Preparao e caracterizao do trioxalatocromato (III) de potssio

1. Resumo do Experimento
Sintetizar e analisar as propriedades de um complexo de cromo (III), de modo a
permitir identificar estruturas do composto, solubilidade em diferentes solventes
e obter um espectro atravs da tcnica no infravermelho.

2. Introduo Terica
Para o cromo, o nmero de oxidao mais alto corresponde ao total de eltrons
dos subnveis 3d e 4s. Os estados de oxidao variam de 2- a +6, mas apenas
o +3 e o +6 so os mais estveis no ambiente. O estado trivalente a forma
mais estvel sob condies de reduo e est presente como espcies
catinicas produtos de hidrlises na faixa de pH de 4 a 8.
A concentrao deste elemento varia grandemente com a natureza da rocha ou
sedimentos. As maiores concentraes encontradas de cromo so geralmente
associadas a gros bastantes pequenos. encontrado como mistura de
diversos istopos 50Cr(4,31%), 52Cr(83,76%), 53Cr(9,55%).
O estado de oxidao +3, como mencionado, o estado mais estvel do
elemento. O Cr3+ forma dois diferentes tipos de ons em soluo aquosa.
Segundo a literatura, o raio inico do Cr bastante pequeno, 0.64 , porm,
atinge uma dimenso aprecivel de 4.61 em uma forma hidratada. O Cr
forma ons e complexos de diversas cores, como
por exemplo, o CrCl2(H2O)4+, ou simplesmente CrCl2+, que apresenta cor
verde e o complexo K3[Cr(C2O4)3].3H2O, tema deste relatrio, que um
cristal de cor preta.

3. Objetivos
Realizar a sntese de um complexo quelato de cromo (II) no laboratrio de

inorgnica e analisar suas propriedades estruturais. Com isso, realizar os

devidos clculos para achar o rendimento percentual da prtica e obter um
espectro IV do complexo.

4. Procedimentos
Foi dissolvida uma soluo de 2,5 g de dicromato de potssio em 50 mL de
gua destilada. Paralelamente, foi preparada uma soluo contendo 7 g de
cido oxlico diidratado e 3 g de oxalato de potssio neutro monoidratado em
100 mL de gua destilada.
Aps o preparo das solues iniciais, a soluo de dicromato de potssio foi
adicionada lentamente a soluo mista de oxalatos e deixada em banho-maria
at que a soluo tivesse um volume final de 25 mL.
Assim que terminou o banho-maria, a soluo foi colocada em repouso at a
secura para a caracterizao do complexo e clculo do rendimento.

5. Resultados e Discusso
Ao adicionar-se amnia concentrada uma soluo concentrada de cloreto de
nquel hexaidratado, a soluo que, inicialmente, era verde se tornou azul. A
reao ocorrida nessa etapa :
K2Cr2O7 + 7 H2C2O7+ 2 K2C2O4 2 K3[Cr(C2O4)3].3H2O
+ 6CO2 + 2 H2O
* Massa inicial dicromato de potssio = 2,5020 g
* Massa inicial cido oxlico diidratado = 6,997 g
* Massa inicial oxalato de potssio = 3,032 g
* Massa final do complexo = 7,5663 g

O K3[Cr(C2O4)3].3H2O sintetizado pode ser observado na figura 5.1.

Figura 5.1 K3[Cr(C2O4)3].3H2O

Rendimento:
K2Cr2O7:
1 mol ------------------ 294,19 g
x mol -------------------- 2,5020 g
x = 0,008505 mol
7H2C2O7:
7 mols ------------- 882,49 g
x mols ------------------ 6,997 g
x = 0,055501 mol

2 K2C2O4:
2 mols ---------- 368,48 g
x mol ------------------ 3,032 g
x = 0,016457 mol

Portanto, o reagente limitante da reao o cido oxlico diidratado. Dessa

forma:
2 mols de K3[Cr(C2O4)3].3H2O ----------- 866,386 g
0,008505 mol de K2Cr2O7------------------ z g
z = 3,68431 g

3,68431 g -------- 100 %

7,5663 g -------------- r %
r=

Solubilidade:

Tabela 5.1 Solubilidade do K3[Cr(C2O4)3].3H2O

Solventes | Solubilidade | Colorao |
HCl | Pouco solvel | Soluo verde e precipitado preto |

HNO3 | Solvel | Soluo azul marinho |

H2SO4 | Pouco solvel | Soluo verde e precipitado preto |
NaOH | Solvel | Soluo azul marinho |
CHCl3 | Insolvel | Precipitado preto |
C6H6 | Insolvel | Precipitado
preto |
H2O | Solvel | Soluo azul marinho |

Atravs desses dados, possvel interpretar que o complexo deve ser polar.
Como o ligante est ligado diretamente com a amnia, que um composto
polar, era esperado que o composto sintetizado fosse mais solvel em
solventes polares.

Espectro Infravermelho:

6. Concluso
A partir dos procedimentos realizados, pde-se verificar a natureza do nquel
hexaidratado quando complexado com amnia. Tambm foi possvel verificar
que o rendimento da reao foi bom, mesmo com as dificuldades encontradas
para a realizao da atividade.
Verificou-se tambm que a forma como o composto guardado durante a
semana muito importante, pois se o mesmo ficar vulnervel a umidade, no
final ele ficar na cor verde.
Em relao ao espectro obtido, as diferenas das bandas encontradas quando
comparadas aos valores tericos aceitvel devido alguns contaminantes
e/ou falhas durante a sntese.

7. Referncias Bibliogrficas

* N. N. Greenwood and A. Eearnshaw, Chemistry of the Elements, 2nd edition,

Butterworth,Oxford,1998.
* Nakamoto, K.; Infrared Spectra of Inorganic and Coordination Compounds,
2nd ed., Wiley Interscience: New York, 1970.
* Shriver, D.F. Atkins, P.W. Qumica Inorgnica, 4 edio, Porto Alegre:
Bookman, 2008.