Procedimiento

Calibracin del refractmetro

Es necesario llevar un muestreo de las concentraciones del destilado en el
transcurso de la destilacin, por lo tanto se debe calibrar el instrumento de
medida en este caso se medir el ndice de refraccin.
1. Con un vaso de precipitados y una balanza de alta presin (3 cifras
decimales), pesar la cantidad necesaria de etanol para elaborar
soluciones en agua de diferente concentracin.
2. Mezclar para homogenizar.
3. Agregar una cantidad suficiente sobre el lente del refractmetro de
tal manera que el lquido forme una pelcula uniforme para asegurar
precisin en la medida.
4. En una tabla consignar los datos de ndice de refraccin a su
correspondiente concentracin de etanol en la mezcla.
5. Repetir el procedimiento para las 12 muestras a tomar.
6. Para determinar la relacin entre el ndice de refraccin y la
concentracin de la solucin de etanol agua, se grafican con ayuda
de un procesador de clculo y se encuentra la funcin que describe
su comportamiento.

Operacin de la destilacin simple

1. Verificar que el equipo se encuentre limpio, de no ser as abrir la
vlvula que se encuentra en la parte baja del caldern para desocupar
su contenido y realizar una purga, tambin verificar el condensador y
desocuparlo.
2. Abrir la vlvula de suministro de agua al condensador.
3. Cargar el calderin con la solucin a separar etanol agua en este caso
al 10% (es recomendable cargar la solucin y no el etanol y agua por
separado, para garantizar homogeneidad en ella). El calderin debe
ser cargado mnimo al 50% de su capacidad mxima, la cual es de 80
litros.
4. Abrir la vlvula de suministro del vapor al calderin para iniciar
calentamiento, la presin recomendable es de 10 psi para proteger la
chaqueta y para no impedir la condensacin posterior.
5. Llevar un registro del volumen de vapor condensado, resultante del
calentamiento del calderin.
6. Llevar un registro del flujo de destilado a travs del tiempo usando el
medidor de nivel a lo largo de la destilacin.
7. Se observa el transporte del etanol en forma gaseosa al condensador
luego en forma lquida al separador, y se deja operar a reflujo total
por 10 minutos para propiciar sedimentacin de partculas que pueda
llevar la mezcla.
8. Justo detrs de los recipientes de recoleccin del producto se
encuentra una vlvula de salida de producto para recolectar
muestras, stas se deben dejar enfriar a la temperatura a la que se

evalu la curva de calibracin del ndice de refraccin para contrastar

con sta. La toma de estas muestras se realizar cada 10 minutos.
9. Se abre la vlvula de recoleccin de producto.
10.Cuando el flujo de destilado sea muy bajo y la temperatura difcil de
controlar se da fin a la operacin.
11.Al terminar la destilacin medir el volumen de la mezcla remanente
en el calderin y su composicin.
Adicionalmente es necesario llevar un monitoreo de las temperaturas
indicadas en la entrada del condensador y en la salida del separador las
cuales son un indicativo del funcionamiento del equipo y del momento
en el que se debe parar la operacin.
La temperatura de ebullicin del etanol es de 77C y la del agua es de
92 C a 560 mm Hg (presin de Bogot), as cuando la temperatura de
entrada al condensador se aproxime demasiado a la del agua se debe
finalizar la operacin.
Un indicativo del funcionamiento del equipo es observar una
temperatura de salida del separador la cual debe ser inferior a la
temperatura de ebullicin del etanol, sino es as el condensador no tiene
suficiente flujo de agua.

Plan de manejo de datos

Tabla x. Recoleccin de datos para la curva de calibracin
Calibracin de los ndices de refraccin
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9

VEtOH [mL]
0
0,5
1
1
1
1
1
3
2

VH2O [mL]
1
3
5
4
3
2
1
2
1

%EtOH
0,00
14,29
16,67
20,00
25,00
33,33
50,00
60,00
66,67

10
11
12

3
2
1

1
0,5
0

75,00
80,00
100,00

IR

Solucin

En la tabla anterior se proponen diferentes relaciones de volumen para la

solucin etanol-agua que recorran diferentes porcentajes de 0 a 100%, para
preparar las soluciones y construir la curva de calibracin.

Tabla x. Caractersticas del alimento

Alimentacin
Volumen EtOH

Volumen H2O

I
R

%EtOH

Solucin

Tabla x. Toma de muestras datos de IR y %EtOH.

Toma de muestras
N

IR

%EtOH

Muestra

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
En la tabla anterior se consignan los valores del ndice de refraccin (IR)
para las muestras recolectadas y el %Etanol se determina a travs de la
curva de calibracin.

Tabla x. Caractersticas del destilado y el lquido remanente en el calderin.

Finalizacin de la
operacin
Destilado
Lquido remanente
(Caldern)

IR