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Unidad:

Instituto Tecnolgico Superior de


Coatzacoalcos.

Edicin
No. 2

Departamento:

Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO BASADO


EN COMPETENCIAS.

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Ingeniera Qumica.

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

MATERIA: REACTORES QUMICOS


CARRERA: INGENIERA QUMICA
CLAVE DE LA ASIGNATURA: IQF-1021

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REACTORES QUIMICOS

SATCA: 3-2-5

SEMESTRE: SPTIMO

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Agosto 2013

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

ELABORADO POR: ING. EDUARDO SARMIENTO


CANDELARIA
Revisin

Autorizacin

Academia de
Ingeniera Qumica

Jefe de Divisin de
Ingeniera Qumica

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REACTORES QUIMICOS

INDICE DE PRCTICAS

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Agosto 2013

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No. de
Prctica
1
2
3
4
5
6

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Nombre de la prctica

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Agosto 2013

Pgina

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PRESENTACION. ( Ejemplo)

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REACTORES QUIMICOS

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Agosto 2013

El objetivo de este manual consiste en reforzar los fundamentos tericos con la prctica
proporcionando as las herramientas necesarias para adquirir y aplicar los conocimientos
bsicos de los Balances de Materia y Energa.
Este manual est enfocado a prcticas que desarrollan la capacidad de anlisis,
investigacin y organizacin que complementan el estudio de los Balances de Materia y

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Energa en la formacin del Ingeniero Bioqumico los cuales le permitirn adquirir los
conocimientos bsicos sobre la estructura de la materia, su relacin con las propiedades
fsicas, qumicas, as como las leyes de la conservacin de la materia y energa y sus
aplicaciones dentro de la carrera de Ingeniera Bioqumica.
Este material de consulta y apoyo didctico se pone en manos de maestros y
principalmente a los alumnos que se forman en el Instituto Tecnolgico Superior de

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Coatzacoalcos y que les ser de gran utilidad en el desarrollo del proceso enseanzaaprendizaje.
El manual est organizado agrupando las prcticas

de la asignatura de

manera

secuencial, conforme se aborden los temas. El maestro deber dar especial nfasis en los
ejemplos y aplicaciones de los Balances de Materia y Energa en la Ingeniera Bioqumica
segn corresponda.

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COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

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Competencias especficas:

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Conocer e identificar los


equipos de procesos en los
cuales se aplican los balances
de materia y energa.
Identificar los equipos que
operan de manera continua y
por lotes.
Interpretar los diagramas de
flujo de proceso.

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Competencias instrumentales

Capacidad de anlisis y sntesis.


Capacidad de organizar y planificar.
Conocimientos generales bsicos.
Conocimientos bsicos de la carrera.
Comunicacin oral.
Habilidades bsicas de manejo de la computadora
y uso de software.
Habilidades de gestin de informacin.

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Realizar balances de masa sin


Solucin de problemas.
reaccin qumica en flujo
Toma de decisiones.
continuo.
Realizar balances de masa en
procesos con reaccin qumica Competencias interpersonales
en flujo continuo.
Capacidad crtica y autocrtica.
Realizar balances de energa y
Trabajo en equipo.
masa sin reaccin qumica en
Habilidades interpersonales.
flujo continuo.
Capacidad de trabajar en equipo interdisciplinario.
Realizar balances de energa y

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masa en sistemas con reaccin


Habilidad para trabajar en un ambiente laboral.
qumica.
Utilizar las hojas de clculo Competencias sistmicas
para la realizacin de los
Capacidad de aplicar los conocimientos en la
balances de materia.
prctica.
Habilidades de investigacin.
Capacidad de aprender.
Capacidad de adaptarse a nuevas situaciones.
Capacidad de generar nuevas ideas (creatividad).

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Habilidad para trabajar en forma colectiva.


Preocupacin por la calidad.
Bsqueda del logro.

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Prctica No. 1

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Nombre de la prctica: Conocimiento del reglamento del laboratorio.

1. Objetivo.

Conocer y comprender el reglamento del laboratorio, su importancia y su


aplicacin en el laboratorio de Ingeniera Bioqumica y qumica del instituto
tecnolgico superior de Coatzacoalcos

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2. Introduccin.

Uno de las principales reas del instituto tecnolgico son los laboratorios, debido a
que en ellos se realizan prcticas las cuales simulan los procedimientos realizados
en las diferentes industrias que existen, como, las alimenticias, petroleras y
qumicas. Debido a esto, existe la necesidad que el alumno realiza las practicas

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con el conocimiento terico previo y con los cuidados necesarios que esto
requiere.
Debido a la importancia que tienen las prcticas de laboratorio es necesario
conocer los requerimientos necesarios que esto conlleva, uno de los principales
procedimientos que se llevan a cabo en el laboratorio es la seguridad e higiene en
el laboratorio. Es por ello que el alumno debe de conocer el reglamento de
seguridad del laboratorio, en el cual se estipulan los procedimientos que se deben
de llevar en el laboratorio.

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3. Material, Equipos y Reactivos


Materiales
1

Reglamento de laboratorio
vigente.

Equipos
N/A

Reactivos
N/A

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4. Procedimiento.

1.- Realizar una sntesis del reglamento del laboratorio.


2.- Investigar cuales son los puntos de concentracin, y equipos de
seguridad que son necesarios en caso de algn incidente en el interior del
laboratorio.

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5. Cuestionario.

6. Referencias bibliogrficas.

1) Reglamento del laboratorio vigente.

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Prctica No. 2

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Nombre de la prctica: Caracterizacin cintica de una reaccin qumica


homognea

1. Objetivo.

Determinar la cintica de una reaccin qumica por medio de datos experimentales


en un reactor discontinuo a nivel laboratorio
2. Introduccin.

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La cintica qumica estudia la rapidez o velocidad con que una o ms sustancias


se pueden convertir en otras diferentes. Mediante el anlisis de los datos que
describen la desaparicin de un reactivo o la velocidad de formacin de los
productos, se pueden deducir muchas de las caractersticas de una reaccin
qumica, tales como el mecanismo de reaccin, efectos de medio circundante
(temperatura, presin, etc.), algunas cantidades termodinmicas, entre otros.

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De acuerdo con la ley de accin de masas, la velocidad de reaccin depende en


general, de la composicin de reactivos y de la temperatura. Matemticamente
puede ser expresada de la siguiente manera:
ri f (T , P, C i ) = kC C
A

Bn

As para una sola reaccin la velocidad de reaccin en trminos de un


reactivo i se describe de manera negativa y para un producto
cualquiera que sea se escribe positiva. De esta manera para la reaccin

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en la cual involucra un solo reactivo A la velocidad de reaccin de


dicho reactivo ser:
rA kC An
Dnde k es la constante de reaccin, n es el orden de la reaccin,
CA es la concentracin del reactivo A en cualquier instante.

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La operacin de un reactor discontinuo consiste en introducir los reactivos al


reactor, mezclarlos y permitir que reaccionen en un tiempo determinado.
Finalmente, se descarga la mezcla resultante. Esta es una operacin al estado
inestable (estado no estacionario), en la que la composicin vara con el tiempo,
aunque se hace la suposicin fundamental, de que en cada instante en todos los
puntos del volumen del reactor, la composicin es uniforme.

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Efectuando un balance de materia referido a cualquier componente en un reactor


discontinuo, tomando en cuenta que la composicin es uniforme en cada instante
y que durante la reaccin no existen entradas ni salidas de fluidos del sistema, se
obtiene matemticamente:
rA

dC A
dt

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La reaccin propuesta es la saponificacin del acetato de etilo por hidrxido de


sodio es:
NaOH CH 3 COOC 2 H 5 CH 3 COONa C 2 H 5 OH

Esta reaccin puede considerarse de primer orden con respecto al hidrxido de


sodio y el acetato de etilo y de segundo grado orden con respecto a los dos
reactivos en conjunto, dentro de los lmites de concentracin de 0 a 0.1 M y
temperatura de 20 a 40 C

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3. Material, Equipos y Reactivos


Materiales
1

Pipeta de 10ml

Equipos

Reactor BATCH

Reactivos

Agua

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destilada
1

Cronometro

Matraz volumtrico 500ml

Matraz volumtrico 100ml

Balanza digital

Acetato de
Etilo
Hidrxido
de sodio

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Vasos de ppt. 100ml

Esptula

Perilla

Embudo
4. Procedimiento.

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1.- Construir la curva de calibracin de concentracin vs conductividad,


para ello se preparan 3 soluciones a 0.15, 0.1 y 0.05 M de NaOH en 250 ml
cada una, medir sus conductividades. El conductimetro debe estar calibrado
con una solucin patrn, de 0.1 M de KCl, la cual registra una conductividad
de 12.88 mS a 25C.
2.- Ensamblar el sistema de experimentacin de acuerdo a la figura 1.

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3.- Preparar 500 ml de una solucin de NaOH 1 M, verterla en el reactor y


activar el sistema de agitacin. El primer experimento se realizar a
temperatura ambiente y se asume que la reaccin se lleva acabo de
manera isotrmica, lo que significa que su temperatura no vara de manera
relevante.

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4.- Preparar 500 ml de solucin de acetato de etilo 1 M. Cuando el medio


haya alcanzado la temperatura de operacin, verter la solucin en el
reactor. Anotar las lecturas de conductividad cada 60 segundos durante un
periodo de 10 minutos y despus cada 5 minutos durante 50 minutos.

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Figura 1. Modulo del reactor tipo BATCH


5. Cuestionario.

1.- Obtener el valor del orden de la reaccin y la constante cintica, por el


mtodo integral y la aproximacin por mnimos cuadrados.
2.- Comparar las curvas de descomposicin del NaOH del anlisis en el
reactor piloto y los obtenidos con la ecuacin diferencial cintica.

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6. Referencias bibliogrficas.

1.- Levenspiel, O. 1986. La ingeniera de las reacciones qumicas. Editorial


Revert, Espaa.
2.- Smith, J. M. 1992. Ingeniera de la cintica qumica. Editorial CECSA, 1
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Prctica No. 3

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Nombre de la prctica: Distribucin de residencia en un reactor contino de


tanque agitado.

1. Objetivo.

Determinar el tiempo de residencia de un reactor tipo continuo de tanque agitado


(CSTR) mediante la reaccin de saponificacin del Acetato de Etilo

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2. Introduccin.

El comportamiento de real de los reactores no se ajusta exactamente a las


situaciones de un reactor ideal (como un reactor continuo de tanque agitado),
porque siempre existen desviaciones que pueden provocar una disminucin en la
eficacia del proceso (canalizaciones, zonas muertas, etc.).
Existen varios mtodos para tomar en cuenta estas no idealidades que se ven
reflejadas en el flujo. Uno de estos mtodos es por medio de la distribucin de

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tiempos de residencia del material que circula a travs del recipiente.


Experimentalmente se puede encontrar esta distribucin utilizando un trazador
fsico o no reactivo; aunque cuando se tienen objetivos especiales puede interesar
un trazador reactivo. La inclusin del trazador al sistema reaccionante en la
alimentacin puede ser de tipo impulso o de tipo escaln. El experimento tipo
escaln consiste en introducir una corriente de fluido que entra al reactor y que en
un principio no tena trazador alguno. La seal de salida medida como la relacin
de la concentracin de la concentracin de trazador a la salida C, con respecto a

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la concentracin a la entrada
presenta en la figura 1.

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, llamada tambin curva F, tal y como se

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Figura 1. Graficas de entrada vs salida para un experimento tipo escaln (curvas


F)
El experimento tipo impulso ocurre cuando a la corriente que no contiene trazador
alguno, se le inyecta de modo virtualmente instantneo una corriente de trazador,
conocida como pulsacin o funcin delta. Las seales caractersticas tanto a la

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entrada como a la salida para las concentraciones del trazador, llamadas tambin
curvas C, se presenta en la figura 2.

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Figura 2. Grficas de entrada y salida para un experimento tipo impulso (curvas C).

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La distribucin de tiempos de residencia (DTR) de un fluido es la distribucin de


los tiempos que tardan los elementos de fluido para salir del reactor. Es
conveniente representar la DTR de una forma en la que el rea bajo la curva sea
la unidad. Para desarrollar esta normalizacin, se divide la concentracin medida

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C por s, el rea bajo la curva de concentracin- tiempo. As se obtiene la siguiente


ecuacin normalizada

Cdt

Dnde:

s dt 1

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C
dt C i t i
s

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El tiempo de residencia promedio de las especies dentro del reactor esta dado
segn Levenspiel por la siguiente expresin:

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Considerando el caso de un reactor perfectamente mezclado en estado


estacionario, con un flujo de entrada y un flujo de salida, la funcin de distribucin
de tiempos de residencia E est dada por:
E

t
t

Desarrollando la curva E en funcin de la ecuacin anterior, el comportamiento de


esta curva para un RCTA ideal es el que se muestra a continuacin (figura 3)

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Figura 3 Curva E de respuesta a una entrada tipo impulso para un RCTA ideal.

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3. Material, Equipos y Reactivos


Materiales
1

Esptula

Probeta de 10ml

Equipos

Reactivos

Reactor CSTR

Agua destilada

Balanza digital

Agua desionizada

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Matraz aforado de 2lt

Matraz aforado de 50ml

Vaso de ppt. 100ml

Vaso de ppt. 1L

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Cloruro de potasio

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4. Procedimiento.

1.- Preparar 2 litros de una solucin 0.1M de cloruro de potasio. Verter la


solucin en un tanque de alimentacin que incluye el mdulo RRCTA.

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Agosto 2013

2.- Llenar el otro tanque de alimentacin con agua desionizada, vaciar otra
cantidad de agua dentro del reactor, llenando hasta su nivel mximo.
3.- Verificar la posicin de la manguera, esta deber estar conectada
adecuadamente al reactor.
4.- Encender el interruptor principal del mdulo del RCTA y el de la bomba
de alimentacin que est conectada al tanque de la alimentacin que

Unidad:

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Coatzacoalcos.

Edicin
No. 2

Departamento:

Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

contiene el agua. Colocar la perilla de ajuste de flujo volumtrico en la


posicin 8.0.
5.- Accionar el interruptor del sistema de agitacin y colocar la perilla de
velocidad en 8.0.
6.- Permitir el flujo de agua por medio minuto, del tanque de alimentacin
hacia el reactor. Aplicar el impulso de la solucin de KCl de la siguiente
manera. Apagar la bomba de alimentacin de agua y encender al mismo

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No. 2

Departamento:

Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

tiempo la bomba con la solucin salina. La posicin de la perilla para la


solucin salina debe estar en 5.0. Anotar las lecturas de conductividad al
momento de bombear la sal cada 10 segundos por un periodo de 60
minutos.
7.- El tiempo de bombeo de la solucin salina dentro del reactor debe ser
de 15 minutos. En este tiempo bombear el agua deteniendo el impulso de la
sal al mismo tiempo.

Unidad:

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No. 2

Departamento:

Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

5. Cuestionario

1.- Graficar la curva de conductividad vs tiempo para el reactor involucrado


y analizar su comportamiento.

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Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

2.- Construir la curva E partiendo de la relacin entre la conductividad y la


concentracin de la solucin salina
3.- Comparar la grfica obtenida del paso y la figura 3. Concluir en base a
los resultados obtenidos.

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

6. Referencias bibliogrficas.

1.- Levenspiel, O. 1986. La ingeniera de las reacciones qumicas. Editorial


Revert, Espaa.
2.- Smith, J. M. 1992. Ingeniera de la cintica qumica. Editorial CECSA, 1
Edicin, Mxico.

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

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Agosto 2013

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No. 2

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REACTORES QUIMICOS

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Agosto 2013

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REACTORES QUIMICOS

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Agosto 2013

Prctica No. 4

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Nombre de la prctica: Determinacin de la distribucin de residencia en un


reactor tipo PFR (Tubular)

1. Objetivo.

Determinar el tiempo de residencia de un reactor tipo PFR mediante la


reaccin de saponificacin del Acetato de Etilo

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

2. Introduccin.

El comportamiento de real de los reactores no se ajusta exactamente a las


situaciones de un reactor ideal (como un reactor continuo de tanque agitado),
porque siempre existen desviaciones que pueden provocar una disminucin en la
eficacia del proceso (canalizaciones, zonas muertas, etc.).
Experimentalmente se puede encontrar esta distribucin utilizando un trazador
fsico o no reactivo; aunque cuando se tienen objetivos especiales puede interesar

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

un trazador reactivo. La inclusin del trazador al sistema reaccionante en la


alimentacin puede ser de tipo impulso o de tipo escaln. El experimento tipo
escaln consiste en introducir una corriente de fluido que entra al reactor y que en
un principio no tena trazador alguno. La seal de salida medida como la relacin
de la concentracin de la concentracin de trazador a la salida C, con respecto a
la concentracin a la entrada
presenta en la figura 1.

, llamada tambin curva F, tal y como se

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

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REACTORES QUIMICOS

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Agosto 2013

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Figura 1. Graficas de entrada vs salida para un experimento tipo escaln (curvas


F)
El experimento tipo impulso ocurre cuando a la corriente que no contiene trazador
alguno, se le inyecta de modo virtualmente instantneo una corriente de trazador,
conocida como pulsacin o funcin delta. Las seales caractersticas tanto a la
entrada como a la salida para las concentraciones del trazador, llamadas tambin
curvas C, se presenta en la figura 2.

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Figura 2. Grficas de entrada y salida para un experimento tipo impulso (curvas C).

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

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Agosto 2013

La distribucin de tiempos de residencia (DTR) de un fluido es la distribucin de


los tiempos que tardan los elementos de fluido para salir del reactor. Es
conveniente representar la DTR de una forma en la que el rea bajo la curva sea
la unidad. Para desarrollar esta normalizacin, se divide la concentracin medida
C por s, el rea bajo la curva de concentracin- tiempo. As se obtiene la siguiente
ecuacin normalizada

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REACTORES QUIMICOS

Cdt s dt 1

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REACTORES QUIMICOS

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C
dt C i t i
s

El tiempo de residencia promedio de las especies dentro del reactor esta dado
segn Levenspiel por la siguiente expresin:

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REACTORES QUIMICOS

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Agosto 2013

Considerando el caso de un reactor perfectamente mezclado en estado


estacionario, con un flujo de entrada y un flujo de salida, la funcin de distribucin
de tiempos de residencia E est dada por:
E

t
t

Desarrollando la curva E en funcin de la ecuacin anterior, el comportamiento de


esta curva para un RCTA ideal es el que se muestra a continuacin (figura 3)

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No. 2

Departamento:

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Figura 3 Curva E de respuesta a una entrada tipo impulso para un RCTA ideal.

3. Material, Equipos y Reactivos

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Materiales

Equipos

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Agosto 2013

Reactivos

Esptula

Reactor PFR

Agua destilada

Probeta de 10ml

Balanza digital

Agua desionizada

Matraz aforado de 2lt

Matraz aforado de 50ml

Cloruro de potasio

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No. 2

Departamento:

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Vaso de ppt. 100ml

Vaso de ppt. 1L

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

4. Procedimiento.

1.- Preparar 2 litros de una solucin 0.1M de cloruro de potasio. Verter la solucin
en un tanque de alimentacin que incluye el mdulo con el Reactor Tubular.

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

2.- Llenar el otro tanque de alimentacin con agua desionizada, vaciar otra
cantidad de agua dentro del reactor, llenando hasta su nivel mximo.
3.- Verificar la posicin de la manguera, esta deber estar conectada
adecuadamente al reactor.
4.- Encender el interruptor principal del mdulo del RCTA y el de la bomba de
alimentacin que est conectada al tanque de la alimentacin que contiene el
agua. Colocar la perilla de ajuste de flujo volumtrico en la posicin 8.0.

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No. 2

Departamento:

Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

5.- Accionar el interruptor del sistema de agitacin y colocar la perilla de velocidad


en 8.0.

Unidad:

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No. 2

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Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

6.- Permitir el flujo de agua por medio minuto, del tanque de alimentacin hacia el
reactor. Aplicar el impulso de la solucin de KCl de la siguiente manera. Apagar la
bomba de alimentacin de agua y encender al mismo tiempo la bomba con la
solucin salina. La posicin de la perilla para la solucin salina debe estar en 5.0.
Anotar las lecturas de conductividad al momento de bombear la sal cada 10
segundos por un periodo de 60 minutos.

Unidad:

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No. 2

Departamento:

Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

7.- El tiempo de bombeo de la solucin salina dentro del reactor debe ser de 15
minutos. En este tiempo bombear el agua deteniendo el impulso de la sal al mismo
tiempo.

5. Cuestionario

1.- Graficar la curva de conductividad vs tiempo para el reactor involucrado


y analizar su comportamiento.

Unidad:

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No. 2

Departamento:

Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

2.- Construir la curva E partiendo de la relacin entre la conductividad y la


concentracin de la solucin salina
3.- Comparar la grfica obtenida del paso y la figura 3. Concluir en base a
los resultados obtenidos.

Unidad:

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No. 2

Departamento:

Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

6. Referencias bibliogrficas.

1.- Levenspiel, O. 1986. La ingeniera de las reacciones qumicas. Editorial


Revert, Espaa.
2.- Smith, J. M. 1992. Ingeniera de la cintica qumica. Editorial CECSA, 1
Edicin, Mxico.

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Agosto 2013

Prctica No. 5

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Nombre de la prctica: Determinacin de la constante cintica para una


reaccin de saponificacin en un reactor contino de tanque agitado a
diferentes regmenes de transporte

1. Objetivo.

Evaluar la constante de reaccin en un reactor continuo de tanque agitado con


diferentes regmenes de transporte.

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

2. Introduccin.

Una de las caractersticas principales del reactor continuo de tanque agitado


(CSTR) radica en que si el mezclado es muy eficiente las propiedades de la
mezcla reaccionante sern uniformes en todas las secciones del recipiente, tales
como la concentracin y la temperatura. La eficiencia en el mezclado indica si la
composicin y temperatura en cualquier punto del volumen del reactor son iguales
a la composicin y temperatura de la corriente de salida.

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No. 2

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REACTORES QUIMICOS

Figura 1. Reactor piloto tipo CSTR

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

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No. 2

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

El balance de materia referido al reactivo limitante i para un CSTR en estado


estacionario, puede representarse a travs de la siguiente ecuacin
u (Ci 0 Ci )
ri
V
Donde la velocidad de reaccin con respecto al mismo reactivo es:

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No. 2

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REACTORES QUIMICOS

ri f (T , P, C i ) = kC C
A

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Bn

Al introducir los reactivos al reactor, ambos reactivos vienen por corrientes


separadas, pero justo antes de entrar al reactor, las dos corrientes se unen en una
sola, por lo que para obtener el valor de la concentracin del NaOH a la entrada
del reactor (CA0) se debe tomar en cuenta el volumen total de la corriente de

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

entrada al reactor, que incluye tambin el volumen que ocupa el acetato de etilo en
esta corriente. Se recomienda hacer un balance de materia entre los puntos 2 y 3
para el NaOH y entre 1 y 3 para el acetato de etilo, segn la figura 2.

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No. 2

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

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No. 2

Departamento:

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REACTORES QUIMICOS

Figura 1.- Esquema del reactor CSTR.

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

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No. 2

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Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

3. Material, Equipos y Reactivos


Materiales

Equipos

Reactivos

Pipeta de 10ml

Reactor CSTR

Agua
destilada

Cronometro

Balanza digital

Acetato de
Etilo

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No. 2

Departamento:

Ingeniera Qumica.

Materia:

REACTORES QUIMICOS

Matraz volumtrico 250ml

Matraz volumtrico 2L

Vasos de ppt. 250ml.

Esptula

Perilla

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Hidrxido
de sodio

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No. 2

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REACTORES QUIMICOS

Embudo

Vidrio de reloj

Vaso de ppt. 2l

Probeta de 10ml
4. Procedimiento.

a) Calibracin

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Los flujos volumtricos que corresponden a la escala de medicin de las


bombas peristlticas, se obtienen de la curva de calibracin para cada
bomba. Se utiliza una probeta de 10 ml y un cronometro. Primero se
desconecta el extremo de la manguera que viene de una bomba y la que se
dirige al reactor, se coloca la perilla de la bomba en la posicin 2.0 y se
enciende. Con el cronometro y la probeta, se mide el volumen que cae
dentro de la probeta en un tiempo determinado.

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No. 2

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Materia:

REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

El flujo volumtrico se define como volumen por unidad de tiempo. Este


corresponde a la marca de 2.0 de la bomba peristltica. Repetir el
procedimiento para las marcas 4.0, 6.0 y 8.0. Crear la grfica de estos
puntos y determinar la posicin que corresponde al flujo requerido para la
reaccin.
b) Experimento

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

1. Preparar dos soluciones de dos litros cada una, una solucin de 0.1 M de
hidrxido de sodio y la otra 0.1 M de acetato de etilo.
2. Revisar el mdulo CSTR, enjuagarlo con agua desionizada y
posteriormente cerrar las llaves.
3. Calibrar las perillas de las bombas peristlticas individualmente del
mdulo de CSTR para obtener la curva de calibracin correspondiente.

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Fecha de Edicin:
Agosto 2013

Suministrar un flujo volumtrico de 40 ml/min Revisar la seccin de


recomendaciones para la calibracin de las bombas.
4. Verter cada solucin en los tanques de almacenamiento integrados en el
mdulo del CSTR. Colocar la perilla de control de agitacin sobre la marca
que indica el nmero 7.
5. Encender el interruptor general del mdulo de CSTR. Si se requiere calor
hacia el reactor encender el sistema de calentamiento. Colocar en la

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No. 2

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Agosto 2013

posicin 1 el interruptor que se encuentra en el lado derecho de la pantalla


de temperatura del mdulo CSTR. Oprimir el botn rojo del tablero de
temperatura junto con el botn y la flecha hacia arriba o hacia abajo segn
la temperatura de operacin.
6. Iniciar la reaccin posicione los interruptores de remote a manual en
las bombas peristlticas y el sistema de agitacin al mismo tiempo.
Registrar los datos de conductividad que aparecen en la pantalla cada 60

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Fecha de Edicin:
Agosto 2013

segundos durante 10 minutos y posteriormente cada 5 minutos durante 35


minutos para asegurar que se alcance el estado estacionario de la reaccin.

7. Limpiar cuidadosamente el mdulo de CSTR al trmino de la reaccin.

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Agosto 2013

8. Realizar la misma experimentacin sin el uso de los deflectores (bafles)


integrados en el sistema y disminuir las revoluciones del sistema de
agitacin con el fin de observar los problemas de transferencia de masa de
un CSTR no ideal.

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5. Cuestionario

1.- Graficar la conductividad vs tiempo para el periodo de reaccin y determinar


el momento en que se llega al estado estacionario.
2.- Graficar la conversin vs tiempo para el acetato de sodio e hidrxido de
sodio.
3.- Calcular la concentracin de NaOH al estado estacionario, la constante
cintica de reaccin.

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Agosto 2013

4.- Analizar y discutir cada una de las grficas y clculos realizados.

6. Referencias bibliogrficas.

1.- Levenspiel, O. 1986. La ingeniera de las reacciones qumicas. Editorial


Revert, Espaa.

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2.- Smith, J. M. 1992. Ingeniera de la cintica qumica. Editorial CECSA, 1


Edicin, Mxico.

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Prctica No. 6

Nombre de la prctica: Determinacin del efecto de la temperatura en la


constante cintica de la descomposicin del hidrxido de sodio

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Fecha de Edicin:
Agosto 2013

1. Objetivo.

Determinar el efecto de la temperatura en la contante cintica de una reaccin


qumica por medio de datos experimentales en un reactor discontinuo a nivel
laboratorio.
2. Introduccin.

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Fecha de Edicin:
Agosto 2013

La cintica qumica estudia la rapidez o velocidad con que una o ms sustancias


se pueden convertir en otras diferentes. Mediante el anlisis de los datos que
describen la desaparicin de un reactivo o la velocidad de formacin de los
productos, se pueden deducir muchas de las caractersticas de una reaccin
qumica, tales como el mecanismo de reaccin, efectos de medio circundante
(temperatura, presin, etc.), algunas cantidades termodinmicas, entre otros.

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

De acuerdo con la ley de accin de masas, la velocidad de reaccin depende en


general, de la composicin de reactivos y de la temperatura. Matemticamente
puede ser expresada de la siguiente manera:
ri f (T , P, C i ) = kC C
A

Bn

As para una sola reaccin la velocidad de reaccin en trminos de un


reactivo i se describe de manera negativa y para un producto
cualquiera que sea se escribe positiva. De esta manera para la reaccin

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REACTORES QUIMICOS

Fecha de Edicin:
Agosto 2013

en la cual involucra un solo reactivo A la velocidad de reaccin de


dicho reactivo ser:
rA kC An
Dnde k es la constante de reaccin, n es el orden de la reaccin,
CA es la concentracin del reactivo A en cualquier instante.

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Agosto 2013

Para la inmensa mayora de las reacciones se ha encontrado que el factor


dependiente de la temperatura, se ajusta a la expresin encontrada por Arrhenius:

k k0e

Ea

RT

Donde k0 es llamado factor pre-exponencial el cual se determina mediante anlisis


numricos, Ea es la energa de activacin, R la contante de los gases ideales y T
la temperatura en unidades Absolutas.

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La operacin de un reactor discontinuo consiste en introducir los reactivos al


reactor, mezclarlos y permitir que reaccionen en un tiempo determinado.
Finalmente, se descarga la mezcla resultante. Esta es una operacin al estado
inestable (estado no estacionario), en la que la composicin vara con el tiempo,
aunque se hace la suposicin fundamental, de que en cada instante en todos los
puntos del volumen del reactor, la composicin es uniforme.
Efectuando un balance de materia referido a cualquier componente en un reactor
discontinuo, tomando en cuenta que la composicin es uniforme en cada instante

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Fecha de Edicin:
Agosto 2013

y que durante la reaccin no existen entradas ni salidas de fluidos del sistema, se


obtiene matemticamente:
rA

dC A
dt

La reaccin propuesta es la saponificacin del acetato de etilo por hidrxido de


sodio es:
NaOH CH 3 COOC 2 H 5 CH 3 COONa C 2 H 5 OH

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Esta reaccin puede considerarse de primer orden con respecto al hidrxido de


sodio y el acetato de etilo y de segundo grado orden con respecto a los dos
reactivos en conjunto, dentro de los lmites de concentracin de 0 a 0.1 M y
temperatura de 20 a 40 C

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3. Material, Equipos y Reactivos


Materiales

Equipos

Reactivos

Pipeta de 10ml

Reactor BATCH

Agua
destilada

Cronometro

Balanza digital

Acetato de

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REACTORES QUIMICOS

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Etilo
2

Matraz volumtrico 500ml

Matraz volumtrico 100ml

Vasos de ppt. 100ml

Esptula

Hidrxido
de sodio

Unidad:

Perilla

Embudo

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4. Procedimiento.

1.- Construir la curva de calibracin de concentracin vs conductividad,


para ello se preparan 3 soluciones a 0.15, 0.1 y 0.05 M de NaOH en 250 ml
cada una, medir sus conductividades. El conductimetro debe estar calibrado

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con una solucin patrn, de 0.1 M de KCl, la cual registra una conductividad
de 12.88 mS a 25C.
2.- Ensamblar el sistema de experimentacin de acuerdo a la figura 1.
3.- Preparar 500 ml de una solucin de NaOH 1 M, verterla en el reactor y
activar el sistema de agitacin. El primer experimento se realizar a
temperatura ambiente y se asume que la reaccin se lleva acabo de

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manera isotrmica, lo que significa que su temperatura no vara de manera


relevante.
4.- Preparar 500 ml de solucin de acetato de etilo 1 M. Cuando el medio
haya alcanzado la temperatura de operacin, verter la solucin en el

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reactor. Anotar las lecturas de conductividad cada 60 segundos durante un


periodo de 10 minutos y despus cada 5 minutos durante 50 minutos.
5.- El procedimiento anterior se realizara aumentado la temperatura del
sistema por medio del serpentn de calentamiento, las temperaturas a
analizar son: 25, 30, 40, 60 80 C.

5. Cuestionario.

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1.- Obtener el valor del orden de la reaccin y la constante cintica, por el


mtodo integral y la aproximacin por mnimos cuadrados para cada prueba
realizada.
2.- Comparar las curvas de descomposicin del NaOH del anlisis en el
reactor piloto y los obtenidos con la ecuacin diferencial cintica, para cada
prueba realizada.

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3.- Obtener el valor del factor pre-exponencial y el factor de energa (-Ea/R)


de la constante de Arrhenius y realizar y verificar el error con respecto a los
anlisis realizados en el reactor piloto.

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6. Referencias bibliogrficas.

1.- Levenspiel, O. 1986. La ingeniera de las reacciones qumicas. Editorial


Revert, Espaa.

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2.- Smith, J. M. 1992. Ingeniera de la cintica qumica. Editorial CECSA, 1


Edicin, Mxico.

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