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la
Tesis
Que como parte de los requisitos para obtener el grado de
te
Andrs A. Acosta O.
Nombre de la tesis
Doctor en Ingeniera
2013
Es
Presenta
TESIS
Que como parte de los requisitos para obtener el diploma/grado de (o la)
la
Doctor en Ingeniera
Presenta:
Andrs Antonio Acosta Osorio
te
Dirigido por:
Dr.Mario E. Rodrguez Garca
SINODALES
_________________
Firma
_________________
Firma
_________________
Firma
_________________
Firma
_________________
Firma
____________________
Dr. Aurelio Dominguez
Director de la Facultad
___________________
Dr. Irineo Torres Pacheco
Director de Investigacin y
Posgrado
Es
Centro Universitario
Quertaro, Qro.
Febrero de 2013
Mxico
3
SUMMARY
This work develops a method for determining the gelatinization temperature of
starches from a viscosity profile, performed in a Rapid Viscosity Analyzer (RVA).
This method begin the viscosity profile, its first and second derivatives,
comparisons are made with differential scanning calorimetry (DSC) in order to
know if the temperature found by the method is similar with that found by DSC.
After establishing the method examines the influence of concentration, temperature
profile and the particle size in viscosity profiles and gelatinization temperature.
Es
te
la
AGRADECIMIENTOS
Al Dr. Mario Enrique Rodrguez Garca, por su constante apoyo durante el tiempo
que he vivido en Quertaro.
Es
te
la
En general, a todas las personas que me han ayudado durante mi vida a que este
realizando mis estudios de Doctorado.
ndice de Figuras
Es
te
la
Figura
Pgina
1. Unidad estructural bsica de la amilosa .................................................................................................15
2. Estructura de la amilopectina ...................................................................................................................16
3. Patrones de difraccin de rayos x de almidones A, B, y C. .................................................................18
4. Almidn de diversas fuentes a) arracaha blanca b) achira c) yuca d) pltano .................................20
5. Proceso de gelatinizacin del almidn ....................................................................................................21
6. Perfil de viscosidad aparente de un RVA ...............................................................................................24
7. Simulacin de el nmero de Froude vs N (rpm), para diferentes dimetros utilizado s en el
diseo de un sistema................................................................................................................................29
8. Grafica de Viscosidad en funcin del nmero de Reynolds a diferentes densidades ....................32
9. Diagrama del desarrollo realizado. ..........................................................................................................36
10. Grfica ilustrativa para los diferentes perfiles de temperatura. .........................................................40
11. a) Determinacin del tamao de partcula, de acuerdo al software del mastersizer 2000; b)
microscopa diferencial de barrido de la muestra de almidn SS. ....................................................43
12 a) termogramas DSC para diferentes concentraciones; b) Rango de temperatura Te-To en
funcin del porcentaje de humedad; c) Tg en funcin del porcentaje de humedad. ......................45
13. a) Perfil de RVA y determinacin de las diferente regiones; b) primera derivada del perfil de
viscosidad; c) segunda derivada del perfil de viscosidad. ..................................................................47
14. Regin II-b a) Viscosidad en funcin del tiempo; b) Ln de la viscosidad en funcin del tiempo. 49
15. Perfil de viscosidad aparente en funcin del tiempo para diferentes concentraciones de
almidn-agua. ............................................................................................................................................51
16. Regin II-b para diferentes concentraciones a) Viscosidad en funcin del tiempo; b) Ln
(viscosidad en funcin del tiempo. .........................................................................................................53
17. Determinacin de los regmenes en funcin de la concentracin. ...................................................55
18. Perfil de viscosidad aparente para diferentes temperaturas en funcin del tiempo. .....................56
19. Regin II-b para diferentes perfiles de temperatura; a) Viscosidad .................................................58
20. Valores de pendiente para diferentes los diferentes perfiles de .......................................................59
21. Microscopa diferencial de barrido para los diferentes tamaos de partculas, a) R-40, b) R-50;
c) R-60; d) R-70; e) R-80; f) R-100; g) R-plato; h) SS. ........................................................................61
22. Para diferentes tamaos de partculas; a) Perfil de viscosidad aparente en funcin del tiempo;
b) primera derivada en funcin del tiempo; c) segunda derivada en funcin del tiempo. ..............62
23. Ln (viscosidad) en funcin del tiempo para diferentes tamaos de partculas. ..............................63
24. Relacin entre la pendiente (1/) en funcin del tamao de partcula. ............................................64
25. Relacin entre. a) tiempo de retardo; b) temperatura para ese tiempo de retardo en funcin del
tamao de partcula. .................................................................................................................................65
I.
INTRODUCCION
la
te
Es
11
Es
te
la
13
el contenido de amilosa.
la
de formar complejos no solo con yodo sino con alcoholes o cidos orgnicos.
Se ha considerado que las regiones helicoidales son relativamente rgidas y
Es
te
Amilopectina
La amilopectina es la molcula de mayor ramificacin dentro del almidn, la
cual se muestra en la Figura 2, formada por cadenas unidas mediante enlaces
15
El componente
ms
abundante
en
el almidn, es la
amilopectina
racimos, mientras que la regin amorfa est formada por puntos ramificados entre
la amilopectina y la amilosa. En amilopectinas provenientes de diferentes
la
genotipos de maz ceroso, encontraron que aquellas que presentaban una mayor
proporcin de cadenas largas, tenan mayor tendencia a retrogradar que aquellas
que mostraron una mayor proporcin de cadenas cortas.
te
Es
humedad relativa del aire; gran parte de esta agua es firmemente retenida por
la
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Es
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Calor
Calor y/o
la
Solvente
te
Es
DSC
RVA
la
te
Es
mxima.
la
te
aparente.
Es
(1)
Re es el nmero de
la
te
Es
(5)
dimetros para el diseo del sistema. Por ejemplo para un impeler de 0.05 m,
la
Es
te
29
la
te
(6)
(7)
Es
por:
31
la
siguiente forma:
(9)
te
Es
escribir como:
(10)
Si se fija el valor del voltaje, que depende de las caractersticas del motor
utilizado, del dimetro del impeler, el cual fija el valor de la frecuencia (nmero de
Froude) y se conoce el fluido (densidad) es posible realizar una simulacin del
nmero de Potencia contra la corriente, se determina que para diferentes fluidos el
rango de operacin del equipo cambia.
33
Es
te
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35
102102, el cual es utilizado para verificar la calibracin del RVA. Este almidn fue
adquirido en el laboratorio de fsico-qumica de alimento del Centro de Fsica
Aplicada y Tecnologa Avanzada (CFATA) de la Universidad Nacional Autnoma
de Mxico (UNAM), campus Juriquilla.
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Es
la
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Diferentes Temperaturas
Es
39
eliminar grasa, fibra y protena. La suspensin se filtra con el kit de mallas 30 U.S.
y para el experimento se utilizaron los tamaos 40, 50, 60, 80, 100 y plato. A
continuacin fueron secada en un horno al vaco con 10 -2 Torr de presin y a una
temperatura de 40 C para evitar daos en el almidn. Las muestras secas se
molieron para obtener la distribucin de tamao de partcula final.
Es
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prueba es de 23 min.
la
41
r
la
te
Es
La Figura 12a ensea el termograma DSC para suspensiones de almidnagua para diferentes contenidos de humedad (70, 75, 80, 84 y 87) y una taza de
calentamiento de 5.7 C/min, esta rampa de calentamiento es la misma utilizada
para los experimentos de RVA (excepto los denominados como diferentes
43
r
la
te
Es
Viscosidad Aparente
La Figura
r
la
te
Es
Figura 13. a) Perfil de RVA y determinacin de las diferente regiones; b)
primera derivada del perfil de viscosidad; c) segunda derivada del perfil de
viscosidad.
Es
te
la
revelar informacin importante relacionada con el estado fsico inicial del almidn.
49
r
la
te
Es
Figura 15. Perfil de viscosidad aparente en funcin del tiempo para diferentes
concentraciones de almidn-agua.
51
r
la
te
Es
Figura 16. Regin II-b para diferentes concentraciones a) Viscosidad en funcin
del tiempo; b) Ln (viscosidad en funcin del tiempo.
La Figura
r
la
te
Es
Diferentes Temperaturas
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la
Pasting
Peak
Holding
Final
Time Temperature viscosity Breakdown strength Setback viscoty
(min)
(C)
(mPa s)
(mPa s)
(mPa s) (mPa s) (mPa s)
13
71.1
7921
4138
3783
2701
6484
18
67.75
7881
5516
2365
3823
6188
23
67.5
8095
4662
3433
3491
6924
28
67.35
8108
6108
2000
4819
6819
Para seguir con la metodologa planteada, la Figura 19a ensea, para todos
los diferentes perfiles de temperatura, la regin II-b del perfil de viscosidad
aparente en funcin del tiempo. Estos perfiles exhiben una dependencia
exponencial de los cambios de viscosidad como una funcin del tiempo, tal como
te
Es
57
r
la
te
Es
de
tamao
de
partcula
(PSD),
los
valores
encontrados
corresponden a los reportados en las mallas por los cuales fueron tamizados,
adems se puede ver una relacin entre estos valores reportados y los cmulos y
grnulos vistos para las diferentes microscopas reportadas en la Figura 21.
59
r
la
te
Es
Figura 21. Microscopa diferencial de barrido para los diferentes tamaos de
partculas, a) R-40, b) R-50; c) R-60; d) R-70; e) R-80; f) R-100; g) R-plato; h)
SS.
61
Es
te
la
de partcula. Es evidente que tiene la forma de una curva logstica, en el cual hay
una regin de transicin. Para valores de pendientes altos corresponden a
tamaos de partculas pequeos y valores de pendiente bajos corresponden a
tamaos de partculas grandes. El lmite para la regin de transicin es el almidn
63
Es
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Figura 25. Relacin entre. a) tiempo de retardo; b) temperatura para ese tiempo
de retardo en funcin del tamao de partcula.
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la
Para
te
los
diferentes
tamaos
de
aglomerados
de
almidones,
Es
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