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Inicio de curso

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural

Profesor:
Claudia Ramrez Rodrguez

Asignatura:
Tcnicas de Caracterizacin Microestructural

Tipo de Asignatura:
Prctica

Objetivo de la asignatura:
Identifica las principales tcnicas que
permiten la caracterizacin de materiales cuya aplicacin contribuye a la
determinacin de la estructura y propiedades de los materiales.

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural

Programa:

Nombre

No. de la
prctica
1

Procedimientos de preparacin metalogrfica

Microscopia ptica

Metalografa cuantitativa

Tcnicas especiales de caracterizacin

Caracterizacin de micro y macroestructuras

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural

Puntos a evaluar:
1. Asistencia y puntualidad
Se pasa lista dando una tolerancia de 10min.
posteriormente se considerar como retardo
si hay correccin, o falta si no la hay.
Mximo 1 falta en el semestre se otorgar un punto
extra en la calificacin final (3 retardos hacen
una falta). Con 4 faltas ya no se le permitir la
entrada (una falta ser considerada cuando no asista
o se acumulen 3 retardos).

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural


2. Reportes
- Se deben entregar en la fecha, lugar y hora estipulada
- Hojas engrapadas o sujetadas
- Texto justificado
- Figuras secuenciales y con pie de figura
- Deben llevar bibliografa cuya consulta debe ser mnimo
de tres fuentes.

Puntos a evaluar en un reporte de prctica


- Nombre de la prctica
- Objetivo
- Teora (Opcional)
- Actividades del reporte
- Cuestionario
- Bibliografa

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural

3. Evaluacin de conocimientos adquiridos.


4. Actividades propias de la prctica.
5. Auto Evaluaciones y Co-evaluaciones

6. Tareas, fichas de trabajo, resmenes,


cuadro sinptico, mapas conceptuales

Son considerados como un porcentaje de la calificacin

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural


EVALUACION DE PRCTICAS

Prctica 1:
1. Mapa conceptual
2. Preparacin de la muestra
3. Trabajo de investigacin
4. Reporte Tcnico
5. Evaluacin escrita

10%
40%
10%
20%
20%

1. Cuadro sinptico
2. Evaluacin oral del manejo de MO
3. Preparacin de la muestra
4. Manual del MO
5. Evaluacin escrita

10%
30%
20%
20%
20%

Prctica 2:

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural

Prctica 3:
1. Trabajo de investigacin
2. Reporte tcnico
3. Evaluacin escrita

20%
40%
40%

1. Ejercicios
2. Articulo
3. Trabajo de investigacin
4. Evaluacin escrita

20%
20%
20%
40%

1. Desarrollo de un proyecto

100%

Prctica 4:

Prctica 5:

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural

Material:
- Bata
NOTA: Tienen oportunidad de fallar mx. 5 veces durante el semestre,
fuera de estas no se admitir ningn excusa.

Puntos de reunin:
1. Saln de clases
2. Metalografa (Lab. pesados)
3. DRX (Lab. Pesados)
4. MEB (Lab. Pesados)
5. MET (CEPROMIM)

Fin

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural


- NUMERO DE LA PRACTICA
- NOMBRE DE LA PRACTICA
- OBJETIVO
- CONSIDERACIONES TEORICAS
- DESARROLLO EXPERIMENTAL
- REPORTE
a) Se requiere de un reporte ingenieril, individual para lo cual se proceder a:
b) Explicar con tus propias palabras (paso a paso) como se prepar metalogrficamente la muestra.
c) Hacer un dibujo de lo observado en el MO con respecto a la probeta pulida y decir:
Que tipo de inclusiones tengo
Que porcentaje tiene de c/u de ellas
Si tiene partculas embebidas.
Como afectan las inclusiones en las propiedades
d) Hacer un dibujo de lo observado en el MO con respecto a la probeta atacada y decir:
Cuantas fases son
Como se llama cada una de ellas
Que tipo de acero es
e) Mencionar que experiencias tuvo
f) Establecer conclusiones generales de la prctica

- CUESTIONARIO

Tcnicas de Caracterizacin Microestructural


TCNICAS DE CARACTERIZACION MICROESTRUCTURAL
Periodo: Enero Junio 2014
Grupo: 2MM42

1. Aguilar lvarez Josu Abraham

No trajo bata

Entro a otra seccin

Entro trabajo al
otro da

Entrego tarde un trabajo

Preparacin
Metalogrfica

Introduccin

formas casi iguales


tamaos aproximadamente iguales
orientaciones variadas

Introduccin

Metalografa: Se encarga de estudiar microscpicamente las


caractersticas estructurales de un material, es
decir la microestructura.

Introduccin

tamao de grano
tamao, forma y distribucin de fases
inclusiones (efecto sobre las propiedades mecnicas)
tipo de tratamiento (mecnico o trmico)

revelar la microestructura
obtener mayor profundidad de campo
remover completamente de la superficie el metal
distorsionado

Introduccin

Preparacin de muestras metalogrficas

Seleccin o muestreo
Corte
Montaje
Desbaste
Pulido
Ataque
una superficie plana
libre de rayas y picaduras
inclusiones intactas
terminado a espejo

Seleccin muestreo

Seleccin

Zona a examinar

Control
Anlisis
Deteccin de fallas

Orientacin apropiada
Representativa

Corte o seccionado

Corte

Disco
Ventajas

Segueta
Menos esfuerzo

Se pueden cortar piezas


grandes

Menos deformacin por


calentamiento

Desventaja

No se pueden cortar piezas


muy grandes

Mayor deformacin por


calentamiento
No se pueden hacer cortes
muy pequeos

Montaje
(opcional)

Montaje

Facilidad de manejo
Proteger y preservar bordes
Ahorrar tiempo
Identificacin

Deformacin mecnica y calentamiento


Compatibilidad de dureza y resistencia a la abrasin
Material de montaje resistente

Montaje

con grapas o abrazaderas


con presin
en fro

Desbaste

Desbaste

superficie dura y lisa

con que se corto


segueta 80 a 150
disco 150 a 180

Desbaste

secuencia de lijas 180, 240, 320, 400 ,600, 1000,

1500,2000
desbastar en lnea recta

Desbaste

cambiar de lija y girar 90

poca presin no remueve material


mucha presin provoca rayas no uniformes

Pulido

Pulido

una superficie plana


libre de rayas y picaduras
inclusiones intactas
terminado a espejo
electroltico
rotatorio
vibratorio

Ataque

Ataque

hacer visible la estructura


sometiendo a una accin qumica
seleccionar el reactivo adecuado

Metales
Hierro y acero al
carbono

Reactivo
Nital

Composicin
2 a 5 % de cido
ntrico en alcohol
metlico

Observaciones
Obscurece a la perlita en aceros
al carbono.

Diferencia la perlita de la
martensita; revela los lmites de
grano de la ferrita.

Muestra profundidad del ncleo


en los aceros nitrurados. Tiempo
de 5 a 60 seg.

Picral

4 g de cido pcrico
en 100 ml de alcohol
metlico

Para aceros al carbono y de baja


aleacin recocidos y endurecidos
por temple. No es tan bueno como
el nital para revelar los lmites de
grano de la ferrita.
Tiempo de
15 a 120 seg.

Ataque

tiempos cortos subataque


tiempos largos sobreataque

Ataque

Seguridad en el trabajo con reactivos qumicos


Los reactivos de ataque pueden ser peligrosos si se
manipulan incorrectamente

Debe utilizarse equipo de proteccin como:


bata, mascarilla, guantes, pinzas, etc

Si existe alguna salpicadura enjuagarse inmediatamente


con agua

Utilizar campana de extraccin

Es importante saber desecharlos

Conclusin

Tcnicas inapropiadas darn resultados no deseados

Conclusin

El xito :
- Va a depender del cuidado que se tenga en la preparacin

- El microscopio ms potente no servir si la muestra no esta


bien preparada
- El procedimiento es sencillo pero requiere de prctica
- No importa la tcnica siempre y cuando se obtengan los
mismos resultados
- La tcnica puede variar dependiendo del material.

Microscopa
ptica

Objetivo

partes

Familiarizarse
M. O.

funcionamiento
caracterstica

para la observacin y estudio de


microestructuras, incluyendo la toma de
fotografa.

Introduccin

En base a su microestructura:
tamao de grano
tamao, forma y distribucin de fases
inclusiones (efecto sobre las propiedades mecnicas)
tipo de tratamiento (mecnico o trmico)

predecir comportamiento esperado

Introduccin

Para ser considerado como un metal:


capacidad para donar electrones y formar un ion positivo
estructura cristalina-estructura granular
altas conductividades trmicas y elctricas
capacidad para deformarse plsticamente
brillo metalico o reflectividad

Introduccin

Introduccin

Redes de Bravais:
cbica centrada en el cuerpo (CC)
cbica centrada en las caras (CCC)
hexagonal compacta
cbica
tetragonal centrada en el cuerpo
rombodrica

Microscopio ptico

M. O. Instrumento ptico que sirve para aumentar considerablemente


la imagen de objetos muy diminutos

Microscopio ptico

Para poder observar una muestra en el M. O.

una superficie plana


libre de rayas y picaduras
inclusiones intactas
terminado a espejo

Preparacin de muestras metalogrficas


Desbastando
Puliendo
Atacando

Microscopio ptico

Observacin en el M. O.

Partes
del
Microscopio

Microscopio ptico

Partes del M. O.
oculares

fuente luminosa

tornillo
macromtrico

revolver

objetivos

platina
tornillo
micromtrico

Microscopio ptico

1. Sistema de iluminacin
2. Platina
3. Desplazamiento horizontal y vertical
4. Revolver
5. Lentes objetivos
6. Prisma de Wolastonita
7. Palanca de luz oblicua
8. Polarizador
9. Analizador
10. Placa anular
11. Palanca de campo claro y campo obscuro
12. Lentes oculares
13. Tornillo macromtrico
14. Tornillo micromtrico
15. Sistema fotogrfico

Microscopio ptico

Microscopio ptico

1. Sistema de iluminacin

2. Platina

Microscopio ptico

3. Desplazamiento horizontal y vertical


4. Revolver
5. Lentes objetivos

Microscopio ptico

6. Prisma de Wolastonita

9. Analizador
8. Polarizador

10. Placa anular

Microscopio ptico

7. Palanca de luz oblicua


8. Polarizador

10. Placa anular

9. Analizador
11. Palanca de campo claro
y campo obscuro

Microscopio ptico

12. Lentes oculares

13. Tornillo macromtrico

14. Tornillo micromtrico

Microscopio ptico
15. Sistema fotogrfico

Funcionamiento
del
Microscopio

Microscopio ptico

Funcionamiento interno del M. O.

Microscopio ptico

Funcionamiento externo del M. O.


1.

4.

3.

2.

5.

Microscopio ptico

7.

6.

8.

9.

Microscopio ptico

Toma de fotografia en el M. O.

Carcteristicas
del
Microscopio

INTRODUCCIN MEDIANTE MICROSCOPIA OPTICA

Microscopio:
Es un sistema ptico el cual transforma un objeto en
una imagen.
El inters general es hacer la imagen
mucho ms grande que el objeto
(AMPLIFICACION)
Existen muchos caminos para lograrlo.

El concepto de resolucin, amplificacin,


profundidad de campo y aberraciones de
las lentes son muy importantes en
microscopa electrnica.

METODOS DE FORMACIN DE IMAGENES

El ms simple es la
proyeccin
de
una
imagen

Para la formacin de
una imagen, existen
tres caminos bsicos.

El segundo tipo de imagen se


forma por un sistema de lentes
convencionales
llamada
imagn ptica
El tercer tipo de imagen que se
necesita considerar es la
imagen de barrido

El ms simple de imaginar es la proyeccin de


una imagen:
El ejemplo ms comn es la formacin de
sombras cuando un objeto se coloca en frente
de una fuente de iluminacin

La formacin de una imagen de proyeccin


(sombra). Cada punto en el objeto es proyectado
directamente a un punto equivalente en la imagen.

El segundo tipo de imagen se


forma por un sistema de lentes
convencionales, llamada imagn
ptica

Este no es un termino estrictamente


exacto, sin embargo, ptico
simplifica el termino involving
light.
imgenes similares pueden
formarse usando electrones o iones.

Diagrama que ilustra la formacin de una imagen mediante una lente simple
de longitud focal, f.

Microscopios Metalurgicos

Microscopio Vertical

Microscopio Invertido

En la prctica se debe iluminar el


objeto con una luz a partir de una
fuente conveniente.

El sistema ptico para los dos tipos


comunes
de
microscopios
de
proyeccin. (a) Iluminacin de
transmisin
y
(b)
Iluminacin
reflejada

Microscopio ptico

Constituyentes del microscopio ptico


lentes objetivas
lentes oculares
lentes condensadoras

Lente: Pieza de vidrio u otra substancia transparente limitada por 2


superficies diferentes.

Tipos de lentes
convexa-convexa o biconvexa
plano-convexa
convexa-cncava
cncava-cncava o bicncava
plano-cncava
cncava-convexa

Microscopio ptico

Propiedades en las lentes


resistencia al calor
estabilidad qumica
retencin de forma
dimensiones adecuadas
transparencia
libre de distorsin

Microscopio ptico

Caractersticas de las lentes objetivas


Amplificacin:

Es la capacidad de aumentar la imagen un no. determinado de veces

AT = A1 x A2

Apertura numrica:

AT = Aumento total
A1 = Aumento propio del objetivo
A2 = Aumento propio del ocular

Es la distancia establecida para permitir el paso de luz por las


lentes objetivas

NA = sen
= ndice de refraccin del medio
que envuelve a la muestra
= ngulo de la apertura

Microscopio ptico

Poder de resolucin:

Es la capacidad que presenta para distinguir los detalles que estan


muy cercanamnete espaciados

PR =
= longitud de onda de la luz
utilizada

Profundidad de campo:

Es la capacidad para obtener imagenes enfocadas cuando la


superficie no es completamente plana

Microscopio ptico

Aberraciones de las lentes objetivas


Aberracin esfrica:

Aberracin de coma:

Es aquella que se debe a la curvatura de lente

Es aquella se debe a las secuelas que deja la aberracin


esfrica, es decir persiste un % fuera de foco

ABERRACIONES DE LAS LENTES


ABERRACION ESFERICA

ABERRACIONES DE LAS LENTES

Microscopio ptico
Aberracin de astigmatismo:

Aberracin de distorsin:

Este defecto se crea cuando enfocamos a menos


distancia que la adecuada

Cuando se trata de enfocar 2 objetos que estan a


diferentes distancias

Microscopio ptico

Aberracin de cromatica:

Este defecto depende de la longitud de onda de la


luz.

Microscopio ptico

Fuentes de iluminacin
Lmparas con filamento de tungsteno
Lmpara de arco de carbono
Lmparas de xenn
Lmparas de arco de zirconio
Lmparas de vapor de mercurio
Lmparas ultravioletas

Microscopio ptico

Tcnicas de iluminacin
Tcnica

Palancas

Uso

Todo afuera

Observar todo tal y como es

Campo Obscuro

Jalar palanca de campo obscuro

Invierte detalles de campo claro

Luz oblicua

Jalar palanca de luz oblicua

Realza relieve superficial

Luz polarizada

Meter analizador y polarizador


(girar)

Observar materiales
anisotrpicos

Campo claro

Contraste de
fases
Nomarski

Meter placa anular


Meter placa anular, prisma de
wolastonita y polarizador(girar)

Realzar maclas, lmites de grano


y fases precipitadas
Detecta pequeas
irregularidades en muestras
opacas

METALOGRAFA
CUANTITATIVA

Metalografa Cuantitativa
Tcnica de muestreo utilizada para cuantificar los
aspectos morfolgicos de las imgenes obtenidas
de un material mediante Microscopa ptica,
Microscopa
Electrnica
de
Barrido
o
Microscopa Electrnica de Transmisin.

Por que es importante la


Metalografa Cuantitativa?
Juega un rol importante en la ciencia de los
materiales y la ingeniera pues permite establecer
relaciones entre los procesos, microestructura y
propiedades mecnicas de los materiales
suministrando informacin de primera mano
necesaria para el establecimiento de modelos
matemticos, que permitan el control y
optimizacin de procesos y productos.

Introduccin
Los materiales se caracterizan por detalles
microestructurales tales como:

Tamao de grano
Densidad de dislocaciones
Espaciamiento entre partculas
Fraccin volumtrica de precipitados
Relacin superficie-volumen

Es necesario saber que:


1. El tamao de grano tiene un gran efecto

en las propiedades mecnicas


2. El crecimiento de grano es provocado
por los tratamientos trmicos
3. La temperatura, los elementos aleantes
y el tiempo de impregnacin trmica
afectan al tamao de grano

4. Es preferible el tamao de grano pequeo

ya que tiene:

Mayor resistencia a la traccin


Mayor dureza
Se distorsiona menos durante el temple
Es menos susceptible al agrietamiento
5. El tamao de grano grueso en los aceros

aumenta la ductilidad para trabajo


en frio.

Normas ASTM
ASTM E -112: Cuando hay granos de
son casi del mismo tamao).

tamao regular (los granos

ASTM E -1382: Medicin de Tamao de grano con analizador de


imgenes.
ASTM E-1181: Cuando existen 2 tamaos de grano, es decir, grandes
y pequeos.
ASTM E-930: Para granos gruesos en una matriz de grano fino.
ASTM E-562: Determina la fraccin volumtrica con mtodos
puntuales

Normas ASTM

Para cuantificar una metalografa son


necesario algunos mtodos geomtricos.

Mtodos para calcular


el tamao de grano

Mtodos para calcular


porcentaje de fases

Intercepcin lineal
Por circunferencia

Lineal
Puntual
Por rea
Por peso

Tipos de aceros

Bajo carbono

Medio carbono

Alto carbono

Nmero de granos en una unidad de


volumen de la muestra, Nv,
un promedio de tamao de grano como
Dv = Nv-1/3.
nmero de granos interceptados por
unidad de rea de la seccin NA
promedio de tamao de grano
escribiendo DA = NA-1/2.
El nmero de intercepciones por unidad de
longitud de la lnea testigo NL,

relacionada a otra medida del tamao de


grano DL, la intercepcin lineal media,
donde DL = L / NL, y

Mtodos para calcular


tamao de grano

Intercepcin lineal
No . de
lneas

1
2
.
.
.
9
10

Li
(cm)

ni
(grano)

Di (cm/grano)

di

(/ grano)

Trazar en un acetato un rectngulo de las dimensiones


de la foto con mnimo 10 lneas.

Contar todos los granos que atraviesa cada una de las


lneas

Retculas

100 X

400 X

200 X

500 X

Para obtener F, en la foto tenemos una escala


dada, en este caso (y aunque la foto no lo dice) la
escala es de 10 m

No . de
lneas

di

(/ grano)

Li
(cm)

ni
(grano)

Di (cm/grano)

6.5

13

0.5

6.66

8.3

20

0.41

5.46

4.5

0.5

6.66

7.7

13

0.66

8.79

6.5

11

0.7

9.3

10.1

18

0.56

7.46

5.6

15

0.37

4.93

11.6

19

0.61

8.13

9.5

15

0.63

8.39

10

5.8

0.72

9.59

Por circunferencias
No. de
circunferencias

di
(cm)

1
2
.
.
9
10

Pi
(cm)

ni
(grano)

Di
(cm/grano)

di
(cm/grano)

Trazar en un acetato un rectngulo de las dimensiones


de la foto con mnimo 10 circunferencias.

Contar todos los limites de grano que intersecta


cada una de las circunferencias.

No. de
circunferencias

ri
(cm)

Pi
(cm)

ni
(grano)

Di
(cm/grano)

di
(cm/grano)

1.75

10.99

16

0.68

9.06

1.45

9.11

13

0.70

9.3

0.9

5.65

10

0.56

7.46

1.2

7.53

11

0.68

9.06

0.9

5.65

0.70

9.33

0.9

5.65

0.70

9.33

2.2

13.82

21

0.65

8.66

1.3

8.16

10

0.81

10.79

0.9

5.65

0.70

9.53

10

1.2

7.53

14

0.53

7.06

Mtodos para calcular


porcentaje de fases

Mtodo puntual
= % de la fase perlitica
= numero de puntos de la fase perlitica.
= numero de puntos totales.

Con una regla de 3


De acuerdo al diagrama Fe-C usamos el mximo de Carbono 0.8%
y se toma al 100%

Acero 1044

Trazar en un acetato un rectngulo de las dimensiones


de la foto con mnimo de 36 puntos.

Mtodo lineal
No. lneas

Li
(cm)

Lfp
(cm)

1
2
.
.
9
10
%Fnp

No olvidando hacer la regla de tres

Sumar los segmentos que atraviesa los granos perlticos.

Mtodo por rea

=%Fase perlitica

= sumatoria del rea de la fase perlitica.


= rea total de la hoja.

No olvidando hacer la regla de tres

En la fotografa trazaremos un mnimo de 10 figuras


geomtricas y sacaremos su rea de cada una, entre
mayor sea el numero de figuras, mayor eficacia tendr
el mtodo

Mtodo por peso

= % Fase perlitica

= Sumatoria de peso dela fase perlitica

= Peso total

No olvidando hacer la regla de tres

DIFRACCION DE RAYOS X

Materia:
TCNICAS DE CARACTERIZACIN DE
MATERIALES

Profesores: Claudia Ramrez Rodrguez


Diego I. Rivas Lpez
Hctor J. Dorantes Rosales

Difraccin.
Es el fenmeno resultado de la interaccin de seales
coherentes con una distribucin peridica de centros dispersores
donde las dimensiones caractersticas del sistema que conforman
stos son del orden de la longitud de la onda de la seal incidente.
Como resultado de lo anterior, se produce una distribucin no
uniforme de las intensidades dispersadas, tanto en sus intensidades
como en la distribucin espacial (direcciones) de las mismas, que se
conoce como patrn de difraccin, el cual, contiene informacin de
la estructura atmica y microestructura de la muestra.

DIFRACCION DE RAYOS X
Los rayos X fueron descubiertos en 1895 por el fsico
germano ROENTGEN y fueron nombrados as debido
a que su naturaleza era desconocida.
Estos rayos eran invisibles pero viajaban en lnea recta y afectaban
pelculas fotogrficas de la misma forma como la luz

Los rayos X penetraban ms


que la luz y podan pasar a
travs del cuerpo humano,
madera y piezas muy delgadas
de metal y otros objetos
opacos

DIFRACCION DE RAYOS X
En 1912 se estableci la naturaleza exacta de los rayos X.

En este ao el fenmeno de difraccin de rayos X fue


descubierto y dio como resultado:
UN NUEVO MTODO PARA LA INVESTIGACIN DE
ESTRUCTURAS FINAS DE LA MATERIA.
Los rayos X son radiaciones electromagnticas exactamente de la
misma naturaleza que la luz pero de longitud de onda mucho mas corta.

DIFRACCION DE RAYOS X
La unidad de los rayos X son los (10-8 cm)
y su longitud de onda es de 0.5-2.5 ,
Para la luz visible la longitud de onda
es de 6000 .

DIFRACCION DE RAYOS X
Se hace incidir un haz de rayos X en un cristal donde cada tomo acta
como centro dispersor difundindolos simultneamente. As las ondas
disipadas interfieren con otras anulndolas o reforzadas en ciertas
direcciones.

DIFRACCION DE RAYOS X

DIFRACCION DE RAYOS X

Y solo se produce cuando la diferencia en la distancia


recorrida por dos ondas dispersadas idnticas es un numero
entero de las longitudes de onda, de tal manera que las dos
ondas estn en fase

INTERFERENCIA CONSTRUCTIVA SE CONOCE


COMO DIFRACCION

DIFRACCION DE RAYOS X

DETERMINAR LAS FASES PRESENTES EN UN


MATERIAL

ESTRUCTURA CRISTALINA,

ORIENTACION CRISTALINA (TEXTURIZADO)

DIFRACCION DE RAYOS X
FENOMENO

DIFRACCION DE RAYOS X
FENOMENO

DIFRACCION DE RAYOS X
FENOMENO

DIFRACCION DE RAYOS X
PRODUCCION
Los rayos X se obtienen haciendo incidir un haz de electrones, acelerado con
un alto voltaje, sobre un nodo en un tubo de rayos X
Cualquier tubo de rayos X
consiste de una fuente de
electrones, un voltaje de
aceleracin alto y un nodo
(target)
El
voltaje
utilizado
para
difraccin es del orden de
30,000 a 50,000 volts

Por lo tanto, se utiliza un


enfriamiento de agua para
prevenir que el nodo se funda

Cabe sealar que la mayora de


la energa cintica de los
electrones que impactan en el
nodo se convierte en calor,
Siendo
menos
del
1%
transformados en rayos X,

DIFRACCION DE RAYOS X
BREHMSSTRAHLUNG O CONTINUO

DIFRACCION DE RAYOS X
BREHMSSTRAHLUNG O CONTINUO

DIFRACCION DE RAYOS X
EL EQUIPO
Detector

Tubo

Circulo de
enfoque

Muestra

Circulo de medicin

DIFRACCION DE RAYOS X

Slit de divergencia

Antiscatterslit

Monocromador

Detectorslit

Tubo
Muestra

DIFRACCION DE RAYOS X - METODOS

DIFRACCION DE RAYOS X

DIFRACCION DE RAYOS X

DIFRACCION DE RAYOS X

DIFRACCION DE RAYOS X
Ley de Bragg.

Analizando un arreglo cristalino con una distancia


interplanar d, y haciendo incidir un haz de rayos X con
una longitud de onda y con una ngulo respecto al
arreglo se observa que:

La seal que interacta es:

De donde

= 2dsen

sen = (/2)/d

Ley de bragg

DIFRACCION DE RAYOS X
IDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURA
Para sistemas cbicos, se tiene:

s = (h2+k2+l2)

(hkl)

C.S.

BCC

FCC

(100)

si

no

no

(110)

si

si

no

(111)

si

no

si

(200)

si

si

si

(210)

si

no

no

(211)

si

si

no

(220)

si

si

si

(221)

si

no

no

10

(310)

si

si

no

11

(311)

si

no

si

12

(222)

si

si

si

DIFRACCION DE RAYOS X
IDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURA

DIFRACCION DE RAYOS X
IDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURA
De la ley de Bragg se tiene:
n = 2dsen , SI n=1

= 2dsen

d2=2/(4sen2) _____ 1
por otro lado, para una estructura cbica

a=d(h2+k2+l2)1/2

d2=a2/(h2+k2+l2) _____ 2

Igualando 1 y 2 tenemos que:

2/(4sen2) = a2/(h2+k2+l2)
Despejando tenemos que:
2/4a2 = sen2/(h2+k2+l2) = cte.
Por lo tanto la estructura (cbica) queda determinada a partir de la
relacin:

sen2 /(h2+k2+l2) = cte

DIFRACCION DE RAYOS X

DIFRACCION DE RAYOS X
DETERMINAR EL PARAMETRO RETICULA, LA ESTRUCTURA Y ELEMENTO
DEL PATRON DE DIFRACCION
1600
1400

Intensidad (conteos)

Datos: =1.54

1200
1000
800
600
400
200
0
35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120

2 (grados)

DIFRACCION DE RAYOS X
PASO 1: ENUMERAR PICOS PRESENTES
PASO 2: DETERMINAR EL ANGULO 2 PARA CADA PICO
PASO 3: LLENAR TABLA
# PICO

sen2

(Sen2)/2

(Sen2)/3

(Sen2)/4

(Sen2)/5

(Sen2)/6

(Sen2)/8

1
2
Etc.

PASO 4: DETERMINAR EL COCIENTE COMUN COMPARAR COLUMNAS


NOTESE QUE: 2/4a2 = sen2 /(h2+k2+l2) = cte - VER SIMILITUD

1600

1200

DIFRACCION DE RAYOS X

1000
800
600

400

3
200

4
5

1600

38.7

35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120

1400

2 (grados)

1200

Intensidad (conteos)

Intensidad (conteos)

1400

1000
800
600

44.94

400

65.32
200

78.56
82.88

99.6

112.58
117.2

0
35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120

2 (grados)

DIFRACCION DE RAYOS X
# PICO

sen2

(Sen2)/2

(Sen2)/3

(Sen2)/4

(Sen2)/5

(Sen2)/6

(Sen2)/8

38.50

0.1098

0.0549

0.0366

0.0274

0.0220

0.0183

0.0137

44.90

0.1458

0.0729

0.0486

0.0365

0.0292

0.0243

0.0182

65.30

0.2910

0.1455

0.0970

0.0728

0.0582

0.0485

0.0364

78.60

0.4011

0.2006

0.1337

0.1003

0.0802

0.0669

0.0501

82.90

0.4382

0.2191

0.1461

0.1095

0.0876

0.0730

0.0548

99.60

0.5834

0.2917

0.1945

0.1458

0.1167

0.0972

0.0729

112.60

0.6921

0.3461

0.2307

0.1730

0.1384

0.1154

0.0865

117.20

0.7285

0.3643

0.2428

0.1821

0.1457

0.1214

0.0911

2/4a2 = sen2 /(h2+k2+l2) = cte =

2/4a2 = 0.0365

0.0365

a = /(2(0.0365)1/2) = 4.03

DIFRACCION DE RAYOS X
DETERMINAR LA ESTRUCTURA CRISTALINA
PASO 5: LLENAR TABLA

# PICO

sen2

(Sen2)/A

h2+k2+l2

hkl

1
2
Etc.

PASO 4: COMPARAR RESULTADOS


NOTESE QUE: 2/4a2 = sen2 /(h2+k2+l2) = cte =

(determinada en la tabla anterior)

DIFRACCION DE RAYOS X
2/4a2 = sen2 /(h2+k2+l2) = cte =

A = 0.0365

# PICO

sen2

(Sen2)/A

h2+k2+l2

hkl

0.1098

3.007

111

0.1458

3.995

200

0.2910

7.975

220

0.4011

10.991

11

311

0.4382

12.005

12

222

0.5834

15.983

16

400

0.6921

18.962

19

331

0.7285

19.960

20

420

DIFRACCION DE RAYOS X
IDENTIFICACION DE TIPO DE ESTRUCTURA
Para sistemas cbicos, se tiene:

Estructura

(h2+k2+l2) = s

Cbica simple

1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11...

BCC

2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16....

FCC

3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20....