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1.4 Esta norma puede involucrar materiales, operaciones y equipos peligrosos. Esta
norma no relaciona los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad
del usuario de esta norma consultar y establecer las prcticas apropiadas de salud y
seguridad y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
D 4057 Prctica para el muestreo manual del petrleo y sus derivados2.
D 4177 Mtodo para el muestreo automtico del petrleo y sus derivados2.
2.2 Otros documentos ASTM:
STP 15C, Manual sobre el control de calidad de materiales3.
RR: D-2-1007, Manual para la determinacin de los datos de precisin de los mtodos
ASTM sobre productos derivados del petrleo y lubricantes3.
3. Definicin
3.1 Lmite de aceptacin (AL) - Un valor numrico que define el punto entre la calidad
aceptable y no aceptable.
NOTA 1 - El AL no necesariamente es el lmite de especificacin. Es un dato que tiene
en cuenta el valor de la especificacin, la precisin del mtodo de prueba y el nivel de
confianza deseado para definir la calidad mnima aceptable con relacin al valor de
especificacin.
3.2 Valor de prueba asignado (ATV) - El promedio de todos los resultados obtenidos en
los diferentes laboratorios que se consideren aceptables teniendo en cuenta la
reproducibilidad del mtodo de prueba.
3.3 Determinacin - El proceso de llevar a cabo la serie de operaciones especificadas en
el mtodo de prueba toda vez que se obtenga un valor nico.
3.4 Disputa - Cuando existe una inquietud relacionada con la calidad del producto ya
que el valor de prueba obtenido cae por fuera del lmite de aceptacin.
3.5 Operador - Una persona que en forma normal y regular lleva a cabo una prueba
particular.
de muestreo para derivados del petrleo (prctica D 4057 y mtodo D 4177). Obtenga
suficiente muestra para permitir la realizacin de todas las determinaciones. Divida la
muestra en tres muestras secundarias; una muestra para el comprador, una muestra para
el proveedor y una muestra de retencin. La muestra de retencin debe por s misma ser
lo suficientemente grande para permitir subdivisiones adicionales en tres porciones en el
caso que se desee realizar pruebas adicionales.
3.13 Valor verdadero () - Para propsitos prcticos, el valor hacia el cual tiende el
promedio de los resultados sencillos obtenidos por N laboratorios, cuando N se vuelve
muy grande (Nota 5). Consecuentemente, tal valor verdadero est asociado con el
mtodo de prueba empleado.
NOTA 5 - Se sabe de casos donde pueden existir valores verdaderos que no sean iguales
al promedio del mtodo. Como se usa en esta prctica, el mtodo del valor promedio
significa "valor verdadero" aun si el mtodo da una tendencia.
4. Aplicacin de los datos de precisin a los mtodos de prueba
4.1 Esta seccin describe los procedimientos donde se pueden usar los lmites de
precisin de los mtodos de prueba para indicar cuando existen diferencias significantes
en los resultados obtenidos en dos laboratorios. Esta seccin tambin puede ser usada
para el rechazo de los resultados de pruebas duplicadas hechas por un operador.
4.2 Significado de la repetibilidad (r):
4.2.1 Aceptacin de resultados - Cuando solamente se obtienen dos resultados bajo
condiciones de repetibilidad y la diferencia es igual a o menor que la repetibilidad del
mtodo, el operador puede reportar el promedio de los dos resultados como el aplicable
a la muestra probada.
4.2.2 Rechazo de resultados - Cuando se obtienen dos resultados que difieren por ms
de la repetibilidad del mtodo, se deben rechazar ambos. Obtenga dos resultados
adicionales en forma inmediata bajo las condiciones de repetibilidad. Si la diferencia
entre estos dos valores es igual o menor que la repetibilidad del mtodo, el operador
debe reportar el promedio de las dos como el aplicable a la muestra probada. Si, sin
embargo, la diferencia obtenida excede de nuevo la repetibilidad, rechace los resultados
e investigue la aplicacin del mtodo.
4.3 Significado de la reproducibilidad (R):
6.3.3 Si el valor absoluto de _' = X R' - XS' es menor que o igual a R, promedie los dos
resultados para obtener el siguiente de acuerdo con 4.3.2:
ATV = (XR' + XS')/2
6.3.4 Si el valor absoluto de _' excede R, obtenga un nuevo valor de prueba XRL a travs
de un laboratorio de referencia (4.5).
6.3.5 Si _3 = Xmax - Xmin es menor que o igual a 1.2 R, obtenga lo siguiente:
7.5 La disputa debe ser resuelta para obtener un valor de prueba asignado (ATV) para el
producto como un estimativo del "valor verdadero" y comparando esto con el lmite de
aceptacin (AL) segn se determina en 5.3.
8. Aceptacin o rechazo del producto
8.1 Si el ATV es igual a o mejor que el lmite AL, se debe aceptar el producto como un
producto que cumple la especificacin.
8.2 Si el ATV no cumple el valor AL, se debe rechazar el producto como aquel que no
cumple la especificacin.
8.3 La figura 3 hace una presentacin grfica de estos conceptos.
8.3.1 Las lneas trazadas son la condicin limitante que separan los resultados aceptables
de aquellos que indican otras acciones alternas.
8.3.1.1 Se considera aceptable la muestra si los dos resultados caen a la izquierda de la
lnea (XR + XS)/2 = ATV = AL si tambin se encuentran dentro de las lneas. X R - XS =
R.
8.3.2 No se acepta la muestra si el resultado cae a la derecha de la lnea (X R + XS)/2 =
ATV = AL.
8.3.3 Los resultados iniciales que caigan en la regin rotulada "resample" requieren una
nueva prueba.
8.3.3.1 Si los resultados para una segunda muestra tambin caen en la regin
"resample", se debe incluir un laboratorio de referencia en el nuevo programa de
pruebas.
8.4 Las consecuencias actuales de rechazo de un producto por el incumplimiento de las
especificaciones son materia de un acuerdo anterior o negociaciones entre las partes
comprometidas.
0.001
-2.576
0.010
0.025
0.050
0.100
0.150
0.200
0.300
No crtica
0.500
0.700
0.800
0.850
0.900
0.950
0.975
0.990
0.995
0.999
Lmite mximo de
la especificacin
-3.090
2.576
-2.326
-1.960
-1.645
-1.280
-1.036
-0.842
-0.524
0.000
0.524
0.842
1.036
1.282
1.645
1.960
2.326
2.576
3.090
Lmite mnimo de
la especificacin
3.090
2.326
1.960
1.645
1.282
1.036
0.842
0.524
0.000
-0.524
-0.842
-0.036
-1.282
-1.645
-1.960
-2.326
-2.576
-3.090
No crtico
Crtico
P = 0.95
P = 0.05
D = -1.645
D = 1.645
rango si = S.
-0.419R S + 0.419R
especificacin
especificaciones crticas.
AL
AL
NOTA - Esto se aplica cuando se establece el ATV por medio del promedio de dos
resultados, cada uno proveniente de diferentes laboratorios.
ANEXOS
(Informacin obligatoria)
A1. GUIAS PARA DETERMINAR AL
A1.1 Puesto que AL es la lnea divisoria entre los resultados de prueba aceptables o no,
es un paso importante en la determinacin del cumplimiento de la especificacin.
A1.2 La probabilidad del rechazo o aceptacin de cualquier producto cuyo "valor
verdadero" sea AL es siempre 50%, sin tener en cuenta la precisin del valor ATV usado
para tomar la decisin. Esta instruccin requiere solamente asumir una distribucin
simtrica de los errores de la prueba (tales como pero no restringidos a, la distribucin
normal).
A1.3 Haciendo referencia a 5.3.7, determine un AL que brinde una probabilidad deseada
P de que el producto sea aceptado: Para las especificaciones no crticas, el valor P se
puede escoger grande, quizs 0.90 o 0.95; para especificaciones crticas, P se debe
escoger por debajo de 0.50, quizs 0.05 o 0.10. Inclusive se pueden requerir valores ms
bajos en los casos de estado crtico extremo.
A1.4 Para especificaciones crticas, solo se acepta el producto si el ATV es mejor que S
al nivel significativo de 100 (1 - P)%
A1.5 Para especificaciones no crticas, se rechaza el producto solamente si el ATV es
peor que S cerca al nivel significativo de 100 P%
A2. EJEMPLOS DE LA DETERMINACION Y USO DE AL
A2.1 Asumamos que estamos probando un producto cuya calidad se mide por ASTM D
XYZ el cual tiene una repetibilidad de 1 y una reproducibilidad de 2. Existe una
especificacin mnima de 10.0 para la propiedad medida por D XYZ. En cualquier caso,
el proveedor no enviar el producto al menos que sus pruebas en el punto de fbrica
muestren que no se ha excedido el lmite de 10. Solamente dos laboratorios, el del
proveedor y el comprador realizarn las pruebas para determinar el ATV (N = 2).
A2.2 Especificacin no crtica - El proveedor establece un lmite de 10 mximo como
valor ms bajo para P con el fin de establecer el AL. El poda haber usado una
especificacin no critica de 8.16 para llevar a cabo el mismo objetivo.
A2.4.2 Para obtener un valor de especificacin no crtico teniendo el mismo AL como
un valor de especificacin crtico, resolvemos la ecuacin de 5.3.6.
AL = S + (0.255) (R) (D)
Para S usando el valor de 9.00 de A2.3.2. Se usa un valor de D = 1.645 para una
especificacin no crtica. Por lo tanto,
S = 9.00 -(0.255) (2) (1.645) = 8.16
A2.4.3 En realidad, la calidad actual del producto necesaria por este receptor es 1.84
unidades mejor (10 - 8.16) que el receptor descrito en A2.1.
A3. CONSTANTES USADAS EN LAS ECUACIONES
A3.1 La constante usada en la ecuacin de 5.3.6 se desarroll como se muestra en el
siguiente prrafo.
A3.1.1 El AL es igual al valor de especificacin ms un trmino que refleja la
probabilidad de una desviacin entre el valor verdadero S y un valor observado de una
propiedad dada. Por consiguiente,
AL = S + (D/(N)1/2)
Donde:
= Desviacin estndar de la medicin para el mtodo de prueba por debajo de las
condiciones de reproducibilidad.
D = Desviacin entre un valor medido y el valor verdadero para una probabilidad
especificada.
N = Nmero de laboratorios diferentes cuyos resultados de las pruebas se promedian
para establecer el valor de prueba asignado (ATV).
A3.1.2 La definicin para la reproducibilidad (3.9) es como sigue:
R = t95(2)1/2
Donde el valor t95 es 1.96 para una probabilidad o nivel de confianza del 95%. Por
consiguiente,
R = (1.96)(2)1/2
= 2.77
o = R/2.77 = 0.361R
A3.1.3 Cuando se obtiene el valor de prueba asignado (ATV) haciendo el promedio de
los dos resultados de los dos laboratorios diferentes, N = 2. Sustituyendo los valores de
= 0.361 R de A3.1.2 y N = 2 en la ecuacin de A3.1.1 se tiene lo siguiente:
AL = S + (0.361 RD) (2)1/2
= S + 0.255 RD
A3.1.4 Para las condiciones descritas en 5.3.4 el valor D de la tabla 1 para un
aseguramiento de aceptacin del 95% de un producto que cumple con una
especificacin en forma exacta es +1.645 para una especificacin mxima y -1.645 para
una especificacin mnima. Sustituyendo estos valores en la ecuacin de A3.1.3 se tiene
lo siguiente para la especificacin mxima:
AL = S + (0.255) (+ 1.645) (R)
= S + 0.419 R
y para una especificacin mnima:
AL = S + (0.255) (-1.645) (R)
= S - 0.419 R
La constante, 0.419, es la que se muestra en el diagrama de 5.3.10.
A3.1.5 Se hace nfasis en que las constantes desarrolladas para el clculo de AL estn
basadas sobre un ATV establecido promediando dos resultados de prueba, cada una de
dos laboratorios diferentes. Si se usa un resultado de solamente un laboratorio para
determinar el AQL, el valor para N es uno y la ecuacin para establecer el AL de
acuerdo con A3.1.3 es como sigue;
AL = S + (0.361 R) (D)
(1)1/2
= S + 0.361 RD
y la ecuacin para una especificacin mxima de acuerdo con A3.1.4 se convierte en
AL = S + (0.361) (1.645)R
= S + 0.594 R
y para la especificacin mnima
AL = S - 0.594 R
A3.1.6 Las ecuaciones presentadas en A3.1.5 deben ser usadas para establecer el AL por
comparacin con un resultado de un solo laboratorio. Un solo resultado usualmente es
insuficiente para estimar el ATV de una propiedad con un alto grado de precisin. Si el
solo valor observado no cumple con el AL de acuerdo con A3.1.5, se justifica una
prueba e investigacin adicional.