INFORME MODULO II

UNIVERSIDAD DE LA SABANA
FACULTAD DE INGENIERA
18 DE MARZO DEL 2016
TANIA ANDREA PEA CALDERN E IVONNE LORENA RAMIREZ PARRA

TTULO ( CUADERNO)
OBJETIVOS ( CUADERNO)
FUNDAMENTO TERICO ( CUADERNO)
PROCEDIMIENTO ( CUADERNO)
INTRODUCCIN
Al pasar del tiempo se han encontrado diferentes formas de separar sustancias, unos
de los mtodos ms comunes dentro de estas son las destilaciones tanto simples como
fraccionadas, las destilaciones por arrastre de vapor y otro mtodo muy comn llamado
extraccin por soxhlet. Todos estos mtodos tienen pequeas diferencias como lo son:
en la destilacin simple se requiere que uno de los componentes a separar sea voltil y
deben tener entre ellas al menos 80C de diferencia entre sus puntos de ebullicin para
que se pueda observar ms clara su separacin, en la destilacin fraccionada los dos
componentes pueden ser voltiles, pero igualmente se requiere la gran diferencia en
los puntos de ebullicin, para la destilacin por arrastre de vapor no se requiere que los
lquidos en la muestra sean voltiles y la extraccin por soxhlet consiste en la
extraccin de compuestos de naturaleza lipdica a travs de un slido.
En las prcticas realizadas se llevaron a cabo los 4 mtodos anteriormente
mencionados, llevndolos a cabo con diferentes sustancias, las primeras de ellas, es
decir, la destilacin simple y fraccionada con una mezcla desconocida a la cual se le
iban a evaluar sus ndices de refraccin a medida de la separacin para averiguar de
qu sustancia se estaba hablando, el mtodo de arrastre de vapor con ans para la
obtencin del aceite y finalmente la extraccin de soxhlet realizada con caf molido.

RESULTADOS Y ANLISIS
Destilacin simple y fraccionada
En esta parte de la prctica se fueron agregando de a 5 mL de la muestra desconocida,
tomando de ella la temperatura y los ndices de refraccin, todo esto teniendo en
cuenta la literatura de los puntos de ebullicin
Tabla N1 Caractersticas de los compuestos segn la literatura.
Compuesto
Etanol
Isopropanol
Acetona
Cloroformo
Metanol

Temp. (C)
78
82
56
61
65

ndice de refraccin
1,3614
1,3772
1,3587
1,4458
1,3284

Tabla N2 Destilacin simple.

Fraccin
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Vol (mL)
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50

Temp. (C)
60
61
63
66
68
70
71
73
74
75

ndice de refraccin
1,4170
1,4131
1,4096
1,4050
1,3997
1,3940
1,3892
1,3844
1,3797
1,3780

De esta tabla N 1 de destilacin simple se puede observar que a medida que va

aumentando su temperatura el ndice de refraccin va disminuyendo, esto est
relacionado debido a que el ndice de refraccin depende de la densidad y de la
polaridad de las sustancias (magnitudes que varan con la temperatura) pues la
densidad disminuye y la polaridad aumenta, sin embargo esto depender del factor
dominante.

Grafica N1 Temperatura (C) vs Volumen (mL) de la destilacin simple.

Temperatura C

Temperatura vs Volumen
80
78
76
74
72
70
68
66
64
62
60
58
56
54
52
50
0

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Volumen mL

Tabla N3 Destilacin fraccionada.

Fraccin
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Vol(mL)
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50

Temp. (C)
62
64
65
67
70
71
73
74
75

Grafica N2. Temperatura (C) vs Volumen (mL) de la destilacin fraccionada.

ndice de refraccin
1,4216
1,4109
1,4089
1,4036
1,3977
1,3916
1,3851
1,3812
1,3784

Temperatura C

Temperatura vs Volumen
77
75
73
71
69
67
65
63
61
59
57
55
0

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Volumen mL

Teniendo en cuenta que en los lquidos, la temperatura se ve afectada por los cambios
en la presin atmosfrica debido a las variaciones de la altura y se hace necesario
corregir la temperatura normal de ebullicin; para calcular la variacin que hay entre el
punto de ebullicin normal y el punto de ebullicin a una presin atmosfrica se puede
aplicar la siguiente frmula:

Teniendo en cuenta lo siguientes valores: la constante para estas sustancias, la presin

atmosfrica tomada en Bogot y la temperatura de cada fraccin tomada:
Ksy =0,00012
P= 560 mm Hg
Correccin de las temperaturas para la destilacin simple:
Fraccin 1:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 60)
= 7,9956

Fraccin 2:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 61)
= 8,0196
Fraccin 3:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 63)
= 8,0676
Fraccin 4:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 66)
= 8,1396
Fraccin 5:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 68)
= 8,1876
Fraccin 6:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 70)
= 8,2356
Fraccin 7:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 71)
= 8,2596

Fraccin 8:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 73)
= 8,3076
Fraccin 9:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 74)
= 8,3316
Fraccin 10:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 75)
= 8,3556
La siguiente tabla representa los valores corregidos en la temperatura de la destilacin
simple, es decir, la temperatura tomada en cada fraccin + el error con respecto a la
presin de Bogot, se suma debido a que necesita mas energa para que el sistema
este en equilibrio:
Tabla N4 Datos reales de la temperatura en destilacin simple.
Fraccin
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Vol(mL)
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50

Temp. (C)
68
69
71
74
76
78
79
81
82
83

De la misma manera se hace la correccin de las temperaturas para la destilacin

fraccionada:

Fraccin 1:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 62)
= 8,0436
Fraccin 2:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 64)
= 8,0916
Fraccin 3:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 65)
= 8,1156
Fraccin 4:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 67)
= 8,1636
Fraccin 5:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 70)
= 8,2356
Fraccin 6:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 71)
= 8,2596

Fraccin 7:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 73)
= 8,3076
Fraccin 8:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 74)
= 8,3316
Fraccin 9:
= (760 ) (273,15 + , )
= (760 560) (273,15 + 75)
= 8,3316
De igual forma en la siguiente tabla representa los valores corregidos en la temperatura
de la destilacin fraccionada, es decir, la temperatura tomada en cada fraccin + el
error con respecto a la presin de Bogot, se suma debido a que necesita mas energa
para que el sistema este en equilibrio:
Tabla N5 Datos reales de la temperatura en destilacin fraccionada.
Fraccin
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Vol(mL)
5
10
15
20
25
30
35
40
45

Temp. (C)
70
72
73
75
78
79
81
82
83

Teniendo en cuenta la ley de Raoult en el caso de mezclas ideales, los diagramas de

fases de las mezclas reales se presentan a temperatura constante (presincomposicin) o presin constante (temperatura ebullicin-composicin) y teniendo el
cuenta que las destilaciones se efectan a presin constante, variando la temperatura,

conforme vara la composicin del lquido en ebullicin. La temperatura de la mezcla se

eleva hasta que ebulle a la presin aplicada, producto de igualarse la presin total y
esta se considera que es una mezcla de cloroformo e isopropanol, ya que en el anlisis
de estos se considera el indice de refraccin y no la temperatura ya que el IR esta en
funcin de la temperatura. Normalmente, un aumento de la temperatura da lugar a una
disminucin de la densidad y la luz viaja ms rpido a travs de un medio de densidad
ms baja. Por lo tanto, el IR tiende a disminuir al aumentar la temperatura, entonces
teniendo en cuenta las caractersticas de los compuestos segn la literatura (Tabla 1) vs los
datos obtenidos en la destilacin simple y fraccionada (tablas 2 y 3), uno de los primeros
compuestos en ebullir tiene una temperatura entre 60C y 62C, con un indice de
refraccin entre 1,4170 y 1, 4216: esto nos indica que el compuesto mas cercano a
tener estos puntos es el cloroformo, de igual forma haciendo la misma comparacin
con la literatura en la cola o uno de los puntos en ebullir tiene una temperatura
aproximadamente de 75C con un dice de refraccin entre 1,3780 y 1,3784 esto nos
indica que por parte de la temperatura nuestro compuesto seria el establo pero debido
a lo mencionada anteriormente del indice de refraccin con respecto a la temperatura
nos guiaremos del indice de refraccin que en este caso es muy cercano al isopropanol.
De acuerdo a los datos anteriormente obtenidos y teniendo en cuenta la ley de Raoult
la temperatura de ebullicin vara gradualmente, entonces se realizara una grfica
azeotropica en la que muestra que en su composicin de la mezcla el cloroformo es el
30 % y el isopropanol el 70% (archivo adjunto en hoja milimetrada).
Al comparar ambas destilaciones se puede decir que la destilacin fraccionada es un
mtodo mucho ms eficiente a comparacin de la destilacin simple, debido a que la
fraccionada se lleva a cabo a travs de una columna de vidrio y que en su interior
contiene discos de vidrio los cuales son tiles en el momento en el que se comienza a
evaporar la sustancia esta empieza a ascender y se encuentra con los discos
condensndose sobre ellos repitiendo este proceso hasta que el lquido sube lo
suficiente como para alcanzar el refrigerante, donde se condensa y cae hacia el matraz.

Destilacin por arrastre de vapor

Prueba del ans:
Para esta prueba se agregaron 296,33 g de ans a un matraz de fondo redondo, al
principio de la destilacin se obtuvo una temperatura inicial de 25C, obteniendo como
resultado de ebullicin a 91C
Peso del vial: 15,9947 g.

Imagen N1 Destilacin por arrastre de vapor para el ans.

En este proceso se llev a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil (ans)
de una mezcla formada por este y otros componentes no voltiles, este proceso se
realiza por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en la mezcla, la
funcin de esto es condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible la cual
ceder el calor a la mezcla a destilar para lograr finalmente su vaporizacin.
Esta extraccin tiene muchas ventajas en comparacin con otras, pues se pueden
aislar o purificar aceites esenciales de fuentes naturales. Otra cosa muy importante es
que esta destilacin se lleva a cabo a una temperatura ms baja que en la que se
encuentra su punto de ebullicin normal, lo que evita la descomposicin de la sustancia.
Existe una gran diferencia principalmente entre la destilacin por arrastre de vapor y la
destilacin simple, debido a que en la destilacin por arrastre de vapor no se presenta
un equilibrio de fases lquido-vapor entre los componentes que se desean destilar como
si se da en la destilacin simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de
equilibrio ya que en el vapor nunca estar presente el componente no voltil mientras
se est destilando el voltil.

Extraccin por Soxhlet

Peso del dedal: 28,2814g
Peso del dedal con el caf: 34,5894g
34,5894g 28,2814g = 10,308g Peso del caf.
La extraccin por Soxhlet es principalmente un aparato semi-continuo, debido a que
una de las fases (sustrato, caf molido) se agrega slo al principio, mientras que el

solvente (bencina de petrleo) cumple un ciclo de extraccin o purificacin continuo,

esta purificacin se realiza de forma paralela por destilacin de tal manera que en este
caso el caf siempre se contacta con solvente puro.
% rendimiento = ((m2 m1)/m)*100
% rendimiento = ((100,3493g 99,8937)/10,308)*100
% rendimiento = 4,9
La extraccin por Soxhlet tiene como ventaja sobre otros mtodos de extraccin que se
obtienen excelentes cantidades del aceite esencial, esta extraccin se lleva a cabo
cuando el disolvente est caliente y esto favorece a la solubilidad del aceite esencial,
en comparacin con la separacin por arrastre de vapor se puede decir que a la hora
de recoger el aceite es mucho ms difcil el mtodo de arrastre de vapor, pues este se
genera en una capa sobre el agua lo que hace que sea mucho ms difcil su
recoleccin y que igualmente se de en menor cantidad de lo que se debe ingresar de
materia prima.
Una desventaja que tienen ambas tcnicas es que la muestra final de aceite no queda
completamente pura por lo que debe ser sometida a una decantacin para eliminar
posibles gotas de agua o del solvente que se este utilizando.
CONCLUSIN

En esta prctica se logr realizar satisfactoriamente el montaje adecuado para cada

una de las destilaciones realizadas, con las cuales se identificaron y se separaron las
mezclas propuestas teniendo como referencias su punto de ebullicin e ndice de
refraccin.
Por otro lado se lleg a la conclusin que el aumento de la eficiencia no solo depende
del mtodo de extraccin, sino tambin del material por extraer, la temperatura y el
solvente en el que se lleve a cabo el proceso.
La extraccin por arrastre de vapor es muy til para separar aceites esenciales a partir
de materia vegetal a diferencia de otras destilaciones como la simple, la cual resultara
menos til. Tambin se dedujo que no se puede obtener la misma cantidad de aceite
que la de materia prima ingresada pues el rendimiento de esta extraccin no pasa del 1%
aproximadamente, segn la literatura.

BIBLIOGRAFA
Tabla N1 Propiedades y constantes fsicas (2002-2004). Extrado el 15 de marzo de
2016 desde: http://www.ugr.es/~quiored/lab/ctes/ctes.htm
Obtencin de aceite de ans mediante destilacin por arrastre de vapor. Extrado el 17
de marzo de 2016 desde: http://www.buenastareas.com/ensayos/Obtenci%C3%B3n-DeAceite-De-An%C3%ADs-Mediante/3558707.html
Isra OV (02/07/2012). Extraccin por arrastre con vapor. Extrado el 16 de marzo de
2016 desde: http://es.slideshare.net/RRALO/extraccion-por-arrastre-con-vapor
Velez D (Julio de 2013). Destilacin. Extrado del 15 de marzo de 2016 desde:
http://es.slideshare.net/daramburov/informe-lab-destilacion
Sanchez C (Febrero de 2012). Destilacin simple y fraccionada. Extrado el 15 de marzo de 2016
desde:
https://es.scribd.com/doc/80939698/Informe-de-laboratorio-de-quimica-organicaMetodos-de-separacion-destilacion-simple-y-fraccionada-ESPOL