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Preparacin de compuestos
de Boro y Aluminio

OBJETIVOS
1.
2.
3.
4.
5.

Familiarizar al estudiante con el comportamiento qumico de los elementos del grupo 13.
Emplear tcnicas de precipitacin y recristalizacin para la obtencin de sustancias slidas.
Elaborar a escala de laboratorio peroxiborato de sodio.
Caracterizar cualitativamente algunos compuestos de boro.
Estudiar las propiedades cido-base y redox del aluminio(III) mediante la preparacin de un
alumbre.

INTRODUCCIN
El boro y el aluminio destacan entre los elementos del grupo 13 debido a sus propiedades
fisicoqumicas y sus abundancias relativas. Esto ha permitido el empleo de un gran nmero de
compuestos de estos elementos en diversas aplicaciones en la industria alimenticia, cosmtica y
aeroespacial. Si bien ambos elementos pertenecen al mismo grupo, la qumica del boro presenta
mayor similitud con la del silicio, mientras que la del aluminio comparte muchas caractersticas con
la del berilio (efecto diagonal).
Ambos elementos forman enlaces muy fuertes con el oxigeno (536 y 585 kJ/mol,
respectivamente). El boro forma una gran diversidad de poliboratos en solucin acuosa, cuya
identidad exacta depende del pH y de la concentracin del borato. Por su parte, el xido de
aluminio, conocido comnmente como almina, forma mltiples polimorfos y especies hidratadas,
tanto cristalinas como amorfas, cuyas propiedades y aplicaciones son muy diferentes entre s. Una
primera comparacin interesante, es la que se puede establecer entre el hidrxido de aluminio y el
cido brico. A pesar de la similitud estequiomtrica y de la proximidad del boro y el aluminio en la
tabla peridica, e incluso de la semejanza de las energas de enlace B-O y Al-O, el cido brico y el
xido de aluminio mantienen diferencias notables en la mayora de sus propiedades (Tabla 1). El
bajo punto de fusin y ebullicin, la baja densidad y la solubilidad del cido brico son propiedades
coherentes con una estructura en estado slido formada por molculas discretas enlazadas por
puentes de hidrogeno. En el caso del hidrxido de aluminio, la formula Al(OH)3 refleja meramente
la estequiometria y no su estructura que es la de un slido covalente. De ah su mayor densidad y
punto de fusin, as como su baja solubilidad en agua. Su solubilidad en cidos y lcalis se debe a
que reacciona debido a su carcter anfotrico.

Tabla 1: Comparacin entre las propiedades del cido brico y el hidrxido de aluminio
cido brico
Hidrxido de aluminio-
Densidad (g/mL)
1,455
2,42
Punto de fusin (C)
171
300
Punto de ebullicin (C)
300
Descompone
Solubilidad en agua (g/100 mL)
5,7 (25 C)
0,0001 (20 C)
RECRISTALIZACIN DE SLIDOS
Los compuestos obtenidos por sntesis o aislados de fuentes naturales, no son puros ya que
generalmente estn mezclados en menores cantidades con otros compuestos (impurezas). Aunque es
imposible hablar de una sustancia pura, el trabajo en el laboratorio requiere compuestos tan puros
como sea posible, y la recristalizacin es la mejor tcnica para purificar compuestos iorgnicos
slidos. La cristalizacin es la tcnica empleada para separar un compuesto slido de sus impurezas,
basndose en la diferencia de solubilidades que presentan ambas sustancias en algn solvente
particular. Cuando un slido cristaliza lentamente bajo las condiciones adecuadas de concentracin
y temperatura, se pueden obtener cristales casi perfectos debido a que solo las molculas con la
forma adecuada pueden formar parte de la estructura cristalina del material, y es debido a que la
formacin de cristales de un soluto en una solucin saturada es un proceso altamente selectivo.
Para llevar a cabo una recristalizacin efectiva es necesario variar la solubilidad de la
sustancia que se desea purificar. Para ello, se pueden utilizar distintos procedimientos como:
1. Variacin de temperatura de la solucin saturada correspondiente.
En general las sales aumentan su solubilidad al aumentar la temperatura. En este caso la solucin
que contiene el compuesto que se desea aislar se enfra y a cierta temperatura el compuesto
recristalizar (cuando la solucin quede saturada). Si el enfriamiento es lento, se obtienen cristales
ms grandes y con menor retencin de impurezas.
2. Evaporacin del solvente.
Para aquellas sustancias cuya solubilidad vara poco con la temperatura, o si la solucin es muy
diluida y por lo tanto no es efectivo el procedimiento anterior, se debe proceder a la evaporacin del
solvente. Esta evaporacin se puede realizar por calentamiento directo a temperaturas cercanas a la
de ebullicin. Si el compuesto que se desea aislar es inestable trmicamente, la evaporacin se debe
hacer a menor temperatura por ejemplo en condiciones de presin reducida.
3. Disminucin de la solubilidad del compuesto.
a) Por efecto de ion comn. El agregado de un ion comn a la sal a cristalizar disminuye su
solubilidad. Un ejemplo es la purificacin de la sal comn, la cual cristaliza haciendo pasar
una corriente de HCl(g) por una solucin saturada de NaCl.
b) Por cambio de solvente. El solvente a agregar debe ser miscible con el primero, pero tal que
la sustancia a cristalizar sea mucho menos soluble en l.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. PREPARACIN DE PEROXIBORATO DE SODIO

En un beaker de 250 mL, se prepara una solucin de metaborato de sodio, disolviendo 2,5 gramos
de brax y 0,6 gramos de hidrxido de sodio, en 15 mL de agua caliente. Enfre en un bao de hielo
y aada lentamente y con agitacin 1,5 mL de agua oxigenada al 30%. Enfre en un bao de hielo y
agite fuertemente hasta que empiece a precipitar la sal. Se filtran los cristales por succin, se lavan
con 2 mL de etanol y despus con 1 mL de ter etlico (si no se dispone de ter etlico, deje en la
succin durante unos 15 min, para lograr el secado del producto). Los cristales se dejan secar, se
pesan y se calcula el rendimiento.

2. RECONOCIMIENTO DE PEROXIBORATO DE SODIO

Disuelva aproximadamente 0,25 g del peroxiborato de sodio obtenido en 5 mL de agua. Luego
separe dos porciones en tubos de ensayos.
a) Al primero adale unas gotas de cido sulfrico 0,1 N y luego unas gotas de yoduro de
potasio 1 N. En el mismo tubo de ensayo, agregue 1 mL de hexano y agite fuertemente.
Observe y explique.
b) Al segundo adale 1 mL de cido sulfrico 1 N y unas gotas de permanganato de potasio
0,1 N. Observe y explique.
c) Realice los mismos ensayos anteriores, pero en lugar de usar peroxiborato de sodio utilice
perxido de hidrgeno al 3%. Observe, explique y compare.

3. IDENTIFICACIN CUALITATIVA DE COMPUESTOS DE BORO

3.1 Trifluoruro de boro
Mezclar 0,2 g de brax con una masa igual de fluoruro de calcio y hacer una pasta fina con 1 mL de
cido sulfrico concentrado. Coloque algo de la pasta en un asa de nquel y posteriormente
acrquela a la zona inferior de la llama del mechero. Observe y explique.
3.2 Identificacin de boratos
A una solucin de borato de sodio concentrado, aada 5 gotas de nitrato de plata 0,1 N. Observe y
explique. Repita el ensayo anterior con una solucin de borato de sodio diluida. Observe y explique.
3.3 Formacin de complejos con 1,2-dioles
Prepare 3 mL de una solucin concentrada de cido brico y aada dos gotas de azul de bromotimol
Agregue 2 mL de glicerol y agite. Observe y explique.

4. FACTORES QUE AFECTAN LA FORMACIN DE CRISTALES

Disuelva 10 g de alumbre de aluminio y potasio comercial en la mnima cantidad de agua destilada
hirviendo. Filtre si es necesario. Divida la disolucin en cuatro porciones iguales, identificadas de
A-D, y realice las siguientes pruebas en cada una:
A. Dejar cristalizar lentamente por al menos media hora. Si transcurrido este tiempo no
observa la formacin de cristales, siembre un pequeo cristal y observe.
B. Lleve lentamente a sequedad (si es posible use un bao de vapor). Observe.
C. Induzca la cristalizacin enfriando en un bao de hielo y raspando enrgicamente las
paredes del beaker con una varilla de vidrio. Observe.
D. Enfre la solucin en un bao de hielo. En otro beaker enfre tambin 10 mL de
isopropanol al 70%. Espere 10 minutos a que se alcance el equilibrio trmico, y aada
el isopropanol a la solucin de alumbre. Observe.

5. PREPARACIN DE ALUMBRE DE ALUMNINIO Y POTASIO

Coloque 0,5 g de aluminio en virutas en un vaso de precipitados de 250 mL. Cubra el metal con
agua caliente y aada, poco a poco, 15 mL de KOH al 10%. Cuando la efervescencia que se
produce inicialmente cesa, hierva la mezcla hasta que se detenga por completo la produccin de gas
(aproximadamente entre 5-10 min). Ropanga el agua para mantener el volumen inicial. Aada 10
mL de agua y filtre el residuo negro por gravedad. Caliente nuevamente el filtrado, diluya hasta 100
mL y neutralice lentamente con H2SO4 2 M (~10 mL). Mientras se aade el cido mantenga la
disolucin en caliente y en agitacin. Posteriormente, aada 1,5 mL de H2SO4(c). Observe. En
caliente, aada a la solucin anterior una disolucin saturada que contenga la cantidad
estequiomtrica de sulfato de potasio. Concentre la disolucin por evaporacin, y djala enfriar
lentamente. Una vez formados los cristales, pesar y calcular el rendimiento.

6. COMPARACIN ENTRE LAS PROPIEDADES DEL ALUMINIO Y MAGNESIO

6.1 Cloruros
Colocar una pequea cantidad de cloruro de aluminio en un tubo de ensayo y aadir 1 mL de agua
gota a gota. Describir lo que sucede. Se calienta o enfra el tubo? Cul es el pH de la disolucin
obtenida? Repetir con cloruro de magnesio.
6.2 xidos
Colocar una pequea cantidad de xido de aluminio en un tubo de ensayo y aadirle 1 mL de agua
destilada. Mida el pH de la solucin resultante. Divida el contenido en otro tubo de ensayo, y aada
en uno HCl 1 M y en el otro NaOH 1 M, caliente suavemente. Repetir con xido de magnesio.

CUESTIONARIO
1) Escribir todas las reacciones que tienen lugar en la sntesis de los compuestos y calcular el
rendimiento de los productos obtenidos.
2) Dibujar la estructura del ion peroxiborato indicando el estado de oxidacin, la hibridacin y
el tipo de enlace que presenta el boro en el compuesto. Interpretar dicho enlace.
3) Discuta la capacidad oxidante del peroxiborato de sodio en comparacin con el perxido de
hidrgeno. A qu se debe su poder oxidante?
4) Explique la capacidad que presentan los trihalogenuros de boro en actuar como cidos de
Lewis. A qu se debe?
5) Explique cules son los factores que afectan el proceso de recristalizacin. Teniendo esto en
consideracin, cmo espera que sean la calidad de los cristales en la experiencia 4?
Discuta las ventajas y desventajas de cada variacin en las tcnicas de recristalizacin.
6) Indique a que se deben los cambios observados durante la preparacin del alumbre de
aluminio y potasio. Represente la estructura cristalina de un alumbre.

7) El aluminio se usa ampliamente en ambiente con gran humedad como baos y

cocinas. En base a su potencial estndar de reduccin cmo puede explicarse esto?
8) Indique si el ion Al(III) es un agente reductor o un agente oxidante. Explique.
9) Cul es el pH resultante al disolver AlCl3 en agua? Explique.
10) Mencione al menos dos aplicaciones del peroxiborato de sodio y del alumbre de aluminio y
potasio.