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Informe Trabajo Prctico 1.

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Purificacin de sulfato de cobre industrial
Grupo 105, Turno LB 1.
Alumnas: Julieta Gimnez y Roco Cenizo.
Materia: Qumica General e Inorgnica.
Objetivos
Realizar la purificacin de sulfato de cobre pentahidratado industrial
(CuSO4.5H2O), reconocer las impurezas presentes en esta sal, como polvo, arena
y Fe (II), y por ltimo calcular el rendimiento del proceso utilizado para tal
purificacin.
Fundamento del mtodo de purificacin:
El mtodo de purificacin llevado a cabo se bas en el filtrado de posibles
sustancias insolubles en agua presentes en el CuSO 4, y en la oxidacin, mediante
el uso de H2O2, del catin Fe2+ que debido a su similitud en trminos de radio
inico con el catin Cu2+ puede ocupar el lugar de este ltimo en la red cristalina
formada. Es relevante comentar que durante el proceso de oxidacin solamente el
catin Fe2+ se oxida debido a que el catin Cu2+ ya no puede oxidarse ms.
Resultados:
Masa de muestra impura, m1 / g
Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado , m 2 / g
Masa de solucin (aguas madres) / g
Temperatura de las aguas madres / C
Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO4.5H2O), m 3 / g *
Rendimiento de cristalizacin, m2.100/m1
Rendimiento total, (m2+m3).100/m1

49,72g 0,01
38,88g 0,01
32,04g 0,01
21C
7,975g
78,19 %
94,23%

*Clculos mostrados en el apndice.

Operaciones realizadas para reconocer impurezas insolubles y solubles en


la muestra y en los cristales purificados:
1) Se disuelve la muestra en agua/HCl y se filtra: al estar el CuSO 4 en solucin se
pueden encontrar tres especies distintas: Cu 2+, SO42- y Fe2+ (esta ltima proviene
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de las sales de hierro en las impurezas). Tanto las especies Cu 2+ como Fe2+
forman hidrxidos en solucin, los cuales son insolubles. Para solubilizarlos se
agrega el HCl. Al filtrar, todas las posibles sustancias insolubles permanecen
retenidas en el filtro mientras que todo lo soluble (Cu 2+, SO42- y Fe2+) queda en
solucin en el filtrado.
2) Se agrega agua oxigenada (H2O2) al filtrado de la operacin anterior: al agregar
dicho oxidante se produce la reaccin red-ox representada en la siguiente
ecuacin qumica:
(Fe2+

Fe3+ + e-) x2

2H+ + 2e- + 2H2O2

2H2O

3) Se trata con amonaco (NH 3) la solucin restante: al reaccionar con NH 3, los


iones Cu2+ y Fe3+ forman hidrxidos insolubles en agua nuevamente. No obstante,
al continuar agregando NH3 a la solucin el hidrxido de cobre se vuelve soluble
provocando que la solucin adopte una coloracin azul intenso caracterstica del
complejo cobre-amonaco. Dicho cambio de solubilidad queda representado en la
siguiente ecuacin qumica:
Cu(OH)2 + NH3

[Cu(NH3)4]

4) Se filtra, se lava el precipitado obtenido en 3), se descarta el filtrado y se


redisuelve el precipitado: al filtrar la solucin anterior el hidrxido de hierro (III)
insoluble permanece retenido en el filtro mientras que todas las especies solubles
como los iones Cu2+ y SO42- forman parte del filtrado. Sin embargo, en el filtro
quedan los cationes Fe3+ los cuales se filtran en un tubo de ensayo limpio
mediante el agregado de HCl a dicho filtro hasta desaparecer la coloracin celeste
del mismo. De esta manera, los cationes Fe3+ quedan redisueltos en el precipitado.
5) Se agrega tiocianato de potasio (KSCN) al filtrado resultante de 4): este
compuesto agregado produce una coloracin roja al interaccionar con los cationes
Fe3+. Esta reaccin se puede observar en la siguiente ecuacin qumica:
Fe(H2O)63+ + nSCN-

Fe(SCN)n(H2O)6-n3-n

Aclaracin: donde n depende de la cantidad de tiocianato de potasio agregado.

Observaciones:
Realizamos en reconocimiento de impurezas en el CuSO 4 industrial, en los
cristales purificados y en el blanco de reactivos (H 2O destilada). Se encontraron
impurezas slidas de arena y polvo solamente en el CuSO 4 industrial luego del
primer filtrado y agregado de HCl 6 M.
En el reconocimiento de Fe (II) Y Fe (III), luego del agregado del tiocianato, el
filtrado del blanco de reactivos no tom ninguna coloracin, pero tanto el filtrado
proveniente del CuSO4 industrial como el de los cristales purificados se colore. El
primero de un amarillo-anaranjado y el segundo, de un amarillo ms clarito.
Entonces, el orden creciente en presencia de Fe (III), segn la intensidad de la
coloracin en los filtrados, fue:
Blanco de reactivos < cristales purificados < CuSO4 industrial.

Conclusiones:
Al agregar el tiocianato de potasio al ltimo filtrado conteniendo los cationes Fe 3+
durante el primer ensayo cualitativo sobre la muestra impura no obtuvimos la
coloracin roja esperada sino una ms tenue. Esto puede tener dos posibles
explicaciones:
i.
ii.

Nuestra muestra de CuSO4 impura tena un bajo porcentaje de


impurezas en forma de sales de hierro (II) o,
Hayamos agregado demasiado HCl al redisolver los cationes Fe 3+, lo
cual desencaden en la disolucin excesiva de nuestro filtrado.

Otro inconveniente enfrentado tuvo lugar durante el reconocimiento de impurezas


una vez ya llevada a cabo la purificacin. Los ensayos cualitativos fueron
realizados sobre la muestra ya pura, la muestra impura y el blanco de reactivos
(agua, en este caso). Al realizar el ensayo tanto sobre la muestra pura como el
blanco de reactivos obtuvimos los resultados esperados reflejados en las
coloraciones adoptadas por cada muestra. La muestra pura tom una coloracin
amarillenta muy tenue debido a la poca presencia de cationes Fe 3+ mientras que el
blanco de reactivos no tom coloracin alguna debido a que se trataba slo de
agua que nunca estuvo en contacto con dichos cationes. Sin embargo, la muestra
impura tambin adopt una coloracin amarillenta (aunque ms intensa que la
muestra pura) lo cual induce que aquella no contaba con impurezas del tipo sales
solubles de hierro (II), lo cual no es viable ya que compartimos el mismo tipo de
muestra impura que los dems grupos, los cuales obtuvieron la coloracin
esperada.

Repetimos el ensayo nuevamente prestando cuidadosa atencin a todos los pasos


pero obtuvimos los mismos resultados anteriores. Debido a falta de tiempo no
pudimos repetirlo por lo que no nos es posible determinar la razn de esta falla.
En relacin al clculo de ambos tipos de rendimiento (de cristalizacin y total) es
relevante aclarar que la masa de cristales pesada en la balanza no se debe
enteramente a cristales debido a que, durante el secado de los cristales obtenidos,
no quebramos los mismos para que el agua contenida dentro de ellos se evapore;
de esta manera, el dato numrico que consideramos masa de cristales (32,04 g)
incluye tambin la masa del agua retenida. Consecuentemente, el rendimiento de
la reaccin es menor al obtenido aunque no podemos determinar cun menor es
al no conocer la masa de agua contenida.

Apndice
Temperat
ura (C)
0
10
20
30
40
50
60
80
100

Solubilidad
del
CuSO4.5H2O
(g/100g de
sc)
18,2
21,41
24,46
28,11
30,83
34,25
38,48
46,25
54,12

60
50

f(x) = 0.36x + 17.37

40
30
Linear ()

20
10
0
0

20

40

60

80

100 120

Clculos realizados:
Las masa 1, la masa 2 y la masa y temperatura de las aguas madre, fueron datos
obtenidos en el proceso de purificacin.
Para calcular la masa 3 primero extrapolamos en la recta y=0.3583x + 17,373 la
temperatura de las aguas madres: 21 C y obtuvimos una solubilidad de
24,89g/100g de solucin, que para 32,04 g de solucin (aguas madres) nos da
7,975g de CuSO4 disuelto.
Rendimiento de cristalizacin:
38,88 g 100
49,72 g

= 78,19 %

Rendimiento total:
(38,88 g +7,975 g)100
49,72 g

= 94,23 %

Clculos de incertezas:

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