UNIVERSIDAD DE CONCEPCIN

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

Trabajo Prctico N8

Cromatograf
a
Nombre:

Felipe Espinoza J.
Susana Palma P.
Victoria Sez M.

Carrera:

Qumico Analista.

Fecha:

29 de sept. 2015.

Asignatura: Qumica Analtica I

Introduccin

La cromatografa es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas

complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia. Es un conjunto de tcnicas
basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de
una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. Diferencias
sutiles en el coeficiente de particin de los compuestos dan como resultado una retencin diferencial
sobre la fase estacionaria y, por tanto, una separacin efectiva en funcin de los tiempos de retencin
de cada componente de la mezcla.
En el trabajo prctico, se realiz una cromatografa en papel, el cual es un proceso muy
utilizado en los laboratorios para realizar unos anlisis cualitativos ya que pese a no ser una tcnica
muy potente no requiere de ningn tipo de equipamiento. La fase estacionaria est constituida
simplemente por una tira de papel filtro. La muestra se deposita en un extremo colocando pequeas
gotas de la solucin y evaporando el disolvente. Luego el disolvente empleado como fase mvil se
hace ascender por capilaridad. Luego se coloca la tira de papel verticalmente y con la muestra de
abajo dentro de un recipiente que contiene fase mvil en el fondo. Despus de unos minutos cuando
el disolvente deja de ascender o ha llegado al extremo se retira el papel y se deja secar. Si el
disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se vern las manchas de distinto
color separadas.
El objetivo de la experiencia fue el de reconocer cationes de una muestra problema gracias al
factor de retencin (Rf).

Mtodo Experimental
Cromatografa

Experimento N1: Anlisis cromatogrfico de una muestra de cationes (Ag+ Cu2+ Hg2+
Cd2+ As3+)

Se tiene dos tiras de papel cromatogrficas (dimensiones 5 x 22 [cm]), con un lpiz grafito se
traza una lnea horizontal en uno de los extremos a ms o menos 3 [cm] del borde. En cada papel se
marcan 2 puntos separados por 2,5 [cm] sobre la lnea.
La siembra se realiza sobre uno de los puntos ya marcados, depositando pequeas gotas de
solucin problema de no ms de 6 [mm]. Sobre el otro punto marcado se colocan 3 gotas de cada
solucin estndar de metales puros. Se procura esperar a que se seque cada gota antes de colocar
la siguiente.
- En el papel 1
Punto 1: Muestra problema
Punto 2: Estndares de Ag (I), Cu (II) y Cd (II)
- En el papel 2
Punto 1: Muestra problema
Punto 2: Estndares de Hg (II) y As (III)
Posterior al colocado de gotas y secado del cromatrograma, se suspende en la cmara
cromatogrfica que tiene el solvente en su interior. Se tiene precaucin de que el papel no toque los
bordes de la cmara. El solvente comienza a ascender a travs del papel. Una vez que ste haya
llegado cerca del extremo superior se debe retirar. Se deja colgado y se seca lentamente.
Ya seco, se comienza el revelado, el cual se realiza con H2S (g). Se marcan las manchas con
lpiz grafito adems de la coloracin y la altura que presentan.

Materiales y Reactivos
o
o
o
o
o

Soluciones estndares de los metales y metaloides a analizar.

Fase estacionaria: Soporte: papel (celulosa). Fase ligada: Agua.
Fase mvil: Mezcla butanol / agua con HCl [6M].
Cmara de elucin de vidrio.
Solucin de revelado.

Montaje Experimental: Esquema de cromatografa en papel.

Resultados
Cromatografa

Papel 2

Papel 1

Tras realizarle las marcas con lpiz grafito, se midi con una regla las distancias recorridas de
cada una de las sustancias, as conocer su factor de retencin.
Rf =
Distancia recorrida por un compuesto
Distancia recorrida por el frente de la fase mvil
Fase N 1 = 9,0 [cm]

Fase N 2 = 9,7 [cm]

Ag+ = 0,0 [cm]

Cu2+ = 4,7 [cm]
Cd2+ = 8,0 [cm]

As3+ = 8,0 [cm]

Hg2+ = 9,3 [cm]

Para la muestra problema:

- Nmero de muestra: 2
Semejanzas con Plata y Mercurio.
o

Para la Plata:

Rf Muestra: 0,0
Rf Plata: 0,0
o

Para el Mercurio:

Rf Muestra: 0,96
Rf Mercurio: 0,96

Ejemplos de Clculo

Rf =
Distancia recorrida por un compuesto
Distancia recorrida por el frente de la fase mvil
En el ejemplo, ser tomada la plata:
Distancia recorrida por la plata: 0,0 [cm]
Distancia recorrida por el frente de la fase mvil: 9,0 [cm]
Rf = 0,0
9,0
Rf = 0,0

Cuestionario

Describa brevemente la base de la cromatografa de reparto sobre el papel.

Defina los siguientes trminos: Fase estacionaria, fase mvil, eluyente, eluato.
Qu importancia tiene el Rf en cromatografa y de qu factores depende?
Explique por qu razn la plata no avanza en el cromatograma.

1) Se basa en la distribucin de solutos en dos fases (estacionaria y mvil) que son liquidas, por lo
que la distribucin de los solutos se realiza en base a la afinidad de solubilidad de los solutos en
ambas bases.
2) Fase estacionaria: Es la sustancia que est fija en una posicin en el procedimiento de la
cromatografa. Generalmente es solida o liquida.
Fase mvil: Es la que se encarga de interactuar con la muestra arrastrndola a travs de la fase
estacionaria. Generalmente es liquida o gaseosa.
Eluyente: Disolucin que entra a la columna.
Eluato: Disolucin que sale de la columna.
3) El Rf nos permite saber que tan rpido se mueve el soluto que se analiza respecto al sistema
cromatogrfico. El Rf depende del tipo de solvente empleado y del soporte utilizado.
4) La razn de que la plata no avanza en el cromatograma es debido a que forma precipitado,
obtenindose AgS de color negro.

Conclusin

En este prctico ha quedado en evidencia el mecanismo mediante el cual opera la

cromatografa en papel, el que se basa en la separacin de solutos en la fase estacionaria y en la
mvil, que para este caso son liquidas. La distribucin de los solutos se realiza en base a la afinidad
de estos en ambas fases, los solutos ms solubles o afines en la fase estacionaria quedaran ms
retenidos en sta y por ende avanzaran ms lento. Por otro lado, los solutos ms afines con la fase
mvil avanzaran ms rpido a lo largo del papel.
La determinacin de los analitos en la muestra problema se realizo al comparar los factores de
retencin Rf de estos con los estndares realizados en paralelo, a su vez, tambin se considero otras
caractersticas de ndole cualitativo como lo son el color y la forma. E l f a c t o r R f es el cociente de
la distancia recorrida por el compuesto y la distancia recorrida por el eluyente o fase mvil,
en este caso mezcla butanol/agua con HCl 6M. Cabe indicar que este factor puede tomar valores que
van desde 0 a 1, dando as un indicio de la afinidad que presentan los analitos por la naturaleza de la
fase mvil, para este caso en particular se trata de una fase mvil de baja polaridad si se considera
que la fase estacionaria es el H2O que se encuentra soportada sobre el papel.
El anlisis Cromatogrfico realizado para la muestra de cationes arrojo como resultado: Ag+1 y
Hg+2 con valores de Rf de 0,0 y 0,96 respectivamente. De estos valores se puede inferir que Ag+1 no
presenta movimiento en el cromatograma dado que precipita inmediatamente al estar en contacto con
la fase mvil formando AgS(s), por otro lado, el Hg+2 presenta un factor de retencin muy alto lo cual
indica su baja polaridad y por ende gran afinidad por la fase mvil.

Referencias

- Qumica Analtica Cualtativa, Mart Burriel, 18.a edicin, Thomson editores Spain, pg 998, ao
2008