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Primera edicin
SUGAR DETERMIANTION OF POLARIZATION
First edition
NTE INEN
Norma Tcnica
Ecuatoriana.
Voluntaria
NTE INEN
264 :2012
Primera revisin
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el mtodo para determinar la polarizacin en el azcar
2. ALCANCE
2.1 Este mtodo es aplicable a todo tipo de azcar crudo, azcar blanco, especialidades de azcar
blanco y a azcar blanco de plantacin que necesiten clarificacin
NOTA 1- La introduccin del azcar blanco de plantacin (Azcares blancos de plantacin) no ha tenido como consecuencia
cambio alguno en los detalles de la metodologa con respecto al Mtodo GS1/2/3-1 (1994).
2.2 En el caso de la Determinacin de la Polarizacin del Azcar Crudo, si el usuario tiene la libertad
de eleccin de mtodo, ICUMSA recomienda que se d preferencia al Mtodo GS2/3-1.
3. CAMPO DE APLICACIN
3.1 Este mtodo, que puede servir de base para contratos de compra de azcar, mide la rotacin
ptica de la solucin normal de azcar crudo. Se expresa la polarizacin en Z de la Escala
Internacional del Azcar.
4. DEFINICIONES
4.1 La solucin normal de azcar se define como 26,0160 g de sacarosa pura pesada en vaco
y disuelta en agua pura a 20,00 C hasta un volumen final de 100,000 mL. Esto corresponde a 26,000
g pesados en aire y disueltos en agua pura a 20,00 C hasta un volumen final de 100,000 mL.
4.2 La base del punto 100 Z de la Escala Internacional del Azcar es la rotacin ptica de la
solucin normal de sacarosa pura a la longitud de onda de la lnea verde del istopo de
I98
mercurio Hg (546,2271 nm en vaco) a 20,00 C en un tubo de 200,000 mm; la rotacin ptica es
40,777 0,001 angulares.
Paluz amarilla de sodio espectralmente filtrada (589,4400 nm en vaco), el punto 100 Z es 34,626
0,001 angulares. Para instrumentos con cua de cuarzo, que operan a longitudes de onda de
587,0000 nm, el punto 100 Z es 34,934 0,001 angulares.
5. FUNDAMENTO
5.1 La rotacin ptica es la suma algebraica de los efectos predominantes del contenido de sacarosa
de la muestra, modificada por la presencia de otros componentes pticamente activos y por el mtodo
de clarificacin.
Es un anlisis fsico que comprende tres pasos bsicos:
preparacin de una solucin normal de azcar crudo en agua, incluida su defecacin por adicin de
solucin de acetato bsico de plomo;
clarificacin de la solucin mediante filtracin; y
determinacin de la polarizacin mediante medicin de la rotacin ptica de la solucin clarificada.
(Contina)
DESCRIPTORES: AZUCAR, POLARIZACIN
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REACTIVOS
APARATOS
7.7 Placas de cuarzo - certificadas por una autoridad reconocida como es la Physikalisch-Technische
Bunde- sanstalt (Braunschweig, Alemania) o placas que se calibraron frente a una placa certificada
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MUESTRAS
8.1 Al llegar al laboratorio y antes de abrirlo, inspeccionar el paquete de muestras para comprobar:
si el azcar ha sido afectado por cambios de temperatura entre el momento del envasado y la
llegada en el laboratorio,
si el paquete se ha estropeado o ha sido tratado inadecuadamente.
8.2 En el caso que esta inspeccin muestre diferencias entre el azcar recibido en el laboratorio y el
azcar empaquetado, informar a la persona o a la organizacin para la que se realiza el anlisis, con
independencia de que se lleve a cabo el anlisis o no.
8.3 En tanto sea posible, mantener la humedad del laboratorio, en el que se encuentren las muestras
desempaquetadas, entre 65 y 70 % RH.
8.4 Evitar la homogeneizacin de las muestras si es posible. Si se tuvo que llevar a cabo una
homogeneizacin por mezcla, determinar la prdida de masa por desecacin y adjuntar este
resultado analtico al de la polarizacin.
8.5 En el caso que el azcar no haya sido mezclado recientemente o se sospeche que el recipiente
no es hermtico al aire, desechar 1 a 2 cm de la superficie de la muestra inmediatamente antes de
pesarla.
9 PROCEDIMIENTO
9.1Preparacin y defecacin de la solucin de la muestra. Pesar exactamente 26,000 0,002 g de
azcar lo ms rpidamente posible. Colocar el azcar en un matraz de 100 mL arrastrndolo con agua
destilada hasta un volumen no mayor de 70 mL y diluirlo agitando a mano o empleando un agitador
mecnico. Aadir agua destilada, si es necesario, para obtener un volumen de 60 o 70 mL. Aadir la
solucin de acetato bsico de plomo segn la polarizacin esperada de azcar crudo: si es por debajo
de 99,3 Z aadir 1,00 0,05 mL y si es superior a 99,3 Z aadir 0,50 0,05 mL. Aadir la solucin de
plomo por medio del dosificador automtico.
9.1.1 Mezclar la solucin agitando ligeramente y, manteniendo el mismo movimiento, enrasar con agua
destilada hasta que el matraz est lleno. Dejarlo en reposo' al menos 10 minutos para que alcance
temperatura ambiente. Es preferible que el laboratorio est trmicamente controlado a 20 1 C.
9.1.2 Aadir agua hasta unos 2 mm bajo el enrase, asegurndose de que todo el cuello est lavado.
Observar que no haya burbujas ocluidas, si es necesario, desespumar el menisco mediante vapor de
alcohol o ter. Secar el interior del cuello del matraz con un rollo limpio de papel filtrante hasta pocos
milmetros por encima del enrase. Con el menisco sombreado adecuadamente, sostener el matraz
verticalmente por la parte superior del cuello, con la marca de calibracin a nivel del ojo y visto contra
un fondo bien iluminado. Aadir agua destilada gota a gota, preferiblemente por medio de una aguja
hipodr- mica, hasta que coincidan la parte inferior del menisco con la parte Superior de la marca de
calibracin. Si se observan bagazo fino o partculas finas, golpear ligeramente el cuello del matraz
hasta que se vea la posicin real del menisco.
9.1.3 Secar la parte interna del cuello del matraz, cerrarlo con un tapn limpio y seco y agitar
cuidadosamente. Introducir un termmetro limpio y seco en el matraz y registrar la temperatura, tm , con
resolucin de 0,1 C. ' Sostener el matraz por la parte superior del cuello durante esta medicin.
(Continua)
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9.2 Filtracin de la solucin. Djese en reposo la solucin durante al menos 5 min para que se decante el
precipitado. Filtrar la solucin por un solo papel filtrante empleando el equipo descrito en el epgrafe 6.4.
Desechar los primeros 10 mL del filtrado y reunir un volumen suficiente para la medicin de la polarizacin,
comnmente de 50 a 60 mL. Colocar un cristal protector sobre el embudo durante la filtracin para
minimizar la evaporacin y proteger el filtro contra la desecacin y luz solar directa. No rellenar la solucin
en el embudo de filtracin y no devolver filtrado al filtro
9.3 Determinacin de la polarizacin. Lavar el tubo de polarizacin cuidadosamente por lo menos,
dos veces con la solucin de emplear y llenarlo de forma que no se encierren burbujas. Atornillar las
tapas de sujecin de los obturadores de forma ligera, justo suficiente para evitar derrames. Un apriete
mayor puede tensionar el material de los obturadores de vidrio y distorsionar el plano de polarizacin
de la luz. Tocar el tubo tan poco como sea posible para evitar su calentamiento.
9.3.1 Colocar el tubo en el polarmetro. Llevar a cabo cuatro lecturas con resolucin de 0,05 Z (o
ms preciso). Rotar el tubo 45 entre cada lectura. Los tubos de flujo de llenado lateral, naturalmente,
no pueden ser rotados. Durante el balance del equipo y la lectura, asegurarse de que la tapa del
compartimento del tubo est cerrada. Calcular el valor promedio de las lecturas con resolucin de
0,01 Z.
9.3.2 Medir la temperatura de la solucin en el tubo, tr lo antes posible 'despus de la lectura y
registrarla con resolucin de 0,1 C.
9.4 Estandarizacin del polarmetro y aplicacin de correcciones de temperatura Estandarizar el
polarmetro empleando placas de cuarzo certificadas con un valor nominal entre 95 y 101 Z.
Dependiendo del mtodo de estandarizacin y de la aplicacin de correcciones de temperatura, son
necesarias algunas lecturas del aire, agua y placa de cuarzo junto con las temperaturas de la placa
de cuarzo y del polarmetro. Efectuar la lectura de las placas de cuarzo de manera similar a la del
tubo de polarmetro con una precisin de 0,01 Z.
9.4.1 Hay dos mtodos recomendados para efectuar la estandarizacin del polarmetro y para
calcular la polarizacin de las disoluciones sometidas a ensayo corregida a 20 C. El mtodo 1
requiere que, con cada serie de disoluciones analizadas, se lleve a cabo una estandarizacin con una
placa de cuarzo al mismo tiempo. Este mtodo supone que el polarmetro trabaja a una temperatura
instrumental constante pero no medida. El mtodo 2 requiere que se lleven a cabo lecturas de placas
de cuarzo peridicamente pero no necesariamente al mismo tiempo que las medidas de las
disoluciones sometidas a ensayo. Se alcanza la estandarizacin del polarmetro por medio de la
aplicacin de una correccin de escala derivada de este mtodo. Ya que el mtodo 1 es el ms
generalmente aplicado, se describe a continuacin
Mtodo 1
Llevar a cabo y registrar las siguientes lecturas:
1. Cero del polarmetro, esto es, lectura del aire Pa.
2. Lectura de la placa de cuarzo, Qtq a la temperatura tq, en donde tq es la temperatura de la placa de
cuarzo en el momento de la lectura.
3. Lectura del tubo de polarmetro lleno de agua, Pw
4. Lectura de la disolucin sometida a ensayo,' Ptr a la temperatura tr.
5. La temperatura al enrasar, tm, estar previamente registrada.
10 Expresin de resultados
10.1 Clculo. Empleando los resultados de 8.3 y 8.4 se calcula la polarizacin
corregida a 20 C,
P
tr
P20, aplicando las siguientes correcciones a la polarizacin observada,
(Continua)
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Tabla 1. Tabla de coeficientes para las correcciones por temperatura de la polarizacin Mtodo 1 y 2
Materiales de construccin
Coeficientes
Tubo
Matraz
c
f
BS
BS
0,000467
0,000270
N
BS
0,000462
0,000270
St
BS
0,000455
0,000270
BS
N
0,000467
0,000255
N
N
0,000462
0,000255
St
N
0,000455
0,000255
BS = vidrio de borosilicato, p.ej. Duran, Pyrex
N = vidrio normal, p.ej. vidrio de ventana
St = acero, p.ej. acero inosixidable, V2A
restar:
Entonces.
P20 Ptr Pw t r corr. t m corr. tcorr.escala & instr . 10.1.1 Expresar los resultados con 2
decimales en Z. Indicar en el resultado las correcciones que se han efectuado sobre el dato sin
corregir (p.ej. corregido para la estandarizacin del instrumento y a la temperatura de 20 C).
10.2 Precisin. La diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de
repetibilidad no deber ser mayor que 0,10 Z.
10.2.1 La diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad no
deber ser mayor que 0,25 Z.
NOTA 2 - Sin embargo, a pesar de la reproducibilidad de 0,25 Z, hay que resaltar que ciertos contratos entre compradores y
vendedores de azcar crudo pueden limitar la diferencia a 0,15 Z. Esta diferencia fue consecuencia de un estudio
interlaboratorio entre seis laboratorios expertos, organizado por Dr. M.R. Player
(Continua)
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Apndice 1
Especificacin para acetato bsico de plomo
acetato bsico (PbO)
insoluble en agua
cloruros (Cl)
%
%
nitritos y nitrito
(en forma de NO3)
cobre (Cu)
(Continua)
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Apndice 2
Determinacin de plomo en la solucin de acetato bsico de plomo
Determinacin del plomo total
Fundamento
El plomo se valora cuantitativamente con EDTA en presencia de hexametilentetramina como tampn
para mantener el pH por encima de 5,6. El punto final se deteca por el cambio brusco del color de un
indicador metlico, anaranjado de xilenol, contrastado con la ayuda de azul de metileno.
1
2Reactivos
El agua destilada puede ser substituida por agua desionizada. Se recomienda preparar los reactivos
con agua destilada, hervida y luego enfriada, para eliminar dixido de carbono. Emplear reactivos de
grado analtico, excepto en el caso de que se especifique otra cosa Q no estn disponibles, p.ej. en el
caso de indicadores.
Solucin patrn de plom, 0,05 mol/L. Pesar 3,312 g de nitrato de plomo, secado
anteriormente durante 2 h a 103-105 C y trasvasarlos a un matraz aforado de 200 mL con agua
destilada. Disolver y enrasar.
2.1
Solucin cida, aproximadamente 1 mol/L. Prepararla empleando cido actico o cido ntrico
y agua destilada.
1.4
3 Procedimiento
3.1 Preparacin de la muestra. Filtrar lentamente la solucin decantada de acetato bsico de
plomo (5.2) por un papel filtro. Pipetar 10 mL en un matraz aforado de 200 mL que ya contenga
suficiente solucin cida de
1 mol/L para garantizar una solucin final clara. Aadir agua destilada y, si es necesario, aadir el
cido estrictamente necesario para una solucin clara y enrasar. Anotar el volumen total, V, de cido
empleado.
Valoracin. Pipetar 20 mL de la solucin de plomo diluida, preparada como se indica en 3.1, en
un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Aadir 20 mL de solucin de HMTA de una probeta graduada,
despus unos 100 mg del indicador anaranjado de xilenol slido y 4 gotas de solucin de azul de
metileno.
3.2
Valorar la mezcla con solucin de EDTA 0,05 mol/L hasta que el color prpura del indicador cambie a
un gris neutro y luego directamente a verde. Durante la valoracin aparece un precipitado blanco que
se disuelve completamente antes de alcanzar el punto final. El punto final corresponde a la primera
aparicin del color verde. El volumen de la solucin de EDTA es Vy
Estandarizacin de la solucin EDTA de 0,05 mol/L. Pipetar 20 mL de la solucin patrn de
plomo de 0,05 mol/L en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y valorar como se ha descrito en el
epgrafe 3.2. El volumen de la solucin de EDTA empleado es Vr
3.3
(Continua)
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V1
V2
Disolver 100 g de sal sdica de azul de bromotimol en agua destilada hasta completar 100 mL y
denominarla Solucin A. Disolver 100 mg de sal sdica de fenol- sulfonftalena en agua
destilada hasta completar 100 mL y denominarla Solucin B. Mzclar volmenes iguales de las
Soluciones A y B.
3
Procedimiento
3.1 Preparacin de la muestra. Preparar la solucin muestra como en la determinacin del
plomo total de la Seccin 3.1 anteriormente. Anotar el volumen total, V, de 1 mol/L de cido
aadido.
3.2 Valoracin. Determinar el plomo total, primero, pipetando 20 mL de la solucin preparada
V1 V 3 Va V5
.
V 2 V 4 V4 20
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Apndice Z
Libro de mtodos 2011, Mtodo GS1 2/3/9-1 (2011) Determinacin de la polarizacin del azcar crudo
mediante polarimetria ICUMSA, Bartens, Berlin, 2011.
INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 264
TTULO:
AZUCAR. DETERMINACIN DE LA POLARIZACIN
ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:
Cdigo:AL
02.04-301
REVISIN:
La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y
Productividad aprob este proyecto de norma
Oficializacin con el CarcterVoluntaria
por Resolucin No.
publicado en el Registro Oficial No.
Fecha de iniciacin del estudio:
Fecha de aprobacin:
NOMBRES:
INSTITUCIN REPRESENTADA: