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Introduccin

Los mtodos de anlisis pticos de anlisis qumicos se


basan en la medida de radiacin electromagntica, dichos
mtodos se clasifican en espectroscpicos y no
espectroscpicos, el primer mtodo mencionado el que se
realizara en esta prctica. Estas se basan en las
propiedades de las molculas, tomos y los iones de
absorber o emitir radiacin electromagntica a una
determinada longitud de onda, todos ellos implican la
medida de la radiacin que es emitida, absorbida o
transmitida al interactuar con el campo magntico de la
misma y los campos elctricos de la materia.
Cuando una tomo o molcula absorben radiacin
electromagntica de una determinada longitud de onda,
esto significa que absorbe un fotn a esa longitud de onda.
Tras esta absorcin la especie se excita, pasando de un
electrn de orbital de estado fundamental a un orbital
excitado de energa superior. Los estados de cada tomo o
molcula dependen de su estructura electrnica y los
distinguen del resto. Como consecuencia, el espectro de
absorcin de cada sustancia constituye una verdadera
identidad de cada especie.
Los parmetros que se utilizan para describir este proceso
son la tramitancia, que es la relacin entre la luz incidente
y la luz transmitida, y la absorbancia que es el logaritmo
decimal con signo negativo de la tramitancia.

Exposicin general
Para esta actividad practica en donde se realizara la
cuantificacin del hierro presente en el vino blanco, en
donde se sabe que el vino contiene (aprox. 3 mg/L) . se
encuentra en dos formas : Fe2+ o Fe3+ , el ion Fe3+, en un
medio medianamente acido(HCl) ,ya que el cido sulfrico
forma complejos con los iones frricos disminuyendo la
intensidad del color a medida que aumenta la
concentracin del cido. Este reacciona con el KSCN , para
dar lugar a una serie de complejos de color rojo:
[Fe(SCN)]2+;[Fe(SCN)2];[Fe(SCN)6]3Siendo los de estequiometria superior los complejos con
mayor coloracin ,y dentro de ellos el ms estable es el
[Fe(SCN)]+ que se mantiene estable alrededor de 45
minutos. Esta reaccin es la base de la determinacin
espectrofotomtrica del hierro en diferentes matrices,
entre ellas los vinos blancos o poco coloreados. Previo a la
determinacin del contenido en hierro frrico y total en la
muestra de vino proporcionada, se elabora la recta de
calibracin, cuyos resultados se ajustan a un coeficiente (R)
muy satisfactorio (0,9999). Los valores de la absorbancias
obtenidas en la muestra se han redondeado y el resultado
obtenido est dentro de los rangos legales en cuanto al
contenido de hierro en vinos blancos (hasta 8-10 mg/L para
no provocar enturbiamientos)

Parte experimental
Materiales
- 1 matraz de aforo de 100mL
- 10 matraces de aforo de 50mL

2 pipetas graduadas de 10mL y 5mL


3 vasos precipitados de 250mL
Pipeta Pasteur
Hisopo
Pipetas de aforo 5mL ;10mL y 20mL
Micropipeta(opcional)
Pisceta
Varilla de agitacin
Mechero trpode y rejilla
Probeta 100mL
Balanza semi-analitica

Reactivos

- cido clorhdrico concentrado 37%


- Perxido de hidrogeno 30%
- Etanol 95%
- Estndar de ion frrico en medio ntrico 1000mg/L pH
1,3
- Tiocianato de potasio
1- Preparacin de las soluciones
*200mL de etanol al 20%(V/V)
*100mL de perxido de hidrogeno al 3%(V/V)
*250ml de disolucin madre de hierro a partir del
estndar utilizado(50mg/L)
*100ml tiocianato 2,1M
2- preparacin disoluciones de patrn de hierro
para la obtencin del calibrado
*A partir de la solucin madre de hierro (III) se
preparan 6 soluciones patrn de 50mL con las
siguientes concentraciones; 1,25; 2,5; 5,0;7,5;10,0 y
12;5 mg/L de hierro , respectivamente se debe
adicionar a cada matraz 25mL de etanol al 20% ,
seguido de los patrones mencionados y descritos en el
mismo orden , luego se adiciona a cada matraz 5ml de

HCl concentrado, 25 gotas de solucin de perxido de


hidrogeno al 3%(V/V) y por ultimo 5mL de solucin de
KSCN 2,1M . luego se enrazan con agua destilada y se
agita vigorosamente .
*se prepara un blanco para la recta de calibrado que
contiene todos los reactivos excepto el hierro y se
aaden en forma secuencial en el mismo orden que
los anteriores.
3- preparacin de las muestras a analizar
*La muestra se saca de un envase tetra , ya abierto
de vino blanco, de donde se va a determinar la
cantidad total de hierro y de hierro trivalente.
*Para el contenido total de hierro se toma 35mL de ka
muestra de vino y se lleva a un matraz de aforo de
50mL
*se aade en forma secuencial 5mL de HCl
concentrado, 25gotas de disolucin de perxido de
hidrogeno al 3%(V/V) y 5ml de solucin de KSCN 2,1 M
para luego enrazar con agua destilada(agitar
vigorosamente )
*para la muestra Nro.2 para el hierro trivalente , igual
que la muestra anterior a excepcin de la adicin de
perxido de hidrogeno
4- preparacin del blanco de la muestra
*se preparan dos blancos B1 y B2, correspondientes a
las muestras M1 y M2, de la misma forma que ellas,
con los mismo reactivos a excepcin de las muestras
problemas.

Medicin de las muestras


preparadas

-Lo primero que se debe realizar es revisar el equipo,


encendindolo, luego esperar unos 15min hasta que
se caliente la lmpara
-se ajusta el espectrofotmetro a una longitud de onda
de 478nm, usando una cubeta de 1 cm de paso de la
luz
-se ajusta a 0 la absorbancia del calibrado del blanco
-se toman las lecturas de los patrones comenzando
con el de menor concentracin hasta llegar al mayor.
Obtenindose los siguientes resultados:

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