Quito - Ecuador

NORMA TCNICA ECUATORIANA

NTE INEN-ISO 937:2013

NMERO DE REFERENCIA ISO 937:1978(E)

CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS DETERMINACIN DEL

CONTENIDO DE NITRGENO (MTODO DE REFERENCIA).
(IDT).
Primera Edicin
MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF NITROGEN CONTENT (REFERENCE METHOD)

First Edition

DESCRIPTORES: carne, productos crnicos, anlisis qumico, anlisis qumico, determinacin de contenido, nitrgeno
ICS: 67.120.10

ICS: 67.120.10

Prlogo
ISO (la Organizacin Internacional de Estandarizacin) es una federacin mundial de institutos de
estandarizacin nacionales (organismos miembros de ISO). El trabajo de desarrollar Normas
Internacionales es llevado a cabo a travs de comits tcnicos de ISO. Cada organismo miembro
interesado en una materia para la cual un comit tcnico ha sido establecido tiene el derecho de ser
representado en dicho comit. Organizaciones internacionales, gubernamentales y no
gubernamentales, en conexin con ISO, tambin toman parte en ste trabajo.
Los proyectos de Normas Internacionales adoptadas por los comits tcnicos son enviados a los
organismos miembros para aprobacin antes de su aceptacin como Normas Internacionales por el
Consejo de ISO.
La Norma Internacional ISO 937 fue desarrollada por el Comit Tcnico ISO/TC 34, Productos
Agroalimentarios.
sta norma fue directamente enviada al Consejo de ISO, en concordancia con la clusula 6.13.1 de
las Directivas para el trabajo tcnico de ISO. sta norma cancela y reemplaza la Recomendacin ISO
R 937-1969, la cual haba sido aprobada por los organismos miembros de los siguientes pases:
Australia
Bulgaria
Canad
Colombia
Checoslovaquia
Repblica rabe de Egipto
Francia
Alemania

India
Irn
Irlanda
Israel
Repblica de Corea
Noruega
Polonia
Portugal

Romania
Repblica de Sur frica
Tailandia
Turqua
Reino Unido
U.S.S.R.
Yugoslavia

Los organismos miembros de los siguientes pases han expresado desaprobacin del documento por
motivos tcnicos:
Holanda
Nueva Zelanda

Prlogo nacional
Esta norma nacional NTE INEN-ISO 937 es una traduccin idntica de la norma internacional ISO
937:1978 Meat and meat products Determination of nitrogen content (Reference method), (versin
E), primera edicin.
Esta norma reemplaza a la NTE INEN 781:1985. Carne y productos crnicos Determinacin del
nitrgeno, que se considera obsoleta tcnicamente debido a los desarrollos internacionales.
Para el propsito de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales:
a)

Las palabras esta norma internacional han sido reemplazadas por esta norma nacional

-ii-

2012-1335

ICS: 67.120.10

Norma Tcnica
Ecuatoriana
Voluntaria

CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS.

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITRGENO
(MTODO DE REFERENCIA). (IDT)

NTE INEN-ISO
937:2013
2013-09

ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIN

sta Norma Nacional especifica un mtodo de referencia para la determinacin del contenido de
1)
nitrgeno de carne y productos crnicos .

REFERENCIA

ISO 3100, Carne y productos crnicos - Muestreo

DEFINICIN

Contenido de nitrgeno de carne y productos crnicos: La cantidad de nitrgeno correspondiente

al amonaco producido y determinado bajo las condiciones especificadas en sta norma.

PRINCIPIO

Digestin de la porcin de ensayo con cido sulfrico concentrado, utilizando sulfato de cobre (II)
como catalizador, para convertir el nitrgeno orgnico a iones amonio; alcalinizacin, destilacin del
amonaco liberado en una solucin en exceso de cido brico, titulacin con cido clorhdrico para
determinar el amonaco ligado por el cido brico, y clculo del contenido de nitrgeno de la muestra
de la cantidad de amonaco producido.

REACTIVOS

Todos los reactivos debern ser de reconocida calidad analtica. El agua utilizada deber ser agua
destilada o agua de al menos pureza equivalente.
5.1 Sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO4.5H2O)
5.2 Sulfato de potasio (K2SO4), anhidro
5.3 cido sulfrico, 20 1,84 g/ml.
5.4 Solucin de hidrxido de sodio, libre de carbonato, conteniendo aproximadamente 33 g de
hidrxido de sodio (NaOH) por 100 g de solucin.
Disolver 500 g de hidrxido de sodio en 1000 ml de agua
5.5 Solucin de cido brico
Disolver 40 g de cido brico (H3BO3) en agua y diluir hasta 1 000 ml.
5.6 cido clorhdrico, solucin volumtrica estndar 0,1 N, la normalidad conocida hasta cuatro
cifras decimales.

DESCRIPTORES: carne, productos crnicos, anlisis qumico, determinacin de contenido, nitrgeno

1)

Ver tambin IS0 187 I, Productos agroalimentarios - Instrucciones generales para la determinacin de nitrgeno por

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2013-09

2)

5.7 Solucin indicadora: indicador mixto (rojo de metilo azul de metileno) , preparada por dilucin
de 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 ml de etanol al 95 % (en volumen).
El cambio de color de sta solucin indicadora ocurre a un pH de 5,4.
Almacenar la solucin indicadora en un frasco mbar en un lugar oscuro y fresco.
5.8 Reguladores de ebullicin.
5.8.1 Para la digestin.
Perlas de vidrio, carburo de silicio o esquirlas de porcelana dura
5.8.2 Para la destilacin
Carburo de silicio o piezas recin encendidas de piedra pmez.

EQUIPOS

Aparatos usuales de laboratorio al menos que se indique lo contrario, y los siguientes tems:
6.1 Picadora mecnica de carne, de tamao de laboratorio, equipada con una placa que tiene
agujeros que no exceden los 4 mm de dimetro.
6.2 Papel a prueba de grasa, pedazos de cerca de 9 cm x 6 cm
6.3 Bureta, 50 ml, que cumpla con ISO/R 385, clase A.
6.4 Matraz Kjeldahl, con capacidad no mayor a 800 ml, provisto, si deseado, con un bulbo de vidrio
en forma de pera que encaje holgadamente en la parte superior del cuello.
6.5 Aparato de destilacin de vapor, o, alternativamente, un aparato destilacin ordinario.
6.6 Dispositivo de calentamiento, en el cual el matraz Kjeldahl puede ser calentado en una posicin
inclinada en una manera tal que la fuente de calor solamente toque esa parte de la pared del matraz
la cual est por debajo del nivel del lquido. Para calentamiento a gas, un dispositivo apropiado es
una placa de asbesto provisto con una agujero circular, de tal manera que solamente la parte ms
baja del matraz est expuesta a la llama libre.
6.7 Dispositivo de succin efectiva, para los vapores cidos emitidos durante la digestin.
6.8 Balanza analtica

MUESTREO

7.1 Proceder de una muestra representativa de al menos 200 g. Revisar ISO 3100.
7.2 Almacenar la muestra en una manera tal que se prevengan el deterioro y el cambio en su
composicin. De haber preservantes, no deberan contener compuestos de nitrgeno en cantidades
medibles.

PROCEDIMIENTO

8.1 Preparacin de la muestra de ensayo

Homogenizar la muestra pasndola al menos dos veces a travs de la picadora de carne (6.1) y
mezclarla. Conservar la muestra en un contenedor completamente lleno, hermtico, cerrado y
almacenarla, de ser necesario, en una manera tal que se prevengan el deterioro y el cambio en su
2)

A veces conocido como indicador Tashiro.

-2-

NTE INEN-ISO 937

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composicin. Analizar la muestra tan pronto como sea posible despus de la homogenizacin, pero
siempre dentro de 24 h.
8.2 Porcin de ensayo
Colocar unos pocos reguladores de ebullicin (5.8) en el matraz Kjeldahl (6.4), luego aadir cerca de
15 g de sulfato de potasio anhidro (5.2) y 0,5 g de sulfato de cobre (II) (5.1).
Pesar, con precisin de 0,001 g, cerca de 2 g (o 1,5 g en el caso de una muestra rica en grasa) de la
muestra de ensayo (8.1) en una pieza de papel a prueba de grasa (6.2).
Transferir el papel a prueba de grasa y la porcin de ensayo al matraz Kjeldahl.
8.3 Determinacin
Aadir 25 ml de cido sulfrico (5.3) al matraz Kjeldahl. Mezclar suavemente el lquido. Si se desea,
un bulbo de vidrio en forma de pera puede ser insertado en el cuello del matraz con su extremo
cnico hacia abajo.
Colocar el matraz en una posicin inclinada (en un ngulo de cerca de 40 de la posicin vertical) en
el dispositivo de calentamiento (6.6). Al principio calentar el matraz suavemente hasta que la espuma
haya cesado y el contenido se ha vuelto completamente licuado. Entonces digerir hirviendo
vigorosamente, girando ocasionalmente el matraz, hasta que el lquido se haya vuelto completamente
claro y de un color azul-verde leve. Mantener el lquido en ebullicin por otros 90 min.
El tiempo total de digestin no debera ser menor a 2 h. Tener cuidado que ningn lquido
condensado descienda por la parte exterior del matraz. Impedir el escape de mucho cido sulfrico
causado por el sobrecalentamiento durante la digestin, ya que es probable que resulte en una
prdida de nitrgeno.
Enfriar a cerca de 40 C y cuidadosamente aadir ce rca de 50 ml de agua. Mezclar y dejar enfriar.
Verter la mezcla en un matraz cnico, de cerca de 500 ml de capacidad, 50 ml de la solucin de cido
brico (5.5) desde una probeta, aadir 4 gotas de la solucin indicadora (5.7), mezclar y colocar el
matraz bajo el condensador del aparato de destilacin (6.5) de tal manera que la salida del adaptador
se sumerja en el lquido.
Tratar el contenido del matraz Kjeldahl en una de las siguientes formas:

a)

En el caso de destilacin de vapor

Transferir el contenido del matraz Kjeldahl al aparato de destilacin y enjuague el matraz con 50 ml
de agua. Aadir 100 ml de la solucin de hidrxido de sodio (5.4) por medio de una probeta,
transfiriendo cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal manera que las dos
capas en el matraz no se mezclen. Unir inmediatamente el matraz al deflegmador del aparato de
destilacin. Calentar el lquido alcalino pasando vapor a travs de l hasta ebullicin y mantenerlo por
20 min. Al principio calentar suavemente para minimizar la formacin de espuma. El volumen
recogido de destilado deber ser al menos de 150 ml.

b)

En el caso de destilacin ordinaria

Cuidadosamente diluir el contenido del matraz Kjeldahl con cerca de 300 ml de agua y agtelo. Si se
desea, se puede transferir a un matraz de 1 litro. Despus de cerca de 15 min, aadir 100 ml de la
solucin de hidrxido de sodio (5.4) por medio de una probeta, transfiriendo cuidadosamente a lo
largo del cuello del matraz de tal manera que las dos capas en el matraz no se mezclen. Unir
inmediatamente el matraz al deflegmador del aparato de destilacin.
Destilar al menos 150 ml de lquido, an si la mezcla da golpes irregularmente. Continuar la
destilacin hasta que la mezcla empieza a golpear o hasta que se haya recolectado 250 ml de
destilado. Asegurar que el destilado es enfriado efectivamente, y prevenir que la solucin de cido
brico se caliente.

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En cualquier caso, bajar el matraz justo antes de terminar la destilacin, de tal manera que la salida
del adaptador se encuentre sobre el nivel del lquido. Enjuagar la salida del adaptador sobre el lquido
(interna y externamente) con un poco de agua. Verificar la terminacin de la destilacin de amonaco
con papel rojo tornasol, humedecido con agua destilado; su color no debera ser afectado por el
lquido que gotea del condensador. Detener el calentamiento. Si se encuentra que la destilacin es
incompleta, llevar a cabo una nueva determinacin, siguiendo cuidadosamente las instrucciones.
Titular el contenido del matraz con la solucin de cido clorhdrico (5.6). Registrar el volumen de la
solucin de cido clorhdrico requerido, estimado con una precisin de 0,02 ml.
Llevar a cabo dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo.
8.4 Ensayo en blanco
Realizar siempre un ensayo en blanco (por duplicado) cuando se utilicen lotes frescos de reactivos o
soluciones recin preparadas. Es aconsejable ocasionalmente llevar a cabo un ensayo en blanco
para reactivos y soluciones que han estado en uso por algn tiempo.
Llevar a cabo ste ensayo en blanco de acuerdo a 8.3, tomando solamente un pedazo de papel a
prueba de grasa (6.2).

EXPRESIN DE RESULTADOS

9.1 Mtodo de clculo y frmulas

El contenido de nitrgeno de la muestra, expresado como porcentaje en masa, es igual a:

0,0014    

100

donde

V0 es el volumen, en mililitros, de la solucin de cido clorhdrico 0,1 N requerido por el ensayo en

blanco;
V1 es el volumen, en mililitros, de la solucin de cido clorhdrico 0,1 N requerido para la
determinacin;
m es la masa, en gramos, de la porcin de muestra.
NOTA Si la solucin volumtrica estndar de cido clorhdrico utilizada no tiene exactamente la concentracin
indicada en 5.6, un factor de correccin adecuado debera ser utilizado en el clculo del resultado.

Tomar como resultado la media aritmtica de los resultados de las dos determinaciones, si se
satisface el requisito de repetibilidad.
9.2. Repetibilidad
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo simultneamente o en una
sucesin rpida por el mismo analista no deber ser ms grande que 0,10 g de nitrgeno por 100 g de
muestra.

10 NOTAS SOBRE EL PROCEDIMIENTO

10.1 La determinacin debera ser llevada a cabo en un cuarto libre de vapores de amonaco.
10.2 Tambin posible determinar el nitrgeno en una alcuota del contenido del matraz Kjeldahl. Bajo
estas condiciones, modificaciones apropiadas al aparato y el procedimiento sern requeridas
(cantidades y concentraciones de los reactivos utilizados, tiempo de destilacin, volumen de
destilado). Estas modificaciones debern ser mostradas en el informe de prueba.

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NTE INEN-ISO 937

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10.3 Nitrgeno originado de compuestos no proteicos sern incluidos en la determinacin y darn

resultados inexactos para el contenido de protena si la protena es calculada del contenido de
nitrgeno.
Si, adems del resultado en trminos de nitrgeno, se desea expresar los resultados como protena,
es necesario indicar el factor utilizado.

11 INFORME DE PRUEBA
El informe de prueba deber mostrar el mtodo utilizado y el resultado obtenido, como nitrgeno; si el
resultado en trminos de protena es tambin requerido, el factor utilizado tambin deber ser
presentado. Tambin deber mencionar cualquier condicin de operacin no especificada en sta
Norma Nacional, o considerada como opcional (en particular, si la determinacin ha sido llevada a
cabo en una alcuota ver 10.2), as como cualquier circunstancia que pudiera haber influenciado el
resultado.
El informe deber incluir todos los detalles requeridos para la completa identificacin de la muestra.

-5-

NTE INEN-ISO 937

2013-09

APNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
ISO 3100. Meat and meat products. Sampling.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Esta norma es una adopcin de la ISO 937. Meat and Meat products Determination of nitrogen
content (Reference Method). International Organization for Standardization ISO. Geneve, 1978

-6-

INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN-ISO
937:2013

TTULO:
CARNE
Y
PRODUCTOS
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE
(MTODO DE REFERENCIA). (IDT).

CRNICOS. Cdigo:
NITRGENO ICS:67.120.10

ORIGINAL:
REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: 2012-07-19 Fecha de aprobacin anterior del Directorio
Oficializacin con el Carcter de
por Resolucin No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: No se realiz
Subcomit Tcnico:
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:

Fecha de aprobacin:

NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin INEN, en vista
de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo
normativo en base al estado del arte y con el objetivo de
atender a los sectores priorizados as como a todos los
sectores productivos del pas.
Para la revisin de esta Norma Tcnica se ha
considerado el nivel jerrquico de la normalizacin,
habiendo el INEN realizado un anlisis que ha
determinado su conveniente aplicacin en el pas.
La Norma en referencia por ser una adopcin de una
norma internacional no ha sido sometida a consulta
pblica y por ser considerada EMERGENTE no ha
ingresado a Subcomit Tcnico.

Otros trmites: Esta NTE INEN-ISO 937:2013 reemplaza a la NTE INEN 781:1985
La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de norma
Oficializada como:
Registro Oficial No.

Voluntaria
88 de 2013-09-25

Por Resolucin No.

13302-2013-08-2121

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN - Baquerizo Moreno E8E8-29 y Av. 6 de Diciembre

Casilla 1717-0101-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Direccin General: EE-Mail:direccion@inen.go
Mail:direccion@inen.gob
@inen.gob.ec
rea Tcnica de Normalizacin: EE-Mail:normalizacion
ail:normalizacion@inen.go
normalizacion@inen.gob
@inen.gob.ec
rea Tcnica de Certificacin: EE-Mail:certificacion
Mail:certificacion@inen.go
certificacion@inen.gob
@inen.gob.ec
rea Tcnica de Verificacin: EE-Mail:verificacion
Mail:verificacion@inen.go
verificacion@inen.gob
@inen.gob.ec
rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: EE-Mail:inenlaboratorios
Mail:inenlaboratorios@inen.go
inenlaboratorios@inen.gob
@inen.gob.ec
Regional Guayas: EE-Mail:
Mail:inenguayas
il:inenguayas@inen.go
inenguayas@inen.gob
@inen.gob.ec
Regional Azuay: EE-Mail:inencuenca@inen.gob
Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: EE-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec

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