Laboratorio de Qumica Orgnica 1

USUARIO

Laboratorio de Qumica Orgnica 1

Purificacin de Sustancias Solidas y

Criterios de Pureza
1.Objetivos:

Adquirir tcnicas para determinar la identidad de las

muestra problema.
Tambin tcnicas de purificacin para compuestos orgnicos
como: recristalizacin y sublimacin.
Usar el punto de fusin para determinar el grado de pureza
de una muestra slido recin cristalizado.

2.Fundamento Terico:
RECRISTALIZACION:
FUNDAMENTOS DE LA RECRISTALIZACION
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen
estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza
posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las
impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones
sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de
recristalizacin.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente,
generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para
eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se
deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal,
toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y
todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas
madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se
dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una
sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u
otro disolvente.

Laboratorio de Qumica Orgnica 1

ELECCION DEL

DISOLVENTE

El punto crucial
de en el proceso de
cristalizacin es
la eleccin adecuada
del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a
elevadas temperaturas.
b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan
al producto en cualquier rango de temperatura.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fcil de eliminar.
Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es
acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es
necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si
no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que
pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de
calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Laboratorio de Qumica Orgnica 1

SECADO DE LOS CRISTALES

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la
recristalizacin. Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben
quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.
El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa
doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con
ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras
hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime
presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio
de reloj limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de
papel de filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas
condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente
o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante
que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.

Laboratorio de Qumica Orgnica 1

3.

3. Datos y Resultados:
Recristalizacin
*
*
*
*

Papel de filtro=0.81g
Muestra inicial del sistema =1.88 gr.
Muestra final sistema = 1.6 gr.
Sistema = papel filtro + muestra.

Muestra inicial (A)

Muestra final

1.07

0.79

Sublimacin:
Punto de fusin
experimental

Pinto de fusin
bibliogrfico

Laboratorio de Qumica Orgnica 1

4. Diagrama de Flujo
A ) Purificacin de una muestra:

Laboratorio de Qumica Orgnica 1

Laboratorio de Qumica Orgnica 1

5. Observaciones
Recristalizacin
- Nos entregaron la muestra B, al verterlo en el agua
observamos que no se disuelve en frio, producindose
precipitado en el fondo del recipiente, siendo este de color
negro.
- Al calentar el agua y mover con la bagueta el contenido del
recipiente, notamos que el precipitado no se disuelve ms y
que el color es transparente, para ello agregamos una
pequea cantidad de carbn activo y as cambiamos el color
de nuestra mezcla a una de color negra.
- En la primera filtracin se quedan las impurezas insolubles en
el papel filtro y en el kitasato se va cristalizando por la
diferencia de temperaturas.
- Volvemos a calentar la solucin para disolverla nuevamente,
luego filtramos al vaco pero esta vez notamos el agua pasa y
nos quedamos con nuestra muestra, ya notamos algunos
cristales blancos.
- La ponemos en el cristalizador dejando que su temperatura se
regule, al pasar el tiempo vemos como poco a poco se van
formando unos cristales en forma larga ( se nos form unos
cristales en forma de agujas).
- Luego de pasar por el bao en fro (con hielo) vemos que todo
se cristaliz, dichos cristales son blancos y tienen un brillo
particular, tambin tienen forma de pequeas agujas, sin
embargo conservan aquel olor irritante.

6. Conclusiones
Recristalizacin

Luego de
peracin: Cristalizacin

Operacin:
Cristalizacin
Condicin: temp.
Ambiente

Laboratorio de Qumica Orgnica 1

- La muestra no es un buen solvente, pues en fro no se

disolvi o solo fue muy poco, pero al calentar el solvente
disuelve completamente.
Para una buena cristalizacin, tenemos que realizar bien los
filtrados y no cambiar bruscamente las temperaturas.
De acuerdo a las caractersticas de la muestra, como la forma
de sus cristales blancos como agujas y su olor irritante,
deducimos que es cido benzoico, pues posee dichas
particularidades.
La disminucin de la masa de la muestra se debe a que al
recristalizarla nos deshacemos de cualquier impureza, aunque
tambin es debido a que en los distintos instrumentos usados
como el filtro, el kitasato, el vaso de precipitado vamos
dejando unos pequeos restos de muestra, por lo cual
disminuye la masa.

7. Bibliografa

http://labquimica.wordpress.com/2008/06/14/recristalizacion/
http://es.slideshare.net/estevenPLB/muestra-1-slido-5-cidobenzoico
http://nj.gov/health/eoh/rtkweb/documents/fs/0209sp.pdf