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PERMANGANOMETRA
DETERMINACIN DE Ca EN UNA CALIZA
Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Qumica, Universidad del Valle.
Resumen
Se realiz la determinacin de
Ca
KMnO 4
Na 2 C 2 O4 , agua destilada y
H 2 S O4
HCl
concentrado
y
HN O3 ,
HCl
HCl
, agua destilada,
( N H 4 )2 C2 O4
al 6% y
amoniaco, se deja en reposo por 90 minutos, se decanta en crisol gooch lavando con
agua helada. Para la determinacin de Ca, se redisuelve el precipitado de calcio en
H 2 S O4
KMnO 4
40,5 CaO
40,3 CaO
muestras analizadas.
1. Datos clculos y resultados
Preparacin de reactivos
0,05 L
O 158,038 g
O 100 g
EDTA0,02 mol
KMn 4
KMn 4
=0,15883 g KMn O4
1L
1 mol
99,5 g
en las
100
Solucin HCl 1%
mL1 mL
HCl=1 mL H Cl
100 mL
Solucin H2SO4 10%
SO 410 mL H 2 SO 4
100 g sln
100 mL sln
1 mL
96 mL H 2 SO 4
150 mL sln H 2
=14,4 mL H 2 SO 4
1,085 g sln
Solucin (NH4)2C2O4 6%
50 ml sln ( N H 4 )2 C2
O 46 g ( N H 4 ) 2 C 2 O4
100 mL sln ( N H 4 )2 C 2 O4
=3 g ( N H 4 ) 2 C 2 O4
Na 2 C 2 O4
(g)
0,0261
0,0250
0,0267
Peso
Na 2 C 2 O4
0,0261
0,0250
0,0267
Promedio
RSD%
0,0227
0,0212
0,0233
0,0224
4,83%
O 45 mol Ca C2 O4
1 mol Ca
2 mol KMn O4
1 mol CaO
1 mol CaC 2 O 4
56,07 g CaO
1 mol Ca
250 mL
1 mol CaO
1
O 40,0224 mol
25 mL
0,0078 L KMn
KMn
1
1L
0,4570 g muestra
%error=
96 CaO53,59 CaO
100
96 CaO
44,17 %CaO
2. Discusin de Resultados
El permanganato potsico,
KMnO 4
2++12 H 2 O
M n
++ 5 e
+8 H 3 O
MnO 4
El anin
MnO4 es violeta, cuando la reaccin volumtrica en la que participa es tal que
MnO4
que aadimos
++2 e
+ H 2 O 2 C O 2 + H 3 O
HC 2 O 4
N a2 C 2 O 4
utilizado en
2++10 C O2 +19 H 2 O
+ 2 M n
+11 H 3 O
+5 HC 2 O4
2 MnO4
Es importante recalcar que la valoracin se debi realizar en caliente, a una temperatura
superior a los 600C, que la reaccin tiene un perodo de induccin de varios segundos,
hasta que aparecen las primeras trazas de
2+
sobre la disolucin que se valora, no dejndolo resbalar por las paredes del erlenmeyer lo
cual fue posible realizar experimentalmente.
La piedra caliza es una roca sedimentaria compuesta mayoritariamente por carbonato de
calcio (CaCO3), generalmente calcita. El carcter prcticamente mono mineral de las
calizas permite reconocerlas fcilmente gracias a dos caractersticas fsicas y qumicas
fundamentales de la calcita: es menos dura que el cobre (su dureza en la escala de Mohs
es de 3) y reacciona con efervescencia en presencia de cidos tales como el cido
clorhdrico [7].
Naturalmente la piedra caliza tiene un porcentaje de xido de calcio aproximadamente del
96% lo cual no fue posible evidenciar respecto a los clculos realizados, los cuales dieron
un resultado menor de
que dio
concentracin de
K MnO4
K MnO4
diferente al
desviacin en valores.
3. Conclusiones
Las titulaciones se realizan en un medio acido teniendo en cuenta que los iones del
cido no se involucren en la reaccin principal.
El permanganato de potasio
2++10 CO2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
2+16 H
+5 C 2 O4
2 Mn O4
2+ +5 H 3 AsO 4
++8 H 2 O 2 Mn
+ 5 HAsO 2+ 6 H
2 Mn O4
Se disuelve el oxido en exceso con hidrxido sdico y luego se acidifica en HCl, esta
reaccin es catalizada por los iones cloruro o por pequeas cantidades de ioduro, iodato o
monocloruro de iodo.
3++ 4 H 2 O
2++ 5 Fe
+ Mn
2++ 8 H
+5 Fe
Mn O4
Conviene evitar usar HCl como disolvente, porque el hierro (II) induce una reaccin
secundaria en la que el ion cloruro se oxida a cloro por Mn(III), una especie intermediaria
en la reduccin del permanganato.
Otras substancias que pueden servir como patrones primarios son: sulfato de amonio y de
hierro (II) (sal de Mohr), FeSO4. (NH4)2SO4. 6H2O; sulfato de etilendiamina y de hierro (II)
(sal de Oesper), FeSO4C2H4. (NH3)2SO4. 4H2O; Tiosulfato de sodio; y ioduro potsico.
5. Bibliografa
[1] LAITINEN H.A; HARRIS W.E. TITULACIONES REDOX, Anlisis Qumico. Recurso Digital, pp. 349-352.
[2],[3],[4],[5] BROWN, G.H.; SALLEE, E.M. OXIDANTES Y REDUCTORES EN ANALISIS CUANTITATIVO,
Qumica Cuantitativa. Editorial Revert, 1977 Espaa pp. 320-324.
[6] FRITZ, S. TITULACIONES OXIDO-REDUCCION, Qumica Analtica Cuantitativa 3a ed. Mexico, Limusa
1986. pp. 324,681-685.
[7] C. Klein, C. S. Hurlbut. Manual de Mineraloga, cuarta edicin. Editorial Revert, 1998