BENEMERITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE

PUEBLA
PENSAR BIEN PARA VIVIR MEJOR

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL

PRACTICA 2
ESPECTOFOTOMETRIA DE INFRARROJO

EQUIPO 3
PROFESOR
MARIA ELENA HERNADEZ TORRES
OTOO 2015

OBJETIVO

a) Aprender el funcionamiento del espectrofotmetro de I.R. transformada de Fourier

b) Aprender la identificacin de los picos de absorcin de diferentes grupos
funcionales

FUNDAMENTO

La espectrometra de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo de espectrometra de

absorcin que utiliza la regin infrarroja del espectro electromagntico. Como las dems
tcnicas espectroscpicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar
la
composicin
de
una
muestra.
La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de las
sustancias tienen frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los niveles de
energa de la molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de
energa potencial de la molcula, la geometra molecular, las masas atmicas y,
posiblemente,
el
acoplamiento
vibracional.
Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz ser
absorbida si se dan ciertas condiciones.
Para que una vibracin aparezca en el espectro infrarrojo, la molcula debe someterse a
un cambio en su momento dipolar durante la vibracin. En particular, una aproximacin de
Born-Oppenheimer y aproximaciones armnicas; es decir, cuando el hamiltoniano
molecular correspondiente al estado electrnico estndar puede ser aproximado por un
oscilador armnico cuntico en las cercanas de la geometra molecular de equilibrio, las
frecuencias vibracionALES de resonancia son determinadas por los modos normales
correspondientes a la superficie de energa potencial del estado electrnico estndar. No
obstante, las frecuencias de resonancia pueden estar, en una primera aproximacin, en
relacin con la longitud del enlace y las masas de los tomos en cada extremo del mismo.
Los enlaces pueden vibrar de seis maneras: estiramiento simtrico, estiramiento
asimtrico,
tijeras,
rotacin,
giro
y
wag.
Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo de luz
infrarroja a travs de la muestra, y se registra la cantidad de energa absorbida.
Repitiendo esta operacin en un rango de longitudes de onda de inters (por lo general,
4000-400 cm-1) se puede construir un grfico. Al examinar el grfico de una sustancia, un
usuario
experimentado
puede
obtener
informacin
sobre
la
misma.
Esta tcnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se usa mucho en
qumica, en especial en qumica orgnica. Se pueden generar grficos bien resueltos con

muestras de una sola sustancia de gran pureza. Sin embargo, la tcnica se utiliza
habitualmente para la identificacin de mezclas complejas.

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Las muestras lquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta
pureza (como el cloruro de sodio). Estas placas deben ser transparentes a la luz infrarroja
para no introducir ninguna lnea en el espectro de la muestra. Las placas obviamente son
solubles en agua, por lo que la muestra, los reactivos de lavado y el medio deben ser
anhidros
(es
decir,
sin
agua).
Las muestras slidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con una sal
altamente purificada (por lo general bromuro de potasio). Esta mezcla se tritura y se
prensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la luz. La pastilla necesita
ser prensada a altas presiones para asegurar que sea translcida, pero esto no puede
lograrse sin un equipo adecuado (por ejemplo, una prensa hidrulica). Al igual que el
cloruro de sodio, el bromuro de potasio no absorbe la radiacin infrarroja, por lo que las
nicas lneas espectrales provendrn del analito.
MTODO TPICO
Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por la muestra, y
el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que est disuelta o mezclada la
muestra. Ambos haces se reflejan de vuelta al detector, pero primero pasan a travs del
separador, que alterna rpidamente cul de los dos rayos entra en el detector. Las dos
seales
se
comparan
y,
a
continuacin,
se
registran
los
datos.
Hay

dos

razones

por

las

que

se

utiliza

una

referencia:

* Evita que las fluctuaciones de energa elctrica de la fuente afecten a los resultados
finales, ya que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas del mismo modo. Por
esa misma razn, tambin impide la influencia de variaciones sobre el resultado final,
debido al hecho de que la fuente no necesariamente emite la misma intensidad de luz
para
todas
las
longitudes
de
onda
* Permite que los efectos del disolvente se anulen, porque la referencia es normalmente la
forma pura del disolvente en el que se encuentra.
USOS Y APLICACIONES
La espectrometra infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la
investigacin cientfica, porque es una tcnica rpida y fiable para medidas, control de

calidad y anlisis dinmicos. Los instrumentos actuales son pequeos y pueden ser
transportados, incluso para tomar medidas de campo. Con los avances en tecnologa de
filtrado computacional y la manipulacin de los resultados, se pueden medir con precisin
las muestras en una solucin (el agua produce una banda larga de absorbancia en el
rango de inters, lo que dara un espectro ilegible sin dicho tratamiento computacional).
Algunas mquinas incluso dicen automticamente qu sustancia est siendo analizada a
travs de miles de espectros de referencia almacenados en la memoria.
Haciendo medidas a una frecuencia especfica a travs del tiempo, se pueden seguir los
cambios en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo que es especialmente
til para medir el grado de polimerizacin en la fabricacin de polmeros. Las mquinas
modernas pueden medir en el rango de inters con gran frecuencia, como 32 veces por
segundo. Esto se puede hacer mientras se toman medidas simultneas con otras
tcnicas. As las observaciones de reacciones qumicas son procesadas con mayor
rapidez, y de forma ms precisa y exacta.
ESPECTROMETRA DE INFRARROJOS POR TRANSFORMADA DE FOURIER
La espectrometra infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) es una tcnica de anlisis
para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. En lugar de registrar los datos
variando la frecuencia de luz infrarroja monocromtica, se gua la luz IV (con todas las
longitudes de onda de pista utilizada) a travs de un interfermetro. Despus de pasar por
la muestra, la seal medida da el interferograma. La realizacin de una transformada de
Fourier de la seal produce un espectro idntico al de la espectrometra infrarroja
convencional
(dispersiva).
Los espectrofotmetros FTIV son ms baratos que los convencionales, porque es ms
simple construir un interfermetro que un monocromador. Adems, la medida de un solo
espectro es mucho ms rpida en esta tcnica, debido a que las informaciones de todas
las frecuencias se toman al mismo tiempo. Esto permite hacer mltiples lecturas de una
sola muestra y obtener un promedio, lo que aumenta la sensibilidad del anlisis. Debido a
sus mltiples ventajas, casi todos los modernos espectrofotmetros de infrarrojos son
FTIV.

Procedimiento
Experimental

Quitar desecadores

Entrar al sistema de
spectrum

Realizar un background

Realizar un background
con el sistema ATR

Colocar muestra liquida

Colocar muestra liquida

Entrar al men
instrument

Realizar procedimiento de
paso 11

Encender espectrofotmetro

Encender computadora

Cambiar al sistema ART

Colocar el plato del ATR

Ir a men de instrumento

Checar condiciones de
escaneo y escanear

Entrar al men monitor y que

la fuerza no pase del 50%

CUESTIONARIO
Por qu los mtodos analticos cuantitativos que utilizan radiacin del infrarrojo cercano
parecen ser ms precisos y exactos que los que utilizan radiacin del infrarrojo medio?
Porque la energa en sta regin es mayor y hace que las molculas vibren mucho ms.
Por qu los espectros de infrarrojo medio a menudo tienen zonas con valores de
transmitancia negativos?
Porque la molcula tiene una absorbancia grande para esa regin y esto genera un valor
negativo al usar la frmula que las relaciona a ambas
Por qu los espectros de infrarrojo rara vez presentan regiones donde la transmitancia
llega al 100%?
Porque en todo momento la molcula absorbe la energa del haz, an en cantidades
mnimas, generando una transmitancia siempre menor a 100%
El dixido de azufre es una molcula no lineal cuntos modos de vibracin tendr ste
compuesto? Cuntos picos de absorcin se podrn esperar de ste compuesto?
3 modos de vibracin
Cules son las ventajas de un espectrofotmetro de infrarrojo de transformadas de
Fourier si se compara con un instrumento dispersivo?
Los instrumentos de transformada de Fourier presentan una relacin seal-ruido mejor
que las de los instrumentos dispersivos de buena calidad en ms de un orden de
magnitud, por supuesto esta seal mejorada puede intercambiarse por un barrido rpido,
pudindose obtener buenos espectros en pocos segundos. Tambin tienen alta resolucin
y determinaciones muy exactas y de frecuencia reproductible por lo tanto las ventajas de
IR_TF son bsicamente dos:
*mejorar la resolucin de los espectros
*obtener mayor sensibilidad

Conclusiones

Por medio de esta prctica se lograron tener los conocimientos necesarios, es decir, los
principios fundamentales para analizar e interpretar las frecuencias que se muestran al
realizar un anlisis de espectro infrarrojo para una muestra determinada, para lograr
identificar los grupos funcionales ms utilizados en qumica orgnica; sobre todo cuando
se tiene un compuesto de naturaleza desconocida, ya que este mtodo es lo que nos
permite identificar este tipo de compuestos, esto debido a las vibraciones de los enlaces
de las molculas. Tambin se logr por medio de los datos investigados reconocer las

bandas de frecuencia de cada uno de los grupos funcionales investigados, lo que facilita
an ms la distincin de los grupos funcionales en un espectro de infrarrojo

Bibliografa
Douglas A. Skoog, Stanley R. Crouch, F. James Holler. (2008). Principios de anlisis
instrumental. Mxico: Cengage Learning Latin America.