NMX Aa 074 Scfi 2014

NMX-AA-074-SCFI-2010
SECRETARA DE
ECONOMA
NORMA MEXICANA
ANLISIS DE AGUA MEDICIN DEL ION SULFATO EN
AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS MTODO DE PRUEBA - (CANCELA A LA
NMX-AA-074-1981).
WATER ANALYSIS MEASUREMENT OF SULFATE ION IN
NATURAL WATERS, WASTEWATERS AND TREATED
WASTEWATERS TEST METHOD
SECRETARA DE
ECONOMA
PREFACIO
En la elaboracin de la presente norma mexicana, participaron las siguientes
empresas e instituciones:
-
ANLISIS DE AGUA, S.A. DE C.V.
ARVA, LABORATORIO DE ANLISIS INDUSTRIALES, S.A. DE C.V.
ATLATEC, S.A. DE C.V.
CENTRO NACIONAL DE METROLOGA
CSAR CLEMENTE ALVARADO GARCA
COMISIN DEL AGUA DEL ESTADO DE MXICO
COMISIN NACIONAL DEL AGUA
CONTROL QUMICO NOVAMANN INTERNACIONAL, S.A. DE C.V.
ECCACIV, S.A. DE C.V.
ENTIDAD MEXICANA DE ACREDITACIN, A.C.
HACH COMPANY
IDECA, S.A. DE C.V.
INDEX-LAB
INSTITUTO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE TAMAULIPAS, A.C.

Centro de Investigacin y Tecnologa en Saneamiento Ambiental
(CITSA)
INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGA DEL AGUA
INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO
INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA CAMBIO CLIMTICO
SECRETARA DE
ECONOMA
LABORATORIO DE CALIDAD QUMICA VERACRUZANA, S.C.
LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE

C.V.
LABORATORIO
DE
SERVICIOS
TOXICOLGICOS, S.A. DE C.V.
LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A.

DE C.V.
MERCURY LAB, S.A. DE C.V.
MNICA OROZCO MRQUEZ
PEMEX PETROQUMICA COMPLEJO PETROQUMICO CANGREJERA
PEMEX PETROQUMICA COMPLEJO PETROQUMICO MORELOS
PERKIN ELMER DE MEXICO, S.A.
PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V.
PROYECTOS Y ESTUDIOS SOBRE CONTAMINACIN INDUSTRIAL,

S.A. DE C.V.
SERVICIOS DE AGUA Y DRENAJE DE MONTERREY, I.P.D.

Laboratorio Central de Calidad de Aguas
SISTEMA DE AGUAS DE LA CIUDAD DE MXICO DEL GOBIERNO

DEL DISTRITO FEDERAL
UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA

UNIDAD IZTAPALAPA
Divisin de Ciencias Biolgicas y de la Salud
Ciencia y Tecnologa Ambiental
Depto. Biotecnologa
UNIDAD AZCAPOTZALCO
CLNICOS
ANLISIS
SECRETARA DE
ECONOMA
Divisin de Ciencias Bsicas e Ingeniera

Depto. de Ciencias Bsicas
rea de Qumica
-
UNIVERSIDAD DEL NORESTE, A.C.

UNELAB - Centro Multidisciplinario de Servicios Ambientales y de
Alimentos
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Facultad de Qumica
Instituto de Ingeniera
SECRETARA DE
ECONOMA
NDICE DEL CONTENIDO

Nmero del captulo
Pgina
INTRODUCCIN
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
PRINCIPIO O FUNDAMENTO
REFERENCIAS
DEFINICIONES
EQUIPOS Y MATERIALES
REACTIVOS Y PATRONES
RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 4
CONTROL DE CALIDAD
CURVA DE CALIBRACIN
10
PROCEDIMIENTO
11
CLCULOS
12
INTERFERENCIAS
13
VIGENCIA
14
BIBLIOGRAFA
15
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
SECRETARA DE
ECONOMA
NORMA MEXICANA
ANLISIS DE AGUA MEDICIN DEL ION SULFATO EN
AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS MTODO DE PRUEBA - (CANCELA A LA
NMX-AA-074-1981).
WATER ANALYSIS MEASUREMENT OF SULFATE ION IN
NATURAL WATERS, WASTEWATERS AND TREATED
WASTEWATERS TEST METHOD
0
INTRODUCCIN
Los sulfatos (SO42-) estn ampliamente distribuidos en la naturaleza y pueden

estar presentes en aguas naturales, en concentraciones que varan desde
pocos hasta miles de miligramos por litro, los desechos del drenaje de minas
pueden contribuir con grandes cantidades de iones sulfatos (SO42-) a travs de
la oxidacin de pirita.
1
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
Esta norma mexicana es de aplicacin nacional y establece el mtodo

turbidimtrico para la medicin del in sulfato en aguas naturales,
potables, residuales y residuales tratadas.
Este mtodo es aplicable en el intervalo de concentraciones de 1 mg/L a 40
mg/L de SO42-.
2
PRINCIPIO O FUNDAMENTO
2.1
El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio cido,

formando cristales de sulfato de bario de tamao uniforme. La
La Direccin General de Normas de la Secretara de Economa aprob la

presente norma, cuya declaratoria de vigencia fue publicada en el Diario Oficial
de la Federacin el: 13 de enero de 2014
2/8
SECRETARA DE
ECONOMA
concentracin de masa del ion sulfato se mide por comparacin de

la lectura con una curva de calibracin analtica.
3
REFERENCIAS
Para la correcta aplicacin de esta norma mexicana se deben consultar las

siguientes normas mexicanas vigentes o las que las sustituyan:
NMX-AA-089/1-SCFI-2010 Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1 (Cancela a la NMX-AA-089-11986). Declaratoria de vigencia publicada en el
Diario Oficial de la Federacin el 03 de marzo
de 2011.
NMX-AA-089/2-SCFI-2010 Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 2. (Cancela a la NMX-AA089/2-1992). Declaratoria de vigencia publicada
en el Diario Oficial de la Federacin el 29 de
agosto de 2013.
Anlisis de agua Criterios generales para el

control de la calidad de resultados analticos.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federacin el 17 de abril de 2001.
DEFINICIONES
Para los propsitos de esta norma mexicana, aplican los trminos y

definiciones contenidos en las normas mexicanas NMX-AA-089/1-SCFI-2010 y
NMX-AA-089/2-SCFI-2010, (vase 3 Referencias).
5
EQUIPOS Y MATERIALES
Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el

presente mtodo.
5.1
Equipo
3/8
SECRETARA DE
ECONOMA
5.1.1
Agitador magntico de velocidad de agitacin constante, de tal

modo que no ocurran salpicaduras y con magnetos de forma y
tamaos idnticos.
5.1.2
Nefelmetro.
5.1.3
Espectrofotmetro, para utilizarse a 420 nm, y equipado con

celdas de 1 cm o mayor de paso ptico de luz.
5.1.4
Fotmetro de filtro, equipado con filtro violeta que tenga una

trasmitancia mxima cercana a 420 nm y que suministre un paso
de luz de 4 a 5 cm.
5.1.5
Balanza analtica con precisin de 0,1 mg
5.1.6
Cronmetro
5.2
Materiales
Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A

con certificado y/o verificado.
5.2.1
Cucharilla medidora.
REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo
analtico, a menos que se indique otro grado.
Agua, con las siguientes caractersticas: Conductividad mxima 5,0 S/cm a 25
o
C y pH de 5,0 a pH 8,0.
6.1
Disoluciones buffer
6.1.1
Disolucin buffer A. Disolver 30 g de cloruro de magnesio

(MgCl2.6H2O), 5 g de acetato de sodio (CH3COONa.3H2O), 1,0 g
de nitrato de potasio (KNO3) o 0,84 g de nitrato de sodio (NaNO3)
y 20 mL de cido actico (99 %) (CH3COOH), en 500 mL de agua
destilada y llevar al aforo a 1 000 mL.
6.1.2
Disolucin buffer B. (Esta disolucin es requerida cuando las

muestras de sulfatos tienen concentraciones menores a 10 mg/L
4/8
SECRETARA DE
ECONOMA
de SO42-). Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2.6H2O), 5 g

de acetato de sodio (CH3COONa.3H2O), 1,0 g de nitrato de potasio
(KNO3) o 0,84 g de nitrato de sodio (NaNO3), 0,111 g de sulfato
de sodio (Na2SO4) y 20 mL de cido actico (99 %) (CH3COOH),
en 500 mL de agua destilada y llevar al aforo a 1 000 mL.
6.2
Cloruro de bario (BaCl22H2O) en cristales de 20 a 30 mallas (o de

tamao de partculas similar, de manera que se pueda medir de
0,2 g a 0,3 g de forma uniforme utilizando una cucharilla
medidora).
6.3
Disolucin de referencia de concentracin de masa de ion sulfato

de (SO42-) = 100 mg/L de SO42-. Preparada como se describe en
6.3.1, en 6.3.2.
6.3.1
Disolver en agua 147,9 mg de sulfato de sodio anhidro y llevar al

aforo a 1 000 mL. Este estndar puede adquirirse
comercialmente.
6.3.2
Medir 10,4 mL de disolucin de referencia valorada de cido

sulfrico 0,0100 mol/L y llevar a un volumen de 100 mL con agua.
RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE

MUESTRAS
7.1
Tomar la muestra en frascos de plstico o de vidrio.
7.2
Tomar un volumen mnimo de 200 mL.
7.3
Todas las muestras deben refrigerarse a una temperatura de 4 C

2 C hasta su anlisis.
7.4
Conservando la muestra en refrigeracin puede mantenerse hasta

28 das.
CONTROL DE CALIDAD
8.1
Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa

de control de calidad en referencia a la norma mexicana NMX-AA115-SCFI-2001, (vase 3 Referencias).
5/8
SECRETARA DE
ECONOMA
CURVA DE CALIBRACIN
9.1
Empleando la disolucin de referencia de concentracin de masa

de (SO42-) = 100 mg/L de SO42-, preparar las disoluciones de
calibracin, segn requiera, dentro del intervalo de concentracin
de masa de 0 mg/L a 40 mg/L de SO42-.
Arriba de 40 mg/L, decrece la exactitud del mtodo y pierden estabilidad las

suspensiones de sulfato de bario.
Seguir el procedimiento que se describe para las muestras para el desarrollo
de la turbiedad vase captulo 10. Incluir un blanco de reactivo.
9.2
Para curva de calibracin con intervalo de concentracin de masa

de 0 mg/L a 40 mg/L de SO42-, utilizar celdas de paso ptico de
luz de 1 cm o mayor.
9.3
Construir una curva de calibracin con un mnimo de 5 puntos

adems del blanco, dentro del intervalo de 0 mg/L a 40 mg/L de
SO42-.
10
PROCEDIMIENTO
10.1
Formacin de turbiedad de sulfato de bario.
10.1.1
Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL una muestra de 100

mL, o una porcin conveniente llevada al aforo con agua a 100
mL. Aadir 20 mL del reactivo buffer A (vase 6.1.1) o B (vase
6.1.2) segn sea el caso y mezclar en el aparato agitador.
10.1.2
Mientras la disolucin se est agitando, aadir el contenido de una

cucharilla (vase 5.2.1) llena de cristales de cloruro de bario
(vase 6.2) y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar
durante un minuto a una velocidad constante (vase nota 1).
NOTA 1:
La velocidad exacta de agitacin no es crtica, pero debe ser

constante para cada corrida de muestras y de patrones, y debe
ajustarse a casi el mximo al cual no ocurran salpicaduras.
6/8
SECRETARA DE
ECONOMA
10.1.3
Una vez concluida la agitacin vaciar a la celda y medir la

turbiedad en unidades de absorbancia o nefelomtricas despus
de 5 min 0,5 min. Leer la absorbancia de las muestras y las
disoluciones de referencia a 420 nm en una celda de 1 cm o
mayor de longitud de paso ptico de luz.
10.1.4
Correccin por el color o turbiedad de la muestra.
Correr un blanco de muestra sin agregar cloruro de bario y restarlo a la

muestra que contiene color y/o turbiedad.
11
CLCULOS
11.1
Si se us la disolucin buffer A, calcular la concentracin de la

muestra directamente.
11.2
Si se us la disolucin buffer B, se debe restar la concentracin

del blanco, de la concentracin de la muestra, esto debido a que
la curva de calibracin no es un lnea recta y por lo tanto no es
equivalente a restar la absorbancia del blanco a la absorbancia de
la muestra.
11.3
Calcular la concentracin de masa de (SO42-) expresada en mg/L

de SO42-, utilizando la siguiente ecuacin:
(SO42-) = [() - a] / b
Donde:
b
a
()
(SO42-)
es la pendiente;
es la ordenada al origen;
es la absorbancia del ion sulfato a la longitud de onda , y
es la concentracin de masa del ion sulfato expresada en mg/L de
SO42-.
Multiplicar por el factor de dilucin cuando aplique.

12
INTERFERENCIAS
7/8
SECRETARA DE
ECONOMA
12.1
En este mtodo, interfieren la materia en suspensin en grandes

cantidades y el color. La materia suspendida puede eliminarse
parcialmente por filtracin. Si ambos interferentes producen
lecturas pequeas en comparacin con la de la concentracin del
ion sulfato, la interferencia se corrige segn 10.1.4. La slice en
concentracin de masa de 500 mg/L y la materia orgnica en
concentraciones altas, tambin interfieren, imposibilitando la
precipitacin satisfactoria del sulfato de bario.
En aguas potables, no existen otros iones adems del sulfato, que formen
compuestos insolubles con bario, bajo condiciones fuertemente cidas.
13
VIGENCIA
La presente norma mexicana entrar en vigor 120 das naturales despus de la

publicacin de la declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la
Federacin.
14
BIBLIOGRAFA
- NOM-008-SCFI-2002
Sistema General de Unidades de Medida.

Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federacin el 27 de noviembre
de 2002.
- NMX-AA-003-1980
Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 25 de marzo de 1980.
- NMX-AA-014-1980
Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 5 de septiembre de 1980.
- NMX-AA-116-SCFI-2001
Anlisis de agua - Gua de solicitud para la

presentacin de mtodos alternos. Declaratoria
de vigencia publicada en el Diario Oficial de
la Federacin el 17 de abril de 2001.
- Method 4500-SO42- E,
"Turbidimetric Method, Standard Methods for

the Examination of Water and Wastewater,
America Public Health Association, Washington,
8/8
SECRETARA DE
ECONOMA
DC 20001-3710, 22st Edition , 2012, pp. 4-190

a pp. 4-191.
15
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no coincide con la Norma Internacional ISO 22743:2006

Water quality - Determination of sulfates Method by continuous flow
analysis (CFA), no es posible concordar con el concepto internacional por las
razones siguientes:
La Norma Internacional establece el mtodo de inyeccin de flujo continuo y la
mayora de los laboratorios no cuentan con ese tipo de equipos por el alto
costo. Este tema ser materia de otra norma.
Mxico D. F., a 13 de enero de 2015

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
ALBERTO ULISES ESTEBAN MARINA

NMX Aa 074 Scfi 2014

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ANLISIS DE AGUA, S.A. DE C.V.

ARVA, LABORATORIO DE ANLISIS INDUSTRIALES, S.A. DE C.V.

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COMISIN DEL AGUA DEL ESTADO DE MXICO

COMISIN NACIONAL DEL AGUA

CONTROL QUMICO NOVAMANN INTERNACIONAL, S.A. DE C.V.

ECCACIV, S.A. DE C.V.

ENTIDAD MEXICANA DE ACREDITACIN, A.C.

IDECA, S.A. DE C.V.

INSTITUTO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE TAMAULIPAS, A.C.

INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGA DEL AGUA

INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA CAMBIO CLIMTICO

LABORATORIO DE CALIDAD QUMICA VERACRUZANA, S.C.

LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE

LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A.

MERCURY LAB, S.A. DE C.V.

MNICA OROZCO MRQUEZ

PEMEX PETROQUMICA COMPLEJO PETROQUMICO CANGREJERA

PEMEX PETROQUMICA COMPLEJO PETROQUMICO MORELOS

PERKIN ELMER DE MEXICO, S.A.

PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V.

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SERVICIOS DE AGUA Y DRENAJE DE MONTERREY, I.P.D.

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NDICE DEL CONTENIDO

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 4

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Los sulfatos (SO42-) estn ampliamente distribuidos en la naturaleza y pueden

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana es de aplicacin nacional y establece el mtodo

El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio cido,

La Direccin General de Normas de la Secretara de Economa aprob la

concentracin de masa del ion sulfato se mide por comparacin de

Para la correcta aplicacin de esta norma mexicana se deben consultar las

Anlisis de agua Criterios generales para el

Para los propsitos de esta norma mexicana, aplican los trminos y

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el

Agitador magntico de velocidad de agitacin constante, de tal

Espectrofotmetro, para utilizarse a 420 nm, y equipado con

Fotmetro de filtro, equipado con filtro violeta que tenga una

Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A

Disolucin buffer A. Disolver 30 g de cloruro de magnesio

Disolucin buffer B. (Esta disolucin es requerida cuando las

de SO42-). Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2.6H2O), 5 g

Cloruro de bario (BaCl22H2O) en cristales de 20 a 30 mallas (o de

Disolucin de referencia de concentracin de masa de ion sulfato

Disolver en agua 147,9 mg de sulfato de sodio anhidro y llevar al

Medir 10,4 mL de disolucin de referencia valorada de cido

RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE

Tomar la muestra en frascos de plstico o de vidrio.

Tomar un volumen mnimo de 200 mL.

Todas las muestras deben refrigerarse a una temperatura de 4 C

Conservando la muestra en refrigeracin puede mantenerse hasta