Anlisis de imagen:

TEM y SEM
ANABEL SADUL ALONSO/ PAULA MELERO ABAD/ PAOLA TROYA CRDOVA

E.T.S.I.I UNIVERSIDAD POLITCNICA DE MADRID

OPERACIONES CON SLIDOS | MSTER EN INGENIERA QUMICA

SEM: Scanning Electron Microscopy

1. Introduccin
La tcnica SEM es especialmente interesante en estudios que implican la determinacin de la
morfologa exterior de la muestra, la localizacin de lmites entre regiones que difieren en nmero
atmico del elemento presente, y la identificacin cualitativa y cuantitativa del compuesto
elemental de la muestra.

2. Fundamento
La tcnica SEM utiliza un haz concentrado de electrones de alta energa para generar una variedad
de seales en la superficie de muestras de slido. Estos electrones acelerados tienen cantidades
significativas de energa cintica, y esta energa se disipa en forma de una variedad de seales
producidas por medio de interacciones entre los electrones y la muestra cuando los electrones
incidentes se desaceleran en la muestra slida. Estas seales incluyen electrones secundarios y
electrones retrodispersados que se usan para obtener imgenes de las muestras. Tambin se
generan rayos X debido a las interacciones entre electrones.

3. Aplicaciones
Esta tcnica permite generar imgenes de alta resolucin que muestran la morfologa externa
(textura) de los slidos, variaciones en la composicin qumica, as como estructura cristalina y
orientacin del cristal. Tambin se usan para identificar las fases de la muestra basndose en
anlisis qumicos cualitativos y/o en la estructura cristalina. Precisamente las imgenes obtenidas
de electrones retrodispersados permiten ilustrar contrastes de composicin para una rpida
discriminacin de las fases presentes en una muestra multifsica. Se pueden obtener mediciones
precisas de caractersticas muy pequeas, de hasta 50 nm de tamao. Los equipos equipados con
detectores de electrones retrodispersados difractados permiten examinar la orientacin
cristalogrfica en muchos materiales, mientras que las seales de electrones secundarios permiten
mostrar la morfologa y topografa de las muestras slidas.

4. Equipos utilizados

Se requiere un sistema de vaco, de enfriamiento, suministro de energa, una superficie libre de

vibraciones y una habitacin libre de campos elctrico y magntico.

5. Limitaciones
Para poder usar esta tcnica las muestras deben ser slidas y ajustarse correctamente dentro de la
cmara del microscopio. El tamao mximo en dimensiones horizontales es normalmente del
orden de 10 cm, las dimensiones verticales generalmente estn mucho ms limitadas y raramente
exceden los 40 mm. Para la mayora de los instrumentos las muestras deben ser estables en un
vaco del orden de 10-5-10-6 torr. Muestras como rocas saturadas con hidrocarburos, materiales
orgnicos, carbn, y arcillas expansivas, no pueden examinarse por medio de instrumentos SEM
convencionales, sino que hay que buscar instrumentos especializados en esos casos. Muchos
instrumentos no pueden detectar elementos con nmeros atmicos menores que 11 (Na), y no se
detectan elementos por debajo del carbono en la tabla peridica. La deteccin de rayos X es
aproximadamente de 0.1% dependiendo del elemento.

TEM: Transmission electron microscopy

1. Introduccin:
Un microscopio electrnico de transmisin es aquel que utiliza un haz de electrones para
visualizar un objeto debido a que un microscopio ptico est limitado por la longitud de onda
visible. Las muestras que utiliza este microscopio deben ser ultrafinas y la imagen que se obtendr
de ellas ser debido a que los electrones atravesarn la muestra.

2. Fundamento terico
El fundamento terico de funcionamiento de este tipo de microscopio se
basa en que un haz de electrones, al tener propiedades tanto de onda como
de partcula, pueden comportarse como un haz de radiacin
electromagntica, cuya longitud de onda se obtiene igualando la ecuacin
de De Broglie a la energa cintica de un electrn. Dicho haz de electrones
atravesar la muestra, obtenindose as una imagen de la misma.
Estos electrones son generados en un filamento, que suele ser de tungsteno.
Despus son acelerados, con ayuda de un potencial elctrico, y focalizados
mediante lentes electrostticas o electromagnticas.
Las muestras utilizadas deben cortarse en capas muy finas que no deben sobrepasar los dos mil
. Las partes principales de un T.E.M son:
Can de electrones, que emite los electrones que atraviesan la muestra, lentes magnticas para
crear campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, sistema de vaco ya que no debe existir
aire que desve a los electrones, placa fotogrfica o pantalla fluorescente para visualizar la
imagen y sistema de registro de la imagen.

3. Aplicaciones
El microscopio electrnico de transmisin sirve para estudiar un amplio tipo de materiales
(cermicos, metlicos, semiconductores, polmeros, biolgicos, etc.) cuya dimensin est en el
rango nanomtrico o incluso sub-micromtrico. En ciencia de materiales, es utilizado para la
caracterizacin de materiales nanoestructurados y permite obtener informacin morfolgica,
cristalogrfica y de composicin qumica. Adems, en la modalidad STEM se pueden hacer
estudios de dispersin de partculas y mapeos qumicos.

4. Equipos utilizados
Hay distintas marcas de microscopios electrnicos de transmisin, como JEOL y FEI, y cada
marca fabrica varios modelos con diferentes caractersticas en la calidad de imagen, contraste y
resolucin. Algunos modelos son el JEOL JEM- HR, JEOL JEM-1400, FEI Tecnai 10, etc.

5. Limitaciones
La complejidad de los equipos hace tedioso y prolongado encontrar las condiciones ptimas.
Adems, resulta necesario contar con la experiencia del investigador para la preparacin de las
muestras ya que los protocolos establecidos son variados y dependen del tipo de investigacin
que se realice. Las imgenes obtenidas son monocromticas y planas, lo que a veces hace
necesario un tratamiento posterior con un software especializado. Los reactivos que hay que
manipular son de elevada toxicidad, lo que hace peligrosa su utilizacin.
6. Bibliografa
- David Leadly, Transmission electron microscopy, 2010
- Susan Swapp, Scanning Electron Microscopy (SEM), University of Wyoming, 2016.
- SEM/EDS : Scanning Electron Microscopy with X-ray microanalysis, University of
Buffalo, Nov 2015
- Pgina Web: http://cmrf.research.uiowa.edu