masivo
denso (handbook).

Angulo de reposo

44

22

Friccin entre partculas

El ngulo de reposo tambin se mide por el ngulo mnimo con el que
empieza a moverse un polvo en un plano inclinado.
La fluidez del polvo se mide como el tiempo que tarda en caer una cantidad
constante de polvo por efecto de la gravedad a traves de un pequeo orificio
(estndar).

50 g
De polvo

Los materiales SUBSIEVE no fluyen debido a su alta friccin entre

partculas , lo que dificulta su proceso de conformado

45

Friccin entre partculas. Densidad

El equipo HALL se utiliza con polvos gruesos y permite medir la fluidez y la

densidad aparente.
El equipo SCOTT se utiliza con particulas ms pequea, y que por tanto,
fluyen con mayor dificultad.
Equipo ARNOLD utiliza un orificio en forma de corona esfrica (ms ajustado
a la prctica)
En todos los casos la precisin alcanza un 5%
La densidad aparente de los polvos oscila entre 30% y el 60% de la terica
Tap density: vibracin en cilindro 1000-3000 ciclos 284 Hz. 3.2 mm de salto.

46

23

Friccin entre partculas. Densidad

Densidad medida con pycnmetro: Da la densidad terica de un polvo
desconocido. Se utiliza para confirmar la existencia de porosidad interna
Inicialmente
En vaco

P1(VS VP ) = P2 (VS VP + VC )
VP = VS +

Se utiliza He a presin.
M / Vp (1% precisin)

VC
P
1 1
P2

LLENADO: DEPENDE DEL N DE COORDINACIN . Disminiye con el tamao

de partcula.(6-7 PARA ESFERAS DEL MISMO TAMAO). MEJORA CON
BIMODALES.
HAUSNER RATIO: TAP DENSITY/DENSIDAD APARENTE. LIGERAMENTE > 1
PARA ESFERAS, MUCHO MAYOR PARA FORMAS IRREGULARES.
47

Compresibilidad

El principal uso de los polvos metlicos es la fabricacin de piezas complejas

por compactacin. Es la capacidad de densificar de un polvo bajo presin.
El ensayo tpico es un cilindro o un prisma rectangular. La presin estndar
suele ser de (414 MPa) (60.000 psi). La densidad de esta pieza se denomina
densidad en verde (green density). En el caso de los aceros o hierros est
entre el 85 y 90% de la terica.
En el diseo de matrices se utiliza el parmetro conocido como relacin de
compresin:

CR =

VL G
=
VC A

Donde VL es el volumen ocupado por el polvo suelto, VC el del compactado.

La friccin entre partculas lleva a una baja densidad inicial, otros factores :
TAMAO DE PARTICULA, COMPOSICIN, LUBRICACIN Y PROP.
METALRGICAS.
48

24

Compresibilidad

Ej: Consideremos un polvo de Fe atomizado con una densidad

aparente de 2.9 g/cc que compacta a una densidad de 6.78 g/cc a 414
MPa. La relacin de compactacin es de 2.34.
Si la pieza fue compactada a una altura de 18 mm, entonces la
profundidad inicial de llenado para compactacin uniaxial debera
haber sido de 42.1 mm (18 x 2.34).
Siempre se trata de minimizar la relacin de compactacin ya que
lleva asociados problemas de control dimensional y de desgaste del
utillaje

49

Estructura interna del polvo

Acero. Atomizado por centrifugado

Fe. Atomizado en agua

La observacin al optico de una seccin de las particulas permite observar

detalles que se relacionan con la ruta de fabricacin y problemas de proceso.
PROBLEMAS: Friccin, mal llenado (der), porosidad tras sinterizar (izq).
PREPARACIN METALOGRFICA (RESINA + SECUENCIA DE PULIDO)
Uso de TEM para estudiar la solidificacin de gotas de liquido (Ni electrodep)
50
(solo polvos muy caros: p.e. superalloys )

25

Estructura interna del polvo

Atomizado por gas. Formacin de

satlites. 3 capas

Presencia de segregacin. Dendritos

Nucleacin, contaminacin, velocidad de enfriamiento, tamao de grano

Analisis trmico (DSC, DTA, deteccin de fases , fenmenos de fusin o
reaccin qumica). Analisis TG para detectar prdidas de peso.

51

Anlisis qumico
Se pueden distinguir 3 grupos :
-polvos elementales (impurezas ),
-mezclas (dos o ms elementales : Cu+Sn: Bronce, segregacin)
-Polvos prealeados (cada polvo est aleado, impurezas, composicin)
Condicin superficial: (xidos , compuestos orgnicos , suciedad SiO2)
-Prdida de peso en H2 a 450C
-Anlisis TGA (Termobalanza)
Material primas :
-En aceros : presencia de inclusiones con disolucin en cidos
-Dureza: se correlaciona con el contenido de impurezas y confirma que ha
sido recocido.
-La obtencin de polvo a partir de mineral de Fe produce materiales con
menor variacin de composicin entre lotes que el obtenido a partir de
chatarra. No obstante, el mineral de hierro produce mayor contenido de
inclusiones . Si el polvo se obtiene por tcnicas de fusin admite la
posibilidad de ser refinado

52

26

Anlisis qumico

Tcnicas :
-Espectroscopia de emisin (10 ppm )
-Absorcin atmica
-XRD
-Fluorescencia RX
-Microanlisis (no tiles para anlisis rutinarios ): semicuant. y lentos)
-Espectroscopa Auger

53

Mnima batera de ensayos para asegurar calidad

Objetivo: controlar el proceso de produccin (tolerancias )

Mnimo conjunto de datos necesarios para asegurar dicho objetivo
Normalmente estos ensayos los hace el que fabrica el polvo
ANALISIS QUIMICO, CONTAMINACION (Proveedor, Perdida en H2)
DISTRIBUCIN DE TAMAOS, FORMA (SEM)
FRICCION ENTRE PARTCULAS (Fluidez, friccin, llenado,
compactabilidad)
ESTRUCTURA INTERNA (Poros, inclusiones , segundas fases )

54

27

Mnima batera de ensayos para asegurar calidad

Ej: Polvo de W

55

28