Orientação para calibração de instrumentos de volume

Coordenao Geral de Acreditao
ORIENTAO PARA A ACREDITAO DE

LABORATRIOS NA REA DE VOLUME
Documento de carter orientativo
DOQ-CGCRE-027
(Reviso 01 FEV/2011)
DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011
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SUMRIO
1
Objetivo
2
Campo de Aplicao
3
Responsabilidade
4
Documentos de Referncia
5
Siglas
6
Terminologia e Definies
7
Consideraes Gerais
8
Critrios Especficos
9
Condies Ambientais
10
Instrumentos/Equipamentos Necessrios para Calibrao
11
Fatores que Afetam a Calibrao
12
Preparo para Calibrao
13
Mtodo de Calibrao
14
Apresentao dos Resultados
15
Melhor Capacidade de Medio
16
Incerteza de Medio
17
Periodicidade entre Calibraes
18
Histrico da Reviso
Anexo A Mtodo Recomendado para a Limpeza de Vidrarias de Laboratrio
Anexo B Clculo do Volume
Anexo C Clculo da Incerteza do Volume
1 OBJETIVO
Este documento estabelece diretrizes e orientaes para a realizao de calibrao de instrumentos de
medio de volume de lquidos, no grupo de servio volume e massa especfica. Embora este
documento no constitua um critrio especfico para a acreditao de laboratrios no grupo de servio
volume e massa especfica, ele contm informaes consideradas relevantes para a elaborao e a
avaliao dos procedimentos de calibrao nesta rea.
2 CAMPO DE APLICAO
Este documento se aplica Dicla, aos laboratrios de calibrao acreditados e postulantes
acreditao no grupo de servio volume e massa especfica e aos avaliadores e especialistas que
atuam nos processos de acreditao de laboratrios nesta rea.
3 RESPONSABILIDADE
A responsabilidade pela reviso deste documento da Dicla/Cgcre.
4 DOCUMENTOS DE REFERNCIA
ABNT NBR ISO/IEC 17025
Nit-Dicla-012
Nit-Dicla-021
Nit-Dicla-042
Requisitos Gerais para a Competncia de Laboratrios de Ensaio e

Calibrao.
Relao Padronizada de Servios de Calibrao Acreditados.
Expresso da Incerteza de Medio na Calibrao, contendo a
Verso Brasileira da Publicao EA 4/02 Referncia Original do
Editor: NIT- DICLA- 021 - ISO GUM 95.
Operao das Comisses Tcnicas de Assessoramento Cgcre na
Acreditao de Laboratrios.
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NBR 11588
Vidraria Volumtrica de Laboratrio Mtodos de Aferio da

Capacidade e Utilizao.
ISO/TR 20461
Determination of Uncertainty for Volume Measurements Made
Using the Gravimetric Method.
ISO 8655-6
Piston-operated Volumetric Apparatus Part 6: Gravimetric Method
for the Determination of Measurement Error.
ISO 1675
Plastics Liquid Resins Determination of Density by the
Pyknometer Method.
EURAMET/cg-19
Guidelines on the determination of uncertainty in gravimetric volume
calibration.
Resoluo do Conmetro n 12/88
Quadro Geral de Unidades.
VIM - Portaria Inmetro N 319, de 23 de outubro de 2009.
Lima LS "A Importncia de Utilizar Vidrarias de Laboratrios Normalizadas" - Enqualab 2005 SP.
Lima LS "Erros Encontrados na Utilizao Inadequada de Pipetas" - Metrosul 2004 PR.
F Spieweck; H. Bettin, Review: Solid and liquid density determination, Tm-Technisches Messen 59(1992)
7/8
5 SIGLAS
Cgcre
Dicla
CT-7
EA
ISO
NBR
ABNT
ISO
IEC
Nit
Conmetro
VIM
Coordenao Geral de Acreditao

Diviso de Acreditao de Laboratrios
Comisso Tcnica de Fluidos
European co-operation for Accreditation
International Organization for Standardization
Norma Brasileira Registrada
Associao Brasileira de Normas Tcnicas
International Organization for Standardization
Internacional Electrotechnical Commission
Norma Inmetro Tcnica
Conselho Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial
Vocabulrio Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia
6 TERMINOLOGIA E DEFINIES
Para o propsito desta Norma, so adotadas as definies a seguir, complementadas pelas contidas no
VIM e na Nit-Dicla-012.
6.1 Unidade
Grandeza escalar real, definida e adotada por conveno, com a qual qualquer outra grandeza do
mesmo tipo pode ser comparada para expressar, na forma de um nmero, a razo entre as duas
grandezas.
6.1.1 Unidade de volume
A unidade de volume ser o centmetro cbico (cm) ou, em casos especiais, o decmetro cbico (dm)
ou milmetro cbico (mm), para as quais os nomes mililitro (mL), litro (L) ou microlitro (L) podem ser
usados.
Notas:
a)
Termo mililitro (mL) comumente usado como um nome especial para o centmetro cbico (cm)
[e, similarmente, o litro (L) para o decmetro cbico (dm) e o microlitro (L) para o milmetro
cbico (mm)], de acordo com uma deciso da dcima segunda Confrence Gnrale des Poids
et Mesures.
b)
O termo mililitro aceitvel, em geral, para referncias em normas internacionais para
capacidades de vidraria de laboratrio e usado, em particular, no presente texto.
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6.1.2 Unidade de Massa Especfica

A unidade de massa especfica do S.I utilizada ser o kg/m3 ou seus mltiplos ou submltiplos.
Geralmente utilizamos o g/cm3 ou g/ml, como mais conhecido.
6.2 Grandeza
Propriedade de um fenmeno, de um corpo ou de uma substncia, que pode ser expressa
quantitativamente sob a forma de um nmero e de uma referncia.
6.3 Temperatura de referncia
a temperatura em que a vidraria de laboratrio foi ajustada para conter ou transferir seu volume
nominal (capacidade nominal), no pas, deve ser 20 C.
6.4 Menisco
Interface entre o ar e o lquido.
6.5 Tempo de escoamento
Tempo necessrio para a transferncia do volume total de uma vidraria de laboratrio.
6.6 Massa especfica
a massa por unidade de volume de uma substncia, a uma determinada temperatura de referncia
(no SI 20oC).
6.7 Instrumento
Dispositivo utilizado para uma medio, sozinho ou em conjunto com dispositivo(s) complementar (es).
6.8 Equipamento
Instrumentos que em conjunto so utilizados para realizar uma medio.
6.9 Vidraria de Laboratrio
Material fabricado em vidro, plstico ou metal, com forma e volume definidos, que utilizado em
laboratrios qumicos.
6.10 Calibrao
Operao que estabelece, numa primeira etapa e sob condies especificadas, uma relao entre os
valores e as incertezas de medio fornecida por padres e as indicaes correspondentes com as
incertezas associadas; numa segunda etapa, utiliza esta informao para estabelecer uma relao
visando obteno de um resultado de medio a partir de uma indicao.
6.11 Valor de uma diviso
Diferena entre os valores da escala correspondentes a duas marcas sucessivas. O valor de uma
diviso expresso na unidade marcada sobre a escala, qualquer que seja a unidade do mensurando.
Definio conforme o VIM de 2007, no VIM de 2009 esta definio no est claramente contemplada.
6.12 Resoluo
Menor variao da grandeza medida que causa uma variao perceptvel na indicao correspondente.
6.13 Melhor Capacidade de Medio
Menor incerteza de medio que um laboratrio pode atingir no escopo da sua acreditao, quando
efetua calibraes mais ou menos rotineiras de padres de medio prximos do ideal, destinado a
definir, realizar, conservar ou reproduzir uma unidade de uma grandeza ou um ou mais de seus valores,
ou quando realizam calibraes mais ou menos rotineiras de instrumentos de medio prximos do
ideal projetados para a medio daquela grandeza.
6.14 Repetitividade
Preciso de medio sob um conjunto de condies de repetitividade, as quais compreendem o mesmo
procedimento de medio, os mesmos operadores, o mesmo sistema de medio, as mesmas
condies de operao e o mesmo local, assim como medies repetidas no mesmo objeto ou em
objetos similares durante um curto perodo de tempo.
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6.15 Evaporao
Conjunto de fenmenos fsicos que condicionam a transformao da gua na forma lquida para a forma
gasosa, de uma superfcie mida.
6.16 Taxa de evaporao
Determinao do valor da massa evaporada durante a realizao do procedimento de calibrao.
6.17 Frasco de Pesagem
Recipiente utilizado para conter a gua transferida da vidrarias de laboratrio de transferncia. Pode ser
utilizado bquer, cadinho, pesa-filtro ou outros, desde que sejam confeccionados de vidro, acrlico ou
plstico especfico para pesagem e tenha um peso compatvel capacidade a ser calibrada.
Nota: Deve-se levar em considerao a estabilidade trmica, carga eletrosttica e porosidade dos
frascos de pesagem.
7 CONSIDERAES GERAIS
7.1 Este documento resultado do trabalho da Comisso Tcnica de Volume (CT-7). Embora o
documento no se constitua um requisito para a acreditao, ele contm informaes relevantes para a
elaborao e avaliao de procedimento no grupo de servio de volume e massa especfica. Sendo
aplicado para os instrumentos/equipamentos que fazem parte do escopo da Nit-Dicla-012.
7.2 Cabem aos avaliadores da Cgcre analisar a consistncia do procedimento, histrico e demais
documentos pertinentes do laboratrio, relacionados ao que est estabelecido neste documento, para
efeito de aceitao dos mesmos.
7.3 Uma norma ou outro documento orientativo da Cgcre ou recomendado por esta, que estabelea
critrios especficos voltados para um dado tipo de instrumento, prevalece sobre este documento de
cunho mais genrico.
8 CRITRIOS ESPECFICOS
8.1 Este documento abrange todos os instrumentos/equipamentos com capacidade entre os limites de
0,001 mL e 3000 mL.
8.2 Este documento descreve os procedimentos utilizados na calibrao de material volumtrico, de uso
corrente nos laboratrios qumicos e de anlises clnicas, baseando-se na determinao gravimtrica da
quantidade de gua contida (material In) ou escoada (material Ex) e na converso deste valor para o
volume (convencionalmente) verdadeiro, temperatura de referncia de 20C, utilizando equaes
adequadas e tabelas.
8.3 Este documento descreve os procedimentos gerais para a limpeza, estabilizao da temperatura,
ajuste do menisco, pesagem e calibrao dos instrumentos.
8.4 Este documento apresenta o processo de clculo para a converso da massa em volume
temperatura de referncia e para a determinao da massa especfica da gua e do ar e ainda tabelas
que fornecem o coeficiente de expanso cbica para os materiais mais utilizados em recipientes
volumtricos.
8.5 Nmero de pontos e faixas a serem calibrados
8.5.1 recomendvel que a calibrao seja realizada em, pelo menos, trs pontos bem distribudos (ex:
10 %, 50 % e 100 %) na faixa a ser calibrada.
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8.5.2 Instrues declaradas no manual do fabricante podem tambm ser usadas como orientao na
escolha dos pontos a serem calibrados, desde que contemplem as indicaes mnimas do item 8.5.1..
Em geral, recomendvel incluir os pontos de medio sugeridos pelo fabricante do instrumento em
seu manual de instrues.
8.5.3 recomendvel que os pontos e as faixas a serem calibrados sejam estabelecidos levando-se em
conta peculiaridades especficas, tais como as caractersticas construtivas do instrumento sob
calibrao e as necessidades dos clientes (calibrao total, parcial, concentrada em certa faixa etc.).
Tais peculiaridades podem implicar exceo s indicaes mnimas previstas no item 8.5.1
8.6 Ajustes do menisco
A maioria das vidrarias de laboratrio emprega o princpio de ajustar o menisco contra uma linha de
referncia ou uma marca de escala.
O menisco deve estar posicionado de maneira que a sua parte inferior tangencie horizontalmente a
parte superior da linha de referncia com a linha de viso no mesmo plano (Figura 1).
Linha de graduao
Figura 1
Notas:
a)
Uma iluminao adequada favorece que o menisco aparea escuro e ntido. Colocar um
anteparo branco entre o recipiente e uma fonte de luz ou utilizar uma tira de papel preto atrs da
vidrarias de laboratrio na altura do menisco, so opes para auxiliar a leitura do menisco.
b)
Em vidrarias de laboratrio que possuem a faixa azul, a leitura pode ser feita utilizando-a ou no.
c)
No caso de bureta digitais deve ser descartada, no mximo, duas gotas para alvio de presso
do pisto (com a bureta cheia), antes de zerar e iniciar o descarte do lquido
8.7 Erro de paralaxe
O erro de paralaxe evitado quando as linhas de graduao so suficientemente longas para serem
vistas simultaneamente pela frente e por trs da vidrarias de laboratrio.
Os tempos de escoamento esto especificados nas normas internacionais de vidrarias de laboratrio de
transferncia, usando gua como lquido. Os intervalos de transferncia devem ser especificados de
forma que no haja diferenas de volume apreciveis se o tempo real de transferncia variar dentro
destes intervalos devido a, por exemplo, de traos de poeira.
Nota: Como segurana, o tempo de transferncia pode ser marcado em buretas e pipetas fabricadas
dentro de tolerncias Classe A, para permitir ao usurio verificar se a ponta est bloqueada ou
danificada, atravs da medio do tempo de transferncia.
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9 CONDIES AMBIENTAIS
Para os servios de vidraria de laboratrio, picnmetro de vidro, titulador, dispensadores, seringa e
buretas especiais, recomenda-se que as calibraes sejam realizadas a uma temperatura ambiente de
(20 1) C com variao durante a calibrao de 1 C e umidade relativa do ar de 50 % a 70 %.
Para o servio de microvolume, recomenda-se que as calibraes sejam realizadas a uma temperatura
ambiente de (20 1) C com variao durante a calibrao de 1 C e umidade relativa do ar de 55 % a
70 %.
Correntes de ar, poeira, vibraes e radiao trmica unilateral, as quais possam exercer uma influncia
no sistema de pesagem devem ser evitadas.
Deve ser dada ateno ao compartilhamento da rea do laboratrio de calibrao de volume com outros
servios, a fim de se evitar incompatibilidades de atividades. Se necessrio dever haver uma
separao efetiva destas reas.
O laboratrio deve definir o meio como ser demonstrado que o mesmo atende ao controle de
monitoramento das suas instalaes no perodo integral de seus servios. O monitoramento das
condies ambientais (umidade relativa e temperatura ambiente) deve ser feito durante o perodo de
trabalho.
Notas:
a)
Os instrumentos utilizados no monitoramento no precisam ser calibrados, mas sim verificados
com instrumentos calibrados.
b)
Este monitoramento no isenta a utilizao de instrumentos calibrados para determinar a massa
especfica do ar.
10 INSTRUMENTOS/EQUIPAMENTOS NECESSRIOS PARA CALIBRAO
10.1 Balana
necessria uma balana de laboratrio com capacidade suficiente para pesar o recipiente cheio e
deve ter dimenses tais que comporte o tamanho dos recipientes que precisaro ser pesados.
A resoluo da balana ser um fator limitante na exatido das medies. recomendado que a
balana tenha uma resoluo no maior que 1/10 dos limites de erro do instrumento a ser calibrado.
Recomenda-se as seguintes resolues mximas das balanas por faixa de volume:
FAIXA DE MEDIO
RESOLUO
De 1L a 10 L
0,00000 g
De 10L a 0,1 mL
0,0000 g
De 0,1 mL a 100 mL
0,000 g
De 100 mL a 3 L
0,00 g
10.2 Termmetro
So necessrios termmetros para medir a temperatura da gua e do ar. Definiu-se que os termmetros
utilizados na calibrao devero ter no mximo os seguintes valores de uma diviso:
- termmetro para medir a temperatura da gua - 0,1 C
- termmetro para medir a temperatura do ar - 0,5 C
Podem ser utilizados termmetros lquidos de vidro (TLV) ou digitais. De forma a facilitar a medio da
temperatura do lquido nas vidrarias de laboratrio ou nos frascos de pesagens, recomenda-se que
sejam utilizados os termmetros digitais.
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10.3 Barmetro
necessrio um barmetro capaz de efetuar medies da presso atmosfrica com valor de uma
diviso de no mximo 100 Pa.
Os barmetros aneroides so adequados para este fim.
10.4 Higrmetro
necessrio um higrmetro com valor de uma diviso de no mximo 2%.
Os higrmetros mecnicos/analgicos so adequados para este fim.
10.5 Lquido de calibrao
Deve ser utilizada gua destilada e/ou deionizada e/ou Milliq, cuja massa especifica deve ser
determinada.
Caso o laboratrio utilize gua Milliq, deaerar a gua antes do uso.
10.6 Medidor de massa especifica
necessrio utilizar instrumentos calibrados para determinar a massa especfica da gua, como por
exemplo, picnmetro ou densmetro de vidro.
Recomenda-se a utilizao de picnmetro de 50 mL ou 100 mL, sendo do tipo Gay-Lussac, para
medio da massa especfica da gua.
10.7 Banho Termosttico (opcional)
O laboratrio pode fazer uso de um banho termosttico para auxiliar a realizao de suas calibraes,
desde que sejam respeitados os cuidados com o gradiente entre a temperatura da gua e do ambiente.
10.8 Estufa (opcional)
O laboratrio pode fazer uso de uma estufa para auxiliar na secagem dos materiais utilizados nas
calibraes, desde que seja respeitado o valor mximo de 50 C como limite mximo de sua
temperatura.
10.9 Recipiente de Pesagem
Deve-se tomar os cuidados necessrios relativos ao tipo de pesagem a ser utilizada nas vidrarias de
laboratrio de transferncia, ou seja, se sero utilizados recipientes individuais para a coleta do volume
transferido ou se a mesma se dar de forma acumulativa em um mesmo recipiente.
Os recipientes utilizados para os microvolumes abaixo de 10 L devero possuir tampa de modo a
minimizar o processo de evaporao, a exceo o caso do uso do sistema de saturao do ar.
10.10 Lupa
Instrumento auxiliar de leitura do menisco.
11 FATORES QUE AFETAM A CALIBRAO
11.1 Geral
As mesmas fontes de erro so, naturalmente, inerentes tanto calibrao quanto ao uso. Na calibrao,
todos os esforos so feitos para reduzir esses erros; no uso, o cuidado depende do grau de exatido
necessrio. Quando se deseja a maior exatido possvel, a vidraria de laboratrio deve ser utilizada nas
condies semelhantes calibrao.
11.2 Temperatura
11.2.1 Temperatura da vidraria de laboratrio
A capacidade da vidraria de laboratrio varia com a mudana de temperatura; a temperatura particular
qual se pretende que uma vidraria de laboratrio contenha ou transfira sua capacidade nominal a
temperatura de referncia da mesma.
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11.2.2 Temperatura da gua

A temperatura da gua usada para calibrao da vidraria de laboratrio no deve variar mais que 0,3
C. As correes para as temperaturas que difiram daquela de referncia devem ser feitas de acordo
com o anexo B.
A diferena da temperatura da gua na determinao da massa especfica da gua e da calibrao no
deve variar mais que 0,3 C.
Nota: Tanto o instrumento a ser calibrado quanto a gua devero ficar pelo menos 1 hora em
estabilizao.
11.2.3 Temperatura do ambiente
A temperatura do ar ambiente deve estar entre 19 oC e 21 oC, no variando mais que 1 oC durante a
calibrao de cada vidraria de laboratrio.
11.3 Limpeza da superfcie
O volume contido ou transferido de uma vidraria de laboratrio depende da limpeza da sua superfcie
interna. Falta de limpeza pode causar erro na leitura, devido m configurao do menisco, como
conseqncia de dois defeitos:
a) Molhamento incompleto da superfcie do vidro, isto , a superfcie do lquido encontra o vidro em um
certo ngulo (Figura 2), em vez de formar com o ngulo uma curva tangencial, (Figura 3);
Figura 2
Figura 3
b) Raio de curvatura aumentado, devido reduo da tenso superficial causada pela contaminao da
superfcie do lquido (Figura 4).
Figura 4
Em vidraria de laboratrio de transferncia, a falta de limpeza pode causar outros erros, porque o filme
do lquido pode estar irregularmente distribudo ou incompleto nas paredes.
Um mtodo satisfatrio para limpeza descrito no Anexo A.
11.4 Erro de paralaxe
Em vidrarias de laboratrio com linhas de graduao apenas na parte frontal, o erro de paralaxe pode
ser minimizado ao se colocar sua volta uma tira de papel preto, com cuidado para que a marca da tira
esteja no mesmo plano horizontal de viso. Os olhos do operador devem estar posicionados de maneira
que as marcas na frente e no verso fiquem coincidentes.
Em vidrarias de laboratrio usadas para transferncia de lquidos, o volume transferido sempre menor
que o contido, por causa do filme de lquido que permanece nas paredes da vidrarias de laboratrio. O
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volume deste filme depende do tempo de escoamento do lquido, e o volume transferido ser tanto
menor quanto mais curto for o tempo de escoamento. Portanto, uma dada vidraria de laboratrio
transfere um certo volume para cada valor do tempo de escoamento.
Quando o tempo de escoamento for muito pequeno, o volume transferido estar sujeito a grandes
variaes. Um tempo de escoamento maior que um valor especificado garante que o volume do filme
seja suficientemente pequeno em comparao ao valor transferido.
Os tempos de escoamento esto especificados nas normas internacionais de vidrarias de laboratrio de
transferncia, usando gua como lquido. Os intervalos de transferncia devem ser especificados de
forma que no haja diferenas de volume apreciveis se o tempo real de transferncia variar dentro
destes intervalos por causa, por exemplo, de traos de poeira.
Nota: Como segurana, o tempo de transferncia pode ser marcado em buretas e pipetas fabricadas
dentro de tolerncias Classe A, para permitir ao usurio verificar se a ponta est bloqueada ou
danificada, atravs da medio do tempo de transferncia.
11.6 Evaporao
Cuidados na medio devem ser tomados para minimizar a influencia da evaporao. (sistema de
saturao do ar, frascos de pesagem fechados, tempo de durao na pesagem curta). No caso dos
microvolumes (abaixo de 10 microlitros) a taxa de evaporao deve ser determinada.
11.6.1 Metodologia de determinao da massa perdida (evaporao)
Determinar o tempo que se leva para efetuar todas as pesagens. Aps a ltima pesagem deixar o
recipiente de pesagem no prato da balana pelo mesmo tempo que leva para efetuar todas as
pesagens e anotar o valor da massa para evaporao. Calcular o valor da massa perdida, como sendo
a subtrao da massa para evaporao pela massa da ltima pesagem dividida pelo nmero de
medies.
11.7 Alem dos fatores acima, devemos tomar cuidados quanto a:
- Formao de bolhas de ar;
- Nivelamento da vidraria de laboratrio;
- Centralizao no prato da balana;
- Manipulao com luvas;
- Molhar a vidraria de laboratrio acima do trao de marcao.
12 PREPARO PARA CALIBRAO
Em primeiro lugar deve ser feita uma cuidadosa inspeo visual visando detectar, alm das possveis
irregularidades no material (no vidro, na escala, etc.), defeitos de fabricao ou falta de inscries
obrigatrias.
No se deve calibrar instrumentos que no possua uma identificao unvoca.
13 MTODO DE CALIBRAO
13.1 Aps limpas e secas, as vidrarias devem ser manuseadas com luvas (por exemplo, de algodo,
cirrgica ou nitrlica) para evitar que as mesmas retenham gordura.
13.2 Vidrarias para Conter
a) Primeiramente, deve ser determinada a massa especfica do ar, para tal precisa-se conhecer a
temperatura, umidade e presso atmosfrica na hora da pesagem, no mnimo no incio e no fim.
b) Deve-se determinar a massa especfica da gua, utilizando o picnmetro de vidro, ver 10.6.
c) Deve-se pesar a vidraria de laboratrio vazia numa balana para determinamos sua massa e em
seguida encher a mesma at poucos milmetros abaixo do trao de referncia ou graduao que se
quer calibrar, com gua destilada e/ou deionizada e/ou Milliq a 20 C, o restante adicionado gota
a gota evitando-se molhar as paredes acima da linha. Retirar com auxlio de papel de filtro o
excesso de gua ou respingos e pesamos a mesma cheia.
d)
e)
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Em seguida, retirar uma pequena quantidade de gua, medir a temperatura da gua e tornamos a
formar um novo menisco, este procedimento se repetir tantas vezes quantas forem desejadas
para a nossa determinao.
As temperaturas da gua devem ser medidas no mnimo no incio, no meio e no final das
determinaes.
Nota: Esta gua tem que ter sua massa especfica determinada mesma temperatura de calibrao,
ver 11.2.2.
13.3 Para Transferir
a)
b)
c)
A metodologia a mesma do item 13.2, s que no lugar de pesarmos a vidraria de laboratrio que
queremos calibrar utilizamos um frasco de pesagem. A pesagem com o lquido feita da seguinte
forma:
Primeiramente deve-se tarar a balana com o frasco de pesagem vazio. Com a vidraria de
laboratrio de transferncia na posio vertical e cheia at poucos milmetros acima da linha de
graduao devendo ser removido o lquido remanescente na sua parte externa com papel de filtro,
bem como os respingos acima da graduao. Efetuar o ajuste escorrendo o excesso atravs de sua
extremidade afilada e remover qualquer gota do lquido aderida a ela pelo contato com a superfcie
do recipiente inclinado. A transferncia para o frasco de pesagem tarado deve ser com fluxo livre
em sua capacidade total ou at os traos de graduao definidos.
As temperaturas da gua devem ser medidas no incio, no meio e no final das determinaes.
Nota: Poder ser utilizado um ou mais frascos de pesagens, pelo mtodo acumulativo ou no. Nos dois
casos deve-se ter uma preocupao com a secagem dos frascos de pesagens entre as
medies, de modo a evitar a eletrosttica e aquecimento dos mesmos.
13.4 Repeties
Recomenda-se, que para calibrar microvolume devem ser feitas, no mnimo, 10 repeties e para
calibrao de volume e medio da massa especfica da gua, no mnimo, 5 medies.
Nota: No caso de pipeta multicanal, deve ser calibrado cada canal independentemente e os mesmos
devem ser identificados.
14 APRESENTAO DOS RESULTADOS
Nos casos dos laboratrios realizarem o ajuste, devero ser registrados os resultados das calibraes a
serem realizadas antes e depois do ajuste. Os dois resultados devem ser declarados no certificado de
calibrao.
Nos casos de pipeta deve ser informada no certificado metodologia de descarte da mesma, se foi
utilizado o sopro ou no.
Nos casos de micropipeta deve ser informada no certificado metodologia de descarte da mesma, se foi
utilizado o mtodo normal ou mtodo reverso.
15 MELHOR CAPACIDADE DE MEDIO
No mbito da EA a melhor capacidade de medio (sempre se referindo a uma grandeza em particular,
isto , o mensurando) definida como a menor incerteza de medio que um laboratrio pode atingir no
escopo do seu credenciamento, quando efetuam calibraes mais ou menos rotineiras de padres de
medio prximos do ideal.
A melhor capacidade de medio um dos parmetros utilizados para definir o escopo de um
laboratrio de calibrao acreditado.
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Para tornar possvel a comparao das capacidades de diferentes laboratrios de calibrao, em

particular laboratrios acreditados por diferentes organismos acreditadores, a declarao da melhor
capacidade de medio necessita ser harmonizada.
Pela expresso "calibraes mais ou menos de rotinas" entende-se que o laboratrio dever ser capaz
de atingir a capacidade declarada no trabalho normal que executa no mbito da sua acreditao.
H ocasies em que o laboratrio seria capaz de obter um resultado melhor como conseqncia de
extensas pesquisas e precaues adicionais.
O termo tem um carter administrativo e no necessariamente precisa refletir a real capacidade tcnica
do laboratrio.
16 INCERTEZA DE MEDIO
Os clculos e a expresso das incertezas de medio referentes s calibraes realizadas pelos
laboratrios de calibrao acreditados e postulantes acreditao devem ser elaborados e
implementados de acordo com os princpios estabelecidos no documento Verso Brasileira do
Documento de Referncia EA-4/02 - Expresso da Incerteza de Medio na Calibrao.
No caso dos instrumentos de microvolume se os laboratrios no inclurem a influencia da massa
evaporada no calculo da incerteza, o mesmo dever ser comprovado.
Os laboratrios devem declarar o resultado conforme o item 6.3 do EA-4/02, que diz:
Recomenda-se que o valor numrico da incerteza de medio seja fornecido com no
mximo dois algarismos significativos. O valor numrico do resultado da medio, na
declarao final, deve ser arredondado para o ltimo algarismo significativo do valor da
incerteza expandida, atribuda ao resultado da medio.
O laboratrio deve garantir que a forma de relatar o resultado no d uma impresso errada da
incerteza.
O processo de arredondamento da incerteza de medio deve seguir as regras usuais de
arredondamento. Entretanto, se o arredondamento diminuir o valor numrico da incerteza de medio
em mais de 5%, o arredondamento deve ser feito para cima.
facultativo o arredondamento de a incerteza ser realizada sempre para cima.
O laboratrio deve identificar todos os componentes da incerteza de medio. Conforme abaixo:
Massa da gua;
Massa especfica da gua;
Massa especfica do ar;
Massa especfica do peso;
Temperatura da gua;
Repetitividade;
Resoluo do instrumento a calibrar e dos padres;
Coeficiente de expanso trmica volumtrica;
Massa evaporada.
17 PERIODICIDADE ENTRE CALIBRAES
Todo instrumento necessita de uma periodicidade para a sua calibrao, mesmo que a mesma tenha
um perodo maior que o seu tempo de vida.
A periodicidade entre calibraes dos seus instrumentos definida pelo laboratrio, devendo a mesma
ser coerente.
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Como orientao, para incio do uso, o laboratrio pode ter uma periodicidade entre calibrao de no
mximo: (para novos laboratrios)
Balana 1 ano;
Barmetro 2 anos;
Termohigrmetro/Higrmetro 2 anos;
Termmetro TLV 2 anos;
Termmetro digital 1 ano;
Peso-padro 3 anos;
Picnmetros 3 anos.
Nota: Com o histrico de calibraes, esse perodo pode ser aumentado gradativamente.
18 HISTRICO DA REVISO
18.1 Foi includo o item Histrico da Reviso em funo de ser a primeira reviso do documento.
18.2 Alteraes realizadas em ocorrncia da publicao do VIM de 2009: Atualizao dos itens 6.1, 6.2,
6.10, 6.14 e 6.15 com a nova definio do VIM de 2009.
Incluso da referncia ao antigo VIM no item 6.11. Incluso do item 6.12 com a definio de resoluo.
Reviso ortogrfica dos itens: 8.3, 10.1, 10.7, 10.8, 11.3 a), 11.5 e 13.3.
18.3 Foi includo a nota c no item 8.6.
18.4 Foi excludo o item 11.4 duplicado com o item 8.6.
18.5 Foi includo da referncia ao item 10.6 no item 13.2 b) e ao item 11.2.2 na nota do item 13.2. e
alterada a citao 13.1 para 13.2 no item 13.3.
18.6 Atualizao da frmula do item B1.1, das frmulas 05, 06 e 07 do item C1.2, da frmula 26 do item
C2.2 e da frmula do item C2.4.
18.7 Reviso do campo V e T no item B1.2.
18.8 Foi includo o campo V no item B1.3 e do campo P no item C1.
18.9 Reviso ortogrfica do item C2.
18.10 Foi alterado o acrnimo Cgcre/Inmetro por Cgcre.
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ANEXO A - MTODO RECOMENDADO PARA A

LIMPEZA DE VIDRARIA DE LABORATRIO
A1. As impurezas soltas e evidentes so removidas mecanicamente da vidrarias de laboratrio, por
exemplo escovando-se e agitando-se com gua (se necessrio limpar com pedaos de papel de filtro).
leo ou graxa so removidos com solventes apropriados.
A2. O recipiente deve estar quase cheio com uma soluo aquosa de detergente neutro e ser agitado
vigorosamente. Deve ser ento enxaguado por repetidas vezes, at que todos os traos do detergente
tenham sido removidos. Deve-se assegurar que as paredes do recipiente estejam suficientemente
limpas.
A3. Se as paredes no estiverem suficientemente limpas aps o tratamento anteriormente descrito,
pode ser utilizado outro tipo de produto de limpeza.
A4. O recipiente deve ser enxaguado com gua destilada e deve-se outra vez assegurar que as
paredes estejam suficientemente limpas; caso contrrio, o procedimento deve ser repetido.
Notas:
a)
b)
Como recomendao, os recipientes limpos, se no forem necessrios para uso imediato, devem
ser mantidos de forma que no sejam contaminados, como por exemplo mant-los fechados ou
emborcados em locais limpos.
Como precauo, recomenda-se no secar vidraria de laboratrio temperatura acima de 50 C.
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ANEXO B - CLCULO DO VOLUME

B1. Clculo geral
B1.1. A equao geral para o clculo da massa especfica do ar, :
a =
k1 P U (k 2T k3 )
k4 + T
Onde:
a a massa especfica do ar, em kg/m;

P a presso baromtrica, em hPa;
T a temperatura do ar, em C;
U a umidade relativa do ar, em %;
k1 = (0,34844) C.kg/(m3. hPa);
k2 = (0,00252) kg/m3;
k3 = (0,020582) C.kg/m3;
k4 = (273,15) C.
B1.2 A equao geral para o clculo da massa especfica da gua utilizando o picnmetro, :
w =

M
1 a + a
V (1 + (T 20)) p
Onde:
w massa especfica da soluo medida em g/mL;

M= M c M v , onde M massa de lquido no picnmetro, em g; Mc a massa do picnmetro
cheio, em g e Mv a massa do picnmetro vazio, em g;
V o volume do picnmetro a temperatura de referncia de 20 C, em mL;
T a temperatura da gua usada na medio, em oC;
a a massa especfica do ar, em g/mL;
p a massa especfica do peso de referncia, em g/mL;

o coeficiente de dilatao volumtrica do material que confeccionado o picnmetro, emC-1.
B1.3. A equao geral para o clculo de volume, na temperatura de referncia de 20 C (V20), a partir
da massa de gua contida ou transferida, :

1
1 a (1 (T 20 ))
V = (M c M v )
p
w a
Onde:
V o volume na temperatura de referncia de 20 C, em mL;

Mc a massa da vidraria de laboratrio com gua, em g;
Mv a massa da vidraria de laboratrio vazia, em g;
a a massa especfica do ar, em g/mL;
p a massa especfica dos pesos que calibraram a balana, em g/mL;
w a massa especfica da gua a t C, em g/mL;
o coeficiente volumtrico de expanso trmica do material da qual feita a vidraria de
laboratrio, em C-1 (ver Tabela 1);
T a temperatura da gua usada na calibrao, em C.
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Notas:
a)
b)
c)
Os valores de Mv e Mc referem-se s indicaes da balana corrigidas de acordo com o

certificado de calibrao.
No uso da tara no temos os termos Mv e Mc, sendo substitudos por M que a massa de lquido.
A maior fonte de erros experimentais associados determinao do volume ocorre no ajuste do
menisco, que depende do cuidado do operador.
Tabela 1 - Coeficiente volumtrico de expanso trmica ()
Material
Slica (quartzo)
Vidro borossilicato
Vidro alcalino (soda lime)
Plstico polipropileno
Plstico policarbonato
Plstico - poliestireno
Coeficiente volumtrico de expanso

trmica (C-1 x 106)()
1,6
10
25
240
450
210
Nota: No caso de metais deve ser consultado uma tabela especfica.
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ANEXO C - CLCULO DA INCERTEZA DO VOLUME

C1. Anlise da Incerteza da Massa Especfica do Ar
Equao bsica: a =
k1 P U (k2 T k3 )
k4 + T
(01)
Onde, a = F ( P,U , T ) , onde :
a a massa especfica do ar em g / cm3;
P a presso atmosfrica em hPa;

T a temperatura ambiente em C;
U a umidade relativa em %;
k1 = (0,34844) C.kg/(m3. hPa);
k2 = (0,00252) kg/m3;
k3 = (0,020582) C.kg/m3;
k4 = (273,15) C.
P, U, T so as grandezas de entrada enquanto que a corresponde a grandeza calculada( sada).

Outro fator que contribui para a incerteza a repetitividade do tcnico (aleatria).
C1.1. Coeficiente de Sensibilidades:
a
k1
=
P k 4 + T
(k 2 T k3 )
C2 = a =
U
k4 + T
k P k2 k4 U U k3
C3 = a = 1
T
(k4 + T )2
C1 =
(02)
(03)
(04)
C1.2. Incerteza padro

2
U
d
u ( P) = certif.barmetro + P
kc
2k
(05)
Para a primeira contribuio desta grandeza de entrada considera-se uma distribuio normal, onde
kc determinado pelo certificado do barmetro.
Para a segunda contribuio desta grandeza de entrada considera-se uma distribuio do tipo
retangular, onde k = 3 e dP o valor de uma diviso do barmetro.
Nota: No caso de instrumentos analgicos pode ser considerada a segunda contribuio como sendo
triangular, onde k =
6.
2
U
d
u (U ) = certif .termohigrmetro + U
kc
2k
(06)
kc determinado pelo certificado do termohigrmetro.
retangular, onde k = 3 e dU o valor de uma diviso do termohigrmetro.
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6.
U
d
u (T ) = certif.termmetro + T
kc
2k
(07)
kc determinado pelo certificado do termmetro.
retangular, onde k = 3 e dT o valor de uma diviso do termmetro.
6.
C1.3. Contribuio para Incerteza:
u1 ( a ) = C1 u ( P)
(08)
u2 ( a ) = C2 u (U )
(09)
u3 ( a ) = C3 u (T )
(10)
C1.4. Equao para determinao da incerteza combinada da massa especfica do ar:
uc ( a ) = u 21 ( a ) + u 2 2 ( a ) + u 23 ( a )
(11)
Onde: uc(a) a incerteza combinada.

C1.5. Clculo do veff:
O grau de liberdade efetiva de a , veff (a), dada pela equao que pode ser descrito da seguinte
forma:
veff ( a ) =
uc4 ( a )
u14 ( a ) u24 ( a ) u34 ( a )
+
+
v1
v2
v3
(12)
Onde : vi so os graus de liberdade para cada componente de incerteza padro, dependendo dos
fatores de abrangncia (ki).
C1.6. Equao para determinao da incerteza expandida da massa especfica do ar:
A incerteza expandida determinada por:
U ( a ) = uc ( a ).k
(13)
Onde: k o fator de abrangncia correspondente ao grau de liberdade efetivo obtido.
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C2. Anlise da Incerteza da Massa Especfica do Lquido - Picnmetro de Vidro
Equao bsica:

M
1 a +
a
V (1+ (T 20)) p
(14)
Onde w = (M, V, a , p ,T, )
w a massa especfica da soluo medida em g/mL;

M= M c M v , onde M a massa de lquido no picnmetro em g, Mc a massa do picnmetro
cheio em g e Mv a massa do picnmetro vazio em g;
V o volume do picnmetro a temperatura de referncia T em mL;
T a temperatura de referncia em oC;
a a massa especfica do ar em g/mL;
p a massa especfica do peso de referncia em g/mL;

o coeficiente de dilatao volumtrica do material que confeccionado o picnmetro (C-1).
M, V, a , p ,T, so as grandezas de entrada enquanto que w corresponde a grandeza
calculada( sada).
C2.1. Coeficientes de Sensibilidade:

w
1
=
1 a
M V (1 + (T 20)) p

M
= w = 2
1 a
V
V (1 + (T 20)) p
1
M
= w =
+1
a
V (1 + (T 20)) p
1
M a
= w =
2
p V (1 + (T 20)) p

M
= w =
1 a
2
T V (1 + (T 20)) p

M (T 20 )
= w =
1 a
2
V (1 + (T 20)) p
C1 =
C2
C3
C4
C5
C6
C7 = w = 1
w
(15)
(16)
(17)
(18)
(19)
(20)
(21)
C2.2. Incertezas padronizadas combinada:

2
U ( M ) d M mP
+
u ( M ) =
+
k
c 2k k
(22)
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kc determinado pelo certificado da balana e U(M) a incerteza relativa ao certificado da balana,
neste caso considerar a capacidade obtida com o picnmetro cheio.
retangular, onde k = 3 e dM o valor de uma diviso da balana.
Para a terceira contribuio desta grandeza de entrada considera-se uma distribuio do tipo
retangular, onde k = 3 e mP a massa perdida para o clculo da evaporao (ver o item 11.7.1).
u (V ) =
U (V )
k
(23)
Onde U(V) incerteza relativa ao certificado do picnmetro. Para esta grandeza de entrada
considera-se uma distribuio normal, onde k determinado pelo certificado do picnmetro.
u( a ) =
U (a )
(24)
Para esta grandeza de entrada considera-se uma distribuio que depender do clculo do U(a)
(equao 13). Sendo o k determinado pelo grau de liberdade efetivo do mesmo.
u( p ) =
U ( p )
(25)
Para esta grandeza de entrada considera-se uma distribuio do tipo retangular, onde k = 3 .
O valor da incerteza expandida do peso de referncia estimado.
2
U
d
u (T ) = certif.termmetro + T
kc
2k
(26)
triangular, onde k = 6 .
u ( ) =
U ( )
k
(27)
Para esta grandeza de entrada considera-se uma distribuio retangular, onde k = 3 .

O valor da incerteza expandida do coeficiente de dilatao volumtrico U ( ) do recipiente obtido
de uma referncia bibliogrfica.
u(S
)=
S (w)
n
Onde S(w) o desvio padro referente a massa especfica da gua.
(28)
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(29)
u ( ) = C u(M )
1 w
1
u ( ) = C u (V )
2 w
2
u ( ) = C u( )
3 w
3
a
u ( ) = C u( )
4 w
4
p
(30)
(31)
(32)
(33)
u ( ) = C u (T )
5 w
5
u ( ) = C u ( )
6 w
6
u ( ) = C u S
7 w
7
w
(34)
(35)
C2.4. Equao para determinao da incerteza combinada da massa especfica da gua:

2
uc ( w ) = (u1 ( w ) + u 2 ( w ) + u3 ( w ) + u 4 ( w ) + u5 ( w ) + u6 ( w ) + u7 ( w ))
(36)
Onde: uc(w) a incerteza combinada.

O grau de liberdade efetiva de w , veff (w) dada pela equao que pode ser descrito da seguinte
forma:
veff ( w ) =
uc4 ( w )
u ( w ) u ( w ) u ( w ) u 44 ( w ) u54 ( w ) u64 ( w ) u74 ( w )
+
+
+
+
+
+
v1
v2
v3
v4
v5
v6
v7
4
1
4
2
4
3
(37)
Onde vi so os graus de liberdade para cada componente de incerteza padro, dependendo dos fatores
de abrangncia (ki).
Nota: v7 = n 1 , sendo n = nmero de amostras coletadas.
C2.6. Equao para determinao da incerteza expandida da massa especfica da gua:
U ( w ) = uc ( w ).k
(38)
Onde k o fator de abrangncia correspondente ao grau de liberdade efetivo obtido.
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C3. Na determinao do Volume

Equao bsica: V =

M
1 a .(1 (T 20))
( w a ) p
(39)
Onde V = F(M, w , a , p , , T), sendo que:

V o volume medido em mL;
M a massa de lquido no recipiente em g;
w a massa especfica do lquido a temperatura de calibrao em g/mL;

a a massa especfica do ar na temperatura de calibrao em g/mL;
p a massa especfica do peso de referncia utilizado na balana a temperatura de referencia
em g/mL;
o coeficiente de dilatao volumtrico do recipiente em oC-1;
T a temperatura de calibrao do lquido em oC.
M, w , a , p , , T so as grandezas de entrada enquanto que V corresponde a grandeza
calculada( sada).
C3.1. Determinao dos coeficientes de sensibilidade:

V
1
=
1 a (1 (T 20 ))
M ( w a ) p

V
M
=
=
1 a (1 (T 20 ))
2
w
( w a ) p

1
V
M
=
=
1 a (1 (T 20 ))
2
a ( w a ) p
p
V a
M
=
=
(1 (T 20 ))
2
p p ( w a )

V
M
=
=
1 a (T 20 )
( w a ) p

V
M
=
=
1 a
( w a ) p
T
C1 =
(40)
C2
(41)
C3
C4
C5
C6
V
C =
= 1 (aleatrio)
7 V
(1 (T 20 ))
( )
w
a
(42)
(43)
(44)
(45)
(46)
C3.2. Incerteza padro:

2
U ( M ) d M mP
+
u ( M ) =
+
kc 2 k k
(47)
kc determinado pelo certificado da balana e U(M) a incerteza relativa ao certificado da balana.
retangular, onde k = 3 e dM o valor de uma diviso da balana.
Para a terceira contribuio desta grandeza de entrada considera-se uma distribuio do tipo
retangular, onde k = 3 e mP a massa perdida para o clculo da evaporao (ver o item 11.7.1).

U (w )
u( w ) =
k
Pgina 23/24
(48)
Para esta grandeza de entrada considera-se uma distribuio que depender do clculo do U(w)
u( a ) =
U (a )
k
(49)
Para esta grandeza de entrada considera-se uma distribuio que depender do clculo do U(a)
u( p ) =
U ( p )
(50)
Para esta grandeza de entrada considera-se uma distribuio do tipo retangular, onde k = 3 .
O valor da incerteza expandida do peso de referncia estimado.
u ( ) =
U ( )
k
(51)
Para esta grandeza de entrada considera-se uma distribuio retangular, onde k = 3

O valor da incerteza expandida do coeficiente de dilatao volumtrico U ( ) do recipiente obtido
de uma referncia bibliogrfica.
2
U
d
u (T ) = certif.termometro + T
kc
2k
(52)
u (S V ) =
6.
S(V)
(53)
Onde S(V) o desvio padro referente ao volume calculado e n nmero de amostras coletadas.
Sendo que:
1
1
S(V) =
n 1
2
Vj V
(
j=1
(54)
Na equao (54) temos que :
V j = Volume obtido para cada medies

V = Volume mdio =
1 n
V j
n j =1
(55)
A equao (53) valida somente quando todos os valores dos volumes obtidos em cada medio
estiverem prximo do valor do volume mdio ( V ) . Caso contrrio utiliza-se a equao abaixo:
u ( SV ) = S (V )
(56)
Nota: Como exemplo, no caso de equipamentos automticos em que o menisco feito pelo
equipamento, automaticamente, considerar a contribuio n (equao 53) no clculo da
incerteza padro do desvio. Mas no outro caso em que o menisco feito pelo operador,
manualmente, no considero a contribuio

desvio.
u (R ) =
Pgina 24/24
n (equao 56) no clculo da incerteza padro do
dR
2k
(57)
Para esta grandeza de entrada considera-se uma distribuio do tipo triangular, onde k =
o valor de uma diviso do instrumento a ser calibrado.
6 e dR
Nota: Est contribuio s dever ser considerada no caso de vidrarias de laboratrio graduadas.
(58)
u1 (V ) = C1 u ( M )
u2 (V ) = C2 u ( w )
u3 (V ) = C3 u ( a )
u 4 ( V ) = C4 u ( p )
u5 (V ) = C5 u ( )
(62)
u6 (V ) = C6 u (T )
(63)
u 7 (V ) = C7 u ( SV )
(64)
u8 (V ) = C7 u (R )
(65)
(59)
(60)
(61)
Sendo que u1 (V ), u 2 (V ), u3 (V ), u 4 (V ), u5 (V ), u 6 (V ), u 7 (V ), u8 (V ) correspondem os termos de

contribuio para incerteza.
C3.4. Equao para determinao da incerteza combinada do volume:
uc (V ) = (u1 (V ) 2 + u 2 (V ) 2 + u3 (V ) 2 + u 4 (V ) 2 + u5 (V ) 2 + u 6 (V ) 2 + u7 (V ) 2 + u8 (V ) )
2
(66)
onde: uc(V) a incerteza combinada.

O grau de liberdade efetiva de V, veff (V), dada pela equao, que pode ser descrito da
seguinte forma:
veff (V) =
uc4 (V )
u14 (V ) u 24 (V ) u34 (V ) u 44 (V ) u54 (V ) u64 (V ) u74 (V ) u74 (V )
+
+
+
+
+
+
+
v1
v2
v3
v4
v5
v6
v7
8
(67)
Onde: vi so os graus de liberdade para cada componente de incerteza padro, dependendo dos
fatores de abrangncia (ki).
Nota: v7 = n 1 , sendo n = nmero de amostras coletadas.
C3.6. Equao para determinao da incerteza expandida do volume:
(68)
U (V ) = u c (V ).k
Onde: k o fator de abrangncia correspondente ao grau de liberdade efetivo obtido.
______________________

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Requisitos Gerais para a Competncia de Laboratrios de Ensaio e

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Vidraria Volumtrica de Laboratrio Mtodos de Aferio da

Coordenao Geral de Acreditao

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

6.1.2 Unidade de Massa Especfica

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

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DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

11.2.2 Temperatura da gua

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

Para tornar possvel a comparao das capacidades de diferentes laboratrios de calibrao, em

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

ANEXO A - MTODO RECOMENDADO PARA A

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ANEXO B - CLCULO DO VOLUME

a a massa especfica do ar, em kg/m;

w massa especfica da soluo medida em g/mL;

p a massa especfica do peso de referncia, em g/mL;

V o volume na temperatura de referncia de 20 C, em mL;

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

Os valores de Mv e Mc referem-se s indicaes da balana corrigidas de acordo com o

Coeficiente volumtrico de expanso

Nota: No caso de metais deve ser consultado uma tabela especfica.

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ANEXO C - CLCULO DA INCERTEZA DO VOLUME

Onde, a = F ( P,U , T ) , onde :

a a massa especfica do ar em g / cm3;

P a presso atmosfrica em hPa;

P, U, T so as grandezas de entrada enquanto que a corresponde a grandeza calculada( sada).

C1.2. Incerteza padro

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

C1.3. Contribuio para Incerteza:

C1.4. Equao para determinao da incerteza combinada da massa especfica do ar:

Onde: uc(a) a incerteza combinada.

Onde: k o fator de abrangncia correspondente ao grau de liberdade efetivo obtido.

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

C2. Anlise da Incerteza da Massa Especfica do Lquido - Picnmetro de Vidro

Onde w = (M, V, a , p ,T, )

w a massa especfica da soluo medida em g/mL;

p a massa especfica do peso de referncia em g/mL;

C2.2. Incertezas padronizadas combinada:

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

Para esta grandeza de entrada considera-se uma distribuio retangular, onde k = 3 .

Onde S(w) o desvio padro referente a massa especfica da gua.

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

C2.3. Contribuio para Incerteza:

C2.4. Equao para determinao da incerteza combinada da massa especfica da gua:

Onde: uc(w) a incerteza combinada.

Onde k o fator de abrangncia correspondente ao grau de liberdade efetivo obtido.

DOQ-CGCRE-027 Reviso 01 Fev/2011

C3. Na determinao do Volume

Onde V = F(M, w , a , p , , T), sendo que:

w a massa especfica do lquido a temperatura de calibrao em g/mL;

C3.2. Incerteza padro: