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NACIONAL
Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas
Laboratorio de Procesos de Separacin Por Etapas
RECTIFICACION A REFLUJO TOTAL
Grupo: 3IV73
Equipo:5
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Objetivos
Conceptual
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilacin de
platos perforados.
Aplicar la metodologa de trabajo de operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y
presin constante.
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas metanol-agua como solucin ideal y no ideal.
El alumno deber complementar sus actividades con mapas mentales, mapas conceptuales,ensayos,
exposiciones, utilizacin de paquetes como: Excel, power point, corel graphic, entre otros.
Actitudinal
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de investigacin
para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilacin.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovacin para esta prctica.
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Introduccin
Para la determinacin de la eficiencia total de una columna de rectificacin a reflujo total, se pueden
emplear los mtodos grficos de Ponchn Savarit o Mc Cabe-Thiele, donde el primero de ellos se basa
en el diagrama de entalpa-concentracin y diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que el segundo,
emplea para su clculo el diagrama de equilibrio lquido vapor.
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son condensados y
devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae producto destilado, se dice que la columna
opera bajo reflujo total.
Evidentemente, esta condicin supone no extraer producto de fondo, y por tanto, no se podr introducir
ningn alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la columna se anula, a pesar de que
tiene lugar una separacin definida, que es adems la mxima posible para un determinado nmero de
platos.
Bajo esta condicin, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de destilado ser
infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y, as como cualquiera de los platos intermedios
(en el caso que los hubiera), se situarn a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de
vapor y lquido saturados. La composicin del vapor que abandona un plato es idntica a la del lquido
que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el nmero de pisos para una separacin
dada se hace mnimo en estas condiciones.
Y por tanto decimos que ser la relacin entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el
destilado que sale del sistema:
R=
L
D
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Eficiencia de un plato:
Eficiencia Murphree es la aproximacin fraccionaria entre la composicin de una corriente saliente y la
composicin correspondiente al equilibrio con la otra corriente saliente. Se debe notar que en la definicin
de la eficiencia Murphree utilizan concentraciones que son imposibles de lograr en un sistema real pero
su uso est muy extendido y son de gran utilidad en el diseo de equipos.
4 | Pgina
MV =
y n y n +1
y n y n +1
Por ultimo para la eficiencia total de la columna de emplea el diagrama de equilibrio, utilizando el mtodo
de McCabe- Thiele. La cual es la relacin del nmero de etapas teoricas necesarias menos un, entre el
numero de platos de platos reales en la columna, todo esto multiplicado por cien.
TC =
NET 1
100
NPR
Alimentaci
n
Temperatura
25
densidades
0.972
%mol
.0903
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Alimentaci
n
Temperatura
25
densidades
0.953
%mol
0.1794
15 %w de
metanol
13 %w de
metanol
Datos experimentales
Indicadores de temperatura
T1-T13: platos 1 al 13
T14: Temperatura en la salida del precalentador de reflujo
T15: Temperatura en el hervidor
T16: Temperatura de salida del precalentador de alimentacin
T17: Temperatura de salida del condensador
Indicadores de presin
P1: Precalentador de alimentacin.
P2: Manmetro de la lnea de vapor de alimentacin al hervidor.
P3: Manmetro de la calandria del hervidor.
P4: Manmetro del espacio vapor de la mezcla en el hervidor.
P5: Condensador.
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tiemp
o
0
3
6
9
12
15
18
21
25
30
35
40
45
50
55
60
T1
34
33
33
34
34
34
33
34
34
32
33
32
32
33
33
33
T2
34
33
33
34
34
34
61
71
64
60
60
60
60
60
60
60
T3
34
33
33
34
34
64
70
70
61
60
60
60
60
60
60
60
T4
34
33
33
33
34
34
66
72
65
62
61
60
61
61
60
60
T5
34
33
33
33
34
34
30
34
31
32
31
32
32
32
34
32
T6
34
33
33
33
34
34
30
34
31
32
31
32
32
32
34
31
T7
34
33
33
33
34
34
58
64
64
58
57
56
56
55
55
55
T8
34
33
33
33
33
33
76
74
71
65
63
62
62
62
63
61
T9
34
33
33
33
33
33
35
34
34
32
31
31
32
32
33
31
T1
0
34
33
33
33
33
33
35
34
34
32
32
31
31
32
33
32
T1
1
34
33
33
33
33
33
71
64
63
68
70
66
66
66
66
67
T1
2
34
33
33
33
33
33
74
75
75
70
73
68
67
68
68
68
T1
3
34
33
33
33
34
34
56
55
55
54
75
53
53
53
53
53
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Temperatura C
50
40
30
10
20
30
40
50
60
70
Tiempo (minutos)
T1
T2
T3
T4
T5
T6
T8
T9
T10
T11
T12
T13
T7
Tabla de Presiones:
TIEMP
O
P1
P2
P3
P4
P5
0
0
0 -0.272
0
0
3
0
0 -0.272
0
0
6
0.4
0.2 -0.272
0
0
9
0.4
0.15 -0.272
0
0
12
0.4 0.125 -0.272
0
0
15
0.5
0.8
0
0
0
18
0.5
0.15 0.914 0.1266
0
21
0.5
0.16
0 0.1055
0
25
0.5
1.9 0.0703 0.1015
0
30
0.5
2.5 0.0633 0.1195
0.03
35
0.5
0.32 0.0703 0.1402
0.06
40
0.5
0.3 0.0703 0.1336
0.02
45
0.5
0.33 0.0703 0.1336 0.015
50
0.5
0.35 0.0703 0.1336 0.005
55
0.5
0.25 0.0703 0.1055
0
60
0.5
0.25 0.0703 0.1055 0.015
9 | Pgina
Presion (kg/cm2)
1.5
1
0.5
0
10
20
30
40
50
60
70
-0.5
Tiempo (minutos)
P1
P2
P3
P4
P5
10 | P g i n a
tiemp T T T T T T T T T
o
1 2 3 4 5 6 7 8 9
3 3 3 3 3 3 3 3 3
0 5 5 5 5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 3 3 3
3 5 5 5 5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 3 3 3
6 5 5 5 5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 3 3 3
9 5 5 5 5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 3 3 3
12 5 5 5 5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 3 3 3
15 5 5 5 5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 3 3 3
18 5 5 5 5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 3 3 3
21 5 5 5 5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 3 3 3
25 5 5 5 5 5 5 5 5 5
3 3 3 3 3 3 3 3 3
30 5 5 5 5 5 5 5 5 5
T1 T1 T1 T1
0
1
2
3
35 35 35 35
35 35 35 35
35 35 35 35
35 35 35 35
35 35 35 35
35 35 35 35
35 35 35 35
35 35 35 35
35 35 35 35
35 35 35 35
Temperatura C
35
34.5
10
15
20
25
30
35
Tiempo (minutos)
T1
T2
T3
T4
T5
T6
T8
T9
T10
T11
T12
T13
T7
11 | P g i n a
Tabla de presin
TIEMP
O
P1
P2
P3
P4
P5
0
0
0
0
0
0
3
7
1
0
0
0
6
7
1
0
0
0
9
7
1
0
0
0
12
7
2
1.5
2.5
1.7
15
6 1.25
2
3
2
18
6
1.5
3
4
3.2
21
4 1.75
5
4 4.25
24
4
1.5
5.5
4.5 4.75
27
4
1.5
6
5 5.25
30
4
2 6.75
6 5.75
Presion (lb/plg2)
4
3
2
1
0
10
15
20
25
30
35
Tiempo (minutos)
P1
P2
P3
P4
P5
12 | P g i n a
Blanco
Trampa
Plato1
Plato 6
Plato 7
Plato 8
Plato 9
Plato 12
Plato 13
INDICE
DE
REFRACCIO
N
1.3330
1.3292
1.3292
1.3300
1.3305
1.3310
1.3315
1.3378
1.3400
% PESO
% MOL
94
100
100
100
100
98
96
18
30
0.898
1
1
1
1
0.965
0.931
0.109
0.1949
Con los ndices de refraccin y con ayuda de la grfica se obtuvo el porciento peso y enseguida se
realizaron los clculos para convertirlos a porciento mol.
Plato 7
Clculos de
porciento
peso
a
porciento
mol:
Plato 1
Plato 13 30%w
Plato 12 18%w
Plato 6 100%w
Trampa
Plato 8
98%w
Blanco
13 | P g i n a
1
32
X mol =
=1
1 11
+
32 18
1
32
X mol =
=1
1 11
+
32 18
1
32
X mol =
=1
1 11
+
32 18
1
32
X mol =
=1
1 11
+
32 18
0.98
32
X mol =
=0.965
0.98 10.98
+
32
18
0.96
32
X mol =
=0.931
0.96 196
+
32
18
0.18
32
X mol =
=0.109
0.18 10.18
+
32
18
0.30
32
X mol =
=0.1942
0.30 10.30
+
32
18
14 | P g i n a
Presin de trabajo
Presin
manomtrica
Presin total
1 atm
760 mmhg
Kg
1.033 2
Kg
cm
Presion de Trabajo: 0.015 2
=11.0358 mmhg
1 atm
cm
Ecuacin de Antoine:
log ( p )= A
B
C +T
Donde:
P= presin de operacin
T= Temperatura, C
A, B, C= constantes de Antonie
Constantates de Antonie:
A
B
C
8.08097
1582.271
239.726+T
8.07131
1730.630
233.426+T
P A =10
PB =10
Metanol (A)
8.08097
1582.271
239.726
Agua (B)
8.07131
1730.630
233.426
Agua=105.358
Calcular xA y yA
x A=
TEMPE
RAT
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
PT P B
P x
y A= A A
P A PB
PT
PA
PM
XM
YM
135.77 584.04 1.0155 1.00358
5474
8975
8608
051
142.27 608.47 0.9626 0.99099
513
1002
0112
728
149.03 633.74 0.9118 0.97778
8419
0984
9404
278
156.07 659.88 0.8633 0.96391
3969
1834
4863
467
163.39 686.91 0.8168 0.94937
0611
6885
5526
002
170.99 714.86 0.7723 0.93412
7387
9889
1044
528
178.90 743.76 0.7296 0.91815
3552
5019
165
628
187.11 773.62 0.6886 0.90143
8574
6873
8118
823
195.65 804.48 0.6494 0.88394
2139
0475
1731
569
204.51 836.35 0.6117 0.86565
4152
1279
4254
256
213.71 869.26 0.5755 0.84653
4742
5171
79
21
223.26 903.24 0.5408 0.82655
4261
8469
5306
686
233.17 938.32 0.5074 0.80569
3291
7929
9508
875
243.45 974.53 0.4754 0.78392
2642
0743
3916
896
254.11 1011.8 0.4446 0.76121
3359
8454
2293
796
265.16 1050.4 0.4149 0.73753
672
174
8732
554
276.62 1090.1 0.3864 0.71285
4242
5784
7643
074
288.49 1131.1 0.3590 0.68713
7683
3482
3725
186
300.79 1173.3 0.3326 0.66034
9041
7775
1957
648
313.54 1216.9 0.3071 0.63246
0562
1649
7582
138
326.73 1261.7 0.2826 0.60344
4736
8134
6085
26
340.39 1308.0 0.2590 0.57325
4306
0307
3186
54
354.53 1355.6 0.2362 0.54186
16 | P g i n a
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
2265
369.16
1861
384.29
6598
399.95
0239
416.13
6807
432.87
059
450.16
6139
468.03
8274
486.50
2083
505.57
2925
525.26
6433
545.59
8515
566.58
5355
588.24
3417
1288
1404.6
4244
1455.1
2387
1507.0
8975
1560.5
731
1615.6
0743
1672.2
2667
1730.4
6523
1790.3
5798
1851.9
4026
1915.2
4784
1980.3
1698
2047.1
8439
2115.8
8724
4824
0.2142
7146
0.1930
6494
0.1725
9393
0.1528
2545
0.1337
2815
0.1152
7225
0.0974
2942
0.0801
7275
0.0634
7664
0.0473
1672
0.0316
6983
0.0165
1389
0.0018
279
423
0.50923
276
0.47532
383
0.44009
948
0.40352
088
0.36554
84
0.32614
153
0.28525
89
0.24285
826
0.19889
649
0.15332
955
0.10611
252
0.05719
953
0.00654
382
Temperatura C
70
60
50
Xa, Ya
Grafica De x vs y (Ideal):
17 | P g i n a
Ya 0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
Xa
A 12
A 12
x
A 21 1x
( ( )( ))
=e
1+
A 21
A 21 1x
A 12
x
( ( )( ))
=e
1+
gama a
0 2.463049
gama b
Pa
Pb
93
2115.887
588.2434173
1.01304
89.5
1883.376
515.3408578
86
1672.227
450.1661395
0.1
1.91016
XAC
YAC
0.005325
69
0.136511
0.022427
59
0.05515 0.246281
0.000604
18 | P g i n a
82.5
1480.919
392.0576852
0.100592
79
1308.003
340.3943064
0.160924
75.5
1152.096
294.5941128
0.238765
1.07952 1.322023
72
1011.885
254.1133586
0.337243
68.5
886.1215
218.4452292
0.460034
65
773.6269
187.1185745
0.611401
61.5
673.2861
159.6965929
0.796234
58
584.049
135.7754738
1.020116
0.6
1 1.743509
94
0.344945
17
0.438542
94
0.530650
29
0.623289
94
0.717427
24
0.813260
03
0.910408
4
1.008057
09
Temperatura C 75
65
55
0.2
0.4
0.6
0.8
Xa, Ya
19 | P g i n a
Ya 0.6
0.4
0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
Xa
20 | P g i n a
0.9
0.8
0.7
0.6
Ya 0.5
0.4
13 platos
reales
0.3
0.2
0.1
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
TC =
NET 1
100
NPR
Xa
51
100=36.76
13
21 | P g i n a
Temperatura C 75
70
65
60
55
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
Xa, Ya
MV =
y n y n +1
100
y n y n +1
ML=
x n1x n
100
x n1x n
Plato 7 T7=60C
8.08097
1582.271
239.726+T
8.07131
1730.630
233.426+T
P A =10
PB =10
xA=
PTPB 591.0358149.038
=
=0.91
PA PB 633.741149.038
yA=
PA xA 633.741.91
=
=0.97
PT
591.0358
=633.741
=149.038
22 | P g i n a
Plato 8 T8=61C
8.08097
1582.271
=659.882
239.726+T
8.07131
1730.630
=156.074
233.426+T
P A =10
PB =10
xA=
PTPB 591.0358156.074
=
=0.86
PA PB 659.882156.074
yA=
PA xA 659.8820.86
=
=0.96
PT
591.0358
1582.271
=686.917
239.726+T
8.07131
1730.630
=163.391
233.426+T
P A =10
PB =10
xA=
PTPB 591.0358163.391
=
=0.81
PA PB 686.917163.391
yA=
PA xA 686.9170.81
=
=0.94
PT
591.0358
MV =
MV =
0.970.96
100=50
0.980.96
y 7 y 7 +1
100
y 7 y 7 +1
ML=
ML=
x 91x 9
100
x 91x 9
0.860.81
100=100
0.860.81
23 | P g i n a
Eficienci
a
Columna
36.76%
Eficiencia Platos
(fase vapor)
50%
Eficiencia
Platos (fase
lquida)
100%
Observaciones
Durante la experimentacin pudimos darnos cuenta que el equipo cuenta con fallas considerables unas
de ellas son que los medidores de temperatura ya no marcan la temperatura correcta incluso permaneces
fijos sin ningn cambio, lo cual impide conocer lo que realmente para en cada uno de los platos, hay fuga
en la vlvula 6 y en las vlvulas de muestreo del plato 1 y 2.
Antes de comenzar a tomar los datos debemos de asegurarnos que realmente hemos llegado a rgimen
permanente y que todas las vlvulas estas debidamente abiertas o cerradas segn la condicin as como
checar los niveles del hervidor y destilado. Para la experimentacin de la columna de destilacin se tuvo
un percance, no se abri la vlvula del agua de enfriamiento del condensador lo que provoco que la
columna se presurizara, y al no haber condensacin el vapor escapaba por las vlvulas provocando
goteras, lo que llevo al docente a parar la experimentacin por seguridad.
Antes de la operacin se recomienda tomar una muestra de la mezcla que se encuentra en el hervidor
para determinar si est a la concentracin deseada.
Asignar a cada alumno un rea especfica de trabajo facilita y ayuda a que la experimentacin sea
exitosa, en esta prctica no se logr una operacin exitosa, ya que los datos obtenidos no fueron
confiables.
Conclusiones:
24 | P g i n a
25 | P g i n a
26 | P g i n a