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50 m
posteriormente
utilizadas
para
la
1000 mL
1 mol KSCN
99,5 g KSCN
realizacin
de
los
mtodos
Las soluciones preparadas anteriormente
argentometricos. Se prepararon 500mL de
fueron estandarizadas. Para garantizar una
AgNO3 (nitrato de plata) 0,1M y 50mL de
concentracin conocida con exactitud del
KSCN (tiocianato de potasio), a partir de
titulante en las valoraciones [1].
sus sales al 99.5%. A continuacin los
Estandarizacin de AgNO3
clculos para la preparacin.
Se calcul la molaridad del AgNO3 a
Preparacin de soluciones
partir de una valoracin de 0,05g de
NaCl, usando como indicador la
Solucin de AgNO3.
fluorescena. En la cual fueron requeridos
Se pes 8.54 g de sal de AgNO3 al
9 mL de la solucin de AgNO3.
99.5% y se llev al aforo en un matraz
AgN O3 + NaCl AgC l(s) + NaN O3 [2]
mbar de 500mL, obtenindose una
solucin al 0,1 M de AgNO3.
ec.1
0,1mol AgN O3 169.87 g AgN O3 100 g de sal AgN O3
1 mol NaCl 1mol AgN O3
500
0,05mL=8.54
g NaCl g sal AgN O3
1000 mL
1 mol AgN O3
99.5 g AgN O3
58,5 g NaCl 1 mol de NaCl
M AgNO =
=0,09
1L
9
mL
sln
AgN
O
3
Solucin de KSCN
1000 mL
8.54
g
Se pes
de sal de KSCN al
3
1000 mg
indicador fluorescenato a los mL de la
=3,367 mg /ml
solucin problema. Esta titulacin
1g
l
+ +C l
1 mol C
1mol NaCl
A g
Cl
0,05 g NaCl
1 mol NaCl
mg
=
ec.4 [2]
mL de Ag NO 3 9 mL sln Ag NO3 58,5 gNaCl
C l
Estandarizacin de KSCN
Se calcul la molaridad del de KSCN, a
0,095 mol AgN O3
p
partir de una valoracin de 10mL de
de NaCl=15,2 mL sln AgN O3
v
1000 ml sln AgN O3 1 m
solucin de AgNO3 anteriormente
estandarizada. La solucin indicadora que
0,90,8425
se utiliz en esta titulacin fue NH4Fe
error =
100=6,388
0,9
(SO4)2.12H2O. El volumen de KSCN que
se necesit para el viraje del indicador fue
Reaccin del indicador: en este mtodo
de 11mL.
se utiliza un indicador de adsorcin que
AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3 [2]
tiene en cuenta la carga del precipitado.
1mol C l
ec.2
positivamente,
cambia el color del
1000 mLsln AgN O 3 1 mol AgN O 3
indicador, y el cambio
seala el
M KSCN =
=0,091deMcolor
de KSCN
1 L punto final de la valoracin. [3]
11 mL sln KSCN
1000 mL
A
continuacin
se
realiz
la
determinacin de cloruros en la muestra
problema, teniendo en cuenta las
concentraciones
molares
calculadas
anteriormente.
Determinacin de cloruros por Fajans
De forma directa se calcul la
concentracin de cloruros hacindolos
reaccionar con la plata como se muestra
en la ecuacin 4 (ec4). Se valoraron
10mL de solucin problema con AgNO3
0,095 M . Se adicionaron 5 gotas de
Determinacin
de
cloruros
por
Volhard.
Para esta valoracin fueron necesarios
1,3mL de KSCN 0,091M; los cuales
titularon el Ag+ que quedo en exceso
despus de la formacin y filtrado del
AgC l (s)
precipitado
. Para garantizar el
exceso de plata en la solucin se
AgN O3
adicionaron 25mL de
al
0,095M a la solucin problema, tambin
se adiciono 1 mL de HNO3 para
acidificar. La concentracin de cloro se
determin por retroceso cuantificando
primero el exceso de plata y teniendo en
cuenta las siguientes ecuaciones.
AgC l (s)
++ C l
Ag
0,095 mol
=2,375 103
1000 mL
0,091mol KSCN
1000 mL
C l
v
10 mL sln problema
1 mol AgN O 3
1 mol N
blanco
%error=
ec.4 [2]
1,31660,9
100=46,289
0,9
DISCUSIN DE RESULTADOS
+ AgSC N (s)
+ A g exceso
SC N
blanco
ec.5 [1]
2+
SCN rojo
Fe
3++ SC N
F e
Volhard
ec.6 [1]
Moles total de
exceso
AgN O3
AgN O3
Moles
= Moles de
AgN O3
1,3166
46,289
en
la
de
y
bastante
1. En qu condicin de acidez se
debe realizar la valoracin de
Mohr?
La valoracin del mtodo de Mohr se
debe llevar acabo a un pH de 7 a 10, ya
que el ion cromato es la base conjugada
del cido crmico dbil. En consecuencia,
en disoluciones ms cidas, la
concentracin de ion cromato es
demasiado baja para producir el
precipitado
cerca
el
punto
de
equivalencia. [1]
2. Explique para los tres mtodos
como acta el indicador antes y
despus del punto de equivalencia.
Ion cromato: mtodo de Mohr. El
cromato reacciona con el ion plata en la
regin del punto de equivalencia para
formar un precipitado de cromato de plata
(Ag2CrO4) de color rojo ladrillo. La
concentracin necesaria de cromato para
formar este precipitado es de 6,6x10-3M.
Sin embargo a esa concentracin la
solucin toma un color amarillo tan
intenso que hace difcil detectar la
formacin del cromato de plata rojo, y
por esta razn normalmente se utiliza
concentraciones menores de cromato.
Como consecuencia, se requiere un
exceso de nitrato de plata para la
formacin del cromato de plata. Esto
genera un error sistemtico el cual se
corrige con la valoracin de un blanco.
2 A g 2 CrO 4 (s)
++Cr O 4
2 A g
ec .7
Fe
ec.6 [1]
1. preequivalencia.
2. Equivalencia.
3. postequivalencia. [5]
4. Explique el efecto de la
concentracin en las curvas de
valoracin al igual que el efecto
del grado de complecin de las
reacciones
R/ Efecto de la concentracin. Cuando
las concentraciones de analito son
grandes el cambio de p[titulante] en la
regin del punto de equivalencia ser ms
grande. As que un indicador para el
exceso de titulante generara un error
mnimo. A mayor concentracin de
analito ser ms fcil de encontrar un
indicador visual. [1], [6]
Efecto del grado de complecin. El
p[titulante] en el punto de equivalencia
aumente conforme los productos de
solubilidad disminuyen, es decir, a
medida que la reaccin entre el analito y
el titulante se ms completa. Mediante
una eleccin cuidadosa de indicador
El
fluorescenato
al
ser
fotosensible se descomponen en
presencia de luz lo cual hace que
el indicador vire antes del punto
de equivalencia. Causando un
error sistemtico.
BIBLIOGRAFIA
[4]Brown.H.Glenn,Salle.M.E. QUIMICA
CUANTITATIVA. Editorial reverte,
Barcelona, 1980. Pp [252-260].
[5]http://valoracionporprecipitadopicofeli
xufps.blogspot.com.co/ (14/09/2015).
[6] Harris.D.C., Anlisis qumico
cuantitativo, 3 Edicin; Editorial
Reverte, Barcelona, 2007, Pp [134-136].
[7]http://www.quiminet.com/articulos/im
purezas-mas-comunes-en-el-agua8262.htm (15/09/2015).