UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA

FACULTAD DE FARMACIA
ESCUELA JESS MARA BIANCO
LABORATORIO DE FARMACOGNOSIA
Y MEDICAMENTOS HERBARIOS
4TO AO

INTEGRANTES:
DINAYURZKA OSORIO CI. 20492200
ROSMAR RODRIGUEZ CI. 19313620

CARACAS, OCTUBRE 2013.

INTRODUCCIN

La droga la constituyen las races desecadas de Rheum

palmatum, Poligonceas. Es una planta originaria de la China y
producida principalmente en Asia.
La composicin de la droga es bastante compleja e incluye:
-Antraquinonas sin grupo carboxilo (crisofanol, alo-emodina,
emodina y fiscin) y sus hetersidos (p. ej. crisofanena y glucoaloemodina).
-Antraquinonas con un grupo carboxilo (Rena y glucorena).
-Antronas o diantronas de crisofanol, emodina, alo-emodina y fiscin.
Glucsidos de rena (Sensidos A y B) y sus oxalatos (Sensidos E y
F).
-Heterodiantronas: Palmidinas A y B, crisofanol-antrona, Palmidina-C,
ren-antrona (Senidina C y Sensido C), crisofanol-antrona (reidina B),
fiscin-antrona (reidina C).
-Otras sustancias como oxalato de calcio, almidn, catequinas, etc.
Esta droga se la utiliza como
amargo

estomquico,

purgante o laxante ocasional.

Ms

recientemente

reportado

que

el

acetnico

presenta

se

ha

extracto
alguna

accin contra el vitligo.

Representacin Antraquinona
Este metabolito secundario tiene una funcionalidad p-quinoide
en un ncleo antracnico, cuyos
carbonos se enumeran tal como se
muestra en la figura a continuacin:

Derivada

de

la

ruta

del

malonilCoa, la ejecucin de la valoracin cuantitativa propiamente

dicha puede realizarse mediante el mtodo fsico-quimico donde la

muestra vegetal seca y pulverizada se extrae exhaustivamente con

agua y se somete posteriormente a tratamiento con cloruro ferrico en
medio acido, tales procedimientos dependern del tipo de nucleo de
inters, que en nuestro caso bsicamente parte de la obtencin de
las agliconas desde el glicosido en la raz de la planta y que es
logrado aislndolas por fases, en el caso del tratamiento con el
cloruro frrico en medio cido, este tiene como fin romper las uniones
C-glicsido y ayudar a la oxidacin de las formas reducidas hasta
antraquinonas, luego de los procesos de hidrlisis de los o glicosidos y
la oxidacin de los c glicosidos (grupos reducidos) posterior al
agregado de acido clorhdrico concentrado bajo reflujo tenemos las
antraquinonas listas para extraer en porciones de fase etrea para
luego agregar acetato de magnesio y formar el quelato que le
proporcionar una coloracin rosada dependiendo de la hidroxilacion
de la antraquinona y determinar la concentracin por el mtodo
espectrofotomtrico de la misma. De esta manera reconocer la
autenticidad de nuestra materia prima y los contenidos declarados en
la fabricacin de nuestros productos farmacuticos derivados del
producto natural.
Por su parte, como es bien sabido en cuanto a muchas drogas
vegetales, entre ellos la Rheum palmatum L contienen todos los
requerimientos esenciales para hongos, bacterias e insectos, y su
deterioro puede ser muy rpido una vez toma lugar la infestacin. Un
gran nmero de mtodos para la determinacin de la humedad
secado, este ultimo, seleccionado para nuestro anlisis. Durante el
proceso, la droga se seca hasta un peso constante, el calentamiento
causa perdida principalmente del contenido de agua, y con ello
determinar los porcentajes de humedad sin embargo, pequeas
cantidades de sustancias voltiles pueden contribuir a la perdida de
peso. El balance de la humedad combina el proceso de secado y el
registro de pesos.

Ficha de trabajo
Nombre Cientfico: Rheum palmatum L
Rheum officinale Baillon
Nombre Comn: Ruibarbo, Rapntico
Familia: Polygonaceae
Contenido: Debe contener no menos de 2.2% de derivados
hidroxiantracnico expresados como rena, calculado con referencia
ala droga seca.
Olor: Aromtico.
Uso medicinal:
Laxante estimulante de las funciones del estmago y del hgado.
El cocimiento de la raz se usa en los catarros crnicos del
estmago y del hgado.

Materiales, equipos y reactivos a utilizar:

Ensayo

de

valoracin

espectrofotomtrico UV:
o 1 balanza analtica
o 1 balanza galnica
o 1 Equipo de reflujo
o 1 plancha de calor
o Equipo de centrifugacin
o 8 tubos de ensayo

por

el

mtodo

o 1 gradilla
o

1 esptula

o 1 soporte universal
o 2 balones fondo redondo 100ml
o 2 embudos de separacin
o 1 bureta de 30ml
o 1 cilindro graduado de 50ml
o 1 cilindro graduado de 25ml
o 3 pipetas volumtricas de 10ml
o 1 pipeta graduada de 1ml
o 2 beacker de 100ml
o 2 matraz aforado de 100ml
o 2 embudos tallo largo
o 2 Aros metlicos
o Papel de filtro
o Agitador
o Agua destilada
o Cloruro frrico 10,5%
o Acetato de magnesio 5g/L en metanol

o Acido clorhdrico concentrado

o ter dietlico USP
o Metanol USP
o Papel de aluminio
o Carbonato acido de sodio
o Espectrofotmetro UV
o Celdas espectrofotomtricas

Ensayo por perdida a la desecacin:

o 1 Balanza Analtica
o 1 Desecador
o 2 Pesafiltros
o 1 Esptula
o 1 Estufa
o 1 pinza de desecacin
o Guantes especiales

PRDIDA POR DESECACIN

 Esquema de trabajo
Especificaciones: No debe contener ms del 12% de humedad
determinado en 1,0000g de droga e polvo mediante el secado en una
estufa a 105C.
Colocar los pesafiltros
sin tapa en la estufa a
105C por 20-30 min

ACONDICIONAMIENT
O DE LOS
PESAFILTROS

Tarar los pesafiltros con

tapa y secos en una
balanza analtica
(Anotar el valor del
peso)

En la balanza analtica
pesar exactamente
alrededor de 1,000g de la
droga pulverizada en el
pesafiltro (Anotar el valor
del peso)

PESADA DE LA
DROGA

Secar los pesafoiltros

sin tapa en el
desecador durante 2030 min

Pesar el pesafiltro con la

droga seca en la
balanza analtica
(Anotar el valor del
peso)

Nuevamente colocar el
pesafiltro con la droga a
la estufa por 30 min a
105 C

Repetir este
procedimiento hasta
ENSAYO
DE VALORACION
obtener peso
constante
(El peso no varia de 0,5
mg)

Colocar la droga pesada

en el pesafiltro sin tapa
en la estufa a 105C por
1 hora

Enfriar el pesafiltro con la

muestra ste sin tapa en
el desecador de 20-30
min

Enfriar el pesafiltro con la

muestra ste sin tapa en
el desecador de 20-30
min

Pesar el pesafiltro con la

droga seca en la
balanza analtica
(Anotar el valor del
peso)

 Esquema de trabajo
Especificaciones: No debe contener menos del 2,2% de derivados
hidroxiantracnicos expresados como rena.
Realizar este ensayo protegido de la luz.

En una balanza
analtica pesar
exactamente alrededor
de 0,1000g de la droga
pulverizada en un baln
fondo redondo

Colocar en reflujo en
bao de agua por 15 min
y luego dejar enfriar

Medir 30,00 mL de
agua destilada en una
bureta y aadir al
baln fondo redondo y
mezclar

Pesar nuevamente el
baln (peso inicial)

FASE DE
EXTRACCI
N
Pesar 0,05g de
bicarbonato de sodio
en una balanza
analtica y aadir al
baln fondo redondo

Medir 10,00 mL del

lquido sobrenadante con
una pipeta volumtrica y
aadir a otro baln fondo
redondo

FASE DE
HIDROLISIS
Y
OXIDACIN

FASE DE
HIDROLISIS Y
OXIDACIN
(Continuacin)

Medir 10,00 mL de cloruro

ferrico (no recuerdo con
que medimos) y aadir al
baln fondo redondo
Oxidacin de los grupos
reducidos de las
antraquinonas y la hidrlisis
Dejar
enfriar
el baln
de los
C-glicosidos
fondo redondo

Aadir 25 mL de ter en
Transferir
un cilindro
graduado
cuantitativamente
(Bajo campana) el
contenido del baln al

Mezclar, pesar el baln y

llevar con agua a su peso
inicial

Se debe Centrifugar,
llenando tubos de ensayo
con un volumen similar
(deben tener el mismo
peso) y colocarlos en el
centrifugador

Colocar en reflujo en
bao de agua
durante 20 min
Medir con una pipeta
volumtrica 1,00 mL de
cido clorhdrico, aadir
al baln y mezclar
(Bajo campana)
Hidrlisis de los O-glicosidos
Calentar en bao de agua
con agitacin constante
durante 20 min y dejar
enfriar

Agitar y liberar presin

formndose dos fases
etrea y acuosa
Fase acuosa: Contiene
azucares
Fase etrea: Agliconas

Se recolecta la fase
acuosa en un beacker y
la fase etrea en el
primer embudo de
separacin

Se lava la fase etrea con 15

mL de agua destilada
medida con un cilindro
graduado
(Repetir una vez ms)

Enrazar con ter, agitar y

medir 10,00 mL del baln
con una pipeta
volumtrica y transferir a
una fiola
Evaporar hasta sequedad
colocando la fiola en la
plancha
(Bajo campana)

MEDICIN DE
ABSORBANCIA

La fase acuosa se recibe en

un segundo embudo de
separacin y se aade 25 mL
de ster con un cilindro
graduado

Recibir la fase etrea en

un beacker y aadir
sulfato de sodio anhidro

Filtrar con un embudo y

una torunda de algodn
seca en un baln aforado
de 100 mL
Disolver el residuo con
10,00 mL de solucin de
acetato de magnesio 5g/L
en metanol medidos con
una pipeta volumtrica

Realizar clculos
respectivos para
determinar la
concentracin

CLCULOS
PRDIDA POR DESECACIN
Muestra N1:
Peso
Peso
Peso
Peso

Muestra N1: 62,1522g

de Pesafiltro vaco: 61,2310g
(1hora): 61,1491g
(30 min): 61,1714g

Medir absorbancia a
515nm utilizando
metanol como lquido de
compensacin

Peso (30 min)*: 61,1718g

62,1522g - 61,1491g = 1,0031g
61,1491g - 61,1714g = 0,0223g
61,1714g -61,1718g = 0,0004g
(Peso Mx+ Pesafiltro) - Pesafiltro vaco
62,1522g - 61,2310g = 0,9212g
Pesafiltro vaco - (Peo de ltima pesada + pesafiltro)
61,2310g 61,1718g = 0,0592g
100%_________ 0,9212 g
=x________ 0,0592g
X= 6,42%

Muestra N2:
Peso Muestra N2: 59,5776g
Peso de Pesafiltro vaco: 58,6361g
Peso (1hora): 58,5757g
Peso (30 min): 58,5770g
Peso (30 min)*: 58,5767g
59,5776g - 58,5757g= 1,0019g
58.5757g 58,5770g=0,0013g
58,5770g 58,5767g = 0,0003g
(Peso Mx+ Pesafiltro) - Pesafiltro vaco
59,5776g - 58,6361g = 0,9415g
Pesafiltro vaco - (Peo de ltima pesada + pesafiltro)
58,6361g 58,5767g = 0,0594g
100%_________ 0,9415g
=x________ 0,0594g
X= 6,31%

 ESAYO DE VALORACIN
Muestra N1:
Peso Muestra: 0,1024g
Absorbancia: 0,021
C= A x 0,64/ m
C = 0,021 x 0,64/ 0,1024g = 0,1325

Muestra N2:
Peso Muestra: 0,1133g
Absorbancia: 0,030
C= Ax 0,64/ m
C = 0,030 x 0,64/ 0,1133g = 0,1695
Desviacion estndar(S)
X1: Concentracin de la muestra N1
X2: Concentracin de la muestra N2
X: Promedio de las concentraciones
N: Nmero de muestras
S= (X1-X)2 +(X2+X)2 /N-1
X: 0,1325+0,1695/2= 0,1475
S= (0,1325+ 0,1475) 2 + (0,1695 + 0,1475) 2 / 2-1
S = (0,0784)+ (0,1005) /1
S= 0,4229

RESULTADOS
PRDIDA POR DESECACIN
Muestra N 1: 6,42%
Muestra N 2: 6,31%

ENSAYO DE VALORACIN
Valores de Absorbancia:
Muestra N1: 0,021

Muestra N2: 0,030

Valores de Concentracin:
Muestra N1: 0,1313
Muestra N2: 0,1695

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir en
cuanto al ensayo por prdida a la desecacin que la muestra
analizada

cumple

con

los

parmetros

establecidos

en

lmites

porcentuales por la Farmacopea britnica, por cuanto ninguna de las

muestras en el proceso por duplicado excede del 12,00% de perdida
determinado en 1,0000g de la droga en polvo mediante el secado en
estufa realizado a 105 C, expresndose una perdida de masa en
tanto por ciento para la muestra n1 6,42% y muestra n2 6,31%,
importante hacer notar que gracias a estos ensayos pueden ser

cumplidos los objetivos de anlisis de control de calidad de las

materias primas recibidas para la preparacin y manufactura de
productos farmacuticos a partir de compuestos naturales, entre ellos
gracias a nuestros resultados es posible realizar una evaluacin
general y resaltar que el reconocer que el exceso de agua en drogas
vegetales es el responsable del crecimiento de bacterias y hongos y
tambin de la hidrlisis y perdida de sus constituyentes por activacin
de enzimas, de manera que muestra la importancia del cuidado de
este parmetro, ya que, no solamente es antieconmica la compra de
drogas (ej, aloes, gomas, ruibarbo) que contengan exceso de agua,
tambin es la unin de una temperatura conveniente con la humedad
la cual podra producir la activacin de enzimas y dar las condiciones
favorables para la proliferacin de organismos. Las drogas vegetales
contienen todos los requerimientos esenciales para hongos, bacterias
e insectos, y su deterioro puede ser muy rpido una vez toma lugar la
infestacin.
Por su parte, en cuanto al ensayo de valoracin por el mtodo
espectrofotomtrico

ultravioleta,

de

acuerdo

los

resultados

obtenidos encontramos que las muestras refieren menos del 2,2% en

derivados hidroxiantracenicos expresados como reina, calculado con
referencia a la droga seca, limite este estipulado por la farmacopea
britnica y que se expresaron en un 0,13% para la mx 1 y 0,17% para
la

mx 2, resultados que se encuentran por debajo de los

requerimientos permitidos en el anlisis cuantitativo y que de acuerdo

a los resultados derivados de la desviacin estndar suponen que al
obtener 0,4229, debern tomarse en cuenta aquellos errores que los
analistas cometieron en el desarrollo de los procedimientos en el
anlisis cuantitativo realizado en el que incurrieron en perdidas
relativas a la muestra en los procesos referidos a las tcnicas de
reflujo y extraccin que debieron perjudicar en los resultados
obtenidos al final de la realizacin del estudio, por lo tanto, no se
descarta la posibilidad de que la concentracin existente en derivados
hidroxiantracenicos en las muestras en base seca de la especie

vegetal estudiada no sean los permitidos por los estndares y

protocolos de calidad referidos en la farmacopea, es importante
destacar que la susceptibilidad de las sustancias a la radiacin solar
representa un factor relevante, en la obtencin de los resultados,
procesos relacionados a la extraccin, centrifugacin, pesadas antes
del centrifugado y mediciones con enrace, pudieron influir en la
vulnerabilidad de los compuestos en el ensayo a la radiacin, por
cuanto no poda evitarse medidas enrazadas con el papel protector
de aluminio que cubra los instrumentos con los compuestos de
inters, por su parte se aconseja a los analistas mayor concentracin,
detalle y cuidado en la ejecucin de los anlisis, as como la
realizacin nuevamente de otro anlisis que permita la determinacin
de la concentracin de derivados hidroxiantracenicos convenidos a
precisar en el anlisis cuantitativo.