DETERMINACION DE LA PUREZA DE CARBONATO DE CALCIO INDUSTRIAL

VALORADA POR RETROCESO

BRENDA DANIELA RODRIGUEZ TORRES

WENDY YURANI RAMREZ MAYORGA

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE

(SENA)

CENTRO DE GESTION INDUSTRIAL

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
FICHA: 575472
BOGOT D.C
2014
1

DETERMINACION DE LA PUREZA DE CARBONATO DE CALCIO INDUSTRIAL

VALORADA POR RETROCESO

BRENDA DANIELA RODRGUEZ TORRES

WENDY YURANI RAMREZ MAYORGA

Trabajo soporte de formacin por proyecto

C.G.I

Instructor de especialidad
Juan Pablo Medina

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE

(SENA)

CENTRO DE GESTION INDUSTRIAL

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
FICHA: 575472
BOGOT D.C
2014
2

Contenido
INTRODUCCIN................................................................................................... 4
1.

OBJETIVO...................................................................................................... 5

2.

MARCO TERICO........................................................................................... 6

4.

MATERIALES.................................................................................................. 9

5.

REACTIVOS................................................................................................... 9

7.

CLCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS.................................................13

8.

CONCLUSIONES.......................................................................................... 19

9.

BIBLIOGRAFIA.............................................................................................. 19

INTRODUCCIN
Para el desarrollo de prcticas que se realizan en los laboratorios de qumica es
necesario reconocer y utilizar de manera adecuada los elementos del laboratorio.
En este laboratorio se realizar la determinacin de la pureza del carbonato de
sodio a partir de la valorizacin por retroceso.
Se realizaran varios ensayos para asegurar que tan confiable es la tcnica y a
medida de esto se irn llevando algunos clculos que sern nuestra base para
hallar las concentraciones necesarias.
El objetivo de las valoraciones es determinar la concentracin de una disolucin,
que puede llevar adems a establecer la pureza de una muestra slida.
Desde el punto de vista operativo, se trata simplemente de resolver un problema
de estequiometra, teniendo en cuenta las cantidades de sustancia de cido y de
base que reaccionan.

1. OBJETIVO
Determinar la pureza de un CaCO3 por retroceso, realizando la estandarizacin de
las soluciones de trabajo.

2. MARCO TERICO
1. PATRN PRIMARIO: Son compuestos que cumplen con los siguientes
requisitos:
1.
2.
3.
4.
5.

Elevada pureza.
Estabilidad frente a los agentes atmosfricos.
Ausencia de agua de hidratacin.
Fcil adquisicin.
Un peso equivalente elevado, para disminuir los errores asociados a la
pesada.

Lista de patrones
Tipo de reaccin
Patrn primario
Neutralizacin
Acidos
KHP (KHC8H4O4)
KH(IO3)2
Bases
Na2CO3
oxalato de calcio
Oxido-reduccin
Reductores
Oxalato de sodio
Hierro (electroltico)
KI
Oxidantes
K2Cr2O7
Ce(NO3)4.2NH4NO3
Precipitacin
para AgNO3 NaCl
para cloruros

Patrn secundario
HCl
NaOH
Na2S2O3
Fe(II)
KMnO4

AgNO3

2. VOLUMETRAS POR RETROCESO: El mtodo de valoracin por retroceso

se usa cuando se invierte el sentido de la valoracin, cambiando la
sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se aade un exceso
conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el exceso.
Este mtodo es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms
fcil de identificar que el punto final de la valoracin normal. Se usa tambin
si la reaccin entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.

3. PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES

CaCO3 + 2HCl ---- CaCl2 + CO2 + H2O

o.100g 0.05M
Solubilidad: 0.014g/L

0.100gCaCO3 x

0.05 mol
50mL

1 mol
x 2mol HCl x
100gCaCO3
1mol

1L
x 1000mL = 40mL
0.05mol HCl
1L

HCl + NaOH --- NaCl + H2O

0.100gCaCO3 x 1 mol CaCO3 x 1mol CaCl2 x
100 g CaCO3
1mol
0.111g CaCl2 --- 50mL
x
--- 1000mL

111g CaCl2 = 0.111g CaCl2

1 mol CaCl 2

= 2.22g CaCl2

NaOH + KHC8H4O4 --- NAKC8H4O4 + H2O

O.O5M

0.05M X 1L
x 10mL x 1molKHC8H4O4 x
1L
1000mL
1mol NaOH

HCl + NaOH --- NaCl + H2O

204.22g
1mol Bift

= 0.1025g

2HCl + Na2CO3 --- 2NaCl + CO2 + H2O

0.05M 50mL/0.05M
0.05M
1L

1L
x 10mL x 1molNa2C03 x 106g Na2CO3 = 0.0265g Na2CO3
1000mL
2mol HCl
1mol Na 2CO3

(0.05M) (0.05L) = 2.5 X10-3mol Na2CO3 X 106g Na 2CO3 = 0.265g Na2CO3

1mol

FRANJA DE SCHELLBACH: Es una estrecha franja azul en el centro de una franja

blanca. Se aplican en la parte posterior de buretas para mejor legibilidad. Debido a
la refraccin de la luz, la franja azul aparece en forma de dos puntas de flecha a la
altura del menisco. La lectura se realiza a la altura del punto de contacto de las
dos puntas.

4. MATERIALES
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9

Bureta 25 mL
Agitador magntico
Pipetas aforadas de 5, 10, 25 mL
Matraz Erlenmeyer 250 mL
Beaker de 50 y 100 mL
Baln aforado de 1000 mL, 50 mL
Microespatula
Pipetiador
Probeta de 100 mL

5. REACTIVOS
a.
b.
c.
d.
e.
f.

HCl 0.05 M
NaOH 0.05 M
KHC8H404 Previamente secado a 105 C por 2 horas.
Na2CO3 Previamente secado a 105 C por 2 horas
Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5 g/L.
Indicador de fenolftalena 5 g/L: disolver 0.5 g de fenolftalena en 50 mL de
etanol al 95% y aadir 50 mL de agua.

6. PROCEDIMIENTO
6.1 PROTOCOLO PARA ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION DE NaOH
0,05M

TRANSF

PESAR 0,100g DE
KHC8H4O4 EN
BALANZA
REGISTRE EL
VOLUMEN GASTADO

ERIR EL
KHC8H4O4 A UN
ERLENMEYER
TITULE HASTA
COLOR ROSA
TENUE

DETERMINE
CONCENTRACION M DE LA
DISOLUCION NaOH

AGREGAR 50ml
APROXIMADAMEN
TE DE AGUA
DESIONIZADA
AGREGAR 2
GOTAS DE
FENOFTALEINA
ENRASE LA BURETA
CON LA
DISOLUCION NaOH

REPETIR MINIMO
DOS VECES

6.2 PROTOCOLO PARA ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION DE HCl

0,05M
TRANSFE
10

RIR A UN

AGREGAR 50ml
APROXIMADAMENTE
DE AGUA
DESIONIZADA

TOME 10ml DE
DISOLUCION DE
HCl EN PIPETA
AGREGAR 2
GOTAS DE

REGISTRE EL
VOLUMEN GASTADO

TITULE HASTA
COLOR ROSA
TENUE

ENRASE LA BURETA
CON LA
DISOLUCION NaOH

REPETIR MINIMO
DOS VECES.

DETERMINE CONCENTRACION M
DE HCl

6.3 PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIN DE LA PUREZA DE UNA

MUESTRA DE CaCO3

11

PESAR 0,100g DE
CaCO3 EN BALANZA

TRANSFERIR EL
KHC8H4O4 A UN
ERLENMEYER

AGREGE
EXACTAMENTE
50ml DE HCl
0,05m

AGREGAR 2
GOTAS DE
FENOFTALEINA

REGISTRE EL
VOLUMEN GASTADO

DETERMINE LA PUREZA DE
CaCO2

TITULE HASTA
COLOR ROSA
TENUE

ENRASE LA BURETA
CON LA
DISOLUCION NaOH

REPETIR MINIMO DOS VECES

MS EL PROCEDIMIENTO

6.4 PROTOCOLO PARA ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION DE HCl

0,05 M CON Na2CO3

PREPARE 50ml DE
LA DISOLUCION
DE HCl 0,05M CON
Na2CO3

TOME 5ML DE LA
12
DISOLUCION
Na2CO3 0,05 M CON
PIPETA AFORADA

TRANSFERIR ELOS
5ML A UN
ERLENMEYER DE
250ml

ADICIONE 2 GOTAS DE
INDICADOR ACUOSA
ANARANJADO DE
METILO

TITULE
HASTA
COLOR

REGISTRE EL
VOLUMEN

ADICIONE 50ml
APROXIMADAMENTE DE
AGUA DESIONIZADA

DETERMINE
CONCENTRACION M DE LA
DISOLUCION HCl

REPETIR MINIMO
DOS VECES MAS

7. CLCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS

Masa KHC8H404 (g)

0.1010 g
0.1007g
0.1014g

Volumen gastado NaOH

(mL)
10.3 mL
9.99 mL
9.94 mL

Concentracin

Volumen gastado NaOH

(mL)
10.00mL
10.40mL
10.40Ml

Concentracin

0.0478 M
0.0491 M
0.0497 M

X= 0.0488
S= 9.7467X10-4
CV= 1.99%
Volumen HCl (mL)
10 mL
10 mL
10 mL

13

0.0488 M
0.0507 M
0.0507 M

X= 0.0500
S= 1.1x10-3
CV= 2.2%
Masa muestra CaCO3 (g)
0,1001
0,1004
0,1009

Volumen gastado NaOH

(mL)
14,51
12,21
14,51

Porcentaje de pureza
CaCO3
89,41 %
94,62 %
88,70 %

Volumen gastado HCl

(mL)
11.3 mL
11.2 mL
11 mL

Concentracin

X = 90,91 %
S= 3,2325
CV= 3,55 %
Volumen Na2CO3 (mL)
5mL
5mL
5mL
X= 0.0447
S= 6.124 x10-4
CV= 1.4%

Estandarizacin NaOH con KHC8H4O4

NaOH + KHC8H4O4

NaKC8H4O4 + H2O
14

0,0442
0,0446
0,0454

0.1010g KHC8H4O4 *
1
* 1000ml

KHC8H4O4

1mol KHC8H4O4

1mol NaOH

204,22g
1l

10,30ml

*
1 mol

= 0.0480 M NaOH

0.1007g KHC8H4O4 *
1
* 1000ml

1mol KHC8H4O4

204,22g
KHC8H4O4

9,99ml

1mol NaOH

1 mol

1l

= 0.0493 M NaOH

0.1013 KHC8H4O4 *
1
* 1000ml

1mol KHC8H4O4
204,22g

KHC8H4O4

9.94ml

1mol NaOH

*
1 mol

1l

= 0.0499 M NaOH

X= 0.0488
S= 9.7467X10-4
CV= 1.99%
Confiabilidad:
Este ensayo es confiable ya que los resultados estn cerca de otros, otro punto a
favor de este ensayo es que el porcentaje del coeficiente de variacin no supera el
5% que es el lmite.

15

Estandarizacin HCl con NaOH 0.0475M

NaOH + HCl

NaCl + H2O

0.0490 M NaOH
0.0490mol NaOH *
1000ml = 0.049 M
1L
1L

1L

* 10,00ml *

1000ml

0.0490mol NaOH *
1000ml = 0,0509M
1L
1L
0.0490mol NaOH *
1000ml = 0.0509M
1L
1L

1L

1mol NaOH
* 10,40ml *

1000ml
1L

1mol HCl

1mol HCl

1000ml

1mol HCl
1mol NaOH

10ml
*

1mol NaOH
* 10,40ml *

10ml
*

10ml

X= 0.0500
S= 1.1x10-3
CV= 2.2%
Confiabilidad: Este ensayo es confiable ya que los resultados estn cerca de otros,
otro punto a favor de este ensayo es que el porcentaje del coeficiente de variacin
no supera el 5% que es el lmite.

Pureza de CaCO3

CaCO3 + 2HCl CaCl2 + CO2 + H2O

Moles iniciales HCl
0.0500mol HCl * 1L
* 50ml = 2.5x10-3
1L
1000ml

16

Moles en exceso de HCl

0.0490mol NaOH * 1L * 14,51ml * 1mol HCl
= 7,10x10 -4
1L
1000ml
1mol NaOH
0.0490mol NaOH * 1L * 12,21ml * 1mol HCl
= 5,98x10 -4
1L
1000ml
1mol NaOH
0.0490mol NaOH * 1L * 14,51ml * 1mol HCl
= 7,10x10 -4
1L
1000ml
1mol NaOH

Moles de HCl que reaccionaron

2.5x10-3 - 7,10x10-4 = 1,79x10-3 mol HCl

2.5x10-3 - 5,98x10-4 = 1,90x10-3 mol HCl
2.5x10-3 - 7,10x10-4 = 1,79x10-3 mol HCl

% de pureza CaCO3
1,79x10-3 mol HCl * 1mol CaCO3 * 100 g
* 100
= 89,41 % CaCO3
2mol HCl
1mol CaCO3 0,1001g
1,90x10-3 mol HCl * 1mol CaCO3 * 100g
* 100
2mol HCl
1mol CaCO 3 0,1004g

= 94,62 % CaCO 3

1,79x10-3 mol HCl * 1mol CaCO3 * 100g *

100
= 88,70 % CaCO 3
2mol HCl
1mol CaCO3 0,1009g

17

X = 90,91 % pureza
S= 3,2325
CV= 3,55 %
Confiabilidad: Este ensayo es confiable ya que los resultados estn cerca de otros,
otro punto a favor de este ensayo es que el porcentaje del coeficiente de variacin
no supera el 5% que es el lmite.

Estandarizacin HCl con Na2CO3

0,05 mol Na2CO3 * 5ml * 2mol HCL *
1
* 1000ml
1000ml
1mol Na2CO3 11,3ml HCl
1L

= 0,0442

0,05 mol Na2CO3 * 5ml * 2mol HCL *

1
* 1000ml
1000ml
1mol Na2CO3 11.2ml HCl
1L

= 0.0446

0,05 mol Na2CO3 * 5ml * 2mol HCL *

1
* 1000ml
1000ml
1mol Na2CO3 11,00ml HCl
1L

= 0,0454

X = 0.0447
S= 6.124x10-4
CV= 1.4%

Confiabilidad: Este ensayo es confiable ya que los resultados estn cerca de otros,
otro punto a favor de este ensayo es que el porcentaje del coeficiente de variacin
no supera el 5% que es el lmite.

18

8. CONCLUSIONES
Los clculos efectuados para cada ensayo son confiables porque no sobrepasa
los lmites de porcentaje (5%) lo que hace seguro los ensayos y los valores
tomados sean los adecuados en la prctica de valoracin por retroceso.

19

9. BIBLIOGRAFIA
1- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standardd Methods for the
Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington , APHA, 1992. pp
2-26 - 2- 27.

20