Anlisis DMA del PC

Los resultados de la prueba DMA para el PC son mostrados a continuacin:

Figura 1.Resultados grficos de la prueba de DMA para una muestra de PC.

Fuente: GIP (Grupo de investigacin de polmeros)
Se grafic: (Mdulo de almacenamiento),E (Mdulo de perdida), E* (Mdulo complejo) y
tan(). El mdulo de almacenamiento se relaciona con la cantidad de energa que puede
almacenar un material sin llegar a deformarse, el mdulo de perdida se relaciona con la con la
capacidad que tiene el material de disipar energa y tan() proporciona informacin sobre qu
tan viscoso o que tan elstico es el material.
Hay varios mtodos para determinar la Tg en DMA :Leyendo el pico de la curva tan(),el inicio de
la cada de E y el pico de E.Los valores obtenidos por los diferentes mtodos pueden diferir hasta
25C uno del otro en la misma corrida.(Ver figura 2)

Figura 2.Mtodos para determinar la temperatura de transicin vtrea en DMA.

Fuente:Dynamic Mechanical Analysis.Kevin P. Menard.Segunda edicin.Pg 106.
Las transiciones son causadas por movimientos moleculares y por los cambios en el volumen libre,
los cuales definen como se comportara un polmero a cierta temperatura. A medida que el
volumen libre de los segmentos de cadena aumenta, la habilidad de moverse en varias
direcciones aumenta y por ende tambin aumenta la movilidad a ambos lados de la cadena.
Existen diferentes temperaturas de transicin : , , (Ver figura 3).Las primeras
transiciones son causadas por pequeos movimientos moleculares(Ver Figura 4),pero la transicin
vtrea del material ocurre cuando el calentamiento continua y el volumen libre aumenta lo
suficiente como para que las cadenas de la regin amorfa comiencen a moverse. Finalmente si se
contina el calentamiento el material alcanza la temperatura de fundicin , , la cual ocurre
cuando hay un desplazamiento de las cadenas a gran escala.

Figura 3.Transiciones que se pueden presentar en diferentes tipos de materiales en un anlisis por
DMA.
Fuente: Fuente:Dynamic Mechanical Analysis.Kevin P. Menard.Segunda edicin.Pg 100.

Figura 4.Movimientos moleculares.

Fuente : Fuente: Fuente:Dynamic Mechanical Analysis.Kevin P. Menard.Segunda edicin.Pg 98.
En la figura 1 se observa:

El mdulo de almacenamiento (Storage modulus) no presenta ninguna transicin antes de

la transicin vtrea (Tg=145C),la cual finaliza cerca de los 165C.En esta grafica tambin se
puede observar una zona ,en la cual el modulo decae y vuelve a aumentar, este aumento
es la zona de curado del material ,la cual se presenta en un rango aproximado de 170 C a
185 C (Ver figura 5).Esta grfica permite conocer en rango de temperatura en la cual se
puede utilizar el material (temperaturas menores a la Tg) : De 80 C a 140 C (Se debe
tener en cuenta que la prueba se realiz comenzando en una temperatura de 80C ,por lo
cual se desconoce el comportamiento de la muestra por debajo de esta temperatura).
El mdulo de perdida(Loss Modulus),presenta un pico, en una temperatura cercana a la
cual E decae. Lo cual indica que en ese rango de temperaturas el material deja de
almacenar energa ,entonces la disipa al medio deformndose plsticamente. En el pico de
E tambin se puede medir un valor aproximado de la Tg (150 C).
El factor de prdidas (tan()),inicialmente es prcticamente nulo hasta una temperatura
aproximada de 145C,despus presenta un pico en una temperatura de 157C
aproximadamente ,la cual es la temperatura de transicin vtrea .Al inicial la
caracterizacin el E era muy grande comparado con el E ,por esto el valor de tan() es
tan pequeo,pero cuando E decae y E aumenta ,el valor de tan() aumenta. Adems en
una temperatura de 170C comienza nuevamente a aumentar el valor del factor de
perdidas ,esto ocurre debido a que el PC es un material higroscpico (tiene afinidad por el
agua ) y absorbe humedad dentro de su estructura molecular, entonces en esa zona
ocurre la cristalizacin del material amorfo y la perdida de humedad.(Ver figura 6).

Figura 5. Grafica del mdulo de almacenamiento contra la Temperatura donde se observa

la zona de curado del material.
Fuente:Manufactura,ingeniera y tecnologa.Serope Kalpakjian.Cuarta edicin.

Figura 6.Grfica del factor de prdida contra la temperatura para un material amorfo y
uno cristalino.
Fuente: MA 8000: Dynamic Mechanical Analyzer. PerkinElmer.

Comparacin de resultados

El PC comercial tiene una Tg de 150C y un Tm de 265C.Entonces de los resultados

obtenidos no se alcanza a observar la zona de fundicin del material ,ya que la prueba solo
se realiz hasta una temperatura de 200C.De los mtodos para calculas la Tg ,el valor que
estuvo ms cercano al PC comercial fue valor calculado con el mdulo de perdida ,aunque
los calculados con los otros mtodos no difieren por ms de 10C.Generalmente el
mtodo que ms se utiliza es el clculo de Tg mediante el factor de prdida. Entonces el
valor de la temperatura de transicin vtrea obtenido en la prctica es 157C.

Comparando los resultados de la practica con el artculo : The glass transition temperatura
of glassy polymers using dynamic mechanical analysis.Ernesto L. Rodrguez.

Figura 7.Resultados de DMA para PC en el artculo.

*Las condiciones de operacin del equipo fueron las mismas tanto en el artculo como en la
prctica de laboratorio. Excepto que ellos comenzaron desde temperaturas inferiores a 80C el
anlisis.
En los resultados del articulo logran detectar media transicin a temperaturas por debajo de 100C y finaliza cerca a los -18C.El valor de Tg fue medido utilizando el factor de perdida, tan(),
con un valor de 159C. La prdida inicial en el Eocurre a 148 C y finaliza cerca de 170C.El pico de
E se presenta en una valor de 150C .
Articulo
Grafica
E
E
()
Tabla 1.Resultados DMA para PC ,obtenidos del artculo .
Fuente :Autor.

Temperatura [C]
148-170
150
159

Practica
Grafica
E
E
()
Tabla 2.Resultados DMA para PC ,obtenidos de la prctica .
Fuente :Autor.

Temperatura [C]
145-165
150
157