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CASO.

El Cloro, en la forma de ion cloruro es uno de los principales aniones inorgnicos en el


agua y las aguas residuales. El sabor salado producido por concentraciones de cloruro es
variable y depende de la composicin qumica del agua. Algunas aguas que contienen 250
mg Cl / L pueden tener un sabor salado detectable si el catin es sodio. Por otra parte, el
sabor tpico salada puede estar ausente en las aguas que contienen tanto como 1.000 mg /
L cuando los cationes predominantes son calcio y magnesio.
La concentracin de cloruro es ms alto en las aguas residuales que en el agua cruda
porque el cloruro de sodio (NaCl) es un artculo comn de la dieta y pasa sin cambios a
travs del sistema digestivo. A lo largo de la costa, el cloruro puede estar presente en altas
concentraciones debido a las fugas de agua salada en el sistema de alcantarillado.
Tambin se puede aumentar por los procesos industriales.
Un alto contenido de cloruro puede daar tuberas y estructuras metlicas, as como
plantas en crecimiento.
SELECCIN DEL MTODO.
Seis mtodos se presentan para la determinacin de cloruros. A causa de que los dos
primeros son similares en muchos aspectos, la seleccin es en gran medida una cuestin
de preferencia personal. El mtodo argentomtrica (B) es adecuado para el uso en aguas
relativamente claras cuando 0,15 a 10 mgCl- estn presentes en la proporcin valorada. El
punto final del mtodo de nitrato de mercurio (D) es adecuado para muestras coloreadas o
turbias en las que los puntos finales de color indicado podran ser difciles de observar. El
mtodo potenciomtrico se puede utilizar sin una etapa de pretratamiento para muestras
que contienen iones frricos (si no est presente en una cantidad mayor que la
concentracin de cloruro), crmico, fosfato e iones de metales pesados no ferrosos y otros.
El mtodo de ferricianuro (E) es una tcnica automatizada. El anlisis de inyeccin de flujo
(G), una tcnica colorimtrica automatizado, es til para analizar grandes cantidades de
muestras. Preferiblemente cloruro debe determinarse por cromatografa. Cloruro tambin
se puede determinar por el mtodo de electroforesis capilar de iones. Mtodos (C y G) en
el que se utiliza el mercurio, un reactivo altamente txico requieren prcticas especiales de
eliminacin para evitar descargas de aguas residuales inadecuadas. Siga los
procedimientos reglamentarios apropiados.
MUESTREO Y ALMACENAMIENTO.
Recolecte las muestras representativas en botellas de vidrio o de plstico, limpios,
resistentes a productos qumicos. La porcin mxima de la muestra requerida es de 100
mL. No conservante especial es necesario si la muestra ha de almacenarse.
MTODO ARGENTOMTRICO.
1. Discusin General
a) Principio: En una solucin neutra o ligeramente alcalina, cromato de potasio puede
indicar el punto final de la valoracin de nitrato de plata de cloruro. El cloruro de plata se
precipita cuantitativamente antes de formar cromato de plata rojo.

b) Interferencia: Las sustancias en cantidades que normalmente se encuentran en las


aguas potables no interferirn. Bromuro, yoduro, y cianuro de registro concentraciones de
cloruro como equivalentes. Sulfuro, iones tiosulfato y sulfito interfiere, pero puede ser
eliminado por tratamiento con perxido de hidrgeno. Ortofosfato en exceso de 25 mg / L
interfiere por precipitacin como fosfato de plata. El hierro en exceso de 10 mg / L interfiere
enmascarando el punto final.
2. Instrumentos y Aparatos.
Matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Bureta de 50 mL.
3. Reactivos y su Preparacin.
a) Solucin indicadora de cromato de potasio: Disolver 50 g K2CrO4 en un poco de agua
destilada. Aadir la solucin de AgNO3 hasta que se forma un precipitado de color rojo
definitiva. Dejar reposar 12 h, filtrar y diluir a 1 L con agua destilada.
b) Solucin de nitrato de plata estndar, 0,0141 M (o N): Disolver 2,395 g de AgNO3 en
agua destilada y se diluye hasta 1000 ml. Estandarizar contra NaCl por el procedimiento
descrito en 4b, a continuacin. 1,00 ml = 500 gCl-.
c) Cloruro de sodio estndar, 0,0141 M (o N): disolver 824,0 mg de NaCl (se sec a 140
C) en agua destilada y se diluye hasta 1000 ml; 1,00 ml = 500 gCl-.
d) REACTIVOS ESPECIALES PARA LA ELIMINACIN DE INTERFERENCIAS:
1) Suspensin de hidrxido de aluminio: Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio o
sulfato de aluminio y amonio, alqu (SO4) 2.12H2O o AlNH4 (SO4) 2.12H2O, en agua
destilada 1 l. Se calienta a 60 C y agregar 55 ml de hidrxido de amonio concentrado
(NH4OH) lentamente con agitacin. Dejar reposar alrededor de 1 h, la transferencia a una
botella grande y lavar precipitado mediante adiciones sucesivas, a travs de la mezcla y
decantacin con agua destilada. Cuando recin preparada, la suspensin ocupa un
volumen de aproximadamente 1 L.
2) Solucin de fenolftalena como indicador.
3) Hidrxido de sodio, NaOH, 1N.
4) cido sulfrico, H2SO4, 1N.
5) Perxido de hidrgeno, H2O2 30%
4. Procedimiento.
a) Preparacin de la muestra: usar una muestra de 100 ml o una porcin adecuada diluido
a 100 ml. Si la muestra est muy coloreada, aadir 3 ml de Al (OH) 3 suspensin, mezclar,
dejar reposar y filtrar. Si sulfuro, tiosulfato ot sulfito est presente, agregar 1 ml de H2O2 y
se agita durante 1 min.
b) Titulacin: Titule muestras directamente en el intervalo de pH 7 a la 10. Ajuste el pH de
la muestra a 7 a 10 con H2SO4 o NaOH si no es en este rango. Para el ajuste, utilice
preferentemente un pH-metro con un electrodo de referencia de tipo no cloruro. (Si
solamente un electrodo de tipo cloruro est disponible, determinar la cantidad de cido o

lcali necesaria para el ajuste y desechar esta porcin de la muestra. Someter a una parte
separada con cido requerido o alcalino y continuar con el anlisis). Aadir 1,0 ml de
solucin indicadora K2CrO4. Valorar con valorante AgNO3 estndar a un punto final
amarillo rosceo. Sea consistente en el reconocimiento de punto final.
Estandarice el titulante AgNO3 y confirme valor blanco de reactivos por el mtodo de
valoracin descrito anteriormente. Un blanco de 0,2 a 0,3 ml, es habitual.
5. Clculos.

Donde:

6. Precisin y Tendencia.
Como muestra sinttica que contiene 241 mgCl-/L, 108 mgCa/L, 82 mgMg/L, 3,1 mgK/L,
19,9 mgNa/L, 1,1 mgNO-3-N/L, 0,25 mg NO2-N/L, 259 mgSO42-/L y 42,5 mg de alcalinidad
total/L (aportado por NaHCO3) en agua destilada se analizaron en 41 laboratorios por el
mtodo argentomtrico, con una desviacin estndar relativa de 4,2 % y un error relativo
de 1,7 %

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