Resumen

En la prctica de ataque qumico se realizaron dos de los pasos elementales que

se deben llevar a cabo en un estudio metalogrfico, como lo son el pulido y el
ataque de la probeta. El estudio del ataque qumico era el objetivo principal de la
prctica, el pulido se realiz porque es un paso previ al ataque.
El ataque se realiz primero sobre muestras pulidas que serviran para establecer el
tiempo optimo de ataque, stas muestras se atacaron tres veces, utilizando cada vez
tiempos mayores, despus de cada ataque se observaba la muestra en el microscopio
y se estableci el tiempo optimo de ataque, en base a la claridad con que se
observaron los detalles de, nmero de fases presentes, limites de grano y tamao
de grano. Una vez determinado el tiempo de ataque al que deba someterse cada
probeta, se atac cada una de stas y se determin en el microscopio el nmero de
fases presentes y el tamao de grano de la probeta.

Bibliografa

RAYMOND A., Higgins. Ingeniera Metalrgica. Editorial C.E.C.S.A., Tomo I,

Mxico (1998).
SYDNEY H., Avner. Introduccin a la Metalurgia Fsica, Editorial McGraw-Hill,
Segunda Edicin, (1979).

12

Introduccin
El estudio de las propiedades mecnicas de los metales y aleaciones es de
gran importancia en prcticamente cualquier campo de la ingeniera; hay muchas
formas de determinar para un material sus valores de dureza, resistencia a la
traccin, al desgaste, ductilidad, etc., se puede por ejemplo, someter una muestra de
un material bajo estudio a ensayos estandarizados de dureza y resistencia en los
que se aplican sobre las muestras, esfuerzos que por lo general son muy superiores
a los que stas piezas soportaran en uso, los cuales harn que la muestra se
fracture o deforme. De sta manera se pueden encontrar directamente los valores
para la mayora propiedades mecnicas de cualquier material.
Otra forma de hallar las propiedades mecnicas de un material es mediante el
estudio de su estructura interna o microestructura, la cual es quien determina casi
todas las caractersticas macroscopicas que presentan los materiales. Las tcnicas de
la metalografa son las empleadas en ste estudio e incluyen seleccionar la
muestra, pulir lo mejor posible la superficie que se quiere estudiar, atacar mediante
reactivos qumicos la superficie pulida y por ltimo someter la muestra al estudio
en el microscopio.
De los pasos anteriores el ataque qumico es uno de los ms importantes ya que
permite ver claramente bajo el microscopio los detalles ms relevantes. El ataque
produce un contraste entre las distintas fases que componen al material y adems
delinea los limites de grano permitiendo establecer el nmero de fases presentes y
el tamao de los granos. El efecto del ataque se basa en una accin de corrosin
que se realiza con distintas intensidades sobre cada una de las fases presentes y en
los limites de grano.

iv

Teora
Ataque qumico
Usualmente no se puede ver bajo el microscopio la estructura granular de una probeta
hasta que se ha completado la operacin de pulido final (fino). Los lmites de granos en un
metal tienen un espesor del orden de unos cuantos dimetros atmicos cuando ms y slo
sern visibles los lmites si el metal contiene varios cristales de diferentes colores que se
toquen unos a otros. Para ser visibles los lmites, las muestras metalogrficas se atacan
qumicamente con un reactivo adecuado. En la mayora de los casos esto implica
introducir la superficie pulida en una solucin de ataque cida o bsica dbil. La solucin
ms comnmente usada para aceros se denominada Nital, que consta de una solucin
del 2 % de cido ntrico en 98 % de alcohol. El efecto resultante es disolver metal de
la superficie de la muestra. Con una buena solucin de ataque la remocin del metal
de la superficie no ocurrir de manera uniforme. La superficie casi vertical no refleja luz en
los lentes objetivos de un microscopio de la misma forma que las superficies
horizontales y tersas de los cristales que quedan entre ellas y, como resultado, se
observarn bajo el microscopio los lmites de los granos individuales.
Antes de ser atacada, la probeta debe estar absolutamente limpia; de otra manera, sin
duda se manchar durante el ataque. Casi todos los casos de falla en el atacado, pueden
atribuirse a una limpieza adecuada de la probeta de manera que permanezca una pelcula de
grasa. La probeta debe lavarse primero de cualquier compuesto pulidor adherente. Este
ltimo se puede frotar de los lados con los dedos pero debe tenerse cuidado al tocar
la cara pulida. La mejor manera de limpiarla es untando suavemente la superficie con una
solucin de jabn sin abrasivo, empleando la yema del dedo y limpiando bajo el grifo
de agua. An ahora, la probeta puede estar ligeramente grasosa y la pelcula final de
grasa se elimina mejor, sumergiendo la probeta en alcohol hirviendo (alcohol metlico
industrial blanco) por unos dos minutos. El alcohol no debe calentarse sobre flama
directa sino preferiblemente por medio de un bao de agua calentado elctricamente. En el
caso de probetas montadas en materiales termoplsticos puede encontrarse que la montura
se disuelve en el alcohol caliente. En estos casos, puede encontrarse que es efectivo el
frotar con una pieza de algodn, embebido en solucin de sosa custica, para el
desengrasado.
Una vez completamente limpia, la probeta se lava sumergindola en el reactivo de
ataque y agitando vigorosamente durante varios segundos. La probeta se transfiere
entonces rpidamente a agua corriente, para lavar el reactivo, examinando luego para
ver la profundidad con que se ha producido el ataque. Esta inspeccin se lleva a
cabo con la simple vista. Si el ataque se ha llevado a cabo, la superficie aparecer
ligeramente opaca y, en materiales vaciados, pueden verse a veces los cristales individuales
sin ayuda del microscopio. Si la superficie es an brillante, puede ser necesario un ataque
ms prolongado.

El tiempo requerido para diversos ataques, vara con las diferentes aleaciones y
reactivos. Algunas aleaciones pueden atacarse suficientemente en unos cuantos
segundos, mientras que algunos aceros inoxidables, que son resistentes al ataque de la
mayor parte de los reactivos, requieren hasta 30 minutos.
Despus de ser atacadas, la probeta se lava en agua corriente y luego se seca por
inmersin en alcohol. La probeta debe secarse uniforme y rpidamente, para evitar que
se manche.

Objetivos
Generales
Familiarizarse con los aspectos bsicos relacionados con las variables que inciden
en el ataque qumico de probetas preparadas para estudio metalogrfico.
Iniciarse en la aplicacin de tcnicas relacionadas con microscopa cuantitativa
como herramienta fundamental del anlisis metalogrfico.
Especificos
Aplicar el reactivo indicado durante diferentes tiempos de exposicin, siguiendo los
pasos de la tcnica de ataque qumico para estudio microestructural.
seleccionar el tiempo de ataque adecuado para revelar claramente los contornos de
granos de las muestras designadas para el estudio.
Identificar la forma y el tamao de los granos de las muestras designadas para el
estudio.

Procedimiento experimental
Las dos probetas que tiene cada grupo se pasan por el bloque de esmerilado y
por los discos de pulido, en el bloque de esmerilado se hace el desbaste y el
pulido medio, pasando las probetas por los papeles de mayor tamao de grano
hasta los papeles de lija de grano ms fino, limpiando las probetas antes de
cambiar de papel.
Luego se pasan las probetas por los tres discos de pulido hasta obtener el
pulido final
Se limpian cuidadosamente las dos probetas y se procede a atacar la probeta que
se utilizara para establecer el tiempo optimo de ataque. La probeta se sumerge y
agita dentro del reactivo por un segundo, se pasa inmediatamente por agua y
luego por alcohol, luego se seca con el secador elctrico. Seguidamente la probeta
se lleva al microscopio donde se observara la diferenciacin entre las fases
existentes y los contornos de grano, los detalles observados se anotan. Luego la
probeta es atacada y llevada al microscopio dos veces mas, primero durante cuatro
segundos para llegar a cinco segundos de ataque, y despus por quince segundos
para llegar a veinte segundos, los detalles de nmero de fases existentes y lmites
de grano deben ser anotados para hacer la seleccin del tiempo optimo de ataque.
La seleccin se realiza en base a la claridad con la que se observen y
diferencien las fases existentes y los lmites de grano para cada tiempo de ataque.
Quedan por fuera los tiempos para los que se observe un subataque o un
sobreataque.
Una vez establecido el tiempo optimo de ataque se procede a atacar la otra
probeta con la que se cuenta; sta se lleva al microscopio donde se observaran
las fases existentes, los lmites de grano y se debe tratar de establecer por
comparacin el tamao de grano relativo a 100X.. Todos los detalles observados
deben anotarse.
Con los datos obtenidos para las probetas de los cuatro grupos en los dos pasos
anteriores se realiza una tabla.

Materiales y equipos

Probetas metlicas.
Bloque de esmerilado manual. Marca Behter L.T.D., modelo 385816-43E.P
Mquina de disco de pulido con pao de almina 0.5 micras. Marca: Buehter L.T.D,
modelo: 385816-43E.P, voltaje: 115, ciclos: 60, tipo: RA, potencia: 25-17.
Mquina de disco de pulido con pao de almina 1 micras. Marca: Buehter L.T.D,
modelo: 41-5100, voltaje: 115, amperaje: 6, PH: 1.1 y 0.5 micras.
Mquina de disco de pulido con pao de carburo de silicio.
Marca: Buehter L.T.D, modelo: 385816-43E.P, 115 V, ciclos: 60, amperaje: 4.6/4.6,
tipo: RA, potencia: 25-17.
Microscopios metalogrficos.
Secador elctrico de 110 V.
Alcohol.
Agua.
Abrasivos: Alumina y Suspensin de carburo de silicio.
Reactivo de ataque (Nital, 2% de cido ntrico en 98% de alcohol).
Norma COVENIN 2169.

Resultados
Tabla 1. Observaciones sobre las probetas de prueba a distintos tiempos de
ataque y 100X
Muestra

Tiempo(seg)

Observaciones

Tamao de grano

La imagen no era clara

----------

Lmites de grano.
Dos fases, una clara y otra oscura.

20

20

Lmites de grano ms visibles

Imagen muy opaca.
No hubo distincin de lmites de
grano.
Imagen ms clara.
Se observaron dos fases.
Se observaron los lmites de grano.
Observacin de las dos fases y los
lmites grano claramente.

Imagen muy difusa.

1
2
5

5
20

Casi no se distinguan las fases

y no se observaban los lmites de
grano.
Se distinguan claramente dos fases
Pero los lmites de grano todava
no se apreciaban muy bien.

6
--------8
7
--------10
10

Imagen opaca.

--------

Aparecen los lmites de grano.

--------

20

Se observaron xidos.

Nota: El tiempo optimo es aquel para el que las fases presentes se pueden distinguir
claramente y los lmites de grano estn bien demarcados.
7
Tabla 2. Estudio de las probetas observadas en el tiempo optimo
Nmero
Muestra Indice de Granos/m
Dimetro
rea media
medio de
Longitud
tamao de m2
medio
de
granos por media de
grano
De grano (mm) Grano (mm2)
mm3
interseccin
1
7
1024
0.0306
0.00098
34800
0.0271
2

1024

0.0306

0.00098

34800

0.0271

256

0.0612

0.00390

4350

0.0543

256

0.0612

0.00390

4350

0.0543

8
Las microfotografas 1 y 2 fueron tomadas a 900X; las reas reales de las
secciones que aparecen en las microfotografas son: 18 mm2 para la 1 y
8.44 mm2 para la 2. Un estimado del nmero de inclusiones por mm2, hecho en
base a un conteo directo de los detalles que se podran considerar inclusiones sobre
las microfotografias es de 17.2 inclusiones/mm2 para la 1, en la que las inclusiones
parecen ser xidos por el color y la forma y se encuentran tanto en la matriz del
grano como en los lmites de grano. Para la microfotografa 2 las inclusiones se
encuentran a razn de 8.76 inclusiones/mm2, contando las que aparecen como
grandes crculos de color marrn y negro, y las que aparecen ms pequeas de
color anaranjado y negro.
El tamao promedio de las inclusiones en muestra 1 es de 0.0033333 mm y el de
las inclusiones grandes que aparecen en la muestra 2 es de 0.007777 mm, esto es
considerando las inclusiones como redondas, siendo entonces las dimensiones dadas
el dimetro de las inclusiones.
Los ndices de tamao de grano ASTM para las microfotografas fueron:
Muestra 1 : 5.91
Muestra 2 : 10.5

Apndice
Ejemplo de los clculos :
rea de la fotografa 1: 16200 mm2
rea real de seccin fotografiada =

16200
18mm 2
900

Nmero aproximado de inclusiones en microfotografa 1: 310

Inclusiones/mm2 =

320
17.2
18

El ndice tamao de grano ASTM se determina por el mtodo planimtrico, en el

que se traza sobre la microfotografa una circunferencia de dimetro conocido y se
determina el nmero de granos contenidos en esa circunferencia, contando como
medio grano los que slo se encuentren parcialmente dentro de la circunferencia.
Luego sabiendo que el dimetro real de la circunferencia sobre la propia probeta
seria igual al dimetro de la circunferencia sobre la microfotografa entre el
aumento, se calcula el rea real que ocupan todos los granos dentro de la
circunferencia y despus el rea real promedio que ocupa un slo grano, con ste
ltimo dato se determina el nmero de granos por mm2 y se puede entonces
aplicar la formula de la ASTM para hallar el ndice de tamao de grano.
Para la microfotografa 1:
Dimetro de la circunferencia sobre la microfotografa: 80 mm
Dimetro real de la circunferencia sobre la probeta: 0.0888 mm
Nmero de granos totales en la circunferencia: 3
rea real ocupada por los tres granos =

0.0888 2
0.006205mm 2
4

rea real ocupada por un grano = 0.006205 / 3 = 0.00206 mm2

1 grano ---------- 0.00206 mm2
N
---------1 mm2
log N

N = 2 n - 3 , de donde n = log 2 3

N = 483.43 granos
=

log(483.43)
3 5.91
log(2)

n=5.91

13

Anlisis de resultados
El tiempo de un segundo resulto ser insuficiente para completar el ataque de
cualquiera de las probetas estudiadas; si se descarta la posibilidad de defectos en el
pulido, la causa para el subataque que presentaron las probetas es que un segundo es
muy poco tiempo para que el reactivo disuelva la capa de metal amorfo que
recubre la superficie de la probeta despus del pulido, entonces no se alcanz la
profundidad de ataque necesaria para que el microscopio pueda resolver claramente
Los detalles de la probeta
La mayora de las probetas empezaban a mostrar una buena profundidad del ataque
a los 5 segundos, pero al ser atacadas durante veinte segundos algunas mostraron
un sobreataque, por lo que el tiempo optimo de ataque deba estar entre cinco y
veinte segundos.
La probeta 3 de las utilizadas para la determinacin del tiempo optimo present un
tamao de grano demasiado fino, que se estableci por comparacin como un
tamao 10, sta probeta present problemas para su observacin en el microscopio
por que ni con un tiempo de ataque de veinte segundos se podan apreciar
claramente los lmites de grano a 100X, por lo que tuvo que llevarse el aumento a
200X para poder ver los lmites de grano
Las probetas que se atacaron en el tiempo optimo presentaron todas una buena
diferenciacin entre las fases existentes y buena demarcacin de los lmites de
grano, lo cual no necesariamente tenia que ser as, porque una prediccin para un
tiempo de ataque optimo para una probeta de un determinado material debe hacerse
en base al estudio de otra probeta del mismo material o de otro material que sea
muy parecido en composicin y microestructura; adems las condiciones de pulido
y posible presencia de defectos en la probeta como inclusiones o porosidad pueden
afectar la determinacin del tiempo optimo de ataque para una probeta en base al
ataque previo de otra probeta similar.

10

Conclusiones
Si una probeta no tiene un buen pulido ser casi imposible observar en el
microscopio los detalles que se quieren estudiar.
Las imperfecciones del pulido dificultan la observacin en el microscopio porque
pueden llegar a confundirse con algn tipo de inclusiones.
La seleccin del reactivo de ataque es muy importante ya que cada material
tiene su propia respuesta a cada reactivo, es decir que un reactivo puede
funcionar bien para un tipo de metal y puede no servir en el ataque de otro de
material parecido.
Una forma de determinar a simple vista si el ataque se ha completado, es viendo
la superficie atacada, si sta se muestra oscura es muy probable que el ataque
se halla llevado a cabo, pero si la superficie es an brillante quiere decir que el
ataque no se termino.
El objetivo del ataque es producir una accin corrosiva, con diferentes
intensidades entre las distintas fases presentes en el material y los lmites
de grano.
El tiempo de ataque optimo es en el que se presenta un contraste muy claro
entre las distintas fases del material y entre stas fases y los lmites de grano.
Un sobreataque produce un aumento en la profundidad de penetracin del
reactivo lo cual es lo que no permite que los detalles se observen claramente en
microscopio.

11

NDICE

Contenido
Pagina
Objetivos

----------------------------------------------------------

Materiales y equipos ----------------------------------------------

Marco Terico -------------------------------------------------------

Procedimiento experimental ---------------------------------------

Resultado ------------------------------------------------------------

11

Anlisis de resultados ---------------------------------------------

14

Conclusiones ---------------------------------------------------------

15

Bibliografa -----------------------------------------------------------

16

Anexos ----------------------------------------------------------------

17

1. Qu se entiende por inclusiones metlicas?

Es una o varias partculas de material no metlico retenida como azufre,
oxgeno y otros, en un metal solidificado como hierro, aluminio y otros.
2. Cul es el origen de las inclusiones metlicas y no metlicas?
Las metlicas se generan cuando la temperatura de colada es muy alta, por la
falta de proteccin del chorro de acero, la mala calidad de los refractarios, esto
hace que los aceros no sean homogneos ocasionando inclusiones al
solidificarse.
3. Qu relacin se puede establecer entre el contenido de inclusiones y las
propiedades mecnicas de un acero?
Si el silicio se encuentra en una porcentaje mayor a 0,3 en un acero, al
llevarse a cabo el proceso de solidificacin tiende a formar silicatos, ya que el
exceso evita la propiedad de silicio que es el de desoxidar el acero lquido. Los
xidos son partculas de escoria producidas por las reacciones del hierro
dentro del horno que quedan atrapadas en el metal al solidificar este, tambin
podran, originarse (en pequeas porciones) durante el proceso de pulido ya
que se utiliz agua durante su realizacin, las sustancias fcilmente oxidables
reaccionaran con este. La almina se obtiene parecida a la de los xidos en
cuanto a que puede estar presente en la escoria y quedar atrapado en el metal.
Si el azufre se encuentra en una proporcin mayor al 0,05 %, si se une con el
hierro forma FeS, que fragiliza al acero durante el trabajo en caliente. Los
poros ocurren en el proceso de solidificacin del acero o de las fundiciones,
debido a que los gases disueltos en el hierro tales como hidrgeno, nitrgeno,
etc., tienden a salir del metal, cuando es rpido el proceso de solidificacin, los
gases no tiene tiempo de escapar, quedando atrapados o dejando pequeas
cavidades.

4. Describa tres tipos de inclusiones tpicas en los aceros estableciendo su

composicin y efectos especficos.
Los inclusiones de xidos (Al 2O3, SiO2, FeO), se ubican en zonas defectuosas
del metal como grietas y rechupes. Las inclusiones son concentradores de
tensiones, y baja notablemente la resiliencia y el lmite de fatiga. Las
inclusiones de sulfuro de manganeso disminuyen las propiedades mecnicas

como la ductilidad, plasticidad, as como el lmite de fatiga. Tambin

empeoran la resistencia a la corrosin y la soldabilidad.
5. Cul es la procedencia de las segregaciones porosas en un material
metlico?
Una segregacin porosa es la separacin entre el material por cavidades
producidas por gases retenidos en el interior, se origina en el proceso de
solidificacin. Surge de una rpida solidificacin, en el cual no ha habido
suficiente tiempo para la difusin de los gases del exterior.
1. Qu efecto tiene el sobre ataque sobre la calidad de la estructura que se
quiere revelar?
Es el cambio muy brusco en el poder de oxidacin de los reactivos pudiendo
alterar la velocidad de disolucin de manera definitiva. Afecta la calidad de la
estructura a revelar de manera que reaccionan ms rpido los metales puros o
las aleaciones multifsicas. Por consiguiente no tendramos una respuesta
significativa al ataque.
2. Cul es el origen de los lmites de granos de un material?
En los metales los lmites de grano se crean durante la solidificacin cuando
los cristales formados a partir de diferentes ncleos crecen simultneamente y
se encuentran unos con otros.
3. Qu relacin se puede establecer entre el tamao de grano ASTM y el
dimetro real de los granos de una material policristalino?
N = 2n-1

N: nmero de granos observados.

n: nmero de tamao de granos.

4. Qu relacin existe entre las propiedades mecnicas y el tamao de grano

de los aceros?
Que los metales y aleaciones en ingeniera son funciones de la estructura de
grano fino, puesto que esta constituye el tipo ms deseable en la obtencin de
productos metlicos resistentes y uniformes.
5. Qu tcnica se puede emplear para establecer el grado de deformacin
de los granos de una material trabajado en fro?
% Re duccin en fro

cambio de rea de las sec ciones transversales

100
rea original de la sec cin transversal

Forja: se hace con martillo o con prensa.