Nombres:

De la Merced De la Cruz Yareli Jocelyn

Guerrero Herrera Leticia Adriana.
Ramos Martnez Jorge Eduardo.
Lugar:
Facultad de estudios superiores Zaragoza.
Titulo:
Destilacin de disolvente acetona
Asesor:
Luna Vzquez Alfonso Macario.
Grupo:
3314.
Fecha:
11/Oct/2015

Resumen del experimento

Se separaron los componentes de un extracto de chile guajillo utilizando la tcnica
cromatografa en columna y cromatografa en capa fina, primero se realizaron
varias pruebas de solubilidad con distintos solventes orgnicos ara ver la
efectividad de la separacin de los pigmentos que iba a tener cada uno, luego se
aplicaron en distintas cmaras de elucin para las cromatografa capa fina, con el
disolvente ideal mostrado en la cromatografa en C.F. se hizo la cromatografa en
columna.
Introduccin:
a1) La cromatografa puede definirse como la tcnica de separacin de una
mezcla de solutos, basndose esta separacin en la diferente velocidad con que
se mueve cada uno de los solutos a travs de un medio poroso, arrastrados por un
disolvente en movimiento.
La cromatografa agrupa un grupo importante de mtodos que permite separar
componentes estrechamente relacionados en mezclas complejas, lo que en
muchas ocasiones resulta imposible en otros mtodos.
En todas las separaciones cromatografas la muestra se desplaza con una fase
mvil que puede ser un gas, un lquido o un fluido supercrtico. Esta fase mvil se
hace pasar a travs de una fase estacionaria con la que es inmiscible y que se fija
a una columna o a una superficie slida. Las dos fases se eligen de tal forma que
los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase mvil
y la fase estacionaria.
Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se
mueven lentamente con el flujo de la fase mvil por el contrario los componentes
que se unen dbilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como
consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan
en bandas o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/o
cuantitativamente.
Clasificacin de los mtodos cromatogrficos Los mtodos cromatogrficos se
pueden clasificas de dos modos distintos. El primero de ellos se basa en la forma
en que las fases estacionarias y mviles se ponen en contacto. En la
cromatografa en columna un tubo estrecho contiene la fase estacionaria a travs
de la cual hace pasar la fase mvil por preparacin. En la cromatografa en plano,
la fase estacionaria se fija sobre una placa plana o a los intersticios de un papel,
en este caso la fase mvil se desplaza a travs de la fase estacionaria por
capilaridad o por gravedad.
Una clasificacin ms fundamental de los mtodos cromatogrficos se basa en el
tipo de fase mvil y estacionaria y en la clase de equilibrios implicados en la
transferencia de los solutos entre las fases. La tabla siguiente da la relacin de las

tres clases generales de cromatografa: cromatografa de lquidos, cromatografa

de gases y cromatografa de fluidos supercrticos. Como su nombre lo indica, las
fases mviles en las tres tcnicas son, respectivamente, lquidos, gases y fluidos
supercrticos.
Fundamentos tericos de la cromatografa de adsorcin y particin.
a2) Cromatografa de particin La mayora de las sustancias tendrn distinta
solubilidad en diferentes solventes. Si una sustancia se pone en contacto con dos
solventes que no se mezclan entre s, se distribuir entre los dos solventes en
relacin a su solubilidad en cada uno. Se llama efecto de particin a la distribucin
de un soluto entre dos o ms solventes que no se mezclan.

El solvente o el lquido que es atrapado por el medio del sostn sea este papel,
gel, slice o almina, se llama fase estacionaria. Al solvente revelador se le llama
fase mvil. Se puede obtener una fragmentacin completa si se permite al soluto
equilibrarse entre las fases estacionaria y mvil.
a3) Cromatografa de adsorcin La cromatografa de adsorcin o liquido-slido, es
la forma clsica de cromatografa de lquidos. La adsorcin se lleva a cabo cuando
hay una concentracin ms alta en la superficie de un slido que en la solucin
circundante. La adsorcin se refiere al enlace de una sustancia a la superficie de
otra. Generalmente los adsorbentes usados en cromatografa son el carbn
mineral, el gel de slice, y la almina.
Objetivos especficos:
Seleccionar a tcnica cromatografa para purificar compuestos coloridos y no
coloridos.
Identificar a la cromatografa en capa fina como una herramienta en la
determinacin del nmero de componentes de una mezcla.
Elegir la cromatografa en columna como una tcnica para purificacin de
compuestos.
HIPOTESIS:
En la cromatografa de capa fina obtendremos un buen ensayo para encontrar el
eluyentems apto para la CC, siendo este aquel que sea ms afn a la mezcla
problema y muestre una mayor ascendencia en los componentes del extracto. El
la cromatografa de columna observaremos la separacin de los componentes del
extracto del chile guajillo

Variables dependientes:
-

RF obtenido en la CCF
Pigmento extrado
Eluyente ideal para la separacin
Pigmentos observados

Variables independientes
-

Eluyentes a utilizar
Cmaras de elucin
Tcnicas aplicadas de cromatografa
Pigmento a extraer
Revelador a utilizar

Diseo experimental
Materiales
Extraccin
-

Tubos de ensaye
Gradilla
Gotero
Pipeta graduada
Esptula
Equipo soxleth
Mangueras
Papel filtro
Hilo y aguja
Recirculado de agua
Matraz baln 500ml
Recipiente para agua
Parrilla de calentamiento
Pinzas de 3 dedos
Soporte universal

CCF
-

CC

Cmara de elucin frascos

Portaobjetos de vidrio
Estufa de calentamiento
Pinza de 3 dedos
Capilar de vidrio
Papel filtro

Una probeta larga pipeta o bureta

Pipeta graduada
Vasos de precipitados o matraces alrededor de 10
Soporte universal
Pinzas de doble presin
Bomba de vaco mangueras
Vasos de precipitados grandes

Reactivos:
-

Cloruro de metileno
Etanol
Hexano
Acetona
Benceno.

Procedimiento
*Se cortaron 35 g de chile guajillo en tiras.
*Se cocieron en un papel filtro los pedazos de chile en una especie de saco
para as poder introducirla en un equipo soxleth
*Se mont el equipo de Soxleth para reflujo y se introduce en la parte superior
el extracto de chile
*Se coloc en el matraz bola 50ml ml de cloruro de metileno , el matraz se
adapt al equipo de soxleth y por encima del matraz a la parte donde esta
cocido el chile guajillo se agregan otros 50ml acetona.
* se hace el reflujo con el equipo soxleth alrededor de 1 hora
*Se decant y filtro esta mezcla colocndola en un embudo de decantacin de
125 ml.
*Se prepar una solucin saturada de agua con sal (salmuera).
*Esta disolucin saturada se agreg al embudo de decantacin junto con el
pigmento, se agito el embudo y atreves de la llave del embudo se dejaron salir
los gases generados.
*Se introdujo el contenido del embudo en un frasco mbar, solo se verti el
contenido orgnico y no la salmuera. Se etiqueto y guardo el frasco.
*se dej evaporar hasta que solo quedo unos ml de los pigmentos.

DIAGRAMA DE FLUJO
*Se cortaron 35 g de chile
guajillo en tiras.
*Se mont el equipo de

*Se monta el equipo soxleth, se cosen en papel

filtro los pedazos de chile y se introducen en el
equipo
*Se coloc en el matraz bola 50 ml de cloruro de
metileno, el matraz se adapt al equipo se agregan
50 ml de acetona a la parte superior donde esta
cocido el extracto y se llev a reflujo durante 1hr.

*Se decant y filtro esta mezcla

colocndola en un embudo de
decantacin de 125 ml.
*Se prepar una solucin saturada de
Extraccin del pigmento de chile
guajillo

*Esta disolucin saturada se agreg al embudo

de decantacin junto con el pigmento, se agito
el embudo y atreves de la llave del embudo se
dejaron salir los gases generados.
*Se introdujo el contenido del embudo en un
frasco mbar, solo se verti el contenido
orgnico y no la salmuera. Se etiqueto y
guardo el frasco.

Procedimiento Cromatografa capa fina

*Se concentr el pigmento calentndolo en bao mara.
*Se prepar una papilla de gel de slice con acetato de etilo y se unto sobre varias
portas objetos.

*se colocaron sobre una superficie metlica y esta sobre una parrilla de
calentamiento para activar las cromatoplacas, tambin se pueden meter a la
estufa de calentamiento por 1 hr. a una temperatura aprox. 100C.
*El papel filtro se cort en rectngulos que se ajustaran al rea lateral de los
frascos.
*Se introdujeron lo papeles filtro dentro de los frascos (cmaras de elucin.)
*Se agregaron 5ml de los diferentes disolventes, posteriormente se comenzaron a
hacer mezclas entre ellos variando los volmenes entre s. (Se prepararon n
cantidad de mezclas).
*Los tubos capilares se fundieron por la mitad para separarlos y formar un micro
pipeta.
* Con el micro pipeta se coloc un micro gota en las cromatoplacas activadas (un
centmetro por encima del borde donde termina el gel de slice) y se introdujo en
los disolventes o mezclas de disolventes. Se observ que distancia recorre la
mancha y que colores se separaba.
DIAGRAMA DE FLUJO

*Se concentr el pigmento

calentndolo en bao mara.
*Se prepar una papilla de gel de
slice con s
Acetato de etilo y se unto sobre
varias portas objetos.
*se colocaron sobre una superficie
metlica y esta sobre una parrilla de
calentamiento para activar las
cromatoplacas.

*El papel filtro se cort en rectngulos que se

ajustaran al rea lateral del frasco.
*Se introdujeron lo papeles filtro dentro de los
frascos (cmaras de elucin.)
*Se agregaron 5ml de los diferentes disolventes,
posteriormente se comenzaron a hacer mezclas entre
ellos variando los volmenes entre s.
(Se prepararon n cantidad de mezclas).

*Los tubos capilares se fundieron por la mitad para separarlos y formar un

micro pipeta.
* Con el micro pipeta se coloc un micro gota en las cromatoplacas activadas
(un centmetro por encima del borde donde termina el gel de slice) y se
introdujo en los disolventes o mezclas de disolventes. Se observ que distancia
recorre la mancha y que colores se separa.
*Se tom notas, fotos, dibujos etc., se hiso los registros y clculos

CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA

Procedimiento Cromatografa en Columna.

*Con ayuda del agitador de vidrio y/o la bomba de vaco se introdujo una pequea
torunda de algodn dentro de la base interna de la bureta.
*Se introdujo 1 cm de arena de mar en la probeta por encima del algodn
*Se prepar una papilla con el gel de slice (que ya fue medida) y benceno.

*Retirar las burbujas de la arena golpeando suavemente.

*Esta mezcla es insoluble; se vaco dentro de la probeta y se abri la llave (como
quedaron residuos de la gel hmeda en el vaso de precipitados este
procedimiento se hizo n cantidad de veces hasta que la gel quede completamente
dentro de la probeta). La parte superior de la gel de slice nunca debe de quedar
seca es decir siempre debe tener disolvente.
*Se agreg 1 cm de agente desecante por encima del gel de slice, se administr
1 ml del pigmento encima.
*Por ltimo se agregaron los los disolventes y/o mezclas de ellos elegidos
previamente en cromatografa en capa fina, esto con el fin de separar los colores.

DIAGRAMA DE FLUJO
*Con ayuda del agitador de vidrio y/o la bomba de
vaco se introdujo una pequea torunda de algodn
dentro de la base interna de la bureta.
*Se introdujo 1 cm de arena de mar en la probeta por
encima del algodn

*Esta mezcla es insoluble; se vaco dentro de la

probeta y se abri la llave de la probeta (como
quedaron residuos de la gel hmeda en el vaso de
precipitados este procedimiento se hizo n cantidad
de veces hasta que la gel quede completamente
dentro de la probeta). La parte superior de la gel de
slice nunca debe de quedar seca es decir siempre
debe tener disolvente.
*Se fueron recolectando cada color en tubos de
ensaye teniendo cuidado de no mezclarlos entre
ellos. Se tom notas, fotos, dibujos etc., se hiso
los registros y clculos necesarios.

*Se prepar una papilla con el gel de

slice (que ya fue medida) y benceno. *Se
introdujo 1 cm de arena de mar en la
probeta por encima del algodn.
*Retirar las burbujas de la arena
golpeando suavemente.

*Se agreg 1 cm de agente

desecante, se administr 1 ml del
pigmento encima de la arena de mar.
*Por ltimo se agregaron los
disolventes y/o mezclas de ellos
elegidos previamente en
cromatografa en capa fina, esto con
el fin de separar los colores.

RESULTADOS EXPERIMENTALES
Hexano. C6H14

RF
0.5

Cloruro de metileno. CH2Cl2 09

Acetona. CH3(CO)CH3

0.5

Alcohol etlico. CH3CH2OH

0.56

ANALISIS DE RESULTADOS:
Por medio del equipo de soxleth se extrajeron los pigmentos del chile guajillo,
los cuales son carotenos, en este se hicieron pruebas primero de solvencias de
carotenos en diferentes solventes, colocando en tubos de ensayo un poco de
chile guajillo y en algunos casos par de disolventes, se colocaron en bao
mara sin llegar a hervor, se deja un da para que se pueda observar mejor los
pigmentos que se lograr extra de chile guajillo.
Por lo cual se obtuvo que nuestros disolventes acetona y hexano, ya que se
obtuvieron los pigmentos se pasaron a secar hasta que solo quedaran 5 ml de
pigmento (concentrado), posteriormente se prepararon las cmaras de elucin,
en los cuales se observ que disolventes realizaban la fase mvil. Y separacin
de pigmentos.
En la preparacin de cromatografa de columna, se agreg al sistema los
pigmentos y los disolventes en los cuales ya mencionados en el cual se
obtuvieron diferentes pigmentos los cuales se colocaron en frascos y se
evaporaron, posteriormente se preparan otras cromatoplacas y se realiz de
nuevo cromatografa de capa fina, lo que sobro en la columna se coloc en
frascos con cloruro de metilo y se divida en los en la fase estacionaria.
CONCLUSIONES:
Se logr extraer los pigmentos del chile guajillo posterior mente se realiz la
cromatografa en la cual cosiste la separacin de diferentes colorantes, o faces
en las cuales se pueden medir mediante la observacin (cualitativamente), y
midiendo su Rx y Rf (cuantitativamente), para poder saber si nuestros
disolventes fueron buenos para separar los pigmentos deseados.
En la cromatografa de columna se puede separar en el sistema los pigmentos
los cual nos serbia para saber cul mtodo es mejor para separacin y con la
cmara determinar cuntas faces ms tena ese pigmento.
Lo cual se lleg a la conclusin que es mejor el mtodo de columna ya que
separa ms pigmentos y se determin ms carotenos que en el de capa fina ya
que se realiz el mtodo soxleth,CC,y CCF.