QUMICA ANALTICA 2015

TRABAJO PRCTICO: ABSORCIN ATMICA

DETERMINACIN DE CALCIO EN AGUA MINERAL ENVASADA
TRATAMIENTO DE INTERFERENCIAS QUMICAS
EMPLEO DE AGENTES DE LIBERACIN
INTRODUCCIN:
El calcio se encuentra altamente asociado con el fortalecimiento de huesos y dientes; adems participa
en la coagulacin y en la permeabilidad de las membranas, acta como regulador nervioso y
neuromuscular, modulando la contraccin muscular, la absorcin y secrecin intestinal y la liberacin
de hormonas. Su requerimiento diario vara entre 1000 y 1200 mg/da, segn edad y sexo.
Un importante aporte de este mineral proviene de la ingesta diaria, aunque su biodisponibilidad puede
verse afectada segn las caractersticas del alimento; por ejemplo, la presencia de cido oxlico en
algunos vegetales disminuye la absorcin de calcio debido a la formacin de complejos insolubles.
Estudios realizados indican al agua mineral como fuente de calcio fcil de absorber (Baccittini and
Brandi; J.Clin. Gastroenterol.; 2004).
Por otra parte, el agua mineral es considerada un alimento y por lo tanto, sus caractersticas y
composicin estn reguladas por el Cdigo Alimentario Argentino (captulo XII - Art 985) en donde se
leen las siguientes pautas:
1) "Definicin: Se entiende por Agua mineral natural un agua apta para la bebida, de origen
subterrneo, procedente de un yacimiento o estrato acufero no sujeto a influencia de aguas
superficiales y proveniente de una fuente explotada mediante una o varias captaciones en los puntos de
surgencias naturales o producidas por perforacin.
2) Caractersticas: El agua mineral natural debe diferenciarse claramente del agua potabilizada o agua
comn para beber en razn de:
a) su naturaleza caracterizada por su tenor en minerales y sus respectivas proporciones relativas,
oligo-elementos y/u otros constituyentes
b) su pureza microbiolgica original
c) la constancia de su composicin y temperatura en la captacin las que debern permanecer
estables en el marco de las fluctuaciones naturales, en particular ante eventuales variaciones de
caudal, aceptndose una variacin de sus componentes mayoritarios de hasta el 20% respecto de los
valores registrados en su aprobacin, en tanto no superen los valores mximos admitidos.
INTERFERENCIAS QUMICAS EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA:
Son procesos que ocurren durante la atomizacin del analito (formacin de tomos al estado
fundamental) afectando sus caractersticas de absorcin.
Las interferencias qumicas ms comunes se deben a la presencia de aniones, en general del tipo
polivalente (fosfatos, sulfatos, silicatos), que reaccionan con el analito formando compuestos
refractarios de alto punto de fusin. Como resultado de esto, debido a que estos productos no se
disocian completamente a la temperatura de la llama*, la concentracin de analito libre es menor y
consecuentemente disminuye la eficiencia del proceso.
El efecto de los aniones interferentes se evita utilizando agentes de liberacin. Consiste en el agregado
en exceso de otro elemento que compite con el analito al combinarse con la interferencia.
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Para la determinacin de calcio en presencia de fosfato se pueden utilizar, como cationes competitivos,
estroncio o lantano. El agregado del agente de liberacin debe hacerse tanto a los estndares de
calibracin como a la muestra que contiene el analito.
* La mezcla aire acetileno alcanza una temperatura entre 2100 y 2400 C.
OBJETIVO DEL TRABAJO PRCTICO:
Determinar por espectroscopa de absorcin atmica la concentracin de calcio en agua mineral
envasada.
INSTRUMENTO:
Espectrofotmetro de absorcin atmica SOLAAR UNICAM 969 con mechero de flujo laminar
para llama aire/acetileno.
Lmpara de ctodo hueco para Ca/Mg.
REACTIVOS:
Soluciones estndares de Ca2+ adicionadas con nitrato de estroncio 0,5%. Rango de concentraciones
de trabajo: 0 a 10 ppm
Blanco de nitrato de estroncio 0.5 %.
Nitrato de estroncio 5%.
Muestra comercial de agua mineral (30 ppm de Calcio) .
Agua demineralizada en piseta.
MATERIALES:
Gradilla con tubos de ensayo.
Matraz de 25,00 mL (para preparar la solucin de la muestra comercial) .
Pipeta aforada de --- mL.( para medir el volumen a tomar de la muestra comercial)
Pipeta graduada de 5 mL.
Pipeta para enrasar.
OPTIMIZACIN DE LAS CONDICIONES DE OPERACIN:
Verificar la intensidad de corriente de la lmpara de ctodo hueco.
Verificar la alineacin de la lmpara.
Establecer la relacin oxidante/combustible.
Comprobar la longitud de onda de trabajo.
CLCULOS PREVIOS:
Calcular la dilucin que deber efectuarse a la muestra considerando la concentracin de calcio
indicada en la etiqueta, el rango de la curva de calibracin y el material disponible.
Determinar adems el volumen de solucin de nitrato de estroncio que deber adicionarse para que su
concentracin final en la muestra diluida sea 0,5%.
PROCEDIMIENTO:
Preparar la solucin de agua mineral diluida con el correspondiente volumen calculado de solucin
de estroncio.
Leer en el espectrofotmetro de absorcin atmica las Absorbancias de las soluciones estndar y de
la muestra diluida de agua mineral. Longitud de onda de trabajo: 422.7 nm.
Graficar y analizar la curva de calibracin, verificando linealidad.
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 Informar la concentracin del agua analizada.

Informar sensibilidad y lmite de deteccin.
CUESTIONARIO:
1) Explique la caracterstica principal de los espectros atmicos.
2) Explique el motivo de modular la lmpara de ctodo hueco.
3) Qu funcin cumple el selector de longitud de onda (monocromador) ubicado anterior al detector?
4) Discuta la necesidad de la incorporacin de estroncio a las soluciones patrones y a la muestra.