UNIVERSIDAD POLITCNICA DE TLAXCALA

Operacin de la ChemStation
Agilent del GC-MSD y del equipo
Volumen 1
G1701CA versin C.00.00
Manual para el usuario
Cromatografa de gases

DICIEMBRE DE 2012

Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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MS Conceptos bsicos y configuracin del hardware

En esta seccin vamos a discutir:
Comparacin del MS Otros detectores de GC
Componentes funcionales de la MS
Fundamentos de la espectrometra de masas
Cmo configurar el GC -MS
En este captulo, se tratarn los fundamentos bsicos de la
espectroscopia de masas, as como la forma correcta de configurar su
sistema GC-MSD

Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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Detector de Conductividad Trmica (TCD): ste es el primer detector para GC, an

muy utilizado. Funciona separando la corriente del gas portador y pasndola por un par de
filamentos emparejados. La muestra que pasa por un filamento diluye el gas portador, y
el filamento se calienta, cambiando su resistencia en comparacin con el filamento de
referencia. Responde a todos los compuestos con una conductividad trmica diferente de
la del gas portador.
Detector de Ionizacin de Llama (FID): Este detector es probablemente el ms
popular. La combustin de la muestra en una llama de hidrgeno/aire produce iones que
se recogen y se convierten en una corriente. Responde a la mayora de los compuestos
orgnicos. La mayora de los compuestos inorgnicos y algunos orgnicos con
heterotomos dan una respuesta mala o ninguna en absoluto. El FID es ms sensible que
el TCD.
Detector de Captura de Electrones (ECD): Los electrones lentos producidos por una
fuente de Ni63 se recogen en un nodo, dando lugar a una corriente. Los compuestos que
captan estos electrones reducen la corriente y producen una seal.
Es un detector muy sensible para compuestos halogenados.
Detector Fotomtrico de Llama: La combustin de una muestra en una llama de
hidrgeno/oxgeno produce una emisin ptica de compuestos de P y S. Un tubo
fotomultiplicador equipado con un filtro para seleccionar solamente las longitudes de
onda deseadas, detecta esta emisin. Este detector resulta especialmente til para
pesticidas.
Detector Termoinico NP: Este detector es similar al FID, con la excepcin de que el
colector contiene un elemento adicional de una sal de Rb. Los iones se forman cuando los
compuestos pasan a travs de este elemento. Este detector es especfico para N y P y
resulta especialmente til para pesticidas.
Detector Selectivo de Masas: Los iones se forman bombardeando la muestra con un
haz de electrones a vaco. Estos iones se separan de acuerdo a la relacin masa/carga y
se miden las masas y abundancias. Este detector puede hacerse muy especfico mediante
una seleccin apropiada de masas.
Comparacin entre detectores de GC
Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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Se muestra un diagrama con las sensibilidades y los rangos de funcionamiento tiles de

los diversos detectores.
La mxima sensibilidad que se puede alcanzar con cualquiera de los detectores depende
de la naturaleza del compuesto, de las condiciones experimentales, de la matriz de la
muestra y de otros factores. El MSD tiene un rango til equivalente al de los detectores
GC comnmente utilizados. Tambin tiene una sensibilidad similar a la de estos otros
detectores.

Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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Componentes funcionales del sistema de MS

.Introduccin a la interfase

Interfase capilar directa (MSD 5972/73)

Ventajas:

Compuestos eluyen directamente a partir de la columna analtica hasta la fuente de

iones
Simple, sin piezas adicionales, no hay flujos adicionales para establecer
Maximiza la sensibilidad

Desventajas:

Debe purgar para cambiar la columna

Limitada a columnas de fase estacionaria entrecruzadas de bajo sangrado
Mximo flujo de gas portador

Interfase separador jet (MSD 5972/73)

Ventajas:
Pueden utilizarse flujos mayores
Mayor capacidad de columna
Menor presin de vaco en el regulador
Desventajas:
Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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Numerosos parmetros (dimetro y alineacin del inyector, espacio, velocidad del

flujo de gas, y presin del jet separator) deben ajustarse correctamente para
obtener resultados ptimos
Las piezas extra implican lugares adicionales en los que pueden producirse fugas de
gases.

Interfase por divisin capilar (MSD 5972)

Ventajas:
Flujos mayores permitidos
Desventajas:
Regulada por un restrictor no ajustable
Razones de vaco en la EM
Proporcionar suficiente recorrido libre
Proporcionar colisin sin trayectorias de iones
Reducir las reacciones por iones moleculares
Reducir la interferencia de fondo
Aumentar la vida til del filamento
Evitar las descargas elctricas
Aumentar la sensibilidad

INSTRUMENTO DE CONTROL

En instrumento de control de desplega la pantalla de inicio del GC/MSD Chem Station, en

el monitor se presentan los parametros de ajuste a si como los instrumentos de medicin
de ambos equipos, al igual se muestran las pantallas de adquisicin de datos en tiempo
real del espectro y de los iones totales presentes en el analito.

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La pantalla de inicio esta dividida en tres secciones

1.- Estatus actual del equipo
En esta seccin se muestra los parametros actuales en que el eqipo se encuentra como
son Temperatura del horno, Temperatura den inyector, flujo de gas de arrastre en
columna, Temperatura del puerto auxiliar hacia espectoscopia de masas, estatus de
encendido de la fuente de detencin de masas.
2.- Edicin de parametros de ajuste del cromatografo de gases acoplado a masas
En esta seccin se muestran los parmetros de cada una de las partes que constituyen al
cromatografo de gases i estn divididos en

a) Puerto de inyeccin de la muestra con dos opciones inyeccin manual y por torre de
inyeccin automtica.
Donde se pueden ajustar la temperatura del inyector, presin, flujo total de gas de
arrastre y el ajustar el modo de trabajo de la inyeccin modo Split ( la muestra es dividida
en las partes a elegir de 0.1 a 7500 y solo una parte es llevada hacia la columna) en y
modo splitless ( la cantidad inyectada pasa directamente a la columna).

Nota: Se recomienda usar el modo Gas Saver para ahorrar flujo de gas en las corridas de
muestras que no afecta la calidad de la seal.

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b) Columna capilar con opciones de conexin hacia detector FID, TCD y Masas.

En esta plantilla se muestran las condiciones de adecuacin de la columna instalada como

son presin dentro de la columna del gas de arrastre, y por un clculo interno fija el flujo
ptimo a esa presin y viceversa. Pero tambin se puede trabajar en modo de presin
constante, o manejar rampas de presin o temperatura si se desea.

Existe un apartado para dar de alta o cambiar de columna de trabajo dentro del software
(posterior a haber hecho el cambio fsico de columna). Ver apartado TAL

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NOTA: Para dar de alta una columna nueva se requiere tener informacin del fabricante de
la columna, as como su longitud, dimetro interno, espesor de pelcula, temperatura
mxima de trabajo y fase estacionaria.
c) Horno de cromatografo de gases.
En esta pantalla se determina trabajar a temperatura constante o con rampas de
temperatura a diferentes velocidades de calentamiento. Primero se especifica la
temperatura inicial del horno con un tiempo de sostenimiento, posteriormente se fija un
rampa de temperatura de 0 a 120 C con un tiempo de 0 a 999.9 min como limites
seleccionado a que temperatura final debe de llegar al final del tiempo elegido. Este
procedimiento se repite segn el nmero de rampas a utilizar para el anlisis, (mximo
seis rampas).

Se debe colocar una temperatura de post run que indica la temperatura y el tiempo en
minutos, a la cual permanecer el horno despus del tiempo de anlisis resultado de la
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suma de tiempos para cada rampa capturada. Esta aplicacin ayuda al equipo a eliminar
cualquier residuo que haya quedado en la columna como son compuestos de mayor peso
molecular que podran interferir en el prximo anlisis.
d) Detectores FID (Detector de ionizacin de flama),TCD (Detector de conductividad
trmica)
Para el anlisis de seal existen ambos detectores FID frontal y TCD posterior, se debe
elegir uno de ellos para analizar las muestras el detector TCD es el mas usado donde la
muestra para por un filamento que se encuentra encendido y mide la conductividad
trmica de cada compuesto sin destruir la muestra.
El detector FID requiere el uso de gases adicionales Hidrogeno y Aire para generar la
flama que destruye a la muestra para formar los iones que posteriormente son detectados
y registrados como compuestos. Se recomienda usar los siguientes flujos de cada uno de
los gases para este detector.
Hidrogeno 30 ml/min
Aire

300 ml/min

Nitrgeno 30 ml/min

Para cada detector primero de deben de fijar los flujos de cada gas y encender el detector
a la temperatura de trabajo una vez alcanzado la temperatura se procede a encender el
filamento para TCD y la flama para FID. En la pantalla se observa una lnea continua que
se debe a esperar a que se estabilice que es indicio que los detectores se encuentran
estables y listos para el anlisis.
Nota: Para el detector FID pueda que existan problemas de encendido de la flama y
aparezca una nota (FLAME OUT SHUT DOWN), este evento puede ocurrir por tres factores
principales.
1) La presin dentro de la columna no se ha alcanzado, debido a que no se le dio
tiempo al gas de arrastre alcanzar el flujo y presin dentro de la columna capilar.
2) Las gases de ignicin Hidrogeno y Aire no han alcanzado el flujo nominal de 30 y
300 ml/min respetivos para asegurar la formacin de flama
3) La temperatura del detector no ha llegado a su temperatura de trabajo superior a
200 C por lo cual el sistema de seguridad del equipo no permite encender la flama.
e) Puerto auxiliar de acoplamiento a espectrmetro de masas
En esta seccin de determina la temperatura del puerto de comunicacin del
cromatografo de gases hacia el espectrmetro de masas, por donde la columna de acopla
en la parte del detector del masas. Se recomienda usar al menos la misma temperatura
que alcanzo el horno al final del mtodo para evitar la condensacin de algn material y
dae el detector del masas.

Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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Nota: para usar el espectrmetro de masas se deben de apagar ambos detectores FID y
TCD, as como los gases que utilizada cada detector y solo se habilita el gas Helio que es
el gas de arrastre que permite utilizar el masas y que no interfiere en el anlisis de
espectros de iones.

f) Parmetros de escaneo de espectroscopia de masas.

La espectroscopia de masas requiere de ciertas condiciones de trabajo que hay que

activar para poder realizar un anlisis adecuado. En primera instancia nos permite
determinar la masa molecular del analito o analitos de inters as como un detallado
anlisis espectral de lo iones que conforman a la muestra para cada componente.

Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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En la seccin de espectroscopia de masas aparece la pantalla principal de ajuste de

parmetros para el anlisis se inicia con la funcin solvent delay que de forma opcional
se puede activar indicando el tiempo en que se enciende el detector despus de dejar
pasar antes el solvente que por pruebas anteriores se conoce su tiempo de retencin y
que se desea no ser ledo por el detector.

En el modo de adquisicin de los datos existen tres formas de realizarlo

Modo SCAN: Es aplicable cuando no se tiene informacin previa de la muestra y se desea
un anlisis completo de la muestra, para ello se una vez seleccionado el modo SCAN se
procede a capturar los parmetros del escaneo.
En la pestaa Scanning Mass Range se indica en que tiempo se enciende el detector y
el rango de masa de los iones a buscar de 50 hasta 800 (amu).
En la pestaa de Threshold and sampling rates se indica el grado de sensibilidad que s
desea el detector funcione un bajo threshold por debajo de 100 permite la deteccin de
componentes traza pero con la inconveniencia de poder confundirlo con el ruido y perder
sensibilidad, un alto valor de threshold 350 permite eliminar que el detector registre ruido
pero pudiera no detectar compuestos de inters por su baja concentracin. Se
recomienda utilizar un threshold nominal de 150 a 200.

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Modo SIM: Es recomendable utilizarlo una vez realizado el modo SCAN cuando se desea
encontrar iones especficos que sabes con certeza que existen en tu muestra eliminado
iones que deseas no analizar.

En primera instancia se registran los iones a analizar asignado relacin masa / carga en
forma de grupos de bsqueda se elige el grupo (1) y os iones que entran dentro del grupo

Manual de uso rpido

Para poder realizar un anlisis en el espectrmetro de masas seguir las siguientes
indicaciones en cuanto al encendido y apagado del equipo.
Encendido:
1.- Abrir el tanque de gas He, que se encuentra en la parte externa del laboratorio.
2.- Encender el regulador de voltaje, que se encuentra a la salida interna del edificio.

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3.- Abrir la lnea de paso del gas He.

4.- Verificar que la

columna
se
encuentra
conectada
al
espectrmetro de
masas, de no ser
as
realizar
la
instalacin:
a) Retirar la
tuerca ciega.
b) Realizar el
corte de
2mm de la columna para gases.
c) Colocar la tuerca, el oring y realizar la limpieza con metanol antes de su colocacin.
d) Abrir el espectrmetro de masas y retirar los tornillos que aprietan el cuadrupolo.

e) Retirar las tarjetas electrnicas

cromatografo de gases.

f)

que obstruyen el paso al conector del

Introducir 2mm de la columna al espectrmetro de masa, (verificar retirando el

cudruplo) en total se utilizan 16cm aproximadamente de columna.

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g)

Apretar
la
tuerca hasta
el tope con los
dedos, despus con la llave inglesa de 3/8
apretar hasta encontrar resistencia, entonces se da por ultimo de vuelta.
Puerto de entrada al espectro de masas

Puerto de inyeccin

5.- Encender el cromatgrafo de gases.

6.- Encender la computadora.
7.- Verificar en la ventana del espectrmetro de masas que los dos tornillos que la
sostiene se encuentren libres.
8.- Verificar que la vlvula de aire este totalmente cerrada.

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9.- Presionar manualmente el cudruplo y encender el

equipo, no dejar de presionar hasta que en la pantalla del
equipo aparezca la palabra PUM DOWN.

10.- Cerrar la ventana del espectro de masas.

11.- Abrir desde el escritorio el programa de masas.
12.- En la ventana de View ir a donde dice tune and vacum control.
13.- Aparece una ventana indicando las condiciones del cudruplo, seleccionar ok.
14.- En la ventana de vacum seleccionar la opcin de pum down.
15.- Aparece un cuadro y se escoge la opcin EI y ok.
16.- Aparece nuevamente las condiciones en las que se encuentra el cudruplo y se leda
ok.
17.- Aparece la venta con las condiciones de operacin y el tiempo aproximado para
realizar el pum down esperar a que desaparezca y controlar que la presin se encuentre
en ok y a menos de 50mmTorr.
18.- Apagar el Gas aver.
19.- Encender la impresora.
20.- En la ventana de tune realizar el standar tune, para saber las condiciones en
que se encuentra el equipo.
21.- En la ventana de tune realizar el autotune, para saber las condiciones en que
se encuentra el equipo, es importante que el porcentaje de agua y de nitrgeno sea
menor al 5%.
22.- Si no se alcanzan dichas condiciones es necesario dejar estabilizar el equipo por lo
menos dos horas, y volver ha realizar el autotune.
23.- Una vez alcanzadas las condiciones en la venta de view elegir la opcin Data
analisys y se puede empezar a programar el anlisis.
Apagado:
Una vez terminado el anlisis se procede a ventear y apagar el equipo de la siguiente
manera:
1.- Bajar la temperatura a 35 de:
a) Horno

Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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b) Puerto de inyeccin
c) Columna auxiliar
2.- Una vez que las temperaturas han llegado a la temperatura mencionada en la ventana
de view seleccionar tune and vacum control.
3.- En ventana de tune seleccionar vent tune, aparecer una pantalla con las
condiciones a las que se tiene que llegar y el tiempo aproximado de venteo.
4.- Apagar el gas aver.

5.- Una vez llegado a

abrir lentamente la
realizar
el
venteo

las condiciones,
vlvula
para
total.

6.- Apagar el equipo

usando su botn de encendido y apagado.

de

masas

7.- Apagar el cromatografo de gases desde su botn de encendido y apagado.

8.- Apagar la computadora.
9.- Apagar la impresora.
10.- Cerrar la lnea de gas interna.
Anlisis Cualitativo de Datos
Integrador RTE
El integrador de la ChemStation puede manejar cromatogramas complejos, pero es ms
lento en comparacin al integrador RTE. Es recomendable el integrador RTE para trabajos
rutinarios cuantitativos y el integrador de la ChemStation para trabajos rutinarios
cualitativos.
El muestreo de datos selecciona los datos que se utilizan para calcular la sensibilidad a la
pendiente. El rango esta de 1 a 9. Los valores negativos no estn permitidos.
El cuadro Smoothing activa un filtro adicional que acta sobre los datos cuando se toma la
primera derivada para determinar los puntos de inicio/fin.
Detection Filtering (filtro de deteccin) se utiliza para mejorar la deteccin de
cromatogramas con ruido. Este parmetro permite seleccionar el nmero de datos a
incluir en la medida ponderada variable
Start Threshold (comienzo del umbral) rara vez se cambia. El valor por defecto de 0,2 es
ptimo para la mayora de los cromatogramas. Un pico se detecta o comienza cuando el
clculo de la primera derivada supera el umbral inicial, lo cual viene determinado en parte
por el valor del parmetro.
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Stop Threshold (final del umbral) determina cundo finaliza un pico. Este umbral puede
ajustarse para variar la cantidad de cola de un pico que se incluye en el rea integrada.
Baseline reset (# puntos) es el nmero de barridos que debe separar dos picos
cromatogrficos adyacentes con el fin de que las coordenadas de los puntos de inicio y fin
de los picos se utilicen para definir la lnea base.
If leading or trailing edge se utiliza junto a Baseline Preference para determinar si tiene
lugar una cada a la lnea base o una tangente de principio a fin en un pico. El parmetro
es una medida de la diferencia en amplitud entre los puntos inicio/fin de un pico
expresada como un porcentaje de la altura total del pico.
Baseline Preference se utiliza junto a If leading or trailing edge para provocar una cada de
la lnea base o una tangente de inicio a fin de un pico.
Minimum peak area (rea de pico mnima) es el umbral de rea. Para anlisis de
compuestos objetivo.
Peak location, (posicin del pico), se puede seleccionar si el tiempo de retencin
aparecer en la cima del pico o en el centro (centro del rea efectiva).
La posicin por defecto es el mximo.
Nmero mximo de picos a reportar. El rango va de 1 a 250
Integrador de la ChemStation

El panel para editar acontecimientos de integracin se utiliza para optimizar la integracin

de la ChemStation y grabar cambios para uso posterior en cuantificacin.
Los datos del cuadro de dilogo especifican precisamente cmo el integrador de la
interpreta los datos iniciales recogidos, durante el anlisis. Identifica los compuestos de
una muestra a partir de los tiempos de retencin de los picos integrados y calcula la
cantidad de los mismos a partir del rea bajo los picos. La integracin puede realizarse
con los eventos por defecto, pero la mayora de las muestras requieren eventos
adicionales para optimizar el reconocimiento de picos y la definicin de los puntos de la
lnea base.
De todos los parmetros de integracin, el Umbral y la Anchura de Pico controlan la
deteccin de picos. Si estos parmetros no estn ajustados correctamente, los picos de
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inters no se detectarn. Todos los dems parmetros controlan como se integra el pico
tras la deteccin del mismo.
Los eventos iniciales no se pueden borrar de la tabla de eventos. Se describen a
continuacin:
Initial Area Reject: los picos que tienen un rea inferior a este nmero no se almacenan, ni
se utilizan en clculos ni se incluyen en el informe.
Initial Peak Width: la anchura de pico es la anchura completa del pico a media altura. Este
parmetro informa al integrador sobre las anchuras iniciales de pico a esperar. El rango
est comprendido entre 0 o 0,001 y 100,0 (en minutos). El valor por defecto del sistema
es 0,02. Se establece un rango aceptable para picos desde aproximadamente un tercio
hasta tres veces el dato de anchura inicial del pico.
Initial Threshold: determina la sensibilidad inicial del integrador. El rango es de -12,0 a
25,0.
Shoulder Detection: los hombros, a menudo aparecen cuando dos (o ms) picos estn tan
prximos que no existen espacios entre ellos.
Pureza de Pico

Impuro

Puro

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Esta funcin nos permite detectar picos superpuestos, esto con la finalidad de evitar
errores en el momento de la bsqueda o el anlisis cuantitativo. Un pico debe tener las
siguientes caractersticas:
1. Cargue el fichero de datos.
2. Integre el cromatograma.
3. Seleccione View / Review Peak Purity en el men.
4. Realice un barrido en la pantalla Peak Purity en busca de picos con componentes
mltiples.

Bsqueda de libreras en la ChemStation

La bsqueda en las libreras puede ser incorrecta debido a la coincidencia con espectros
desconocidos, pero esta informacin no se debe dejar pasar desapercibida ya que sirve
para poder localizar a que se deben esas coincidencias. Esta librera debe ser creada con
espectros obtenidos en el mismo instrumento y las mismas condiciones.
Qu es una bsqueda en librera?
Es comparar un espectro desconocido con uno ubicado en la librera, esto tiene algunas
limitantes como son:

Los resultados son insuficientes.

Entradas de la librera correctas.
El compuesto desconocido no este en la librera.
Factores que afectan a la bsqueda de libreras

Entre las principales estn:

-

Estrategia de bsqueda
La librera
Condicin del espectro conocido

Tambin existen factores que afectan a la coincidencia son:

El tipo de instrumento utilizado para recoger los espectros desconocidos y de referencia.
Las condiciones experimentales utilizadas para recoger los espectros del compuesto
desconocido y del de referencia.
Las opciones del espectro para correccin de fondo.
Parmetros de estrategia utilizados durante la bsqueda PBM.
La calidad de los espectros en la base de datos.

Pasos para crear una librera de usuario

Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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 Se pulsa Create Library en la caja de dilogo Edit PBM Library y aparece la caja
Create New Library.
Se escribe un nombre (8 caracteres mximo) para la nueva librera.
La extensin .L se aade automticamente.
La librera se colocar en la ruta del directorio definida en el fichero WIN.INI
Adicin y edicin de datos en la librera de usuario

En este apartado se puede incluir informacin sobre los compuestos, pero despus de que
se procesa el dato ya no puede ser modificado.
Conceptos de cuantificacin de la ChemStation
La cuantificacin en la ChemStation se lleva a cabo configurando una
base de datos de cuantificacin. Se recomienda realizar la
configuracin de la cuantificacin para cada compuesto utilizando la
respuesta de un ion (normalmente el pico base) para construir la
curva de calibracin y utilizando las respuestas de 2 o mas iones
adicionales para cualificar la presencia de ese compuesto. Estos
iones deben estar todos presentes y en las proporciones adecuadas.
NOTA: Es interesante saber que ste es el proceso, tanto si los datos
se adquirieron en modo Scan como SIM! La diferencia (en referencia
a la cuantificacin) entre los dos es la sensibilidad.
Paso 3: El ion cualificador eluye simultneamente con la seal de referencia
Paso 2: Seal de referencia en la ventana del tiempo de retencin
Paso 1: Los picos se integran en la ventana de seales extradas
El proceso de cuantificacin
Espectrometra de masas y configuracin del hardware

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La curva de calibracin es el elemento principal en el proceso de cuantificacin.

Para un compuesto en particular inyectado en un instrumento particular bajo condiciones
experimentales estticas, el grfico de respuesta (rea) frente a la cantidad inyectada se
asemeja a la figura opuesta... Para cuantificar un compuesto desconocido, se ha de
determinar el rea del pico inico cuantitativo obtenido a partir de la inyeccin del
compuesto desconocido, y luego calcular la cantidad de compuesto utilizando la curva de
calibracin.
NOTA: Si el compuesto, instrumento, o condiciones experimentales cambian, la curva de
calibracin puede no ser ya vlida. Debera verificarse mediante la inyeccin de una
mezcla de comprobacin apropiada, o la curva de calibracin debera actualizarse
volviendo a analizar patrones vlidos.

Patrones internos
Patrn interno: compuesto(s) aadido(s) a todas las muestras y patrones previamente al
anlisis.
Ventajas:
Puede corregir pequeas variaciones en el volumen de inyeccin
Puede corregir pequeas variaciones en la respuesta
Puede corregir pequeas variaciones en el tiempo de retencin
Requisitos:
Qumicamente similar al analito(s).
Que an no est presente en ninguna muestra
Debe(n) ser distinto(s) de los analitos en el tiempo de retencin o en la seal.
La misma cantidad aadida a todas las muestras y patrones
El tipo de cuantificacin se refiere al procedimiento para la manipulacin de muestras y el
procesado de datos para obtener resultados cuantitativos. Los dos tipos de cuantificacin
de la ChemStation son patrn externo y patrn interno.
El mtodo de patrn interno elimina las desventajas del mtodo de patrn externo
utilizando un componente aadido en cantidades conocidas para servir como factor de
normalizacin. Este componente, el patrn interno, se aade a ambas muestras, de
calibracin y desconocida.

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