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de Mxico.
Facultad de Estudios Superiores.
Zaragoza.
AUTOR:
Bautista Delgado Elan
Gmez Santana Rodrigo
TITULO:
Destilacin a baja presin.
Preparacin y purificacin de salicilato de metilo.
ASESOR:
Cecilia Sugina Matsubara Oda.
GRUPO:
3314
FECHA:
26 de noviembre de 2012
RESUMEN:
En este experimento se llevo a cabo la tcnica de destilacin a presin reducida
con el fin de obtener el salicilato de metilo puro.
Esto se realizo a partir de varias tcnicas: como el reflujo el cual duro ms de dos
horas, posteriormente se extrajo el ester impuro al cual se le adiciono bicarbonato
de sodio para poder neutralizarlo y diclorometano, esto se realizo tres veces. Al
extracto se le agrego una pizca de sulfato de sodio anhidro para poder destilarlo a
presin reducida.
INTRODUCCIN:
Durante la discusin de la destilacin simple y fraccionada solamente se ha
tratado aquellos compuestos que no se descomponen en su punto de ebullicin o
antes de este. La estabilidad en el punto de ebullicin es condicional para todas
las destilaciones que se llevan a cabo a presin atmosfrica. Recurdese que
segn la ley de Raoult, la concentracin de cada componente a la presin de
vapor depende no solo de la fraccin molar y las presiones parciales de cada
componente por separado, sino tambin de la presin total.
Si la presin total sobre la disolucin es menor a la presin atmosfrica, las
contribuciones de las presiones de vapor a temperatura menor ser lo
suficientemente grande como para permitir la destilacin. Esto resulta
simplemente del hecho que el lquido o la mezcla de lquidos hierve a una
temperatura inferior a la requerida a la presin atmosfrica.
El aumento de la volatilidad de un lquido como consecuencia de la reduccin de
la presin puede ser una gran ventaja para purificarlo. La destilacin a presin
reducida esta tambin expuesta a algunas complicaciones. El problema ms
importante estriba en que tambin se reduce el punto de ebullicin de una
impureza al descender la presin. Como consecuencia los puntos de ebullicin de
dos materiales estn ms cerca a la presin reducida que lo estara a presin
atmosfrica. La eficiencia de una columna de destilacin debe ser mayor cuando
la diferencia de puntos de ebullicin es menor.
Fundamento terico:
Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un punto de ebullicin
superior a 150C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala a la
presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo la presin a
la que se destila. Esta tcnica se conoce como destilacin a presin reducida o
destilacin al vaco. La destilacin al vaco se utiliza cuando el lquido tiene un
punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta temperatura.
PARTE EXPERIMENTAL:
Lista de material:
Cantidad
5
6
1
1
1
1
1
1
1
2
2
1
1
6
1
1
Material
Soporte universal
Matraz baln
Columna vigreux chica
Cabeza de destilacin
Adaptador para termmetro con
neopreno
Termmetro
Refrigerante chico
Adaptador para vacio
Kitazato
Mangueras para agua
Mangueras para vacio
Parilla de calentamiento
Anillo metlico
Pinzas de tres dedos con nuez
Recirculador
Refractmetro
Capacidad
250 mL
1L
Lista de reactivos:
Cantidad
250
Unidades
mL
Descripcin
Salicilato de metilo en solucin
Procedimiento:
Vacio:
1. Preparar el equipo de destilacin a vaco, y en el matraz que contenga la
muestra se agregaran unos cuerpos de ebullicin.
2. Conectar el vaco cuidando de que el sistema no presente fugas.
3. Comenzar el calentamiento y cuidar la destilacin como en las dems
tcnicas, observando constantemente la temperatura y controlando la
ebullicin.
4. En un inicio hay que separar la cola de la destilacin para limpiar el
sistema, despus proseguir la destilacin.
Conectar el vaco y
eliminar las fugas, luego
iniciar calentamiento
Cuidar la destilacin
durante su desarrollo
Desconectar el vaco
para evitar que contine
destilando y se
contamine el destilado.
Parar la destilacin
cuando se obtenga la
cantidad necesaria de
destilado o antes de
agotas la muestra.
Punto de fusin:
Encender la luz
Refractmetro
RESULTADOS:
Destilacin: se logro obtener un producto que destilo a una temperatura de 72C
pero despus de un ajuste en una fuga por el adaptador de termmetro esa
temperatura se redujo a 60 C.
ndice de refraccin: 1.535
Presin a la que se destilo (nomograma):
-
CONCLUSIONES:
A manera de conclusin, podemos decir que este tipo de experimentos forman
parte muy importante en la purificacin de compuestos orgnicos que a altas
temperaturas tienen un comportamiento termolbil, siendo imposible purificarlos
por medio de destilaciones simples o fraccionadas, adems de que es til en caso
de que la sustancia, adems de ser termolbil, sea soluble en agua, con lo cual
una destilacin por arrastre de vapor sera intil, quedando as este mtodo para
purificar la sustancia.
La hiptesis y objetivo fueron satisfactoriamente cumplidos, adems de que
adicionalmente a ellos, al obtener el ndice de refraccin, se aprendi a utilizar
correctamente el refractmetro.
Las diferentes sustancias presentes en la naturaleza, pueden llegar a destilarse de
una manera ms rpida y a una baja temperatura, sin embargo, el procedimiento
podra tener otros inconvenientes, como la destilacin de otras sustancias junto
con la deseada o accidentes, ya que el trabajo con el vaco debe llevarse a cabo
de manera muy delicada y con todas las precauciones necesarias, tanto en
laboratorio, como a escalas mayores.
BIBLIOGRAFA:
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Science Books, U.S.A., 1997.
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Domnguez, X.; Experimentos de qumica orgnica, Revert S.A.,
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Saunders Collage Publishing, USA, 1995.
The Merck Index Version 13.4 CD-ROM (Academic)